JP3220713B2 - 耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法 - Google Patents
耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化雰囲気中における
加熱炉の粱、支柱ローラなどの高温構造材に最適な耐酸
化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法に関する。
加熱炉の粱、支柱ローラなどの高温構造材に最適な耐酸
化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ焼結体は、耐熱性、耐食性及び硬
度、曲げ強さ、弾性率などの特性に優れていることか
ら、高温での構造材料としての利用が期待されている。
しかし、ＳｉＣ焼結体は、一般的に炉用として用いるよ
うな大きな形状を製作するのは困難で、ほとんどが小部
品に限られている。また、コスト的にも高価であり、炉
用材料としては、使用が困難であった。一方、ＳｉＣ焼
結体でもＳｉＣ反応焼結体は、製造方法の違いから、大
きな形状物でも比較的容易に製造でき、製造コストも上
記ＳｉＣ焼結体に比べ、安価であるため、ローラ等炉用
構造材として使用されている。
度、曲げ強さ、弾性率などの特性に優れていることか
ら、高温での構造材料としての利用が期待されている。
しかし、ＳｉＣ焼結体は、一般的に炉用として用いるよ
うな大きな形状を製作するのは困難で、ほとんどが小部
品に限られている。また、コスト的にも高価であり、炉
用材料としては、使用が困難であった。一方、ＳｉＣ焼
結体でもＳｉＣ反応焼結体は、製造方法の違いから、大
きな形状物でも比較的容易に製造でき、製造コストも上
記ＳｉＣ焼結体に比べ、安価であるため、ローラ等炉用
構造材として使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、ＳｉＣ焼結
体の中でも、反応焼結法を用いたＳｉＣ反応焼結体は、
炉用構造材料として最適なものといえる。しかし、Ｓｉ
Ｃ反応焼結体は、その製造方法からＳｉＣ以外に遊離Ｓ
ｉを５％〜２０％程度含有し、この遊離Ｓｉが、１４０
０℃を越える高温では、材料の高温強度、および耐酸化
特性を著しく低下させるという問題があった。そこで、
考えられたのが、ＳｉＣ反応焼結体中の遊離Ｓｉを従来
の方法、たとえば、不活性雰囲気中で高温焼成したり、
フッ酸溶液で除去したりする方法で試みたが、ＳｉＣ反
応焼結体の見かけ気孔率が増大し、耐酸化性が劣化する
ため、高温用構造材料として問題であった。本発明の目
的は、上記の欠点を解消した耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体
の製造方法を提供することにある。
体の中でも、反応焼結法を用いたＳｉＣ反応焼結体は、
炉用構造材料として最適なものといえる。しかし、Ｓｉ
Ｃ反応焼結体は、その製造方法からＳｉＣ以外に遊離Ｓ
ｉを５％〜２０％程度含有し、この遊離Ｓｉが、１４０
０℃を越える高温では、材料の高温強度、および耐酸化
特性を著しく低下させるという問題があった。そこで、
考えられたのが、ＳｉＣ反応焼結体中の遊離Ｓｉを従来
の方法、たとえば、不活性雰囲気中で高温焼成したり、
フッ酸溶液で除去したりする方法で試みたが、ＳｉＣ反
応焼結体の見かけ気孔率が増大し、耐酸化性が劣化する
ため、高温用構造材料として問題であった。本発明の目
的は、上記の欠点を解消した耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体
の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の耐酸
化性ＳｉＣ反応焼結体は、二次的な反応によるＳｉＣ反
応焼結方法において、原料粉末として、粒度３μｍ〜１
５μｍのＣ粉末と粒度１０μｍ〜５０μｍのＳｉＣ粉末
を混合し、加圧成形により理論成形密度の９２％〜９８
％の成形体を作る工程と、該成形体を非酸化雰囲気中２
０００℃以上で珪化し、珪化体中の遊離Ｓｉ７％以下、
かさ比重３．００以上であるような珪化体を作る工程、
および該珪化体を真空度１０−１ Ｔｏｒｒ以上の高真
空中で、処理温度１６００℃〜２０００℃で真空処理を
行う工程を特徴とする。上記珪化工程での非酸化雰囲気
としては、Ｎ２，Ａｒなどのガス雰囲気中や真空中で行
うことが好ましい。ここで、原料粉末の粒度をＣ粉末３
μｍ〜１５μｍおよびＳｉＣ粉末１０μｍ〜５０μｍと
したのは、この範囲をはずれたものでは理論成形密度の
９２％〜９８％の成形体が得られず、この場合遊離Ｃや
遊離Ｓｉが過剰に焼結体に残留し目的の耐酸化性ＳｉＣ
焼結体が得られなかったため。また珪化反応において、
非酸化性雰囲気中２０００℃以上で行うとしたのは、２
０００℃以下では、二次的なＳｉＣ反応が十分行なわれ
ず、未反応部分が生じ、焼結体の特性が劣った。珪化体
の遊離Ｓｉを７％以下かさ比重３．００以上としたの
は、７％を越えると焼結体の密度が上がらず、かさ比重
が３．００未満となり、特性が劣化するため、さらに真
空中で加熱処理する場合の条件として、真空度を１０
−１ Ｔｏｒｒ以上の高真空温度１６００℃〜２０００
℃としたのは、これをはずれた条件では、やはり焼結体
の密度が上がらず、とくに耐酸化特性が劣化するため本
発明のＳｉＣ反応焼結体の製造方法では、従来のＳｉＣ
反応焼結体の重大な欠点であった耐酸化性を大幅に向上
させることができ、しかもＳｉＣ焼結体のうちの常圧焼
結法で得られる焼結体に比べ、安価で大型形状の製品を
供給できる。そのため、今まで以上に応用範囲が広がる
新しい材料の製法といえる。
化性ＳｉＣ反応焼結体は、二次的な反応によるＳｉＣ反
応焼結方法において、原料粉末として、粒度３μｍ〜１
５μｍのＣ粉末と粒度１０μｍ〜５０μｍのＳｉＣ粉末
を混合し、加圧成形により理論成形密度の９２％〜９８
％の成形体を作る工程と、該成形体を非酸化雰囲気中２
０００℃以上で珪化し、珪化体中の遊離Ｓｉ７％以下、
かさ比重３．００以上であるような珪化体を作る工程、
および該珪化体を真空度１０−１ Ｔｏｒｒ以上の高真
空中で、処理温度１６００℃〜２０００℃で真空処理を
行う工程を特徴とする。上記珪化工程での非酸化雰囲気
としては、Ｎ２，Ａｒなどのガス雰囲気中や真空中で行
うことが好ましい。ここで、原料粉末の粒度をＣ粉末３
μｍ〜１５μｍおよびＳｉＣ粉末１０μｍ〜５０μｍと
したのは、この範囲をはずれたものでは理論成形密度の
９２％〜９８％の成形体が得られず、この場合遊離Ｃや
遊離Ｓｉが過剰に焼結体に残留し目的の耐酸化性ＳｉＣ
焼結体が得られなかったため。また珪化反応において、
非酸化性雰囲気中２０００℃以上で行うとしたのは、２
０００℃以下では、二次的なＳｉＣ反応が十分行なわれ
ず、未反応部分が生じ、焼結体の特性が劣った。珪化体
の遊離Ｓｉを７％以下かさ比重３．００以上としたの
は、７％を越えると焼結体の密度が上がらず、かさ比重
が３．００未満となり、特性が劣化するため、さらに真
空中で加熱処理する場合の条件として、真空度を１０
−１ Ｔｏｒｒ以上の高真空温度１６００℃〜２０００
℃としたのは、これをはずれた条件では、やはり焼結体
の密度が上がらず、とくに耐酸化特性が劣化するため本
発明のＳｉＣ反応焼結体の製造方法では、従来のＳｉＣ
反応焼結体の重大な欠点であった耐酸化性を大幅に向上
させることができ、しかもＳｉＣ焼結体のうちの常圧焼
結法で得られる焼結体に比べ、安価で大型形状の製品を
供給できる。そのため、今まで以上に応用範囲が広がる
新しい材料の製法といえる。
【０００５】
【実施例】本発明を実施例により説明する。Ｃ粉末とし
て黒鉛粉末（粒径５μｍ〜１３μｍ）３０重量％とＳｉ
Ｃ粉末として、α−ＳｉＣ（粒径２０μｍ〜５０μｍ）
７０重量％に一般的なセルロース系バインダーを数％と
水を加え、混合し、加圧プレスを用いて所定の形状に加
圧成形した。得られた成形体は、外径３０ｍｍ、内径２
０ｍｍ長さ３５０ｍｍの円筒形状で、理論成形密度の９
５％であった。得られた成形体を、電気炉でＮ２ガス雰
囲気中、温度２２００℃でＳｉと反応させて珪化体とし
た。珪化体の物理特性は、かさ比重３．０８珪化体中の
遊離Ｓｉは５重量％であった。次に該珪化体を真空焼成
炉で、真空度３×１０−４ Ｔｏｒｒとし、処理温度１
７００℃で２ｈ真空処理し、ＳｉＣ反応焼結体を得た。
得られた焼結体の特性を以下に示す。 本発明のＳｉＣ反応焼結体特性 見かけ気孔率 ４．５％ かさ比重 ２．９７ 焼結体中の遊離Ｓｉ ０．８％ 〃 〃 Ｃ ０．６％ 〔比較例１〕上記実施例の珪化体を、Ｎ２ガス雰囲気
中、処理温度２２００℃２ｈで焼成処理し、得られたＳ
ｉＣ反応焼結体の特性を次に示す。 見かけ気孔率 ３％ かさ比重 ３．０１ 焼結体中の遊離Ｓｉ ０．７％ 〃 〃 Ｃ ０．４％ 〔比較例２〕従来のＳｉＣ反応焼結方法で得たＳｉＣ反
応焼結体の例を示す。Ｃ原料として粒度２０μｍ〜３０
μｍの黒鉛粉末４０重量％とＳｉＣ原料として粒度５５
μｍ〜７０μｍのα−ＳｉＣ粉末６０重量％にセルロー
ス系バインダーと水を加えて混合し、加圧成形し、外径
３０ｍｍ×内径２０ｍｍ×長さ３５０ｍｍの成形体を得
た。この成形体を電気炉で温度２０００℃、Ｎ２ガス雰
囲気中でＳｉと反応させた後に、温度２２００℃で焼成
処理して焼結体を得た。以上３例について耐酸化特性を
調査した。調査の方法としては、炉内寸法、幅２５０ｍ
ｍ×長さ３００ｍｍ×高さ２５０ｍｍの電気炉内に実施
例、比較例１，２とも同一寸法で外径３０ｍｍ×内径２
０ｍｍ×長さ１００ｍｍの円筒系の試料各ｎ＝１０を設
置し、炉内に露点＋７０℃のしめり空気を導入して、温
度１５００℃に保持した。１０００時間経過後の重量変
化率を調べた。また、同様に温度１６２０℃でしめり空
気を導入せずに５０ｈ保持したときの試料の外観の状態
を調べた。その結果を表に示す。
て黒鉛粉末（粒径５μｍ〜１３μｍ）３０重量％とＳｉ
Ｃ粉末として、α−ＳｉＣ（粒径２０μｍ〜５０μｍ）
７０重量％に一般的なセルロース系バインダーを数％と
水を加え、混合し、加圧プレスを用いて所定の形状に加
圧成形した。得られた成形体は、外径３０ｍｍ、内径２
０ｍｍ長さ３５０ｍｍの円筒形状で、理論成形密度の９
５％であった。得られた成形体を、電気炉でＮ２ガス雰
囲気中、温度２２００℃でＳｉと反応させて珪化体とし
た。珪化体の物理特性は、かさ比重３．０８珪化体中の
遊離Ｓｉは５重量％であった。次に該珪化体を真空焼成
炉で、真空度３×１０−４ Ｔｏｒｒとし、処理温度１
７００℃で２ｈ真空処理し、ＳｉＣ反応焼結体を得た。
得られた焼結体の特性を以下に示す。 本発明のＳｉＣ反応焼結体特性 見かけ気孔率 ４．５％ かさ比重 ２．９７ 焼結体中の遊離Ｓｉ ０．８％ 〃 〃 Ｃ ０．６％ 〔比較例１〕上記実施例の珪化体を、Ｎ２ガス雰囲気
中、処理温度２２００℃２ｈで焼成処理し、得られたＳ
ｉＣ反応焼結体の特性を次に示す。 見かけ気孔率 ３％ かさ比重 ３．０１ 焼結体中の遊離Ｓｉ ０．７％ 〃 〃 Ｃ ０．４％ 〔比較例２〕従来のＳｉＣ反応焼結方法で得たＳｉＣ反
応焼結体の例を示す。Ｃ原料として粒度２０μｍ〜３０
μｍの黒鉛粉末４０重量％とＳｉＣ原料として粒度５５
μｍ〜７０μｍのα−ＳｉＣ粉末６０重量％にセルロー
ス系バインダーと水を加えて混合し、加圧成形し、外径
３０ｍｍ×内径２０ｍｍ×長さ３５０ｍｍの成形体を得
た。この成形体を電気炉で温度２０００℃、Ｎ２ガス雰
囲気中でＳｉと反応させた後に、温度２２００℃で焼成
処理して焼結体を得た。以上３例について耐酸化特性を
調査した。調査の方法としては、炉内寸法、幅２５０ｍ
ｍ×長さ３００ｍｍ×高さ２５０ｍｍの電気炉内に実施
例、比較例１，２とも同一寸法で外径３０ｍｍ×内径２
０ｍｍ×長さ１００ｍｍの円筒系の試料各ｎ＝１０を設
置し、炉内に露点＋７０℃のしめり空気を導入して、温
度１５００℃に保持した。１０００時間経過後の重量変
化率を調べた。また、同様に温度１６２０℃でしめり空
気を導入せずに５０ｈ保持したときの試料の外観の状態
を調べた。その結果を表に示す。
【表１】
【０００６】
【発明の効果】実施例で明らかなように、本発明の製造
方法によれば、従来の反応焼結体では困難であった、高
温での耐酸化特性が大幅に改善され、優れた特性を有し
ている°このように本発明のＳｉＣ反応焼結体の製造方
法によって作られた焼結体は、高温で使用される加熱炉
用構造材として最適であり、今後の拡販が期待できる。
方法によれば、従来の反応焼結体では困難であった、高
温での耐酸化特性が大幅に改善され、優れた特性を有し
ている°このように本発明のＳｉＣ反応焼結体の製造方
法によって作られた焼結体は、高温で使用される加熱炉
用構造材として最適であり、今後の拡販が期待できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 原料粉末として粒度３μｍ〜１５μｍの
Ｃ粉末と粒度１０μｍ〜５０μｍのＳｉＣ粉末とを混合
し、加圧成形により理論成形密度の９２％〜９８％とし
た成形体に対して、非酸化性雰囲気中２０００℃以上で
珪化反応を行い、得られた珪化体の遊離Ｓｉを７％以
下、かさ比重を３．００以上とし、次いで珪化体を１０
-1Ｔｏｒｒ以上の真空下、１６００℃〜２０００℃で加
熱処理することを特徴とする耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10074592A JP3220713B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10074592A JP3220713B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100368A JPH06100368A (ja) | 1994-04-12 |
| JP3220713B2 true JP3220713B2 (ja) | 2001-10-22 |
Family
ID=14282089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10074592A Expired - Fee Related JP3220713B2 (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 耐酸化性ＳｉＣ反応焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3220713B2 (ja) |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP10074592A patent/JP3220713B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06100368A (ja) | 1994-04-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20010626 |
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