DE3734274C2 - Keramische Glühkerze und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Description

Sinterkörper aus Siliciumnitrid (Si₃N₄), Aluminiumnitrid (AlN) und β-Sialon zeigen einen niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten, und demzufolge wurden sie bei Anwendungen eingesetzt, bei denen eine hohe thermische Schockbeständigkeit erforderlich ist.

Unter β-Sialon versteht man eine vollständige Lösung von Siliciumnitrid und α-Aluminiumoxid, deren thermischer Expansionskoeffizient innerhalb des Temperaturbereichs von Raumtemperatur bis 1000°C lediglich 3,0×10^-6/°C beträgt und demjenigen des Siliciumnitrids ähnlich ist. β-Sialon besitzt folgende Strukturformel:

Si_6-zAl_zO_zN_8-z (z = 0 ∼ 4,2)

Es ist jedoch gut bekannt, daß beim Verbinden dieser Sinterkörper mit metallischen Bestandteilen bzw. Elementen oder wenn metallische Elemente in diese Sinterkörper eingebettet werden, aufgrund des Unterschieds des thermischen Expansionskoeffizienten zwischen den Sinterkörpern und den metallischen Elementen eine thermische Beanspruchung resultiert, wodurch eine derartige Wärmeermüdung in den Sinterkörpern entsteht, daß sie einer Rißbildung bzw. Bruchbildung unterliegen.

Wird beispielsweise ein Sinterkörper aus Si₃N₄ als Halteelement für eine Heizvorrichtung einer keramischen Glühkerze verwendet, unterliegt das Halteelement einer Rißbildung an den Teilen, an denen es mit einem Metallgehäuse, das das Halteteil bedeckt, und mit einem hierin eingebetteten Wolframdraht verbunden ist.

Weiterhin unterliegen, wenn Sinterkörper mit verschiedenen thermischen Expansionskoeffizienten miteinander verbunden sind, diese leicht einer Riß- bzw. Bruchbildung.

Um derartige Risse von keramischen Sinterkörpern zu verhindern, wurde üblicherweise deren thermischer Expansionskoeffizient kontrolliert, indem man Al₂O₃, dessen thermischer Expansionskoeffizient höher ist als derjenige des Basismaterials der keramischen Körper, in diesen keramischen Sinterkörpern dispergiert. Jedoch löst sich bei der vorstehend beschriebenen herkömmlichen Methode Al₂O₃ in Si₃N₄ in fester Phase beim Sintern unter Änderung der physikalischen Eigenschaften der keramischen Sinterkörper. Da die Auflösung von Al₂O₃ in fester Phase fortschreitet, nimmt die Menge an Al₂O₃ als Material mit hohem thermischen Expansionskoeffizienten ab, so daß der thermische Expansionskoeffizient des erhaltenen Sinterkörpers nicht in dem Ausmaß wie erwartet erhöht ist.

Keramische Sinterkörper, die zum Teil auch für die Verwendung als Heizelemente in Glühkerzen empfohlen wurden, sind hinreichend aus dem Stand der Technik bekannt (vgl. US-PS 4,612,296; DE-A-34 14 979; EP-A-180 928; DE-A-35 12 483; US-PS 4,357,526 sowie EP-A-152 488).

Ferner war aus der US-PS 4,486,651 eine Verbundglühkerze mit einem keramischen Heizelement auf der Basis Si₃N₄/MoSi₂ und einer Halterung auf der Basis Si₃N₄/Al₂O₃ bekannt, wobei jeweils der thermische Ausdehnungskoeffizient durch eine Mischung der beiden Komponenten variiert bzw. angepaßt wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine keramische Glühkerze, umfassend ein Heizelement und ein elektrisch isolierendes Halteelement, bereitzustellen, die sich durch eine erhöhte Beständigkeit gegenüber wiederholten raschen Temperaturänderungen sowie durch eine erhöhte Festigkeit der Verbindungsstellen von Heiz- und Halteelementen auszeichnet.

Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen 1 und 3 definierte keramische Glühkerze bzw. durch das Verfahren der Patentansprüche 10 und 11 gelöst.

Die erfindungsgemäße Glühkerze unterscheidet sich hierbei von der in der genannten US-PS 4,486,651 beschriebenen insbesondere durch das Additiv in der Zusammensetzung des Halteelements. Derartige Zusammensetzungen wurden im Stand der Technik bisher lediglich für andere Verwendungszwecke so z. B. für Schneidwerkzeuge ausgewiesen. Da hierbei kein Zusammenhang mit dem Expansionskoeffizienten und insbesondere mit der elektrischen Leitfähigkeit erkennbar war, war die Verwendung dieser Zusammensetzungen im Rahmen der vorliegenden Problemstellung nicht nahegelegt.

Als Additiv, welches erfindungsgemäß unter einem Silicid, Carbid, Nitrid oder Borid eines Metalls ausgewählt wird, können z. B. MoSi₂, TiC, TiN, ZrB₂ verwendet werden.

Um die in den Patentansprüchen 1 und 3 genannte und in Fig. 1 dargestellte Struktur zu erhalten, wird Al₂O₃ oder MgAl₂O₄ jeweils mit geringer Benetzungseigenschaft gegenüber MoSi₂und hoher Benetzungseigenschaft gegenüber Si₃N₄ vorteilhaft als Sinterhilfsmittelbestandteil verwendet.

Das Halteelement wird aus 75 bis 95 Vol.-% Basismaterial und 25 bis 5 Vol.-% Additiv gebildet. Der Teilchendurchmesser des Basismaterials ist gegenüber demjenigen des Additivs gleich oder geringer.

In dem Halteelement sind die aneinanderhängenden Teilchen des elektrisch leitenden Additivs, wie MoSi₂, von elektrisch isolierendem Basismaterial umgeben und von benachbarten, aneinanderhängenden Teilchen, wie in Fig. 1, getrennt. Daher weist das Halteelement eine elektrisch isolierende Eigenschaft auf.

Ferner zeigt das Halteelement aufgrund des Additivs einen thermischen Expansionskoeffizienten, der größer ist als derjenige des Basismaterials.

Das bei der Erfindung verwendete Additiv löst das Basismaterial in fester Phase nicht beim Sintern. Dies führt zu physikalischen Eigenschaften, die nicht verändert werden.

Um dem Halteelement elektrische Isoliereigenschaften, d. h. einen hohen spezifischen Widerstand von 10⁵ Ohm · cm oder mehr, zu verleihen, wird Aluminiumoxid als Sinterhilfsmittel in einer Menge von 3 bis 15 Gew.-% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs oder Spinell in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% derselben zugegeben.

Eine Glühkerze kann hergestellt werden, indem man ein Heizelement, z. B. aus Wolfram, in dem beschriebenen Halteelement einbettet. In diesem Fall kann die in der Glühkerze hervorgerufene, thermische Beanspruchung dadurch herabgesetzt werden, daß man den Behalt an Additiv in dem Halteelement derart einstellt, daß der thermische Expansionskoeffizient des Halteelements demjenigen des Heizelements angepaßt wird.

Der eine elektrisch leitende Keramik als Heizelement enthaltende Glühkerzen-Typ kann hergestellt werden, indem man das Heizelement mit dem beschriebenen Halteelement verbindet. In diesem Fall wird für das Heizelement die gleiche Zusammensetzung wie für das Halteelement gewählt und hierdurch an den Verbindungsteilen mit dem Halteelement keine thermische Belastung erzeugt.

Dieser Glühkerzen-Typ kann beispielsweise dadurch realisiert werden, daß man ein Halteelement aus dem beschriebenen Sinterkörper, der Si₃N₄ als Basismaterial und MoSi₂ als Additiv enthält, herstellt und ein Heizelement mit dem hergestellten Halteelement verbindet, das aus einem Sinterkörper mit einer Zusammensetzung gleich derjenigen des Halteelements besteht, dessen MoSi₂- Teilchen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser aufweisen, der ausreichend kleiner ist als derjenige der Si₃N₄-Teilchen, beispielweise die Hälfte oder weniger desjenigen der Si₃N₄-Teilchen beträgt. In diesem Fall besitzt der erhaltene Sinterkörper für das Heizelement eine derartige Struktur, daß ein jedes der Si₃N₄-Teilchen von MoSi₂-Teilchen umgeben und von benachbarten Si₃N₄-Teilchen getrennt ist und daß die MoSi₂-Teilchen reihenmäßig miteinander, wie in Fig. 4 gezeigt, verknüpft sind. Dies führt zu einer elektrischen Leitfähigkeit, die dem Heizelement verliehen wird.

In dieser Glühkerze ist der thermische Expansionskoeffizient des Halteelements im wesentlichen der gleiche wie derjenige des Heizelements. Daher tritt kaum eine thermische Belastung in dem Verbindungsteil zwischen dem Halteelement und dem Heizelement auf, und demzufolge erfolgt dort auch keine Beschädigung.

Weiterhin können das Halteelement und das Heizelement unter den jeweils geeignetsten Bedingungen integrierend gesintert werden.

Es folgt eine kurze Erläuterung der Zeichnungen; es zeigt

Fig. 1 ein Modelldiagramm, das die Stuktur des erfindungsgemäß verwendeten Sinterkörpers wiedergibt;

Fig. 2 eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem MoSi₂-Gehalt in dem Si₃N₄-MoSi₂-Sinterkörper und dem thermischen Expansionskoeffizienten wiedergibt.

Fig. 3 einen Querschnitt einer Ausführungsform einer Glühkerze, bei der der Sinterkörper als Halteelement zur Stütze des keramischen Heizelements verwendet wird;

Fig. 4 ein Modelldiagramm, das die Struktur des bei der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform verwendeten, keramischen Heizelements wiedergibt; und

Fig. 5 einen Querschnitt einer weiteren Ausführungsform einer Glühkerze, bei der der Sinterkörper als Halteelement verwendet wird.

Es folgt eine eingehende Beschreibung der Ausführungsformen.

Ausführungsform 1

(1) 82 Vol.-% (70 Gew.-%) Si₃N₄-Pulver und 18 Vol.-% (30 Gew.-%) MoSi₂-Pulver, jeweils mit verschiedenen durchschnittlichen Teilchendurchmessern, werden mit unterschiedlichen Mengen Sinterhilfsmittel gemischt, um Pulvermischungen herzustellen.

Eine jede der Pulvermischungen wird mit einem Lösungsmittel, wie Ethanol, gemischt und gerührt. Hiernach wird Dibutylphthalat als Weichmacher und Polyvinylbutyral (Polymerisationsgrad = 1000) als Bindemittel zugegeben und unter Bildung einer Aufschlämmung mit einer Viskosität von 3×10⁴ ∼ 10×10⁴ dPas geknetet. Die erhaltene Aufschlämmung wird der Rakelmethode unterzogen und unter Bildung einer Vielzahl keramischer grüner Folien mit einer jeweiligen Dicke von 0,7 mm getrocknet. Diese keramischen grünen Folien werden gestapelt und bei etwa 120°C laminiert. Hiernach werden die laminierten Folien 30 min unter Argongas bei 1700°C belassen und unter einem Druck von 500 bar zur Erzielung eines keramischen Sinterkörpers gepreßt. Auf diese Weise erhält man keramische Sinterkörper der Proben Nr. 1 bis 24.

Man mißt den spezifischen Widerstand der erhaltenen keramischen Sinterkörper. Das Meßergebnis ist in Tabelle 1 angegeben. Gemäß Tabelle 1 kann der spezifische Widerstand kontrolliert werden, indem man den Teilchendurchmesser von Si₃N₄ und MoSi₂ ändert.

Jedoch kann die als Stützelement der Glühkerze erforderliche elektrische Isolationseigenschaft nicht nur durch Kontrolle des Teilchendurchmessers von Si₃N₄ und MoSi₂ erhalten werden.

Das Halteelement der Glühkerze muß einen spezifischen Widerstand von nicht geringer als 10⁵, vorzugsweise nicht geringer als 10⁷ Ohm · cm besitzen. Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, kann der vorstehend beschriebene spezifische Widerstand erhalten werden, indem man nicht weniger als 3 Gew.-% Al₂O₃ oder nicht weniger als 2 Gew.-% MgAl₂O₄ (Spinell) zugibt. In Tabelle 1 zeigen die Zeichen O die Proben, die für das Halteelement der Glühkerze geeignet sind.

(2) Als nächstes wird die Änderung der elektrischen Isoliereigenschaft und des thermischen Expansionskoeffizienten aufgrund der Änderung des MoSi₂-Gehalts untersucht.

In diesem Fall werden 8 Gew.-% Y₂O₃ und 4 Gew.-% Al₂O₃ als Sinterhilfsmittel zugegeben, und der spezifische Widerstand der Sinterkörper mit einem jeweils unterschiedlichen MoSi₂-Gehalt wird gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 und Fig. 2 wiedergegeben.

Wie der Tabelle 2 zu entnehmen ist, kann, wenn der MoSi₂- Gehalt nicht mehr als 25 Vol.-%, vorzugsweise nicht mehr als 20 Vol.-%, beträgt, eine wünschenswerte elektrische Isoliereigenschaft erzielt werden, die für das Halteelement der Glühkerze genügt.

Weiterhin zeigt Fig. 2, daß der thermische Expansionskoeffizient des 20 Vol.-% MoSi₂ enthaltenden Sinterkörpers 4,2×10^-6 K^-1 beträgt.

Wird dieser Sinterkörper als Halteelement der Glühkerze verwendet und ist Wolfram (thermischer Expansionskoeffizient = 4,4×10^-6 K^-1) hierin eingebettet, ist der Unterschied in dem thermischen Expansionskoeffizienten zwischen dem Sinterkörper und dem Wolfram so gering wie 0,2×10^-6 K^-1.

Im Gegensatz hierzu ist der Unterschied im thermischen Expansionskoeffizienten zwischen dem kein MoSi₂ und Wolfram enthaltenden Sinterkörper so hoch wie 1,2× 10^-6 K^-1. Dieses Ergebnis zeigt, daß der Unterschied im thermischen Expansionskoeffizienten um 80% vermindert werden kann, indem man den MoSi₂-Gehalt auf 20 Vol.-% erhöht. Verwendet man einen derartigen Sinterkörper als Halteelement für eine Glühkerze kann die Erzeugung einer thermischen Belastung aufgrund des Unterschieds im thermischen Expansionskoeffizienten zwischen dem Halteelement und dem Wolfram merklich reduziert werden.

Ausführungsform 2

(1) Die Ausführungsform, bei der der Sinterkörper auf das Halteelement der Glühkerze aufgebracht ist, wird in Fig. 3 wiedergegeben.

Wie in Fig. 3 gezeigt, ist ein plattenförmiger Vorsprung 21 am Kopfende bzw. Endstück eines stabförmigen Halteelements 2 mit rechteckigem Querschnitt ausgebildet. Ein Heizelement 1 mit U-förmigen Querschnitt ist um den Vorsprung 21 herum ausgebildet, um ihn zu bedecken. Zuführungsdrähte 3a und 3b aus Wolfram sind in das Halteelement 2 eingebettet. Ein Endstück eines jeden der Zuführungsdrähte 3a und 3b ist mit dem Heizelement 1 verknüpft. Ein Metallrohr 4 ist an die Außenperipherie des Halteelements 2 verknüpft und ein Ende eines zylindrischen Metallgehäuses 5 ist mit dem Rohr 4 verbunden. Ein rückwärtiges Ende des Zuführungsdrahtes 3a erstreckt sich zu dem Basisende des Halteelements 2 und ist mit einer Kraftquelle (nicht dargestellt) über eine Metallkappe 6, die auf das Basisende des Halteelements 2 aufgebracht ist, und einen Nickeldraht 7 verbunden. Ein rückwärtiges Ende des Zuführungsdrahtes 3b ist mit dem Metallrohr 4 verbunden.

Sowohl das Heizelement 1 als auch das Halteelement 2 sind ein Sinterkörper einer Mischung aus 82 Vol.-% (70 Gew.-%) Si₃N₄, 18 Vol.-% (30 Gew.-%) MoSi₂ und Sinterhilfsmitteln, bestehend aus Y₂O₃, Al₂O₃ in Mengen von 7 bzw. 3% der Gesamtmenge an MoSi₂ und Si₂N₄. Das Halteelement 2 und das Heizelement 1 sind integrierend gesintert.

Der durchschnittliche Teilchendurchmesser des vorstehend beschriebenen MoSi₂-Pulvers des Halteelements 2 und des Heizelements 1 beträgt 0,9 µm und der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Si₃N₄-Pulvers beträgt 0,6 µm in dem Halteelement 2 und 13 µm in dem Heizelement 1.

Das Halteelement 2 besitzt eine Struktur der Art, daß aneinanderhaftende, elektrisch leitende MoSi₂-Teilchen von elektrisch isolierenden Si₃N₄-Teilchen umgeben werden, so daß sie von benachbarten, aneinanderhaftenden MoSi₂-Teilchen, wie in Fig. 1 gezeigt, getrennt sind und demzufolge dem Haltelement 2 eine ausreichende elektrische Isolationseigenschaft verliehen wird.

Das Heizelement 1 besitzt die gleiche Zusammensetzung wie das Halteelement 2, weist jedoch eine derartige Struktur auf, daß Si₃N₄-Teilchen, deren Teilchendurchmesser weitaus größer ist als derjenige der MoSi₂-Teilchen, von MoSi₂-Teilchen umgeben sind und daß die MoSi₂-Teilchen, wie in Fig. 4 gezeigt, miteinander in Reihe verknüpft sind und demzufolge dem Heizelement 1 elektrische Leitfähigkeit verliehen wird.

Das Halteelement 2 ist mit dem Rohr 4 durch Löten verbunden, nachdem die Oberfläche des Halteelements 2 mit Nickel beschichtet worden ist. Das Rohr 4 ist mit dem Gehäuse 5 durch Löten verbunden.

(2) Die Glühkerze mit der vorstehend beschriebenen Struktur, deren Halteelement 2 integrierend mit dem Heizelement 1 durch Heißpressen bei 1560 bis 1760°C bei 50 kbar in Argongas von 1 bar Druck integrierend gesintert ist, wurde hinsichtlich ihrer thermischen Schockbeständigkeit und der Verbindungsfestigkeit des Halteelements 2 mit dem Rohr 4 untersucht. Zu Vergleichszwecken wurden ähnliche Versuche mit einer Glühkerze durchgeführt, deren Halteelement 2 aus 55 Vol.-% Si₃N₄ und 45 Vol.-% Al₂O₃ besteht.

Die thermische Schockbeständigkeit wurde mit Hilfe des Wechseltemperaturtests untersucht. Es wurde nämlich Spannung an die Glühkerze derart angelegt, daß sie bei einer vorherbestimmten Temperatur gehalten wurde. Hiernach wurde der Vorsprung am Endteil aus dem Rohr 4 in Wasser von 20°C eingetaucht. An der Oberfläche erzeugte Risse der Glühkerze wurden untersucht.

Die Verbindungsfestigkeit wurde durch den Druck untersucht, der auf das Heizelement 1 in Richtung des Rohrs 4 ausgeübt wurde, wenn das Heizelement 1 in das Rohr 4 gefallen ist.

Die Versuchsergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4 aufgeführt. In Tabelle 3 zeigt das Zeichen "x" die Bildung von Rissen an.

Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, werden in sämtlichen erfindungsgemäßen Proben keine Risse beobachtet. Der thermische Expansionskoeffizient des aus dem Halteelement 2 gebildeten Sinterkörpers ist demjenigen der Zuführungsdrähte 3a und 3b aus Wolfram, die in das Halteelement 3 eingebettet sind, sehr ähnlich, und das Heizelement 1 und das Halteelement 2 bestehen jeweils aus dem gleichen Material. Dies führt dazu, daß die thermische Belastung, die durch den Unterschied in der thermischen Expansion zwischen dem Halteelement 2 und den Zuführungsdrähten 3a und 3b und zwischen dem Heizelement 1 und dem Halteelement 2 verursacht wird, bemerkenswert gering ist und demzufolge die thermische Schockbeständigkeit ausgezeichnet ist.

Weiterhin ist, wie in Tabelle 4 gezeigt, die Verbindungsfestigkeit der erfindungsgemäßen Probe bei weitem höher als diejenige der Vergleichsprobe. Dieses Ergebnis zeigt, daß die Verbindungsfestigkeit des Halteelements 2 gegenüber dem das Halteelement 2 bedeckenden Metallrohr nach der Erfindung merklich erhöht ist. Dies rührt daher, daß MoSi₂, das leicht an Ni geknüpft wird, in dem Halteelement 2 unter Verbesserung der Kohäsionseigenschaft der Nickelbeschichtung gegenüber dem Halteelement 2 dispergiert wird.

(3) Es wurden verschiedene Brennbedingungen und Eigenschaften eines Sinterkörpers aus 82 Vol.-% Si₃N₄ + 18 Vol.-% MoSi₂ + 7 Gew.-% Y₂O₃ + 3 Gew.-% Al₂O₃ (aus dem sich das Halteelement und das Heizelement der vorstehend beschriebenen Ausführungsform zusammensetzen) und diejenigen eines Sinterkörpers aus 55 Vol.-% Si₃N₄ + 45 Vol.-% Al₂O₃ (aus dem sich das Halteelement des vorstehend beschriebenen Vergleichsbeispiels zusammensetzt) untersucht. Die Testergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.

Wie der Tabelle 5 entnommen werden kann, wird die Festigkeit des Sinterkörpers aus 55 Vol.-% Si₃N₄ + 45 Vol.-% Al₂O₃ bei einer Brenntemperatur über 1600°C rasch vermindert. Es wurde klar, daß diese Abnahme in der Festigkeit daher rührt, daß die Umsetzung gemäß 3 Si₃N₄ + 2 Al₂O₃ → 2 Si₄Al₂O₂N₆ + SiO₂ stattfindet und demzufolge SiO₂ als Überschußkomponente auf der intergranularen Schicht abgeschieden wird. Dieses Ergebnis zeigt, daß die Brenntemperatur nicht mehr als 1600°C betragen sollte, wenn man eine für das Halteelement ausreichende Festigkeit erhalten möchte.

Im Gegensatz hierzu läßt sich der Sinterkörper Si₃N₄- MoSi₂ weitaus schwieriger sintern als Si₃N₄-Al₂O₃ und es sind nicht weniger als 1640°C, vorzugsweise nicht weniger als 1680°C, Brenntemperatur erforderlich, um ihn selbst mit Hilfe des Heißpreßverfahrens zu sintern.

Wie aus den vorstehenden Sachverhalten hervorgeht, ist es sehr schwierig, das Halteelement aus Si₃N₄-Al₂O₃ und das Heizelement aus Si₃N₄-MoSi₂ eines herkömmlichen keramischen Heizelements derart integrierend zu sintern, daß beide Elemente ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen.

Bei der keramischen Heizvorrichtung, deren Halteelement und Heizelement aus Si₃N₄-MoSi₂-Sinterkörpern gleicher Zusammensetzung bestehen, können das Halteelement und das Heizelement, die jeweils ausgezeichnete Eigenschaften bis zu ihrem äußersten Grenzwert aufweisen, durch integrierendes Sintern erhalten werden.

Ausführungsform 3

Bei dieser Ausführungsform wird der Sinterkörper auf das Halteelement eines anderen Typs einer Glühkerze, wie in Fig. 5 gezeigt, aufgebracht.

Ein Heizelement 1 aus einem Widerstandsdraht, wie einem feinen Wolframdraht, ist in ein Endteil eines Halteelements 2 eingebettet, und Zuführungsdrähte 3a und 3b aus Wolfram, deren Endteile mit dem Heizelement 1 verknüpft sind, sind in das Halteelement 2 eingebettet.

Das Halteelement 2 ist ein Sinterkörper, der durch Brennen einer Pulvermischung von 80 Vol.-% Si₃N₄-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,6 µm, und 20 Vol.-% MoSi₂-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,9 µm mit Additiven, bestehend aus Y₂O₃ und Al₂O₃ in einer Menge von 7 bzw. 3 Gew.-% der Gesamtmenge an Si₃N₄ und MoSi₂, gebildet wird.

Die andere Struktur dieser Ausführungsform ist derjenigen der in Fig. 3 gezeigten Glühkerze gleich, und demzufolge unterbleiben deren Erläuterungen.

Die thermische Schockbeständigkeit und die Verbindungsfestigkeit der Glühkerze dieser Ausführungsform wurden unter gleichen Bedingungen wie diejenigen von Ausführungsform 2 untersucht.

Eine andere Glühkerze mit der gleichen Struktur wie die Glühkerze der Ausführungsform 3 mit der Ausnahme, daß das Halteelement aus einem Sinterkörper aus lediglich Si₃N₄ besteht, wurde zu Vergleichszwecken analog untersucht.

Das Testergebnis hinsichtlich der thermischen Schockbeständigkeit ist in Tabelle 6 und dasjenige hinsichtlich der Verbindungsfestigkeit in Tabelle 7 angegeben. Wie aus diesen Testergebnissen hervorgeht, ist die Glühkerze, deren Halteelement aus dem vorliegenden Sinterkörper besteht, sowohl hinsichtlich der thermischen Schockbeständigkeit als auch hinsichtlich der Verbindungsfestigkeit ausgezeichnet.

Tabelle 2

Tabelle 3

Tabelle 4

Tabelle 6

Tabelle 7

Claims (11)

1. Keramische Glühkerze, umfassend ein Heizelement aus einem Widerstandsheizdraht und ein elektrisch isolierendes Halteelement zur Stützung des Heizelementes, wobei das Halteelement aus zumindest 75 bis 95 Vol.-% eines Basismaterials, 25 bis 5 Vol.-% eines Additivs und einem Sinterhilfsmittel, bestehend aus Yttriumoxid sowie einer der Komponenten: Aluminiumoxid in einer Menge von 3 bis 15 Gew.-% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs und Spinell in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs besteht, wobei das Basismaterial zumindest ein Material umfaßt, ausgewählt unter Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und β- Sialon, wobei das Additiv zumindest ein Material umfaßt, ausgewählt unter einem Silicid, Carbid, Nitrid oder Borid eines Metalls, wobei das Additiv einen thermischen Expansionskoeffizienten besitzt, der größer ist als derjenige des Basismaterials, wobei das Basismaterial einen Teilchendurchmesser besitzt, der nicht größer ist als derjenige des Additivs, und wobei das Halteelement eine Struktur aufweist, derart, daß die Teilchen des Additivs aneinanderhängen und umgeben sind von Teilchen des Basismaterials, derart, daß sie von benachbarten aneinanderhängenden Additivteilchen getrennt sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Material und/oder der Gehalt des Additivs derart eingestellt sind, daß der thermische Expansionskoeffizient des Halteelements demjenigen des Heizelements angepaßt ist.

2. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsheizdraht in ein Endstück des Halteelementes, das wie ein Stab ausgebildet ist, eingebettet ist; Zuleitungsdrähte vorgesehen sind, die in das Halteelement eingebettet sind, wobei das Endstück eines jeden der Zuleitungsdrähte mit dem Widerstandsheizdraht verbunden ist.

3. Keramische Glühkerze, umfassend ein Heizelement aus einer elektrisch leitenden Keramik und ein elektrisch isolierendes Halteelement zur Stützung des Heizelementes, wobei das Halteelement aus zumindest 75 bis 95 Vol.-% eines Basismaterials, 25 bis 5 Vol.-% eines Additivs und einem Sinterhilfsmittel, bestehend aus Yttriumoxid sowie einer der Komponenten: Aluminiumoxid in einer Menge von 3 bis 15 Gew.-% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs und Spinell in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs besteht, wobei das Basismaterial zumindest ein Material umfaßt, ausgewählt unter Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und β-Sialon, wobei das Additiv zumindest ein Material umfaßt, ausgewählt unter einem Silicid, Carbid, Nitrid oder Borid eines Metalls, wobei das Additiv einen thermischen Expansionskoeffizienten besitzt, der größer ist als derjenige des Basismaterials, wobei das Basismaterial einen Teilchendurchmesser besitzt, der nicht größer ist als derjenige des Additivs, und wobei das Halteelement eine Struktur aufweist, derart, daß die Teilchen des Additivs aneinanderhängen und umgeben sind von Teilchen des Basismaterials, derart, daß sie von benachbarten aneinanderhängenden Additivteilchen getrennt sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement die gleiche Zusammensetzung wie das Halteelement besitzt und somit sein thermischer Expansionskoeffizient demjenigen des Halteelements angepaßt ist.

4. Keramische Glühkerze nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitende Keramik ausgebildet ist auf einem Endstück des Halteelements, das wie ein Stab geformt ist, durch integrierendes Sintern; Zuleitungsdrähte vorgesehen sind, die in das Halteelement eingebettet sind, wobei ein Endstück eines jeden der Zuleitungsdrähte mit der elektrisch leitenden Keramik verbunden ist.

5. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv zumindest ein Material, ausgewählt unter Molybdänsilicid, Titancarbid, Titannitrid und Zirkoniumborid ist.

6. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteelement einen spezifischen Widerstand von nicht weniger als 10⁵ Ohm · cm besitzt.

7. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteelement Siliciumnitrid als Basismaterial und Molybdänsilicid als Additiv enthält.

8. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gehäuse vorgesehen ist, um das Halteelement unterzubringen und zu stützen.

9. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteelement auf das Gehäuse über eine Nickelbeschichtung, die auf der Oberfläche des Halteelements ausgebildet ist, aufgelötet ist.

10. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Glühkerze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material und/oder der Gehalt des Additivs derart eingestellt werden, daß der thermische Expansionskoeffizient des Halteelements demjenigen des Heizelements angepaßt ist.

11. Verfahren zur Herstellung einer keramischen Glühkerze nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß für das Heizelement die gleiche Zusammensetzung wie für das Halteelement gewählt wird und somit der thermische Expansionskoeffizient demjenigen des Halteelements angepaßt wird.