JPH0577633B2 - - Google Patents

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JPH0577633B2
JPH0577633B2 JP63502429A JP50242988A JPH0577633B2 JP H0577633 B2 JPH0577633 B2 JP H0577633B2 JP 63502429 A JP63502429 A JP 63502429A JP 50242988 A JP50242988 A JP 50242988A JP H0577633 B2 JPH0577633 B2 JP H0577633B2
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JP
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carbide
whiskers
sintering
nitrogen
hip
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JP63502429A
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Peetaa Gurairu
Kurausu Nitsukeru
Mihyaeru Hofuman
Gyuntaa Petsutsuo
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MATSUKUSU PURANKU G TSUA FUERUDERUNKU DERU UITSUSENSHAFUTEN EE FUAU
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Original Assignee
MATSUKUSU PURANKU G TSUA FUERUDERUNKU DERU UITSUSENSHAFUTEN EE FUAU
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
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Publication date
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Description

請求の範囲 １ SiC、HfC、NbC、TaC、TiC、VCまたは
ZrCの群から選択される炭化物繊維または炭化物
ホイスカで強化された窒化珪素成形体を熱等静圧
プレス（HIP）する方法において、窒素含有雰囲
気中で常圧で予備焼結された成形体をカプセル封
入せずに1000〜3000℃の温度で保護ガス雰囲気中
で、方程式：
【化】 ［式中PN2は窒素分圧を表わし、Tsは〓の温度
を表わす］に従う窒素分圧下で熱等静圧プレス
し、この際該分圧の下限はａ＝872213、ｂ＝
405.6およびｃ＝−16.6なる値によつて与えられ
ており、該分圧の上限は使用した炭化物に応じて
次の値：
【表】 によつて規定されていることを特徴とする炭化物
繊維または炭化物ホイスカで強化された窒化珪素
成形体の熱等静圧プレス方法。 ２ 保護ガスが希ガスまたは希ガス混合物である
請求項１記載の方法。 ３ 少なくとも1000bar（100MPa）の全ガス圧
（窒素＋保護ガス）で作業する請求項１または２
記載の方法。 ４ 炭化物繊維および／または炭化物ホイスカの
量が出発混合物に対して50重量％までである請求
項１から請求項３までのいずれか１項記載の方
法。 ５ 窒素雰囲気中での常圧予備焼結を独立多孔度
に達するまで行う請求項１から請求項４までのい
ずれか１項記載の方法。 ６ 常用の焼結添加剤の存在で作業する請求項１
から請求項５までのいずれか１項記載の方法。 ７ 焼結添加剤を出発混合物に対して５〜15重量
％の量で添加する請求項６記載の方法。 技術分野 本発明は、炭化物繊維および炭化物ホイスカで
強化された窒化珪素体の熱等静圧プレス方法に関
する。 背景技術 窒化珪素セラミツクは、耐熱性および耐酸化性
に関する特性が極めて優れているために、例えば
熱機械で使用するための発動機構造の材料とし
て、また金属作業の際の変形および切断工具とし
て極めて重要である。この場合電気的および機械
的特性は炭化物繊維または炭化物ホイスカの導入
によつてなお著しく改良されうる（米国特許第
4507224号明細書）。従つて炭化物繊維または炭化
物ホイスカで強化された窒化珪素セラミツクの製
造は極めて重要である。 特に発動機構造の場合に要求されるような改良
された機械的特性を有する緻密な材料となるホイ
スカ強化Si3N4セラミツクの製造は、従来はカプ
セルに入れた粉末体の熱プレスまたは熱等静圧プ
レスによつてのみ成功した。しかしこの熱プレス
は均等で簡単な形状を有する物体に限定されてい
る。 P.D.シヤレツク（Shalek）等〔Am.Ceram.
Soc.Bull.65（1986）、351〜365頁〕は、SiCホイス
カで強化されたSi3N4を1600〜1850℃で熱プレス
なしに製造することを記載しており、この場合に
は40容量％までのホイスカ分を有する緻密な物体
が得られた。しかしこの等静圧プレスはカプセル
封入および圧縮後のカプセル除去を必要とする。
粉末体はカプセルに封入しないと熱等静圧プレス
（HIP法）の工程で、炭化物繊維および−ホイス
カ導入の特性改良効果の損失をもたらす次の反
応： 金属炭化物＋窒素→金属窒化物＋炭素 （金属＝Si，Hf，Nb，Zr，Ta，Ti，Ｖ）に
より同繊維およびホイスカの分解を惹起する。 しかし他方高い焼結温度は、Si3N4マトリツク
スの珪素および窒素への分解を防止するためには
高められた窒素圧を必要とする。従つて、次の反
応： Si3N4（ｓ）→3Si（）＋2N2（ｇ） (1) による焼結時のSi3N4物質の分解を回避するため
には、無圧焼結で1900℃を下回る温度を使用する
必要がある。これに対してガス圧焼結（数十
MPaまでの範囲の圧力）およびさらに熱等静圧
プレス（数百MPaまで）の場合には、窒化珪素
は窒素雰囲気中で極めて高い温度まで（例えば
100MPaで2700℃を越えるまで）安定である。 10バールのN2圧を用いる1700〜2000℃でのガ
ス圧焼結によつて成程、20重量％までのSiCホイ
スカを有する可変性形状を有する物体も製造する
ことができたけれども、完全な圧縮のためには、
35mol％までの分量の焼結助剤が必要である（タ
マリ等、窯業協会誌94、1986、1177〜1179）。し
かしこの多量の焼結助剤は、焼結材料中の相応に
高いガラス分の発生をもたらし、このガラス分は
機械的高温特性の著しい劣化として現れるという
欠点を有する。 しかし炭化物繊維または炭化物ホイスカで強化
された窒化窒素の場合、熱等静圧プレスにおいて
は、前記方程式： “金属炭化物＋窒素→金属窒化物＋炭素” による炭化物繊維および−ホイスカの分解も考慮
されなければならない。従つてセラミツク物体の
全安定性のためには、Si3N4の分解反応および炭
化物繊維の分解反応を考慮しなければならず、こ
の際これらの両反応は相互に関係していて、それ
ぞれの他方の成分（Si3N4または炭化物繊維）の
安定性に不利な影響を及ぼす。 発明の開示 従つて本発明の課題は、炭化物繊維および−ホ
イスカで強化された窒化珪素物体の熱等静圧プレ
ス方法において、前記欠点を回避することができ
かつ機械的、化学的および電気的特性および安定
性を根拠にして高い要求に十分応えられる炭化物
繊維および−ホイスカで強化された窒化珪素物体
を簡単にかつ経済的に製造することができる前記
方法を提供することであつた。 ところで、従来方法の欠点、特に成分（Si3N4
および炭化物繊維）の分解は、高い全ガス圧およ
び特定の窒素分圧で窒素−保護ガスの雰囲気中で
作業する場合には回避することができた。 従つて本発明の対象は、SiC，HfC，NbC，
TaC，TiC，VCまたはZrCの群から得られる炭
化物繊維または炭化物ホイスカで強化された窒化
珪素の成形体を窒素を含む雰囲気中で熱等静圧プ
レス（HIP）する方法において、窒素を含む雰囲
気中で常圧で予備焼結された成形体を、カプセル
封入なしに1000〜3000℃の温度で窒素−保護ガス
の雰囲気中で、次の方程式：
【化】 〔式中PN2はN2の分圧を表わし、Tsは温度
（〓）を表わす〕に相応する窒素分圧下でHIPし、
この際該分圧の下限はａ＝872213、ｂ＝405.6お
よびｃ＝−16.6なる値によつて与えられ、該分圧
の上限は使用される炭化物に応じて次の値：
【表】
【表】 によつて与えられることを特徴とするHIP方法で
ある。 本発明方法の有利な実施態様は請求項２から請
求項８までの対象である。 国際公開（WO−Ａ）86／05480から、炭化物
ホイスカで強化されているセラミツク物体の常圧
焼結方法は公知である。この方法により製造され
た強化セラミツク成形体には次に窒素またはアル
ゴン雰囲気中でHIPを施すことができる。この際
予備焼結の場合には1750℃までの温度、HIPの場
合には1800℃までの温度が記載されている。しか
しそこには、酸化アルミニウムを基材とする成形
体の場合のみ、HIPを1575℃の温度で実施する例
が存在する。炭化物繊維を含有するSi3N4成形品
のHIPの場合に生じる特別な難点はそこに記載さ
れていない。またこれらの難点はそこに記載され
た方法を用いても解決することはできない。 焼結の際ガスとしての窒素を省略することはで
きない、それというのも窒素分圧が低下すると焼
結温度の上限は方程式(1)により著しく下がる。 従つて、炭化物繊維または−ホイスカ強化Si3
N4複合体材料の熱等静圧プレスの場合にマトリ
ツクスまたは繊維／ホイスカを破壊することなく
調節すべき窒素分圧は、その都度の炭化物に関し
て上限と下限の間で変動しなければならない。と
ころで、その都度の限界は方程式：
【化】 〔式中Tsは焼結およびHIP温度（〓（Ｋ））で
ある〕によつて記載されうることが判明した Si3N4が所与の焼結温度でなお安定である場合
の窒素分圧の下限に関する方程式(2)のパラメータ
ーａ，ｂおよびｃの値（これを下回つてはならな
い）は、下記の方程式(10)から得られる。窒素分圧
の下限は従つて記載された種類のすべての材料に
ついて同じであり、次のパラメータ： ａ＝872213；ｂ＝405.6；ｃ＝−16.6を有する。 使用することのできる窒素分圧の上限は、次の
反応（方程式３〜９）： 2HfC＋N2 → 2HfN＋2C (3) 2NbC＋N2 → 2NbN＋2C (4) 3SiC＋2N2→ Si3N4＋3C (5) 2TaC＋N2 → 2TaN＋2C (6) 2TiC＋N2 → 2TiN＋2C (7) 2VC＋N2 → 2VN＋2C (8) 2ZrC＋N2 → 2ZrN＋2C (9) によつて条件づけられ、従つてそれぞれの炭化物
に関して個々に特定されなければならない。 表１にはパラメータａ，ｂおよびｃが記載して
あり、これらの値から使用した炭化物に関して方
程式(2)により窒素分圧（PN2）の上限を計算する
ことができる。これらの値は文献から公知である
〔参照：Chase et al.（1975），JANAF
thermohemical tables；Storms，E.K.（1967）
The refractory carbides，Refractory
material ３，Academic Press，NY，USA；
Toth，L.E.（1971）Transition metal carbides
and mitrides，Refractory materials ７，
Academic Press，NY，USA〕。
【表】 本発明による方法では1000〜3000℃の温度範囲
で作業する。複合体セラミツクを製造するための
上限温度は窒化珪素の安定性によつて反応方程式
(1)により特定される。該上限温度は方程式(10)： Ｔ（℃）＝〔872213／（405.6−16.6ln（PN2））〕−
273 (10) によつて表わすことができ、この際窒素分圧PN2
はbarで与えられている。 下限温度は、繊維またはホイスカとして使用し
ようとするその都度の炭化物の、窒素の存在での
安定性によつて特定される。これは方程式(3)〜(9)
による反応を回避しなければならないことを意味
する。 第１ａ図乃至第１ｇ図は、本発明により使用さ
れる炭化物にとつてその都度可能な窒素分圧
（PN2）および温度（Ｔ）の条件（これらの条件で
本発明は作業することができる）を示すグラフで
ある。陰影線の部分が可能な範囲を示す。 第１ａ図はNbC−繊維／−ホイスカで強化さ
れたSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示し、 第１ｂ図はTaC−繊維／−ホイスカで強化さ
れたSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示し、 第１ｃ図はSiC−繊維／−ホイスカで強化され
たSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示し、 第１ｄ図はHfC−繊維／−ホイスカで強化され
たSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示し、 第１ｅ図はTiC−繊維／−ホイスカで強化させ
たSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示し、 第１ｆ図はZrC−繊維／−ホイスカで強化され
たSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示し、 第１ｇ図はVC−繊維／−ホイスカで強化され
たSi3N4のHIPのPN2−Ｔ範囲を示す。 窒素−保護ガス雰囲気の保護ガスとしては適用
される条件下で不活性のすべてのガスまたはガス
混合物を使用することができる。保護ガスは好ま
しくは希ガスすなわちAr，He，Ne，Xeまたは
これらの混合物である。 窒素−保護ガス雰囲気の組成は、 窒素％＝100×PN2／PHip 希ガス％＝100−100PN2／PHip のように示され、ここでPHip（bar）は熱等静圧プ
レスの際の所望のまたは技術的理由から必要な全
圧であり、その大きさは熱等静圧プレス（HIP）
法の場合に適用される常用の圧力範囲にある。本
発明方法の場合には好ましくは少なくとも
1000barの全ガス圧PHipで作業する。 炭化物繊維および／または炭化物ホイスカの含
分は、出発混合物に対して50重量％までであつて
よい。炭化物含分の下限は一般に約0.1重量％、
好ましくは0.5重量％、特に１重量％である。炭
化物含分の上限は好ましくは30重量％、特に15重
量％である。 また本発明方法の出発混合物（粉末体）は、窒
化珪素成形体を製造するためのこのような方法に
とつて常用の添加物または溶融相、例えば常用の
焼結助剤（焼結添加剤）も含有していてよい。焼
結助剤としては、好ましくはY2O3，Al2O3および
AlN、特にこれらから成る粉末混合物またはY3
Al5O12を使用する。焼結添加剤の含分は炭化物
含分の増大と共に増大する。特に焼結添加剤の含
分は出発混合物に対して５〜15重量％であり、５
重量％の下限は好ましくは炭化物含分の下限の場
合に適用され、15重量％の上限は好ましくは炭化
物含分の上限の場合に適用される。粉末混合物と
してY2O3，Al2O3およびAlNを使用する場合に
は、焼結添加剤粉末の割合は好ましくは、Y2O3
80〜40重量％，Al2O310〜30重量％およびAlN10
〜30重量％の範囲に存在する。 本発明方法は、熱等静圧プレス（HIP）のため
に、好ましくは独立多孔度（95％より大）を得る
まで窒素雰囲気中で前記の常圧予備焼結と組合わ
せる。この際予備焼結は自体公知の常法で行つて
もよく、このために常用の添加剤、すなわち焼結
助剤（焼結添加剤）を使用する。好ましくは焼結
助剤としては前記の焼結添加剤、特にY2O3，Al2
O3およびAlNから成る粉末混合物、またはY3Al5
O12を使用する。好ましく使用される焼結添加剤
の量も同様に前記の好ましい含分範囲に相応す
る。 焼結添加剤は、特に高温でのセラミツクの機械
的特性を著しく劣下させる。高められたガス圧下
での焼結および熱等静圧プレスによる後処理を意
図する方法の場合、セラミツク物体の最大密度を
得るためには、添加剤をより少なくする必要があ
る。ところで本発明方法を用いると、焼結助剤の
ような添加剤の量を低減することができる。また
本発明方法の他の利点では、窒素分圧は低いが、
全ガス圧が高い場合に、すでに比較的低い温度で
も最大圧縮を達成することができる点にもある。 発明を実施するための最良の形態 次に本発明を実施例により詳述するが、本発明
は実施例に限定されない。 例 １ Si3N485〜70重量％、β−SiC−ホイスカ15重
量％まで、Y2O39.8重量％，Al2O31.7重量％およ
びAlN3.5重量％から成る粉末混合物を、有機液
体で磨砕によつて均質に混合する。ホイスカを含
有する粉末懸濁液を次に回転蒸発器で乾燥し、低
温等静圧により圧縮して試料体を製造する。生密
度２〜2.1ｇ／cm3（絶対密度の60〜63％）である。 この複合セラミツクを1850℃で1bar（0.1MPa）
のN2圧下で独立多孔度になるまで30分間予備焼
結する。予備焼結後の密度は15重量％までのホイ
スカ含分について3.3〜3.15ｇ／cm3（絶対密度の
99〜95％）に達する。 次に予備焼結した試料物体を、カプセルなしに
N2１容量％とAr99容量％とから成る混合ガス中
で1900℃の温度で10分間熱等静圧により圧縮する
（HIP法）。等静圧ガスは1000bar（100MPa）であ
り、この際N2分圧は10bar（1MPa）に達する。
この際密度は15重量％までのSiC−ホイスカ含分
を有する試料の場合にも3.3ｇ／cm3（絶対密度の
99％）を越えるまで増大するが、試料物体中の
SiCホイスカの分解は生じない。第２図はホイス
カ含分に対する絶縁密度および相対密度（破砕密
度；fractional density％）のグラフである。 これに対して1000bar（100MPa）（上記全圧に
相当する）のN2分圧を用いて圧縮する場合には、
試料表面におけるSiCホイスカの分解にもかかわ
らず同時に著しい炭素形成が観察される。 熱等静圧圧縮後には破壊抵抗の明らかな増大が
認められる。第３図はホイスカ含分に対するKIc
の値を示す8.5MPam1/2を越えるKIcの最大値は
10重量％のβ−SiC−ホイスカ含分の場合に得ら
れる。 第２図および第３図において曲線（Ｓ）は予備
焼結を表わし、曲線（HIP）は熱等静圧圧縮を表
わす。 SiCホイスカを、HfC−，NbC−，TaC−，
TiC−，VC−またはZrC−ホイスカに代えると、
前記作業法により、量割合が同一である場合には
同様な結果が得られる。
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