KR20000023762A - 세라믹 복합구조로부터 성형체를 제조하는 방법 - Google Patents
세라믹 복합구조로부터 성형체를 제조하는 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20000023762A KR20000023762A KR1019997000228A KR19997000228A KR20000023762A KR 20000023762 A KR20000023762 A KR 20000023762A KR 1019997000228 A KR1019997000228 A KR 1019997000228A KR 19997000228 A KR19997000228 A KR 19997000228A KR 20000023762 A KR20000023762 A KR 20000023762A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sintering
- temperature
- carried out
- initial
- partial pressure
- Prior art date
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 45
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910015811 MSi2 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 229910020968 MoSi2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052575 non-oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/58085—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides
- C04B35/58092—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicides based on refractory metal silicides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
100 바아까지의 가스압이 사용될 수 있고 10 질량% 이하까지의 소결첨가제 함량이 저감될 수 있는, 세라믹 복합구조로 된, 특히 4질화 3규소 및 금속질화물의 조합으로부터 성형체를 제조하는 방법이 추천되어 있다. 이 불활성가스 소결방법에 의해 공지의 방법에 비해 성형체의 복잡한 형상구조의 경우 보다 자유자재로 형상을 달성할 수 있다. 그 위에 이 복합구조의 전기적 성질은 특정 질소분압의 조절에 의해 조절될 수 있다.
Description
독일 특허 제 37 34 274 C2호에는 천이금속원소의 여러 규화물, 탄화물, 붕화물 및 질화물로 된 이차상과 결합된 질화규소, 질화알루미늄 및 β-시알론 계의 세라믹 재료가 기재되어 있다. 이들 물질은 2차상 함량에 따라 소망대로 조절가능한 물성을 가질 수 있다. 이들 물질의 조절가능한 전기저항에 대한 비저항은 실온에서 1×1013내지 1×10-4를 갖고 온도의 양 의존성을 나타낸다(PTC 효과). 그렇게 생성된 이들 복합재료의 강도레벨은 200 Mpa 이하는 아니다. 거기에서 사용된 고 내열성 복합재료의 제조방법은 단축성 고온프레스라고 지칭되는 데, 이 방법은 이 복합재료로 제조된 물체의 성형성에 특히 결함을 나타내고 프레스방향에 따라 이방 물성을 가질 수 있고 회분식 공정에만, 즉 비연속 작업에만 사용가능하다. 그 위에 이 방법은 고온 및 고압을 요구한다.
그 위에 화학식 MSi2및 M5Si3(여기서 M은 천이금속 또는 주족금속임)의 금속규화물을 가진 4질화3규소에 기초를 둔 내열 전기절연성 복합재료를 100 바아 N2압력에서 가스압소결에 의해 제조하는 것(DE 195 00 832 A1 및 EP 0 721 925 A2)이 알려져 있다. 가스압소결은 특히 400 MPa에 이르는 고압이 요구되어 고가로 비용이 많이 든다. 또한 고온프레스는 30 Mpa에 이르는 축방향 압력이 요구되어 비용이 들며 또한 단지 간단한 부품소자에만 사용될 수 있다.
본 발명은 세라믹 복합구조로 된, 특히 독립항 청구범위의 유개념에 의한 4질화 3규소-금속 규화물 복합구조로부터 성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
세라믹 재료는 그의 고온 사용능력에 있어서는 어느 것과도 비견될 수 있는, 예컨대, 금속합금을 명백히 능가하는 재료이다. 그런데 4질화 3규소 재료는 특히 고온에서 여러 용도에 특히 적합한 데, 이 재료는 우수한 기계적 성질 및 - 전기 전도성 화합물과 결합된 적당한 복합구조에 있어 - 우수한 전기적 성질이 그 특징이다. 규소계의 비산화물 세라믹 재료는 열기계학적으로 내성이 높고 또한 1300℃까지의 고온범위에서 대략 산화 및 부식에 견딘다. 비산화물 세라믹 재료의 추가의 중요한 특징은 특히 재료조합 및 복합구조에 있어 전기적 성질을 목표로 하는 대로 정확히 조절할 수 있다는 데 있다.
도 1은 본 발명에 의한 방법의 중요 단계들을 나타낸 도면.
도 2는, 온도는 종축에 및 질소분압의 대수는 횡축에 표시되어있는, 성분 A와 B에 대한 간략화 된 상태도.
본 발명에 의한 방법은 상기한 방법에 비해 목표로 하는 전기적 성질의 변화와 함께 열기계적으로 다양하게 요구되는 성형체를 위한 큰 형상 자재공간(마음대로 원하는 형상을 얻는 것)이 얻어질 수 있다는 이점을 갖고 있다. 그 위에 복잡한 형상의 구조가 생상태(소결 전 상태)에서의 아주 유리한 처리에 의해 실현가능하다. 이것은, 먼저 다단 프레스공정에서 성형체를 아이소스타시적으로 저온 프레스하고 이어서 소망하는 형태가 되게 함으로써 달성된다. 그럼으로써 종래의 단축적 프레스공정에서 요구되었던, 예컨대, 고온소결 후의 고비용의 경화처리가 생략될 수 있다.
본 발명에 의한 방법의 추가의 유리한 양태 및 변형은 종속항 청구범위에 기재되어 있다.
바람직한 실시형에 있어서는 저온 아이소스타시 성형프레스단계 후에 불활성 가스하 대기압에서 최초 소결이 행해진다. 그렇게 하여 얻어진 성형물은 추가로 경화처리된다.
바람직한 방법으로는 최종소결이 2 내지 10 바아의 보호가스분압, 바람직하게는 질소하에서 행해진다. 이때에 이 소결의 소결온도는 1700°내지 1900℃이다. 사용된 성분 A와 B의 상태도로부터 이들 조건하에서 단지 순수 상 A와 B만이 존재하고 가능한 혼합상은 발생하지 않는다고 추측될 수 있다. 그리하여 특히 예컨대 비전도성 상 또는 상 이행 또는 불량 전도성 상이 소결된 최종제품의 소망되는 전기적 성질을 저감시키거나 또는 결정적으로 악화시키는 것이 방지될 수 있다.
추가의 특히 유리한 실시형태에 있어서는, 소결은 상한치(Y1)와 하한치(Y2)에 의해 정해지는, 보호가스 분압 log p(N2)의 범위 내에서 행해진다. 이 경우 질소가스분압(Y1, Y2) 및 소결온도(T)는 서로 다음과 같은 관계에 있다:
Y2= 9.8279 ·ln(T) - 73.988
그럼으로써 선택된 재료계의 상태도에서 이 범위 내에서는 역시 단지 순수한 상들이 확실하게 발생될 수 있다. 그리하여 온도와 압력 사이의 가변적 관계에 의해 최적범위가 정해질 수 있는 데, 이 범위는 예컨대 열적으로 덜 안정한 성분, 예컨대 질화물의 열적 분해를 일으킴이 없이, 압력과 온도의 변화에 의해 최적 공정변수를 넓은 범위 내에 유지할 수 있게 하는 그런 범위이다. 그 위에 압력과 온도 사이의 이 정의된 관계에 의해 간단한 방법으로 소망스럽지 않은 양태의 성질을 가진 혼합상이 회피될 수 있다.
유리한 방식으로 세라믹 복합구조 내에는 성분 A로서 4질화3규소가 또한 성분 B로서 금속질화물이 사용된다. 규화물로서는 대체로 가장 사용빈도가 높은 금속질화물, 예컨대 MoSi2가 고려될 수 있다. 4질화3규소는 그의 붕소와 질소의 동족체에 비해 경도가 더 높고 소결성이 보다 양호하다.
바람직하게는 보호가스로서는 질소 또는 질소와 아르곤과 같은 희귀가스의 혼합물이 사용되기 때문에, 사용된 질화물, 예컨대 Si3N4의 있을 수 있는 분해반응이 다음 평형반응식에 의해 대체로 억제될 수 있다:
평형의 한 성분의 농도를 증가시킬 경우 르 샤텔리어 법칙을 이용함으로써 따라서 간단한 방식으로 Si3N4의 열역학적 안정성을 상승시킬 수 있다. 그래서 Si3N4의 분해점 이상에 놓이는 소결온도가 소결공정에 이용될 수 있다. 그 위에 그에 의해 가끔 전기적 성질을 교란시키는 Si3N4에 대한 소결첨가제, 예컨대 산화알루미늄 또는 산화이트륨의 함량이 10 중량 % 이하의 값으로 감소시키는 것이 가능하다. 마찬가지로 유리하게도 총압은 제 2 불활성 가스, 예컨대 아르곤의 혼합에 의해 간단히 제어 조절될 수 있다. 이것이, 전기적 성질을 변화시킴이 없이 두 소결방법에 의해 얻어진 재료밀도를 중심으로 한 소결결과에 특히 유리하게 영향을 미친다.
본 발명에 의한 방법은 이하의 기재에 또한 첨부도면에 의해 설명되어있다.
도 1은 본 발명에 의한 방법의 중요한 단계들을 보여준다. 거기서 단계 1에서는 원료물질 Si3N4와 해당하는 첨가제 Al2O3및 Y2O3또는 기타 공지의 소결첨가제 그리고 MSi2(M은 예컨대 Mo, Nb, W, Ti를 나타낸다) 또한 경우에 따라서는 유기성 프레스조제 또는 결합조제가 마멸분쇄기 내에서 유기용제와 함께 마멸분쇄된다. 단계 2는 회전증발기 내에서 소위 마멸된 현탁액의 건조를 포함한다. 단계 3은 건조된 분말을 성형체로 저온 아이소스타시 프레스하는 것을 나타낸다. 단계 4는 900℃까지의 온도에서 약 1 바아의 압력의 불활성가스분위기 하에서의 예비소결 또는 결합제의 제거를 포함한다. 단계 5는 일정한 보호가스분압, 예컨대 질소하에서의 주소결을 나타내는데, 그때에 소결가스 내의 N2분압은 10 바아 이하이고 동시에 소결온도는 1900℃이하이다. 또한 N2대신에 질소/희귀가스 혼합물이 사용될 수도 있다. 단계 5의 대안인 단계 5'는 가변 압력 및 가변 온도에 의한 주소결을 나타낸다. N2분압은 이것이 일정한 범위 내에 드는 가운데 온도에 따라 변하게 하는데, 이 범위는 다음 식에 의해 한정된다.
상한은 다음 관계식으로 표시된다:
하한은 다음 관계식으로 표시된다:
T는 ℃로 되어 있다. p(N2)는 바아로 사용된다. 소결온도는 1900℃ 이하이다.
도 2에는 두 대수 식에 의해 한정되는 이 범위가 2상 상태도에 표시되어있다. 점들(D와 C) 사이의 곡선은 상한 Y1에 상당하고 점들(A와 B) 사이의 곡선은 하한 Y2에 상당한다. 두 함수식 Y1과 Y2의 상부와 하부에는 혼합상이 존재, 즉 사용된 질화물과 규화물 또는 보호가스 사이의 분해상이 존재한다.
이하에서는 표시 "MA%"는 표현 "질량 퍼센트"로 이해해야 할 것이다.
이제는 제 1 실시예를 공정단계 5에 의해 설명하겠다.
36 MA% Si3N4와 60 MA% MoSi2, 및 1.72 MA% Al2O3와 2.28 MA% Y2O3를 가진 소결첨가제로 구성되고, 사용된 Si3N4의 평균입경은 0.7μm 이고 MoSi2의 평균입경은 1.8μm 인 복합재료를 200 Mpa에서 저온 아이소스타시 압밀했다. 이어서 온도 900℃, 1 바아의 압력에서 질소분위기 하에서 예비소결했다. 후속하여 10 바아의 일정한 분압 하에서 소결온도 1900℃에서 주소결하여 그의 밀도가 원료밀도의 97%를 갖는 재료를 얻었다. 그 비전기저항은 25℃에서 1×10-3Ω㎝이었다.
공정단계 5'에 의한 제 2 실시예를 다음과 같이 시행했다:
63 MA% Si3N4와 30 MA% MoSi2, 및 3 MA% Al2O3와 4 MA% Y2O3를 가진 소결첨가제로 구성되고, 사용된 Si3N4의 평균입경은 0.7μm 이고 MoSi2의 평균입경은 1.8μm 인 복합재료를 200 Mpa에서 저온 아이소스타시 압밀했다. 실시예 1에 상당하는 예비소결 후, 도 2의 점 A, B, C 및 D에 의해 주어지는, 가변압력 및 온도에서의 상 범위 내에서 주소결을 실시했다. 얻어진 원료의 밀도는 원료밀도의 97%이었다. 그 비전기저항은 25℃에서 106 Ω㎝이었다.
제 3 실시예를 제 1 실시예에서와 유사하게 실시하였으나 조제와 예비소결 후의 주소결은 1800℃에서 행하였다. 질소분압은 5 바아이었고 총압력은 20 바아이었다. 원료의 얻어진 소결밀도는 98%이었다. 비저항은 1×10-4Ω㎝이었다.
Claims (9)
- 소결 전에 성형 프레스단계에 의해 성형체를 제조하며, 상이한 전기 전도도를 가진 적어도 두 성분 A 및 B를 포함하고있는 세라믹 복합재료로부터 조절가능한 전기 전도도를 가진 소결된 성형체를 제조하는 방법에 있어서,소결공정이 적어도 두 단계로 진행되며, 최초 소결은 불활성가스 하에서 대기압에서 행해지며, 최종 소결은 2 내지 10 바아의 질소분압 하에서 행해지고 최초 소결단계의 온도는 최종 소결단계의 온도보다 낮은 것을 특징으로 하는 성형체를 제조하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 최초 소결단계가 대기압에서 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 최초 소결단계의 소결온도가 최고 900℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 제 2 소결단계 중 질소에 아르곤이 첨가혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 최종 소결의 소결온도가 1700 내지 1900℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 최종 소결은, 상태도에서 세라믹 복합구조가 성분 A 및 B의 순수한 상을 포함하도록 가변온도 또는 가변 질소분압에서 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, 소결이, 상한 Y1및 하한 Y2이 다음 함수식으로 주어지는 상한 Y1과 하한 Y2를 갖는 질소분압의 범위 내에서 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.Y1= 7.1566 ·ln(T) - 52.719 및Y2= 9.8279 ·ln(T) - 73.988상기 식에서 소결온도는 1900℃와 같거나 또는 그 이하이다.
- 제 6 항에 있어서, 세라믹 복합구조에는 성분 A로서는 4질화 3규소가 또한 성분 B로서는 금속규화물이 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 항 또는 8 항에 있어서, 성분들로서 30 내지 70 MA%의 4질화3규소, 25 내지 65 MA%의 MoSi2, 1.5 내지 8 MA%의 Al2O3및 2 내지 2.5 MA%의 Y2O3가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722321.4 | 1997-05-28 | ||
| DE19722321A DE19722321A1 (de) | 1997-05-28 | 1997-05-28 | Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einem keramischen Verbundgefüge |
| PCT/DE1998/001305 WO1998054110A1 (de) | 1997-05-28 | 1998-05-12 | Verfahren zur herstellung von formkörpern aus einem keramischen verbundgefüge |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20000023762A true KR20000023762A (ko) | 2000-04-25 |
| KR100538667B1 KR100538667B1 (ko) | 2005-12-26 |
Family
ID=7830734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR10-1999-7000228A KR100538667B1 (ko) | 1997-05-28 | 1998-05-12 | 세라믹 복합구조로부터 성형체를 제조하는 방법 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6436333B1 (ko) |
| EP (1) | EP0918735B1 (ko) |
| JP (1) | JP2000515481A (ko) |
| KR (1) | KR100538667B1 (ko) |
| DE (2) | DE19722321A1 (ko) |
| ES (1) | ES2182341T3 (ko) |
| WO (1) | WO1998054110A1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104086183A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-08 | 西安交通大学 | 一种气孔率可控多孔Si3N4的制备方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19860919C1 (de) * | 1998-12-04 | 2000-02-10 | Bosch Gmbh Robert | Keramisches Heizelement und Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE19857958A1 (de) * | 1998-12-16 | 2000-06-21 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zur Herstellung eines Stiftheizer |
| DE19952127C2 (de) * | 1999-10-29 | 2001-10-18 | Bosch Gmbh Robert | Hochtemperaturbeständiger, mechanisch stabiler Temperaturfühler |
| DE10003048C1 (de) * | 2000-01-25 | 2001-08-02 | Bosch Gmbh Robert | Passives hochtemperaturbeständiges Widerstandselement zur Temperaturerfassung in Personen- und Nutzkraftwagen |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4379110A (en) * | 1979-08-09 | 1983-04-05 | General Electric Company | Sintering of silicon nitride to high density |
| US4486651A (en) * | 1982-01-27 | 1984-12-04 | Nippon Soken, Inc. | Ceramic heater |
| US4475029A (en) * | 1982-03-02 | 1984-10-02 | Nippondenso Co., Ltd. | Ceramic heater |
| JPS6060983A (ja) * | 1983-09-08 | 1985-04-08 | 株式会社デンソー | セラミックヒ−タ及びその製造方法 |
| JPS63185864A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-08-01 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスおよびその製法 |
| JP2524201B2 (ja) * | 1988-08-22 | 1996-08-14 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| DE4435866C2 (de) * | 1994-10-07 | 2003-05-22 | Harald Lorson | Verfahren zur Herstellung von SiC/MoSi¶2¶- und SiC/TiSi¶2¶-Formkörpern |
| DE19500832C2 (de) * | 1995-01-13 | 1998-09-17 | Fraunhofer Ges Forschung | Dichter Siliziumnitrid-Kompositwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US5880439A (en) * | 1996-03-12 | 1999-03-09 | Philip Morris Incorporated | Functionally stepped, resistive ceramic |
-
1997
- 1997-05-28 DE DE19722321A patent/DE19722321A1/de not_active Ceased
-
1998
- 1998-05-12 KR KR10-1999-7000228A patent/KR100538667B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-05-12 WO PCT/DE1998/001305 patent/WO1998054110A1/de active IP Right Grant
- 1998-05-12 EP EP98933499A patent/EP0918735B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-05-12 DE DE59805088T patent/DE59805088D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-05-12 JP JP11500082A patent/JP2000515481A/ja not_active Ceased
- 1998-05-12 ES ES98933499T patent/ES2182341T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-05-12 US US09/230,647 patent/US6436333B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104086183A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-08 | 西安交通大学 | 一种气孔率可控多孔Si3N4的制备方法 |
| CN104086183B (zh) * | 2014-07-02 | 2016-05-04 | 西安交通大学 | 一种气孔率可控多孔Si3N4的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0918735B1 (de) | 2002-08-07 |
| US6436333B1 (en) | 2002-08-20 |
| WO1998054110A1 (de) | 1998-12-03 |
| JP2000515481A (ja) | 2000-11-21 |
| DE19722321A1 (de) | 1998-12-03 |
| EP0918735A1 (de) | 1999-06-02 |
| DE59805088D1 (de) | 2002-09-12 |
| ES2182341T3 (es) | 2003-03-01 |
| KR100538667B1 (ko) | 2005-12-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6320167B1 (en) | Sintered stick-shaped heater | |
| US4564601A (en) | Shaped polycrystalline silicon carbide articles and isostatic hot-pressing process | |
| KR910003208B1 (ko) | 도전 세라믹 소결체 | |
| JP3607939B2 (ja) | 炭化ケイ素−窒化ホウ素複合材料の反応合成 | |
| KR100538667B1 (ko) | 세라믹 복합구조로부터 성형체를 제조하는 방법 | |
| Ade et al. | Electroconductive ceramic composites with low-to-zero shrinkage during sintering | |
| US4810678A (en) | Gas pressure sintering of silicon nitride with addition of rare earth oxides | |
| JP2736386B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2735152B2 (ja) | アルミニウムを助剤とした窒化チタン焼結体及びその製造法 | |
| JPH07138075A (ja) | 高強度で高熱膨張の窒化ケイ素の製造方法 | |
| JP3932349B2 (ja) | 非酸化物系窒化ホウ素複合材料の反応合成 | |
| JPH025711B2 (ko) | ||
| JPH0577633B2 (ko) | ||
| JP2881189B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素複合セラミックスの製造方法 | |
| KR101974932B1 (ko) | 액상소결 탄화규소 다공체 제조용 조성물, 상기 조성물로 제조된 고강도 및 고저항 특성을 갖는 액상소결 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법 | |
| JP3543105B2 (ja) | 易加工性高温用複合材料およびその製造方法 | |
| JPH08290973A (ja) | 密なシリコン窒化物とその製造方法 | |
| JP3241215B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2742621B2 (ja) | 高靭性窒化珪素質焼結体 | |
| JP3151663B2 (ja) | 低温度でＭｏ（Ａｌ，Ｓｉ）２系材料を製造する方法 | |
| KR20230037070A (ko) | 산화스칸듐을 소결조제로 포함하는 질화알루미늄 세라믹스 제조용 조성물, 질화알루미늄 세라믹스 및 그 제조방법 | |
| JPH10291860A (ja) | ＡｌＮウイスカー強化ＴｉＢ２−ＢＮ系導電性複合セラミックス及びその製造方法 | |
| JPH10291858A (ja) | ウイスカー強化導電性複合セラミックス及びその製造方法 | |
| JPH06247771A (ja) | 窒化ほう素複合材料およびその製造方法 | |
| JPH0873268A (ja) | 窒化けい素質セラミックスの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20091210 Year of fee payment: 5 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |