JP2735152B2 - アルミニウムを助剤とした窒化チタン焼結体及びその製造法 - Google Patents
アルミニウムを助剤とした窒化チタン焼結体及びその製造法Info
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- JP2735152B2 JP2735152B2 JP7051763A JP5176395A JP2735152B2 JP 2735152 B2 JP2735152 B2 JP 2735152B2 JP 7051763 A JP7051763 A JP 7051763A JP 5176395 A JP5176395 A JP 5176395A JP 2735152 B2 JP2735152 B2 JP 2735152B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高硬度、高強度かつ、
高融点、高電気伝導性のＴｉＮ焼結体及びその製造方法
に関する。
高融点、高電気伝導性のＴｉＮ焼結体及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＮは、高硬度、高融点から期待され
る耐熱性、高電気伝導性等の特徴を有するセラミックス
である。さらに、ＴｉＮは美麗な黄金色を有することか
ら、従来、工具材の他に装飾合金として高級腕時計等へ
の利用も行われてきた。しかし、ＴｉＮは難焼結性であ
るため、これらはスパッタリング技術を利用した表面コ
ーティングによるものが主であった。
る耐熱性、高電気伝導性等の特徴を有するセラミックス
である。さらに、ＴｉＮは美麗な黄金色を有することか
ら、従来、工具材の他に装飾合金として高級腕時計等へ
の利用も行われてきた。しかし、ＴｉＮは難焼結性であ
るため、これらはスパッタリング技術を利用した表面コ
ーティングによるものが主であった。
【０００３】このＴｉＮの難焼結性を解決して、緻密な
焼結体を得られるようにすれば多くの産業分野への利用
が可能となる。これまで、ＴｉＮの焼結性を改善するた
めに、ニッケルやコバルト等の金属を添加する方法（三
谷裕康、永井宏、福原幹夫、日本金属学会誌、４２，５
８２−８８（１９７８）、及び、Ａ．Ｔｓｕｇｅ，Ｈ．
Ｉｎｏｕｅ ａｎｄ Ｋ．Ｋｏｍｅｙａ，Ｙｏｇｙｏ−
Ｋｙｏｋａｉ−Ｓｈｉ，８２，５８７−９６（１９７
４）．）、各種セラミックスを添加する方法（森山実、
青木博夫、小林義一、鎌田喜一郎、日本セラミックス協
会学術論文誌、１０１，２７９−８４（１９９３）．）
が研究されてきたが、未だ十分な成果を得るに至っては
いない。
焼結体を得られるようにすれば多くの産業分野への利用
が可能となる。これまで、ＴｉＮの焼結性を改善するた
めに、ニッケルやコバルト等の金属を添加する方法（三
谷裕康、永井宏、福原幹夫、日本金属学会誌、４２，５
８２−８８（１９７８）、及び、Ａ．Ｔｓｕｇｅ，Ｈ．
Ｉｎｏｕｅ ａｎｄ Ｋ．Ｋｏｍｅｙａ，Ｙｏｇｙｏ−
Ｋｙｏｋａｉ−Ｓｈｉ，８２，５８７−９６（１９７
４）．）、各種セラミックスを添加する方法（森山実、
青木博夫、小林義一、鎌田喜一郎、日本セラミックス協
会学術論文誌、１０１，２７９−８４（１９９３）．）
が研究されてきたが、未だ十分な成果を得るに至っては
いない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＴｉＮは難焼結性のセ
ラミックスであり、何らかの焼結助剤を添加することに
よって焼結性を向上させることが求められている。その
際に、ＴｉＮの有する特徴である高硬度、高電気伝導
性、また高融点から期待される耐熱性等を損なわないこ
とが求められる。本発明は、上記の観点からＴｉＮの焼
結助剤について、多角的に探索を重ねた結果得られたも
ので、Ａｌを添加することによって、焼結性を向上さ
せ、さらに、焼結時にＡｌとＴｉＮの間で起きる化学反
応を利用して、Ａｌを耐熱性及び機械的特性の優れたＴ
ｉＡｌ3 とＡｌＮに変換することによって、優れたＴｉ
Ｎ焼結体及びその製造方法を提供する。
ラミックスであり、何らかの焼結助剤を添加することに
よって焼結性を向上させることが求められている。その
際に、ＴｉＮの有する特徴である高硬度、高電気伝導
性、また高融点から期待される耐熱性等を損なわないこ
とが求められる。本発明は、上記の観点からＴｉＮの焼
結助剤について、多角的に探索を重ねた結果得られたも
ので、Ａｌを添加することによって、焼結性を向上さ
せ、さらに、焼結時にＡｌとＴｉＮの間で起きる化学反
応を利用して、Ａｌを耐熱性及び機械的特性の優れたＴ
ｉＡｌ3 とＡｌＮに変換することによって、優れたＴｉ
Ｎ焼結体及びその製造方法を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明によるＴｉＮ焼結体は、ＴｉＮ及び焼結時の化
学反応によって生成したＴｉＡｌ3 及びＡｌＮより構成
された緻密な高硬度、高強度焼結体であり、その作製法
は、ＴｉＮ粉末に対し３〜２０重量％のＡｌ粉末を添加
した混合粉体を調整し、これを予備成形するか、または
直接、黒鉛、窒化ホウ素等のモールドに充填したのち、
真空またはアルゴン、窒素等の非酸化性雰囲気中で、温
度１３００℃以上、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の条件
によりホットプレスすることを構成上の特徴とする。
の本発明によるＴｉＮ焼結体は、ＴｉＮ及び焼結時の化
学反応によって生成したＴｉＡｌ3 及びＡｌＮより構成
された緻密な高硬度、高強度焼結体であり、その作製法
は、ＴｉＮ粉末に対し３〜２０重量％のＡｌ粉末を添加
した混合粉体を調整し、これを予備成形するか、または
直接、黒鉛、窒化ホウ素等のモールドに充填したのち、
真空またはアルゴン、窒素等の非酸化性雰囲気中で、温
度１３００℃以上、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の条件
によりホットプレスすることを構成上の特徴とする。
【０００６】
【作用】ＴｉＮの原料粉末には、微細な粒径のものが適
用され、平均粒径として５０μｍを超えるものでは焼結
体の組織が不均質となって十分な強度特性は得られな
い。平均粒径は１０μｍ以下とすることが好ましい。Ａ
ｌは、メッシュグレードの粒径のものでも適用されうる
が、焼結助剤としての働きが好適に起こるためには、Ｔ
ｉＮとの混合の段階で十分に分散していることが必要と
なる。従って粒径はＴｉＮのそれ以下であることが望ま
しい。また、添加量については、ＴｉＮ粉末に対し、３
重量％を下まわると十分に助剤効果が得られず、また２
０重量％を上まわる添加は、未反応のＡｌが大量に残存
する。従って用いるＴｉＮ粉末の粒径に応じて、Ａｌ添
加量を３〜２０重量％の間で調整する。
用され、平均粒径として５０μｍを超えるものでは焼結
体の組織が不均質となって十分な強度特性は得られな
い。平均粒径は１０μｍ以下とすることが好ましい。Ａ
ｌは、メッシュグレードの粒径のものでも適用されうる
が、焼結助剤としての働きが好適に起こるためには、Ｔ
ｉＮとの混合の段階で十分に分散していることが必要と
なる。従って粒径はＴｉＮのそれ以下であることが望ま
しい。また、添加量については、ＴｉＮ粉末に対し、３
重量％を下まわると十分に助剤効果が得られず、また２
０重量％を上まわる添加は、未反応のＡｌが大量に残存
する。従って用いるＴｉＮ粉末の粒径に応じて、Ａｌ添
加量を３〜２０重量％の間で調整する。
【０００７】これらＴｉＮ粉末及びＡｌ粉末は、有機溶
媒を用いた湿式ボールミル法によって十分に分散混合
し、原料粉体とする。これを真空または、アルゴンある
いは窒素等の非酸化性雰囲気中で、温度１３００℃以
上、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の条件によりホットプ
レスする。温度が１３００℃未満、また圧力が１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2未満では十分な緻密化が達成されない。本発
明のＴｉＮ焼結体は、上記の方法によって製造される。
媒を用いた湿式ボールミル法によって十分に分散混合
し、原料粉体とする。これを真空または、アルゴンある
いは窒素等の非酸化性雰囲気中で、温度１３００℃以
上、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2 以上の条件によりホットプ
レスする。温度が１３００℃未満、また圧力が１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2未満では十分な緻密化が達成されない。本発
明のＴｉＮ焼結体は、上記の方法によって製造される。
【０００８】
実施例１ 粒径７５μｍ以下のＴｉＮ粉末に、粒径３２５メッシュ
以下のＡｌ粉末を、２０重量％添加し、エタノール中で
２４時間ボールミル混合したのち、真空中１５０℃で乾
燥して得た混合粉体を、窒素中１４００℃で１時間、プ
レス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2でホットプレスした。 実施例２ 実施例１と同じ原料を使い、Ａｌが１０重量％になるよ
うに調整して、実施例１と同一条件でホットプレスし
た。 実施例３ 平均粒径１．３μｍのＴｉＮ粉末に、粒径３２５メッシ
ュ以下のＡｌ粉末を、５重量％添加し、エタノール中で
２４時間ボールミル混合したのち、真空中１５０℃で乾
燥して得た混合粉体を、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１４００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。 実施例４ 実施例３と同じ原料で、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１３００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。 実施例５ 実施例３と同じ原料を使い、Ａｌが１０重量％になるよ
うに調整して、実施例３と同一条件でホットプレスし
た。 実施例６ 実施例５と同じ原料で、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１３００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。
以下のＡｌ粉末を、２０重量％添加し、エタノール中で
２４時間ボールミル混合したのち、真空中１５０℃で乾
燥して得た混合粉体を、窒素中１４００℃で１時間、プ
レス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2でホットプレスした。 実施例２ 実施例１と同じ原料を使い、Ａｌが１０重量％になるよ
うに調整して、実施例１と同一条件でホットプレスし
た。 実施例３ 平均粒径１．３μｍのＴｉＮ粉末に、粒径３２５メッシ
ュ以下のＡｌ粉末を、５重量％添加し、エタノール中で
２４時間ボールミル混合したのち、真空中１５０℃で乾
燥して得た混合粉体を、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１４００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。 実施例４ 実施例３と同じ原料で、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１３００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。 実施例５ 実施例３と同じ原料を使い、Ａｌが１０重量％になるよ
うに調整して、実施例３と同一条件でホットプレスし
た。 実施例６ 実施例５と同じ原料で、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１３００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。
【０００９】比較例１ 実施例１と同じ原料で、窒素中１２００℃で１時間、プ
レス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2でホットプレスした。 比較例２ 実施例５と同じ原料で、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１２００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。 比較例３ 平均粒径１．３μｍのＴｉＮ粉末を、真空中（１×１０
-3Ｔｏｒｒ以下）１４００℃で１時間、プレス圧３６０
ｋｇ／ｃｍ2 でホットプレスした。
レス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2でホットプレスした。 比較例２ 実施例５と同じ原料で、真空中（１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下）１２００℃で１時間、プレス圧３６０ｋｇ／ｃｍ2
でホットプレスした。 比較例３ 平均粒径１．３μｍのＴｉＮ粉末を、真空中（１×１０
-3Ｔｏｒｒ以下）１４００℃で１時間、プレス圧３６０
ｋｇ／ｃｍ2 でホットプレスした。
【００１０】以上の実施例及び比較例で得た各焼結体に
ついて、アルキメデス法によってかさ密度と見掛密度、
開気孔率を求め、室温における曲げ強度と破壊靱性値
（ＫIC）及びビッカース硬度を求めた。曲げ強度は、厚
さ３ｍｍ幅４ｍｍの試験片をスパン３０ｍｍの三点曲げ
試験によって、ＫICは、厚さ４ｍｍ幅３ｍｍの試験片に
深さ１ｍｍ幅０．１ｍｍのノッチを入れ、下部スパン３
０ｍｍ上部スパン１０ｍｍの四点曲げ試験によって（Ｓ
ＥＮＢ法）、またビッカース硬度は荷重１００ｇ保持時
間１５秒の測定によって求めた。それらの結果を表１と
表２に示す。ただし、比較例においては、気孔率が高い
ため、硬度測定はできなかった。
ついて、アルキメデス法によってかさ密度と見掛密度、
開気孔率を求め、室温における曲げ強度と破壊靱性値
（ＫIC）及びビッカース硬度を求めた。曲げ強度は、厚
さ３ｍｍ幅４ｍｍの試験片をスパン３０ｍｍの三点曲げ
試験によって、ＫICは、厚さ４ｍｍ幅３ｍｍの試験片に
深さ１ｍｍ幅０．１ｍｍのノッチを入れ、下部スパン３
０ｍｍ上部スパン１０ｍｍの四点曲げ試験によって（Ｓ
ＥＮＢ法）、またビッカース硬度は荷重１００ｇ保持時
間１５秒の測定によって求めた。それらの結果を表１と
表２に示す。ただし、比較例においては、気孔率が高い
ため、硬度測定はできなかった。
【表１】各実施例における特性値
【表２】各比較例における特性値
【００１１】これらの表の数値にみられるように、Ａｌ
を焼結助剤として添加し、かつ１３００℃以上でホット
プレスした場合は、ＴｉＮ単味の場合や、１３００℃未
満でホットプレスした場合と比較して、著しい緻密化
と、強度、ＫICの向上が認められた。また、硬度につい
ても十分な値が得られている。
を焼結助剤として添加し、かつ１３００℃以上でホット
プレスした場合は、ＴｉＮ単味の場合や、１３００℃未
満でホットプレスした場合と比較して、著しい緻密化
と、強度、ＫICの向上が認められた。また、硬度につい
ても十分な値が得られている。
【００１２】実施例１と実施例５の粉末Ｘ線回折図を図
１に示す。図から明かなように、添加したＡｌがＴｉＮ
と反応してＴｉＡｌ3 とＡｌＮが生じたことがわかる。
Ａｌの融点は６６０℃、ＴｉＡｌ3 とＡｌＮの融点はお
のおの１３４０℃、２４５０℃とされている。従って、
焼結時にはＡｌからなる液相によって焼結が促進される
とともに、Ａｌは高融点のＴｉＡｌ3 とＡｌＮに変化す
るため、得られた焼結体には耐熱性も期待できるものと
思われる。
１に示す。図から明かなように、添加したＡｌがＴｉＮ
と反応してＴｉＡｌ3 とＡｌＮが生じたことがわかる。
Ａｌの融点は６６０℃、ＴｉＡｌ3 とＡｌＮの融点はお
のおの１３４０℃、２４５０℃とされている。従って、
焼結時にはＡｌからなる液相によって焼結が促進される
とともに、Ａｌは高融点のＴｉＡｌ3 とＡｌＮに変化す
るため、得られた焼結体には耐熱性も期待できるものと
思われる。
【００１３】
【発明の効果】本発明によって、ＴｉＮ焼結体を従来よ
りも低温で焼結できるようになった。さらに、得られた
焼結体は優れた機械的特性を有しており、このため、切
削工具材や装飾合金等への応用が可能となった。
りも低温で焼結できるようになった。さらに、得られた
焼結体は優れた機械的特性を有しており、このため、切
削工具材や装飾合金等への応用が可能となった。
【図１】実施例１（１）及び実施例５（２）の場合の粉
末Ｘ線回折図である。
末Ｘ線回折図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化チタン（ＴｉＮ）に対して、アルミ
ニウム（Ａｌ）を３〜２０重量％添加した混合粉体より
直接製造した焼結体であって、当該混合粉体を非酸化性
雰囲気中で温度１３００℃以上、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ
２ 以上の条件によりホットプレスすることにより製造し
てなる焼結体。 - 【請求項２】 ＴｉＮに対してＡｌを３〜２０重量％添
加した混合粉体を非酸化性雰囲気中で温度１３００℃以
上、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ２以上の条件によりホットプ
レスすることを特徴とする焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7051763A JP2735152B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | アルミニウムを助剤とした窒化チタン焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7051763A JP2735152B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | アルミニウムを助剤とした窒化チタン焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08225879A JPH08225879A (ja) | 1996-09-03 |
| JP2735152B2 true JP2735152B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=12895999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7051763A Expired - Lifetime JP2735152B2 (ja) | 1995-02-15 | 1995-02-15 | アルミニウムを助剤とした窒化チタン焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2735152B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102839311B (zh) * | 2012-08-29 | 2014-07-16 | 成都美奢锐新材料有限公司 | 金属陶瓷及金属陶瓷的制备方法 |
| WO2014104461A1 (ko) * | 2012-12-31 | 2014-07-03 | 부산대학교 산학협력단 | Ｔｉ₂ＡｌＮ 벌크소재의 제조방법 및 마이크로 방전가공 방법 |
| CN108179296B (zh) * | 2017-12-29 | 2019-11-05 | 山东大学 | 一种高耐热铝合金材料及其制备方法 |
| JP7334896B2 (ja) * | 2019-03-19 | 2023-08-29 | 国立大学法人島根大学 | 耐熱軽量高強度焼結体製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5519971A (en) * | 1978-07-31 | 1980-02-13 | Toyota Motor Corp | Device for recycling exhaust gas |
-
1995
- 1995-02-15 JP JP7051763A patent/JP2735152B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08225879A (ja) | 1996-09-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |