DE3734274A1 - Elektrisch isolierender, keramischer, gesinterter koerper - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen keramischen, gesinterten Körper, der anwendbar ist bei Elementen, für die elektrisch isolierende Eigenschaften gefordert werden und die wiederholten, raschen Temperaturänderungen unterworfen werden, während sie mit metallischen Elementen verbunden sind, wie einem Halteelement für eine Heizvorrichtung einer Glühkerze.

Sinterkörper aus Siliciumnitrid (Si₃N₄), Aluminiumnitrid (AlN), β-Sialon und dergl. zeigen einen niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten, und demzufolge wurden sie bei Anwendungen eingesetzt, bei denen eine hohe thermische Schockbeständigkeit erforderlich ist.

Unter β-Sialon versteht man eine vollständige Lösung von Siliciumnitrid und α-Aluminiumoxid, deren thermischer Expansionskoeffizient innerhalb des Temperaturbereichs von Raumtemperatur bis 1000°C lediglich 3,0×10^-6/°C beträgt und demjenigen des Siliciumnitrids ähnlich ist. β-Sialon besitzt folgende Strukturformel:

Si_6-z Al _z O _z N_8-z (z = 0∼4,2)

Es ist jedoch gut bekannt, daß beim Verbinden dieser Sinterkörper mit metallischen Bestandteilen bzw. Elementen oder wenn metallische Elemente in diese Sinterkörper eingebettet werden, aufgrund des Unterschieds des thermischen Expansionskoeffizienten zwischen den Sinterkörpern und den metallischen Elementen eine thermische Beanspruchung resultiert, wodurch eine derartige Wärmeermüdung in den Sinterkörpern entsteht, daß sie einer Rißbildung bzw. Bruchbildung unterliegen.

Wird beispielsweise ein Sinterkörper aus Si₃N₄ als Halteelement für eine Heizvorrichtung einer keramischen Glühkerze verwendet, unterliegt das Halteelement einer Rißbildung an den Teilen, an denen es mit einem Metallgehäuse, das das Halteelement bedeckt, und mit einem hierin eingebetteten Wolframdraht verbunden ist.

Weiterhin unterliegen, wenn Sinterkörper mit verschiedenen thermischen Expansionskoeffizienten miteinander verbunden sind, diese leicht einer Riß- bzw. Bruchbildung.

Um derartige Risse von keramischen Sinterkörpern zu verhindern, wurde üblicherweise deren thermischer Expansionskoeffizienten kontrolliert, indem man Al₂O₃, dessen thermischer Expansionskoeffizient höher ist als derjenige des Basismaterials der keramischen Körper, in diesen keramischen Sinterkörpern dispergiert. Jedoch löst sich bei der vorstehend beschriebenen, herkömmlichen Methode Al₂O₃ in Si₃N₄ in fester Phase beim Sintern unter Änderung der physikalischen Eigenschaften der keramischen Sinterkörper. Da die Auflösung von Al₂O₃ in fester Phase fortschreitet, nimmt die Menge an Al₂O₃ als Material mit hohem thermischen Expansionskoeffizienten ab, so daß der thermische Expansionskoeffizienten des erhaltenen Sinterkörpers nicht in dem Ausmaß wie erwartet erhöht ist.

Ziel der Erfindung ist es, einen keramischen Sinterkörper mit starken elektrischen Isoliereigenschaften und variablem thermischen Expansionskoeffizienten bereitzustellen. dessen physikalische Eigenschaften sich nicht aufgrund der Reaktion der festen Lösung, die bei der Brennstufe auftritt, verändern.

Weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen keramischen Sinterkörper für eine Glühkerze zu schaffen, der geeignet ist, für ein Halteelement einer Heizvorrichtung, das eine Heizvorrichtung eingebettet enthält und in einem Metallgehäuse untergebracht ist.

Der erfindungsgemäße, keramische Sinterkörper ist ein Sinterkörper, gebildet aus einem Basismaterial von zumindest einem Bestandteil, ausgewählt unter Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und β-Sialon, zumindest einem Additiv, ausgewählt unter einem Silicid, Carbid, Nitrid und Borid eines Metalls mit einem thermischen Expansionskoeffizienten, der größer ist als derjenige des Basismaterials, und einem Sinterhilfsmittel, und besitzt eine derartige Struktur, daß die Teilchen des vorstehenden Additivs aneinanderhängen und die aneinanderhängenden Additivteilchen, wie die durch einen Kreis A in Fig. 1 eingekreisten, von Teilchen des Basismaterials umgeben und hierdurch von benachbarten, aneinanderhängenden Additivteilchen getrennt sind.

Als vorstehend beschriebenes Additiv können z. B. MoSi₂, TiC, TiN, ZrB₂ oder dergl. verwendet werden.

Um die vorstehend beschriebene Struktur zu erhalten, wird Al₂O₃ oder MgAl₂O₄ jeweils mit geringer Benetzungseigenschaft gegenüber MoSi und hoher Benetzungseigenschaft gegenüber Si₃N₄ vorteilhaft als Sinterhilfsmittel verwendet.

Der vorstehend beschriebene Sinterkörper wird vorzugsweise aus 75 bis 95 Vol-% Basismaterial und 25 bis 5 Vol-% Additiv gebildet. Der bevorzugte Teilchendurchmesser des Basismaterials ist im wesentlichen gegenüber demjenigen des Additivs gleich oder geringer.

In dem erfindungsgemäßen Sinterkörper sind die aneinanderhängenden Teilchen des elektrisch leitenden Additivs, wie MoSi₂, von elektrisch isolierendem Basismaterial umgeben und von benachbarten, aneinanderhängenden Teilchen, wie in Fig. 1, getrennt. Daher weist der erfindungsgemäße Sinterkörper eine elektrisch isolierende Eigenschaft auf.

Ferner zeigt der Sinterkörper aufgrund des Additivs einen thermischen Expansionskoeffizienten, der größer ist als derjenige des Basismaterials.

Das bei der Erfindung verwendete Additiv löst das Basismaterial in fester Phase nicht beim Sintern. Dies führt zu physikalischen Eigenschaften, die nicht verändert werden.

Um dem Sinterkörper elektrische Isoliereigenschaften, d. h. einen hohen spezifischen Widerstand von 10⁵ Ohm×cm oder mehr, zu verleihen, wird Aluminiumoxid als Sinterhilfsmittel in einer Menge von 3 bis 15 Gew.% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs oder Spinell in einer Menge von 2 bis 15 Gew.% derselben zugegeben.

Eine Glühkerze kann hergestellt werden, indem man ein Heizelement aus Wolfram oder dergl. in einem Halteelement, bestehend aus dem erfindungsgemäßen Sinterkörper, einbettet. In diesem Fall kann die in der Glühkerze hervorgerufene, thermische Beanspruchung dadurch herabgesetzt werden, daß man den Behalt an Additiv in dem Sinterkörper derart einstellt, daß der thermische Expansionskoeffizient des Sinterkörpers demjenigen des Heizelements angepaßt wird.

Es kann auch ein anderer Glühkerzen-Typ hergestellt werden, indem man eine Heizvorrichtung, bestehend aus einem elektrisch leitenden, keramischen Sinterkörper, mit einer Haltevorrichtung, bestehend aus dem erfindungsgemäßen Sinterkörper, verbindet. In diesem Fall ist es bevorzugt, daß die Heizvorrichtung aus einem elektrisch leitenden Sinterkörper besteht, der in den Verbindungsteilen mit der Haltevorrichtung keine thermisch Belastung erzeugt.

Dieser Glühkerzen-Typ kann beispielsweise dadurch realisiert werden, daß man eine Haltevorrichtung aus dem erfindungsgemäßen Sinterkörper, der Si₃N₄ als Basismaterial und MoSi₂ als Additiv enthält, herstellt und eine Heizvorrichtung mit dem hergestellten Halteelement verbindet, die aus einem Sinterkörper mit einer Zusammensetzung gleich derjenigen des Halteelements besteht, deren MoSi₂- Teilchen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser aufweisen, der ausreichend kleiner ist als derjenige der Si₃N₄-Teilchen, beispielweise die Hälfte oder weniger desjenigen der Si₃N₄-Teilchen beträgt. In diesem Fall besitzt der erhaltene Sinterkörper für das Heizelement eine derartige Struktur, daß ein jedes der Si₃N₄-Teilchen von MoSi₂-Teilchen umgeben und von benachbarten Si₃N₄-Teilchen getrennt ist und daß die MoSi₂-Teilchen reihenmäßig miteinander, wie in Fig. 3 gezeigt, verknüpft sind. Dies führt zu einer elektrischen Leitfähigkeit, die dem Heizelement verliehen wird.

In dieser Glühkerze ist der thermische Expansionskoeffizient des Halteelements im wesentlichen der gleiche wie derjenige des Heizelements. Daher tritt kaum eine thermische Belastung in dem Verbindungsteil zwischen dem Halteelement und dem Heizelement auf, und demzufolgt erfolgt dort auch keine Beschädigung.

Weiterhin können das Halteelement und das Heizelement unter den jeweils geeignetsten Bedingungen integrierend gesintert werden.

Es folgt eine kurze Erläuterung der Zeichnungen; es zeigt

Fig. 1 ein Modelldiagramm, das die Stuktur des erfindungsgemäßen Sinterkörpers wiedergibt;

Fig. 2 eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem MoSi₂-Gehalt in dem Si₃N₄-MoSi₂-Sinterkörper und dem thermischen Expansionskoeffizienten wiedergibt.

Fig. 3 einen Querschnitt einer Ausführungsform einer Glühkerze, bei der der erfindungsgemäße Sinterkörper als Halteelement zur Stütze des keramischen Heizelements verwendet wird;

Fig. 4 ein Modelldiagramm, das die Struktur des bei der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform verwendeten, keramischen Heizelements wiedergibt; und

Fig. 5 einen Querschnitt einer weiteren Ausführungsform einer Glühkerze, bei der der erfindungsgemäße Sinterkörper als Halteelement verwendet wird.

Es folgt eine eingehende Beschreibung der Ausführungsformen.

Ausführungsform 1

(1) 82 Vol-% (70 Gew.%) Si₃N₄-Pulver und 18 Vol-% (30 Gew.%) MoSi₂-Pulver, jeweils mit verschiedenen durchschnittlichen Teilchendurchmessern, werden mit unterschiedlichen Mengen Sinterhilfsmittel gemischt, um Pulvermischungen herzustellen.

Eine jede der Pulvermischungen wird mit einem Lösungsmittel, wie Ethanol, gemischt und gerührt. Hiernach wird Dibutylphthalat als Weichmacher und Polyvinylbutyral (Polymerisationsgrad = 1000) als Bindemittel zugegeben und unter Bildung einer Aufschlämmung mit einer Viskosität von 3×10⁴ ∼ 10×10⁴ Poise geknetet. Die erhaltene Aufschlämmung wird der Rakelmethode unterzogen und unter Bildung einer Vielzahl keramischer grüner Folien mit einer jeweiligen Dicke von 0,7 mm getrocknet. Diese keramischen grünen Folien werden gestapelt und bei etwa 120°C laminiert. Hiernach werden die laminierten Folien 30 min unter Argongas bei 1700°C belassen und unter einem Druck von 500 kg/cm² zur Erzielung eines keramischen Sinterkörpers gepreßt. Auf diese Weise erhält man keramische Sinterkörper der Proben Nr. 1 bis 24.

Man mißt den spezifischen Widerstand der erhaltenen keramischen Sinterkörper. Das Meßergebnis ist in Tabelle 1 angegeben. Gemäß Tabelle 1 kann der spezifische Widerstand kontrolliert werden, indem man den Teilchendurchmesser von Si₃N₄ und MoSi₂ ändert.

Jedoch kann die als Stützelement der Glühkerze erforderliche elektrische Isolationseigenschaft nicht nur durch Kontrolle des Teilchendurchmessers von Si₃N₄ und Mo Si₂ erhalten werden.

Das Halteelement der Glühkerze muß einen spezifischen Widerstand von nicht geringer als 10⁵, vorzugsweise nicht geringer als 10⁷ Ohm×cm besitzen. Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, kann der vorstehend beschriebene spezifische Widerstand erhalten werden, indem man nicht weniger als 3 Gew.% Al₂O₃ oder nicht weniger als 2 Gew.% MgAl₂O₄ (Spinell) zugibt. In Tabelle 1 zeigen die Zeichen O die Proben, die für das Halteelement der Glühkerze geeignet sind.

(2) Als nächstes wird die Änderung der elektrischen Isoliereigenschaft und des thermischen Expansionskoeffizienten aufgrund der Änderung des MoSi₂-Gehalts untersucht.

In diesem Fall werden 8 Gew.% Y₂O₃ und 4 Gew.% Al₂O₃ als Sinterhilfsmittel zugegeben, und der spezifische Widerstand der Sinterkörper mit einem jeweils unterschiedlichen MoSi₂-Gehalt wird gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 und Fig. 2 wiedergegeben.

Wie der Tabelle 2 zu entnehmen ist, kann, wenn der MoSi₂- Gehalt nicht mehr als 25 Vol-%, vorzugsweise nicht mehr als 20 Vol-%, beträgt, eine wünschenswerte elektrische Isoliereigenschaft erzielt werden, die für das Halteelement der Glühkerze genügt.

Weiterhin zeigt Fig. 2, daß der thermische Expansionskoeffizient des 20 Vol-% MoSi₂ enthaltenden Sinterkörpers 4,2×10^-6 deg^-1 beträgt.

Wird dieser Sinterkörper als Halteelement der Glühkerze verwendet und ist Wolfram (thermischer Expansionskoeffizient = 4,4×10^-6 deg^-1) hierin eingebettet, ist der Unterschied in dem thermischen Expansionskoeffizienten zwischen dem Sinterkörper und dem Wolfram so gering wie 0,2×10^-6 deg^-1.

Im Gegensatz hierzu ist der Unterschied im thermischen Expansionskoeffizienten zwischen dem kein MoSi₂ und Wolfram enthaltenden Sinterkörper so hoch wie 1,2× 10^-6 deg^-1. Dieses Ergebnis zeigt, daß der Unterschied im thermischen Expansionskoeffizienten um 80% vermindert werden kann, indem man den MoSi₂-Gehalt auf 20Vol-% erhöht. Verwendet man einen derartigen Sinterkörper als Halteelement für eine Glühkerze kann die Erzeugung einer thermischen Belastung aufgrund des Unterschieds im thermischen Expansionskoeffizienten zwischen dem Halteelement und dem Wolfram merklich reduziert werden.

Ausführungsform 2

(1) Die Ausführungsform, bei der der erfindungsgemäße Sinterkörper auf das Halteelement der Glühkerze aufgebracht ist, wird in Fig. 3 wiedergegeben.

Wie in Fig. 3 gezeigt, ist ein plattenförmiger Vorsprung 21 am Kopfende bzw. Endstück eines stabförmigen Halteelements 2 mit rechteckigem Querschnitt ausgebildet. Ein Heizelement 1 mit U-förmigen Querschnitt ist um den Vorsprung 21 herum ausgebildet, um ihn zu bedecken. Zuführungsdrähte 3 a und 3 b aus Wolfram sind in das Halteelement 2 eingebettet. Ein Endstück eines jeden der Zuführungsdrähte 3 a und 3 b ist mit dem Heizelement 1 verknüpft. Ein Metallrohr 4 ist an die Außenperipherie des Halteelements 2 verknüpft und ein Ende eines zylindrischen Metallgehäuses 5 ist mit dem Rohr 4 verbunden. Ein rückwärtiges Ende des Zuführungsdrahtes 3 a erstreckt sich zu dem Basisende des Halteelements 2 und ist mit einer Kraftquelle (nicht dargestellt) über eine Metallkappe 6, die auf das Basisende des Halteelements 2 aufgebracht ist, und einen Nickeldraht 7 verbunden. Ein rückwärtiges Ende des Zuführungsdrahtes 3 b ist mit dem Metallrohr 4 verbunden.

Sowohl das Heizelement 1 als auch das Halteelement 2 sind ein Sinterkörper einer Mischung aus 82 Vol-% (70 Gew.%) Si₃N₄, 18 Vol-% (30 Gew.%) MoSi₂ und Additiven, bestehend aus Y₂O₃, Al₂O₃ in Mengen von 7 bzw. 3% der Gesamtmenge an MoSi₂ und Si₂N₄. Das Halteelement 2 und das Heizelement 1 sind integrierend gesintert.

Der durchschnittliche Teilchendurchmesser des vorstehend beschriebenen MoSi₂-Pulvers des Halteelements 2 und des Heizelements 1 beträgt 0,9 µm und der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Si₃N₄-Pulvers beträgt 0,6 µm in dem Halteelement 2 und 13 µm in dem Heizelement 1.

Das Halteelement 2 besitzt eine Struktur der Art, daß aneinanderhaftende, elektrisch leitende MoSi₂-Teilchen von elektrisch isolierenden Si₃N₄-Teilchen umgeben werden, so daß sie von benachbarten, aneinanderhaftenden MoSi₂-Teilchen, wie in Fig. 1 gezeigt, getrennt sind und demzufolge dem Haltelement 2 eine ausreichende elektrische Isolationseigenschaft verliehen wird.

Das Heizelement 1 besitzt die gleiche Zusammensetzung wie das Halteelement 2, weist jedoch eine derartige Struktur auf, daß Si₃N₄-Teilchen, deren Teilchendurchmesser weitaus größer ist als derjenige der MoSi₂-Teilchen, von MoSi₂-Teilchen umgeben sind und daß die MoSi₂-Teilchen, wie in Fig. 4 gezeigt, miteinander in Reihe verknüpft sind und demzufolge dem Heizelement 1 elektrische Leitfähigkeit verliehen wird.

Das Halteelement 2 ist mit dem Rohr 4 durch Löten verbunden, nachdem die Oberfläche des Halteelements 2 mit Nickel beschichtet worden ist. Das Rohr 4 ist mit dem Gehäuse 5 durch Löten verbunden.

(2) Die Glühkerze mit der vorstehend beschriebenen Struktur, deren Halteelement 2 integrierend mit dem Heizelement 1 durch Heißpressen bei 1560 bis 1760°C bei 500 kg/mm² in Argongas von 1 Atmosphäre Druck integrierend gesintert ist, wurde hinsichtlich ihrer thermischen Schockbeständigkeit und der Verbindungsfestigkeit des Halteelements 2 mit dem Rohr 4 untersucht. Zu Vergleichszwecken wurden ähnliche Versuche mit einer Glühkerze durchgeführt, deren Halteelement 2 aus 55 Vol-% Si₃N₄ und 45 Vol-% Al₂O₃ besteht.

Die thermische Schockbeständigkeit wurde mit Hilfe des Wechseltemperaturtests untersucht. Es wurde nämlich Spannung an die Glühkerze derart angelegt, daß sie bei einer vorherbestimmten Temperatur gehalten wurde. Hiernach wurde der Vorsprung am Endteil aus dem Rohr 4 in Wasser von 20°C eingetaucht. An der Oberfläche erzeugte Risse der Glühkerze wurden untersucht.

Die Verbindungsfestigkeit wurde durch den Druck untersucht, der auf das Heizelement 1 in Richtung des Rohrs 4 ausgeübt wurde, wenn das Heizelement 1 in das Rohr 4 gefallen ist.

Die Versuchsergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4 aufgeführt. In Tabelle 3 zeigt das Zeichen "x" die Bildung von Rissen an.

Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, werden in sämtlichen erfindungsgemäßen Proben keine Risse beobachtet. Der thermische Expansionskoeffizient des aus dem Halteelement 2 gebildeten Sinterkörpers ist demjenigen der Zuführungsdrähte 3 a und 3 b aus Wolfram, die in das Halteelement 3 eingebettet sind, sehr ähnlich, und das Heizelement 1 und das Halteelement 2 bestehen jeweils aus dem gleichen Material. Dies führt dazu, daß die thermische Belastung, die durch den Unterschied in der thermischen Expansion zwischen dem Halteelement 2 und den Zuführungsdrähten 3 a und 3 b und zwischen dem Heizelement 1 und dem Halteelement 2 verursacht wird, bemerkenswert gering ist und demzufolge die thermische Schockbeständigkeit ausgezeichnet ist.

Weiterhin ist, wie in Tabelle 4 gezeigt, die Verbindungsfestigkeit der erfindungsgemäßen Probe bei weitem höher als diejenige der Vergleichsprobe. Dieses Ergebnis zeigt, daß die Verbindungsfestigkeit des Halteelements 2 gegenüber dem das Halteelement 2 bedeckenden Metallrohr nach der Erfindung merklich erhöht ist. Dies rührt daher, daß MoSi₂, das leicht an Ni geknüpft wird, in dem Halteelement 2 unter Verbesserung der Kohäsionseigenschaft der Nickelbeschichtung gegenüber dem Halteelement 2 dispergiert wird.

(3) Es wurden verschiedene Brennbedingungen und Eigenschaften eines Sinterkörpers aus 82 Vol-% Si₃N₄ + 18 Vol-% MoSi₂ + 7 Gew.% Y₂O₃ + 3 Gew.% Al₂O₃ (aus dem sich das Halteelement und das Heizelement der vorstehend beschriebenen Ausführungsform zusammensetzen) und diejenigen eines Sinterkörpers aus 55 Vol-% Si₃N₄ + 45 Vol-% Al₂O₃ (aus dem sich das Halteelement des vorstehend beschriebenen Vergleichsbeispiels zusammensetzt) untersucht. Die Testergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben.

Wie der Tabelle 5 entnommen werden kann, wird die Festigkeit des Sinterkörpers aus 55 Vol-% Si₃N₄ + 45 Vol-% Al₂O₃ bei einer Brenntemperatur über 1600°C rasch vermindert. Es wurde klar, daß diese Abnahme in der Festigkeit daher rührt, daß die Umsetzung gemäß

3 Si₃N₄ + 2 Al₂O₃→2 Si₄Al₂O₂N₆ + SiO₂

stattfindet und demzufolge SiO₂ als Überschußkomponente auf der intergranularen Schicht abgeschieden wird. Dieses Ergebnis zeigt, daß die Brenntemperatur nicht mehr als 1600°C betragen sollte, wenn man eine für das Halteelement ausreichende Festigkeit erhalten möchte.

Im Gegensatz hierzu läßt sich der Sinterkörper Si₃N₄- MoSi₂ weitaus schwieriger sintern als Si₃N₄-Al₂O₃ und es sind nicht weniger als 1640°C, vorzugsweise nicht weniger als 1680°C, Brenntemperatur erforderlich, um ihn selbst mit Hilfe des Heißpreßverfahrens zu sintern

Wie aus den vorstehenden Sachverhalten hervorgeht, ist es sehr schwierig, das Halteelement aus Si₃N₄-Al₂O₃ und das Heizelement aus Si₃N₄-MoSi₂ eines herkömmlichen keramischen Heizelements derart integrierend zu sintern, daß beide Elemente ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen.

Bei der keramischen Heizvorrichtung, deren Halteelement und Heizelement aus Si₃N₄-MoSi₂-Sinterkörpern gleicher Zusammensetzung bestehen, können das Halteelement und das Heizelement, die jeweils ausgezeichnete Eigenschaften bis zu ihrem äußersten Grenzwert aufweisen, durch integrierendes Sintern erhalten werden.

Ausführungsform 3

Bei dieser Ausführungsform wird der erfindungsgemäße Sinterkörper auf das Halteelement eines anderen Typs einer Glühkerze, wie in Fig. 5 gezeigt, aufgebracht.

Ein Heizelement 1 aus einem Widerstandsdraht, wie einem feinen Wolframdraht, ist in ein Endteil eines Halteelements 2 eingebettet, und Zuführungsdrähte 3 a und 3 b aus Wolfram, deren Endteile mit dem Heizelement 1 verknüpft sind, sind in das Halteelement 2 eingebettet.

Das Halteelement 2 ist ein Sinterkörper, der durch Brennen einer Pulvermischung von 80 Vol-% Si₃N₄-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,6 µm, und 20 Vol-% MoSi₂-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,9 µm mit Additiven, bestehend aus Y₂O₃ und Al₂O₃ in einer Menge von 7 bzw. 3 Gew.% der Gesamtmenge an Si₃N₄ und MoSi₂, gebildet wird.

Die andere Struktur dieser Ausführungsform ist derjenigen der in Fig. 3 gezeigten Glühkerze gleich, und demzufolge unterbleiben deren Erläuterungen

Die thermische Schockbeständigkeit und die Verbindungsfestigkeit der Glühkerze dieser Ausführungsform wurden unter gleichen Bedingungen wie diejenigen von Ausführungsform 2 untersucht.

Eine andere Glühkerze mit der gleichen Struktur wie die Glühkerze der Ausführungsform 3 mit der Ausnahme, daß das Halteelement aus einem Sinterkörper aus lediglich Si₃N₄ besteht, wurde zu Vergleichszwecken analog untersucht.

Das Testergebnis hinsichtlich der thermischen Schockbeständigkeit ist in Tabelle 6 und dasjenige hinsichtlich der Verbindungsfestigkeit in Tabelle 7 angegeben. Wie aus diesen Testergebnissen hervorgeht, ist die Glühkerze, deren Halteelement aus einem erfindungsgemäßen Sinterkörper besteht, sowohl hinsichtlich der thermischen Schockbeständigkeit als auch hinsichtlich der Verbindungsfestigkeit ausgezeichnet.

Tabelle 1

Tabelle 2

Tabelle 3

Tabelle 4

Tabelle 5

Tabelle 6

Tabelle 7

Claims (10)

1. Elektrisch isolierender, keramischer, gesinterter Körper, gebildet aus 75 bis 95 Vol-% eines Basismaterials, bestehend aus zumindest einem Material, ausgewählt unter Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und β-Sialon, 25 bis 5 Vol- % eines Additivs, bestehend aus zumindest einem Material, ausgewählt unter einem Silicid, Carbid, Nitrid und Borid eines Metalls, wobei das Additiv einen thermischen Expansionskoeffizienten besitzt, der größer ist als derjenige des Basismaterials, und einem Sinterhilfsmittel, bestehend aus einer der Komponenten: Aluminiumoxid in einer Menge von 3 bis 15 Gew.% der Gesamtmenge des Basismaterials und des Additivs und Spinell des Basismaterials und des Additivs, wobei der gesinterte Körper eine derartige Struktur aufweist, das die Teilchen des Additivs aneinanderhängen und die aneinanderhängenden Additivteilchen in den Teilchen des Basismaterials derart dispergiert sind, daß sie von diesen Teilchen des Basismaterials umgeben und von benachbarten, aneinanderhängenden Additivteilchen durch die Teilchen des Basismaterials getrennt werden.

2. Elektrisch isolierender, keramischer, gesinterter Körper gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv zumindest ein Material, ausgewählt unter Molybdänsilicid, Titancarbid, Titannitrid und Zirkoniumborid, ist.

3. Elektrisch isolierender, keramischer, gesinterter Körper gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilchendurchmesser des Basismaterials nicht mehr beträgt als derjenige des Additivs.

4. Elektrisch isolierender, keramischer, gesinterter Körper gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Körper einen spezifischen Widerstand von nicht weniger als 10⁵ Ohm · cm besitzt.

5. Keramische Glühkerze, ausgestattet mit einem Halteelement aus einem elektrisch isolierenden, keramischen, gesinterten Körper, umfassend
ein Heizelement aus einer elektrisch leitenden Keramik und ausgebildet auf einem Endstück bzw. Kopfende des Halteelements, das wie ein Stab geformt ist, durch integrierendes Sintern;
Zuleitungsdrähte, die in das Halteelement eingebettet sind; wobei ein Endstück bzw. Kopfende eines jeden der Zuleitungsdrähte mit dem Heizelement verbunden ist; und
ein Gehäuse, um das Halteelement unterzubringen und zu stützen;
wobei das Halteelement aus einem gesinterten Körper aus Siliciumnitrid und Molybdänsilicid zusammen mit einer der Komponenten Aluminiumoxid und Spinell als Sinterhilfsmittel besteht; wobei das Siliciumnitrid einen Teilchendurchmesser aufweist, der nicht größer ist als derjenige des Molybdänsilicids, und der gesinterte Körper eine Struktur besitzt, derart, daß die Teilchen des Molybdänsilicids aneinanderhaften und diese aneinanderhaftenden Molybdänsilicid-Teilchen von Teilchen des Siliciumnitrids umgeben sind, um von benachbarten, aneinanderhaftenden Molybdänsilicid-Teilchen durch die Siliciumnitrid- Teilchen getrennt und hierin dispergiert zu werden;
wobei das Heizelement überwiegend aus einem gesinterten Körper, gebildet aus Siliciumnitrid und Molybdänsilicid, mit der gleichen Zusammensetzung wie derjenigen des gesinterten Körpers des Halteelements besteht; und
der Teilchendurchmesser des Siliciumnitrids größer ist als derjenige des Molybdänsilicids; der gesinterte Körper des Heizelements eine derartige Struktur aufweist, daß die Teilchen des Siliciumnitrids von Teilchen des Molybdänsilicids umgeben werden, derart, daß sie voneinander getrennt sind.

6. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der gesinterte Körper des Halteelements aus 5 bis 95 Vol-% Siliciumnitrid und 25 bis 5 Vol-% Molybdänsilicid besteht, wobei der gesinterte Körper des Heizelements das gleiche Zusammensetzungsverhältnis besitzt wie derjenige des Halteelements, wobei die Menge an AL₂O₃ als Sinterungshilfsmittel 3 bis 15 Gew.% der Gesamtmenge des Siliciumnitrids und des Molybdänsilicids beträgt und die Menge des Spinells als Sinterungshilfsmittel 2 bis 15 Gew.% der Gesamtmenge des Siliciumnitrids und Molybdänsilicids beträgt.

7. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteelement auf das Gehäuse über eine Nickelbeschichtung, die auf der Oberfläche des Halteelements ausgebildet ist, aufgelötet ist.

8. Keramische Glühkerze, ausgestattet mit einem Halteelement aus einem elektrisch isolierenden, keramischen, gesinterten Körper, umfassend
ein Heizelement aus einem Widerstandsheizdraht, der in ein Endstück bzw. das Kopfende des Halteelements, das wie ein Stab ausgebildet ist, eingebettet ist;
Zuleitungsdrähte, die in das Halteelement eingebettet sind; wobei das obere Ende bzw. Endstück eines jeden der Zuleitungsdrähte mit dem Heizelement verbunden ist; und
ein Gehäuse, um das Halteelement unterzubringen und zu stützen;
wobei das Halteelement aus einem gesinterten Körper besteht, gebildet aus Siliciumnitrid und Molybdänsilicid zusammen mit einer der Komponenten Aluminiumoxid und Spinell als Sinterhilfsmittel, wobei das Siliciumnitrid einen Teilchendurchmesser besitzt, der nicht größer ist als derjenige des Molybdänsilicids, wobei der Sinterkörper eine derartige Struktur aufweist, daß die Teilchen des Molybdänsilicids aneinanderhaften und diese aneinanderhaftenden Molybdänsilicid-Teilchen von Teilchen des Siliciumnitrids umgeben werden, um von benachbarten, aneinanderhaftenden Molybdänsilicid-Teilchen durch diese Siliciumnitrid-Teilchen getrennt und hierin dispergiert zu werden.

9. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteelement 75 bis 95 Vol-% Siliciumnitrid und 25 bis 5 Vol-% Molybdänsilicid enthält, wobei die Menge des Aluminiumoxids als Sinterhilfsmittel 3 bis 15 Gew.% der Gesamtmenge von Siliciumnitrid und Molybdänsilicid beträgt und die Menge des Spinells als Sinterhilfsmittel 2 bis 15 Gew.% der Gesamtmenge des Siliciumnitrids und des Molybdänsilicids beträgt.

10. Keramische Glühkerze gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Halteelement an das Gehäuse über eine Nickelbeschichtung gelötet ist, die auf der Oberfläche des Halteelements ausgebildet ist.