DE19952127C2 - Hochtemperaturbeständiger, mechanisch stabiler Temperaturfühler - Google Patents

Hochtemperaturbeständiger, mechanisch stabiler Temperaturfühler

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Description

Die Erfindung betrifft einen hochtemperaturbeständigen, mechanisch stabilen keramischen Temperaturfühler.
Stand der Technik
Zur Temperaturerfassung sind eine Reihe unterschiedlicher Temperaturfühler bekannt. Ihre Funktion ist darauf begründet, daß verschiedene metallische oder keramische Materialien verwendet werden, deren elektrischer Wider­ stand sich in Abhängigkeit von der Temperatur ändert. Die Widerstandsänderung kann als Nutzsignal von einer darauf abgestimmten elektronischen Schaltung ausgewertet werden, wenn sie in einem zu erfassenden Temperaturintervall eine regelmäßige, beispielsweise lineare, Kennlinie aufweist. Werkstoffabhängig kann der elektrische Widerstand dabei mit steigender Temperatur größer oder kleiner werden. Im ersten Fall spricht man von einem positiven Temperatur­ koeffizienten des elektrischen Widerstandes (PTC), im letzten Fall von einem negativen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes (NTC).
Metallische Temperaturfühler weisen zumeist eine PTC- Charakteristik auf. Sie sind jedoch mechanisch instabil und in der Regel nicht als selbsttragende Temperatur­ fühler einsetzbar. Drahtförmige Temperaturfühler werden üblicherweise in keramischen, d. h. elektrisch isolieren­ den und/oder metallischen Schutzrohren verbaut. Sie werden als Mantelthermoelemente bezeichnet. Bekannt sind auch Temperaturfühler, die in Dickschichttechnik und einem anschließenden zusammen stattfindenden Brennen auf die Oberfläche geeigneter Einzelsubstrate aufgebracht oder zwischen zwei- oder mehrlagigem Substratschicht­ aufbau gekapselt werden. Sie werden als Dickschicht­ elemente bezeichnet.
PTC-Thermoelemente sind ferner auf Basis von Nicht­ edelmetallen nur in einem begrenzten Temperaturbereich bis max. 800°C einsetzbar. Prinzipiell erfordern diese bekannten Ausführungen Träger aus einem inerten Material, das für das eigentliche Temperatursensorelement eine mechanische Stützfunktion bewirkt. Da auch diese passiven Bestandteile des Thermoelements miterwärmt werden, ergibt sich eine gewisse Trägheit der Signaländerung, was sich nachteilig auf die Schnelligkeit der Temperaturerfassung auswirkt.
Kaltleiter sind temperaturabhängige Halbleiterwiderstände auf der Basis von dotiertem Bariumtitanat (BaTiO3). Die Widerstandscharakteristik zeichnet sich dadurch aus, daß der Widerstand bis zur Curietemperatur praktisch konstant bleibt und dann sprunghaft um einige Größenordnungen zunimmt. Typische Kaltleiter zeigen eine nutzbare Wider­ standscharakteristik nur in einem sehr eng begrenzten Temperaturbereich und sind nur bis max. 500°C einsetzbar.
Heißleiter, NTC-Widerstände, sind vorwiegend aus Übergangs­ metalloxiden aufgebaut, denen, um die Kennlinie besser re­ produzieren zu können, stabilisierend wirkende Oxide zuge­ mischt sind. Auch sie sind aufgrund ihrer geringen thermi­ schen Stabilität nur in einem begrenzten Anwendungsbereich bis max. 1000°C einsetzbar.
Aus DE 35 12 483 A1 ist eine keramische Heizvorrichtung be­ kannt, bei der das Heizelement aus einem gesinterten Gemisch aus Molybdändisilizid-Pulver und Siliziumnitrid-Pulver be­ steht. Weiter ist diese keramische Heizvorrichtung bis min­ destens 900°C temperaturstabil und sie weist einen großen Temperaturwiderstandskoeffizienten auf. Daneben ist dort vorgesehen, dass die Temperatur der keramischen Heizvorrich­ tung nach dem Widerstandsverfahren steuerbar ist. Aus DE 37 34 274 C2 ist ein elektrisch isolierender, kerami­ scher, gesinterter Körper bekannt, der für den Einsatz in einer keramischen Glühkerze geeignet ist. Dieser Körper wird durch Sintern einer Pulvermischung, die beispielsweise Sili­ ziumnitrid und Molybdändisilizid enthält, erhalten.
Aufgabe der Erfindung
Die Aufgabe vorliegender Erfindung bestand daher darin, ei­ nen bis zu sehr hohen Temperaturen von 1400°C thermisch be­ ständigen und mechanisch stabilen, also selbsttragenden, Temperaturfühler bereitzustellen. Ferner bestand die Aufgabe darin, dass der Temperaturfühler eine Temperaturerfassung im Anwendungsbereich von -40°C bis 1400°C ermöglichen soll.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen keramischen Temperaturfühler gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er ein bis mindestens 1400°C beständiges Kompositmate­ rial aus einer hochtemperaturbeständigen Matrix und einer oder mehreren Einlagerungsverbindungen mit ausgeprägter PTC- Charakteristik umfasst und durch Keramisieren mindestens ei­ nes siliziumorganischen Polymers und mindestens eines Füll­ stoffs hergestellt worden ist.
Der Temperaturfühler ist extrem hochtemperaturbeständig, me­ chanisch hoch belastbar und somit selbsttragend. Aufgrund dieses selbsttragenden Aufbaus ist es nunmehr möglich, das thermosensitive Material direkt in die zu messende Zone ein­ zubringen. Der Wegfall von üblicherweise verwendeten Träger­ materialien mit ihren passiven Volumina gewährleistet in be­ sonders vorteilhafter Weise eine schnelle Widerstandsände­ rung am Sensor und somit eine schnelle Temperaturerfassung.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Temperaturfühlers besteht darin, dass dieser sowohl in oxidierender als auch in reduzierender Atmosphäre stabil ist.
Dadurch, dass die Materialien einen nahezu linearen Anstieg des elektrischen Widerstandes mit der zunehmenden Temperatur im Bereich von -40°C bis 1400°C aufweisen, ist eine Tempera­ turmessung im gesamten Bereich realisierbar.
Bevorzugt ist ein erfindungsgemäßer Temperaturfühler, bei dem die hochtemperaturbeständige Matrix Trisiliziumtetrani­ trid umfasst und/oder die Einlagerungsverbindung ein Metall­ silizid ist.
Hierbei werden als Metall bevorzugt Molybdän, Niob, Wolfram oder Titan eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Temperaturfüh­ ler dadurch gekennzeichnet, dass er durch einen kaltisosta­ tischen Formpressschritt vor seiner Sinterung herstellbar ist.
Hinsichtlich der einsetzbaren Kompositmaterialien wird auf die DE 197 22 321 A1, EP 0 412 428 B1 oder DE 195 38 695 A1 verwiesen.
Der Aufbau des Temperaturfühlers erfolgt so, dass dieser in der gewünschten Geometrie mit 40 MPa vorgepresst wird.
Ein kaltisostatisches Nachpressen erfolgt bei 200 MPa.
Der zweite Teil der Herstellung des Temperaturfühlers aus Si3N4/MSi2-Kompositen erfolgt nach dem Formgebungsprozess nach der Entbinderung durch eine Sinterung.
Die Hauptsinterung I erfolgt unter einem definierten N2- Partialdruck, wobei der N2-Partialdruck im Sintergas zwi­ schen 1000°C und der Sintertemperatur, die nicht größer als 1900°C ist, nicht größer als 10 bar ist und der Gesamtsin­ tergasdruck durch Zumischen eines Inertgases, wie Argon, auf Werte bis 100 bar erhöht wird.
Alternativ zur Hauptsinterung I kann die Hauptsinterung II erfolgen, unter einem definierten N2-Partialdruck, wobei der N2-Partialdruck mit der Temperatur so variiert werden muß, dass der Partialdruck innerhalb eines Bereiches liegt, wel­ cher durch folgende Abhängigkeiten begrenzt wird und der Ge­ samtsintergasdruck durch Zumischen eines Inertgases, wie Ar­ gon, auf Werte bis 100 bar erhöht wird:
Obere Grenze: log p(N2) = 7,1566 ln(T) - 52,719
Untere Grenze: log p(N2) = 9,8279 ln(T) - 73,988.
Die Angabe T erfolgt in °C, die Angabe von p(N2) erfolgt in bar. Die Sintertemperatur liegt nicht höher als 1900°C. Die entstehenden Komposite erreichen Dichten von mehr als 95% der Werkstoffdichte.
Im Einzelnen wird der Temperatur durch Keramisieren minde­ stens eines siliziumorganischen Polymers und mindestens ei­ nes Füllstoffs hergestellt, wobei dieser mindestens eine hochschmelzende leitfähige Komponente enthält, der Füllstof­ fanteil 20-50 Vol-% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff-Mischung betragt und über den Füllstoffan­ teil der spezifische elektrische Widerstand einstellbar ist.
Somit wird eine durch Keramisieren aus einem gefüllten, or­ ganischen Polymer hergestellte Keramik erzeugt.
Zeichnung
Fig. 1 zeigt eine Temperaturmessanordnung unter Verwendung des Temperaturfühlers gemäß der Erfindung.
Fig. 2 zeigt die Temperaturabhängigkeit des spezifischen elektrischen Widerstandes ρ des Tempera­ turfühlers gemäß der Erfindung mit positivem Temperaturkoeffizienten.
In Fig. 1 wird der aus dem Kompositmaterial bestehende Tem­ peraturfühler 1 von zwei Anschlusselektroden 2 begrenzt, die mit einem Widerstandsmessgerät 4 verbunden sind. Der Tempe­ raturfühler 1 läuft durch die Temperaturmesszone 3.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung wird im Folgenden anhand des Beispiels näher erläutert.
Es wurden zwei Precursor-Verbundkeramiken nach der EP 0 412 428 A1 bzw. der DE 195 38 695 A1 hergestellt mit den Füllstoffkombinationen 7 Vol.-% Al2O3, 10 Vol.-% SiC, 20 Vol.-% MoSi2, Rest Precursor-Grundmaterial (Precursorkeramik E) bzw. 20 Vol.-% SiC, 20 Vol.-% MoSi2, Rest Precursor- Grundmaterial (Precursorkeramik F). Deren temperaturabhängi­ ger Widerstand ist in Fig. 2 dargestellt. Die spezifischen elektrischen Widerstände betragen bei 120°C 8 . 10-3 Ωcm (Precursorkeramik E) bzw. 5,6 . 10-3 Ωcm (Precursorkeramik F) und bei 1300°C 3,0 . 10-2 Ωcm (Precursorkeramik E) bzw. 1,9 . 10-2 Ωcm (Precursorkeramik F). Die Temperaturkoeffizi­ enten betragen im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1300°C 2,1 . 10-3 K-1 (Precursorkeramik E) bzw. 3,1 . 10-3 K-1 (Precursorkeramik F).

Claims (6)

1. Keramischer Temperaturfühler, der ein bis mindestens 1400°C beständiges Kompositmaterial aus einer hochtempera­ turbeständigen Matrix und einer oder mehreren Einlagerungs­ verbindungen mit ausgeprägter PTC-Charakteristik umfasst, wobei der Temperaturfühler durch Keramisieren mindestens ei­ nes siliziumorganischen Polymers und mindestens eines Füll­ stoffes, der mindestens eine hochschmelzende leitfähige Kom­ ponente enthält, hergestellt worden ist.
2. Temperaturfühler nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die hochtemperaturbeständige Matrix Trisili­ ziumtetranitrid umfasst.
3. Temperaturfühler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, dass die Einlagerungsverbindung ein Metallsi­ lizid ist.
4. Temperaturfühler nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, dass das Metall Molybdän, Niob, Wolfram oder Titan ist.
5. Temperaturfühler nach einem der vorangehenden Ansprü­ che, dadurch gekennzeichnet, dass er durch einen kaltisosta­ tischen Formpressschritt vor seiner Sinterung herstellbar ist.
6. Temperaturfühler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoffanteil 20 bis 50 Vol.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff- Mischung beträgt und über den Füllstoffanteil der spezifi­ sche elektrische Widerstand einstellbar ist.
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