JP3287202B2 - 窒化珪素質セラミックス基複合材及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質セラミックス基複合材及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化珪素質セラミ
ックス基複合材及びその製造方法に関し、より詳細に
は、高強度と高靱性を両立させた窒化珪素質セラミック
ス基複合材及びその製造方法に関する。
ックス基複合材及びその製造方法に関し、より詳細に
は、高強度と高靱性を両立させた窒化珪素質セラミック
ス基複合材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素セラミックスは、高強度で耐熱
性に優れ、化学的に安定であり耐食性に優れ、硬度が高
く耐磨耗性に優れ、密度が小さく軽量である等の優れた
特徴を有しており、構造用セラミックスとして実用化さ
れている。
性に優れ、化学的に安定であり耐食性に優れ、硬度が高
く耐磨耗性に優れ、密度が小さく軽量である等の優れた
特徴を有しており、構造用セラミックスとして実用化さ
れている。
【０００３】窒化珪素は共有結合性が強いので、難焼結
性である。そのため、窒化珪素の焼結においては、粒界
での拡散を促進し、また界面エネルギーを下げることを
目的として、適当な酸化物を焼結助剤として加える。焼
結助剤は窒化珪素およびその表面の酸化層（ＳｉＯ2 ）
と反応して焼結温度では液相を生成する。一般に構造用
セラミックスとして実用化されている窒化珪素セラミッ
クスは窒化珪素粒子とこの液相が固化した粒界相からな
る緻密で高強度な焼結体である。
性である。そのため、窒化珪素の焼結においては、粒界
での拡散を促進し、また界面エネルギーを下げることを
目的として、適当な酸化物を焼結助剤として加える。焼
結助剤は窒化珪素およびその表面の酸化層（ＳｉＯ2 ）
と反応して焼結温度では液相を生成する。一般に構造用
セラミックスとして実用化されている窒化珪素セラミッ
クスは窒化珪素粒子とこの液相が固化した粒界相からな
る緻密で高強度な焼結体である。
【０００４】しかし、窒化珪素セラミックスは構成原子
の結合状態が共有結合とイオン結合の混ざり合った状態
であるため、高強度・高硬度等の優れた特性を示す反
面、低温での転移による原子の移動が困難で、金属のよ
うに塑性変形による応力集中の緩和が生じないために、
破壊靱性が金属に比較して１桁以上小さい。そのため機
械加工傷などの外的欠陥によって、強度低下を起こし易
いという欠点を有していた。このような欠点を解消する
ため、窒化珪素焼結体中の粒子を柱状晶にすることによ
り靱性を高めることが試みられた。窒化珪素セラミック
スの破壊においてはクラックは主に粒界を進行する。こ
のため窒化珪素セラミックスの破壊靱性は粒子形状に影
響され、柱状晶に粒子を成長させることにより靱性は向
上した。しかし、成長した粒子の周囲の粒界相が破壊の
起点となり強度が低下する問題が生じた。
の結合状態が共有結合とイオン結合の混ざり合った状態
であるため、高強度・高硬度等の優れた特性を示す反
面、低温での転移による原子の移動が困難で、金属のよ
うに塑性変形による応力集中の緩和が生じないために、
破壊靱性が金属に比較して１桁以上小さい。そのため機
械加工傷などの外的欠陥によって、強度低下を起こし易
いという欠点を有していた。このような欠点を解消する
ため、窒化珪素焼結体中の粒子を柱状晶にすることによ
り靱性を高めることが試みられた。窒化珪素セラミック
スの破壊においてはクラックは主に粒界を進行する。こ
のため窒化珪素セラミックスの破壊靱性は粒子形状に影
響され、柱状晶に粒子を成長させることにより靱性は向
上した。しかし、成長した粒子の周囲の粒界相が破壊の
起点となり強度が低下する問題が生じた。
【０００５】また、セラミックスの靱性を向上させるた
め、多孔質セラミックスにアルミニウムを含浸させるこ
とが提案されている（例えば、特開昭63−40711 号公報
を参照されたい）。
め、多孔質セラミックスにアルミニウムを含浸させるこ
とが提案されている（例えば、特開昭63−40711 号公報
を参照されたい）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の技術では、十分な靱性の向上を得るためには
セラミックスへの金属の含浸性を高める必要がある。金
属の含浸量を多くしようとすると、反対にセラミックス
は気孔が多くなり、この場合、セラミックス側の強度が
著しく低下し、金属を含浸させても、強度と靱性とを両
立させることは難しくなってしまう。以上のように、従
来はセラミックスにおいて高いレベルの強度と靱性を両
立させることが困難であった。本発明は、セラミックス
の有する高い強度を保ちつつ靱性を向上させた窒化珪素
質セラミックス基複合材及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
うな従来の技術では、十分な靱性の向上を得るためには
セラミックスへの金属の含浸性を高める必要がある。金
属の含浸量を多くしようとすると、反対にセラミックス
は気孔が多くなり、この場合、セラミックス側の強度が
著しく低下し、金属を含浸させても、強度と靱性とを両
立させることは難しくなってしまう。以上のように、従
来はセラミックスにおいて高いレベルの強度と靱性を両
立させることが困難であった。本発明は、セラミックス
の有する高い強度を保ちつつ靱性を向上させた窒化珪素
質セラミックス基複合材及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、多孔質窒化珪
素焼結体の開気孔中に金属が含浸されている窒化珪素セ
ラミックス基複合材において、前記多孔質窒化珪素焼結
体が平均短径が１μｍ以下でありかつアスペクト比が５
以上である窒化珪素質の柱状晶を35〜90体積％含むこと
を特徴とする窒化珪素セラミックス基複合材を提供す
る。
素焼結体の開気孔中に金属が含浸されている窒化珪素セ
ラミックス基複合材において、前記多孔質窒化珪素焼結
体が平均短径が１μｍ以下でありかつアスペクト比が５
以上である窒化珪素質の柱状晶を35〜90体積％含むこと
を特徴とする窒化珪素セラミックス基複合材を提供す
る。
【０００８】さらに、本発明は、以下の工程(1) 平均粒
径が１μｍ以下である窒化珪素粉末に希土類金属の酸化
物からなる焼結助剤を５〜15重量％添加し、金属不純物
総量が0.01重量％以下である混合粉末を形成すること、
(2) この混合粉末を不活性雰囲気中で1550〜1800℃の温
度において加熱し、閉気孔率２体積％以下、開気孔率10
〜65体積％、β窒化珪素柱状晶の短径が１μｍ以下、か
つアスペクト比が５以上である多孔質焼結体を形成する
こと、(3) この多気質焼結体を予熱し、溶融金属を圧入
することからなる、窒化珪素セラミックス基複合材の製
造方法を提供する。
径が１μｍ以下である窒化珪素粉末に希土類金属の酸化
物からなる焼結助剤を５〜15重量％添加し、金属不純物
総量が0.01重量％以下である混合粉末を形成すること、
(2) この混合粉末を不活性雰囲気中で1550〜1800℃の温
度において加熱し、閉気孔率２体積％以下、開気孔率10
〜65体積％、β窒化珪素柱状晶の短径が１μｍ以下、か
つアスペクト比が５以上である多孔質焼結体を形成する
こと、(3) この多気質焼結体を予熱し、溶融金属を圧入
することからなる、窒化珪素セラミックス基複合材の製
造方法を提供する。
【０００９】本発明の窒化珪素セラミックス基複合材
は、焼結助剤を用いて常法により得られる窒化珪素焼結
体の粒界相が金属に置換した組織を有している。さらに
β型窒化珪素の柱状晶は、多孔質体の気孔中で成長する
ため気相成長により、常法により製造される窒化珪素焼
結体中のβ型窒化珪素よりも、同じ長さであってもより
細い柱状晶が得られる。
は、焼結助剤を用いて常法により得られる窒化珪素焼結
体の粒界相が金属に置換した組織を有している。さらに
β型窒化珪素の柱状晶は、多孔質体の気孔中で成長する
ため気相成長により、常法により製造される窒化珪素焼
結体中のβ型窒化珪素よりも、同じ長さであってもより
細い柱状晶が得られる。
【００１０】金属は焼結助剤を用いて常法により得られ
る窒化珪素焼結体の粒界相よりも靱性が高いため、本発
明の窒化珪素セラミックス基複合材においては、このよ
うな金属が窒化珪素の柱状晶の周囲に連続的に存在する
ことにより靱性が向上する。また、窒化珪素の結晶が特
定の形状の柱状晶であり、β型窒化珪素粒子を強度が低
下するほど成長させる必要がないため、強度の低下を防
ぐことができる。
る窒化珪素焼結体の粒界相よりも靱性が高いため、本発
明の窒化珪素セラミックス基複合材においては、このよ
うな金属が窒化珪素の柱状晶の周囲に連続的に存在する
ことにより靱性が向上する。また、窒化珪素の結晶が特
定の形状の柱状晶であり、β型窒化珪素粒子を強度が低
下するほど成長させる必要がないため、強度の低下を防
ぐことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の窒化珪素複合材は、多孔
質窒化珪素焼結体の開気孔中に金属が含浸されているも
のであり、前記多孔質窒化珪素焼結体は平均短径が１μ
ｍ以下でありかつアスペクト比が５以上である窒化珪素
質の柱状晶であることが必要である。この平均短径が１
μｍを越えると得られる複合材の強度が低下してしま
う。また、アスペクト比（長径／短径の比）が５未満で
は得られる複合材の強度が低下してしまう。
質窒化珪素焼結体の開気孔中に金属が含浸されているも
のであり、前記多孔質窒化珪素焼結体は平均短径が１μ
ｍ以下でありかつアスペクト比が５以上である窒化珪素
質の柱状晶であることが必要である。この平均短径が１
μｍを越えると得られる複合材の強度が低下してしま
う。また、アスペクト比（長径／短径の比）が５未満で
は得られる複合材の強度が低下してしまう。
【００１２】この窒化珪素質の柱状晶は、多孔質窒化珪
素焼結体の35〜90体積％を占めることが必要である。こ
の柱状晶が35体積％未満では得られる複合材の強度が十
分でなく、一方90体積％を越えると多孔質窒化珪素焼結
体に連続した空隙が存在しなくなり、金属を十分に入れ
ることができず、結果として十分な靱性が得られない。
素焼結体の35〜90体積％を占めることが必要である。こ
の柱状晶が35体積％未満では得られる複合材の強度が十
分でなく、一方90体積％を越えると多孔質窒化珪素焼結
体に連続した空隙が存在しなくなり、金属を十分に入れ
ることができず、結果として十分な靱性が得られない。
【００１３】この多孔質窒化珪素焼結体に含浸させる金
属は、多孔質窒化珪素焼結体の空隙を占有し、複合材に
靱性を与える。従って、この金属は特に限定されない
が、窒化珪素と反応してその界面に靱性の低い化合物、
例えば珪化物を形成しないものが好ましく、その例とし
ては純アルミニウム、アルミニウム合金、又は銅合金が
例示される。
属は、多孔質窒化珪素焼結体の空隙を占有し、複合材に
靱性を与える。従って、この金属は特に限定されない
が、窒化珪素と反応してその界面に靱性の低い化合物、
例えば珪化物を形成しないものが好ましく、その例とし
ては純アルミニウム、アルミニウム合金、又は銅合金が
例示される。
【００１４】この金属は多孔質窒化珪素焼結体の空隙の
98％以上を占有することが好ましい。金属の占有する割
合が低いと、複合材内に空孔欠陥が生じ、強度が低下す
ることがあるからである。
98％以上を占有することが好ましい。金属の占有する割
合が低いと、複合材内に空孔欠陥が生じ、強度が低下す
ることがあるからである。
【００１５】本発明の複合材は窒化珪素粉末を焼結し、
得られた多孔質焼結体に金属を含浸させることによって
製造される。原料である窒化珪素粉末は平均粒径が１μ
ｍ以下であることが必要である。この粉末の平均粒径が
１μｍを越えたものであると、焼結によって得られる窒
化珪素柱状晶の短径を１μｍ以下にすることができな
い。
得られた多孔質焼結体に金属を含浸させることによって
製造される。原料である窒化珪素粉末は平均粒径が１μ
ｍ以下であることが必要である。この粉末の平均粒径が
１μｍを越えたものであると、焼結によって得られる窒
化珪素柱状晶の短径を１μｍ以下にすることができな
い。
【００１６】この窒化珪素粉末の焼結の際に焼結助剤を
用いる。この焼結助剤としては希土類金属の酸化物、例
えばイットリア（Y2O3）、スカンジア（Sc2O3)等を使用
することができる。この焼結助剤の使用量は、窒化珪素
粉末の５〜15重量％である。５重量％未満では窒化珪素
の柱状晶が成長せず、15重量％を越えると焼結中に焼結
助剤によって生ずる液相の固化物が多くなって、その結
果特性が低下してしまう。
用いる。この焼結助剤としては希土類金属の酸化物、例
えばイットリア（Y2O3）、スカンジア（Sc2O3)等を使用
することができる。この焼結助剤の使用量は、窒化珪素
粉末の５〜15重量％である。５重量％未満では窒化珪素
の柱状晶が成長せず、15重量％を越えると焼結中に焼結
助剤によって生ずる液相の固化物が多くなって、その結
果特性が低下してしまう。
【００１７】焼結に用いられるこの窒化珪素粉末と焼結
助剤の混合物中の金属不純物（金属酸化物）の総量は0.
01％以下であることが必要である。この不純物は原料で
ある窒化珪素粉末と焼結助剤のみならず、混合時に容器
等から混入するものも含む。この不純物としては、例え
ばＣａＯ、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 等が挙げられ
るが、これらの不純物が0.01％を越えると、この不純物
の存在によって液相の融点が低下し、焼結が進行するた
め、多孔質窒化珪素焼結体に所望の開気孔率が得られな
くなる。従って、窒化珪素粉末及び焼結助剤の純度は少
なくとも99.9％以上であることが必要である。なお、上
記金属不純物は通常焼結助剤として用いられるものであ
るが、本発明においては、焼結の進行を制御し、所望の
開気孔率を得るために極力低減させている点に特徴があ
る。すなわち、金属不純物を0.01％を越えて添加する
と、焼結が進行し、開気孔率が10％未満となってしま
う。
助剤の混合物中の金属不純物（金属酸化物）の総量は0.
01％以下であることが必要である。この不純物は原料で
ある窒化珪素粉末と焼結助剤のみならず、混合時に容器
等から混入するものも含む。この不純物としては、例え
ばＣａＯ、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 等が挙げられ
るが、これらの不純物が0.01％を越えると、この不純物
の存在によって液相の融点が低下し、焼結が進行するた
め、多孔質窒化珪素焼結体に所望の開気孔率が得られな
くなる。従って、窒化珪素粉末及び焼結助剤の純度は少
なくとも99.9％以上であることが必要である。なお、上
記金属不純物は通常焼結助剤として用いられるものであ
るが、本発明においては、焼結の進行を制御し、所望の
開気孔率を得るために極力低減させている点に特徴があ
る。すなわち、金属不純物を0.01％を越えて添加する
と、焼結が進行し、開気孔率が10％未満となってしま
う。
【００１８】この焼結時における加熱温度は1550〜1800
℃である。1550℃未満では窒化珪素の柱状晶が成長せ
ず、1800℃を越えると窒化珪素の柱状晶が１μｍよりも
太くなり、得られる複合材の強度が低下してしまう。ま
た、多孔質窒化珪素焼結体に所望の開気孔率が得られな
くなる。
℃である。1550℃未満では窒化珪素の柱状晶が成長せ
ず、1800℃を越えると窒化珪素の柱状晶が１μｍよりも
太くなり、得られる複合材の強度が低下してしまう。ま
た、多孔質窒化珪素焼結体に所望の開気孔率が得られな
くなる。
【００１９】この焼結によって、閉気孔率２体積％以
下、開気孔率10〜65体積％、β窒化珪素柱状晶の短径が
１μｍ以下、かつアスペクト比が５以上である多孔質焼
結体が得られる。閉気孔内には金属を注入することがで
きず、複合材中の気孔欠陥となるため、所望の強度を得
るためにはこの閉気孔率は２％以下であることが必要で
ある。開気孔率は10〜65体積％にすることにより、強度
と靱性において満足な複合材が得られる。特にこの開気
孔率を50体積％以上とすることが好ましい。それは、ワ
イブル係数の大きな、すなわち強度のばらつきの小さ
な、信頼性の高い複合材が得られるためである。
下、開気孔率10〜65体積％、β窒化珪素柱状晶の短径が
１μｍ以下、かつアスペクト比が５以上である多孔質焼
結体が得られる。閉気孔内には金属を注入することがで
きず、複合材中の気孔欠陥となるため、所望の強度を得
るためにはこの閉気孔率は２％以下であることが必要で
ある。開気孔率は10〜65体積％にすることにより、強度
と靱性において満足な複合材が得られる。特にこの開気
孔率を50体積％以上とすることが好ましい。それは、ワ
イブル係数の大きな、すなわち強度のばらつきの小さ
な、信頼性の高い複合材が得られるためである。
【００２０】こうして得られた多孔質窒化珪素焼結体に
常法により金属を含浸させ、開気孔中に金属を占有させ
る。金属を注入する方法としては、高圧鋳造（スクイズ
キャスティング）法により１トン程度の圧力において行
うことが好ましい。また、カプセルＨＩＰ法を使用する
ことも可能である。この場合、カプセルは注入する金属
よりも高い融点を有する金属箔を使用する。
常法により金属を含浸させ、開気孔中に金属を占有させ
る。金属を注入する方法としては、高圧鋳造（スクイズ
キャスティング）法により１トン程度の圧力において行
うことが好ましい。また、カプセルＨＩＰ法を使用する
ことも可能である。この場合、カプセルは注入する金属
よりも高い融点を有する金属箔を使用する。
【００２１】本発明の複合材のような金属とセラミック
スの複合材としては、従来金属基複合材（ＭＭＣ）が知
られていた。この従来の複合材はセラミックスのウィス
カーを強化材として使用しているが、セラミックスファ
イバーのプリフォームの製造上、ウィスカー含有率は30
％が限界であった。本発明の複合材は、このウィスカー
に相当するものとして窒化珪素の柱状晶を用いるもので
あり、この柱状晶の含有率は35〜90％ほどに高めること
ができ、従って従来のＭＭＣよりも強度の高い複合材を
提供することができる。
スの複合材としては、従来金属基複合材（ＭＭＣ）が知
られていた。この従来の複合材はセラミックスのウィス
カーを強化材として使用しているが、セラミックスファ
イバーのプリフォームの製造上、ウィスカー含有率は30
％が限界であった。本発明の複合材は、このウィスカー
に相当するものとして窒化珪素の柱状晶を用いるもので
あり、この柱状晶の含有率は35〜90％ほどに高めること
ができ、従って従来のＭＭＣよりも強度の高い複合材を
提供することができる。
【００２２】
【実施例】実施例 窒化珪素粉末（平均粒径0.2 μm 、α化率ほぼ100 ％、
金属不純物総量30ppm)に柱状晶成長助剤としてイットリ
ア(Y2O3)粉末（平均粒径 0.3μm 、純度99.9％）を、以
下の表１に示す添加量でエタノール中において混合し
た。この混合は、本実施例において用いる窒化珪素粉末
と焼結助剤として極少量のY2O3及びAl2O3を用いて焼結
することにより製造した窒化珪素ボールミルとボールを
用いて行った。この混合物を乾燥後、200kgf/cm2の圧力
で加圧成形し、得られた成形体を薄ゴム袋に詰め、真空
封入後、ＣＩＰにて3000kgf/cm2 の圧力で成形し、50×
50×10mmの成形体を得た。
金属不純物総量30ppm)に柱状晶成長助剤としてイットリ
ア(Y2O3)粉末（平均粒径 0.3μm 、純度99.9％）を、以
下の表１に示す添加量でエタノール中において混合し
た。この混合は、本実施例において用いる窒化珪素粉末
と焼結助剤として極少量のY2O3及びAl2O3を用いて焼結
することにより製造した窒化珪素ボールミルとボールを
用いて行った。この混合物を乾燥後、200kgf/cm2の圧力
で加圧成形し、得られた成形体を薄ゴム袋に詰め、真空
封入後、ＣＩＰにて3000kgf/cm2 の圧力で成形し、50×
50×10mmの成形体を得た。
【００２３】この成形体を大気圧の窒素雰囲気の炉内で
表１に示す条件で加熱した。昇温速度は５℃／min であ
り、最高温度での保持時間は４時間とした。こうして得
られた多孔質窒化珪素質焼結体の気孔率とβ窒化珪素柱
状晶の平均短径及びアスペクト比を求めた。気孔率はｎ
−ブチルアルコールを使用したアルキメデス法により求
めた多孔質窒化珪素質焼結体の嵩密度を理論密度で除し
た相対密度を、100 ％から減じて求めた。平均短径及び
アスペクト比は、多孔質窒化珪素質焼結体中の柱状晶
を、加熱したフッ化水素中で１本づつに分離させ、これ
を顕微鏡で観察することにより求めた。これらの結果を
表１に示す。
表１に示す条件で加熱した。昇温速度は５℃／min であ
り、最高温度での保持時間は４時間とした。こうして得
られた多孔質窒化珪素質焼結体の気孔率とβ窒化珪素柱
状晶の平均短径及びアスペクト比を求めた。気孔率はｎ
−ブチルアルコールを使用したアルキメデス法により求
めた多孔質窒化珪素質焼結体の嵩密度を理論密度で除し
た相対密度を、100 ％から減じて求めた。平均短径及び
アスペクト比は、多孔質窒化珪素質焼結体中の柱状晶
を、加熱したフッ化水素中で１本づつに分離させ、これ
を顕微鏡で観察することにより求めた。これらの結果を
表１に示す。
【００２４】上記多孔質窒化珪素質焼結体を金型に入
れ、800 ℃で溶融させたアルミニウム合金(JIS-AC1A)を
1000kgf/cm2 に加圧して上記多孔質窒化珪素質焼結体に
注入した。こうして得た複合材から試験片を切り出し、
JIS R-1601に準じて加工後、室温４点曲げ強度を、そし
てJIS R-1607に準じて加工後、破壊靱性値を測定した。
この結果を表１に示す。
れ、800 ℃で溶融させたアルミニウム合金(JIS-AC1A)を
1000kgf/cm2 に加圧して上記多孔質窒化珪素質焼結体に
注入した。こうして得た複合材から試験片を切り出し、
JIS R-1601に準じて加工後、室温４点曲げ強度を、そし
てJIS R-1607に準じて加工後、破壊靱性値を測定した。
この結果を表１に示す。
【００２５】比較例 上記実施例と同様にして、表１に示す条件において成
形、焼成、及び金属注入を行い、各評価結果を表１に示
す。
形、焼成、及び金属注入を行い、各評価結果を表１に示
す。
【００２６】
【表１】
【００２７】また、実施例No.3の多孔質焼結体のＳＥＭ
写真及びその複合材のＳＥＭ写真をそれぞれ図１及び２
に示す。上記表１並びに図１及び２より明らかなよう
に、本発明の複合材に用いる窒化珪素焼結体は細長い窒
化珪素の柱状晶からなる多結晶体であり、この結晶の間
に開放空隙が存在している。この窒化珪素柱状晶は、平
均短径が１μｍ以下であり、そのアスペクト比が５以上
である。また本発明の複合材は、この結晶の連続する粒
界をアルミニウム合金が占有する組織を有している。そ
してこの本発明の複合材は高い強度と高い靱性を共に備
えている。
写真及びその複合材のＳＥＭ写真をそれぞれ図１及び２
に示す。上記表１並びに図１及び２より明らかなよう
に、本発明の複合材に用いる窒化珪素焼結体は細長い窒
化珪素の柱状晶からなる多結晶体であり、この結晶の間
に開放空隙が存在している。この窒化珪素柱状晶は、平
均短径が１μｍ以下であり、そのアスペクト比が５以上
である。また本発明の複合材は、この結晶の連続する粒
界をアルミニウム合金が占有する組織を有している。そ
してこの本発明の複合材は高い強度と高い靱性を共に備
えている。
【００２８】従来、共有結合性の強い窒化珪素と金属結
合のアルミニウム合金は濡れにくく、従ってこのアルミ
ニウム合金が窒化珪素の多孔質体のような微細な気孔内
に完全に含浸するとは考えられていなかった。しかしな
がら、図２に示すように、本発明の複合材においては、
アルミニウム合金が窒化珪素結晶の周囲の気孔によく含
浸している。またアルキメデス法により測定した相対密
度も99.8％であり、アルミニウム合金が緻密に含浸され
ている。さらに、本発明の複合材におけるこの窒化珪素
結晶とアルミニウム合金の界面に高分解能ＴＥＭ写真を
図３に示すが、この図より、窒化珪素とアルミニウム合
金はよく濡れており、接着していた。
合のアルミニウム合金は濡れにくく、従ってこのアルミ
ニウム合金が窒化珪素の多孔質体のような微細な気孔内
に完全に含浸するとは考えられていなかった。しかしな
がら、図２に示すように、本発明の複合材においては、
アルミニウム合金が窒化珪素結晶の周囲の気孔によく含
浸している。またアルキメデス法により測定した相対密
度も99.8％であり、アルミニウム合金が緻密に含浸され
ている。さらに、本発明の複合材におけるこの窒化珪素
結晶とアルミニウム合金の界面に高分解能ＴＥＭ写真を
図３に示すが、この図より、窒化珪素とアルミニウム合
金はよく濡れており、接着していた。
【００２９】窒化珪素粉末に上記イットリアを10wt％添
加した混合物を用い、1600℃の温度において以下の表２
に示すように成形圧力を変えて開気孔率の異なる成形体
を得た。これらの成形体に上記と同様にしてアルミニウ
ム合金を注入し、得られた複合材のワイブル係数を測定
した。この結果を表２に示す。
加した混合物を用い、1600℃の温度において以下の表２
に示すように成形圧力を変えて開気孔率の異なる成形体
を得た。これらの成形体に上記と同様にしてアルミニウ
ム合金を注入し、得られた複合材のワイブル係数を測定
した。この結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】上記表に示すように、アルミニウム合金を
注入する成形体の開気孔率が大きいほどワイブル係数は
大きかった。一軸加圧圧力を20kg/cm2より低くすると、
成形体のハンドリング操作が困難になるため、65％を越
える気孔率を有する多孔質体の成形は困難である。上記
表２に示すように、ワイブル係数の8.0 〜28.1への増加
に対応して強度は表１の実施例３における強度1200MPa
から1.14倍増加した。
注入する成形体の開気孔率が大きいほどワイブル係数は
大きかった。一軸加圧圧力を20kg/cm2より低くすると、
成形体のハンドリング操作が困難になるため、65％を越
える気孔率を有する多孔質体の成形は困難である。上記
表２に示すように、ワイブル係数の8.0 〜28.1への増加
に対応して強度は表１の実施例３における強度1200MPa
から1.14倍増加した。
【００３２】
【発明の効果】本発明により、常法によって得られる窒
化珪素焼結体の粒界相（通常は焼結助剤とシリカのガラ
ス質である）が金属で置換された組織を有する複合材が
得られる。この複合材は、靱性の高い金属が窒化珪素の
柱状晶の周囲に連続して存在しているため靱性が向上し
た。また、靱性を高めるため窒化珪素粒子を必要以上に
成長させる必要がなく、強度の低下を防ぐことができ
る。
化珪素焼結体の粒界相（通常は焼結助剤とシリカのガラ
ス質である）が金属で置換された組織を有する複合材が
得られる。この複合材は、靱性の高い金属が窒化珪素の
柱状晶の周囲に連続して存在しているため靱性が向上し
た。また、靱性を高めるため窒化珪素粒子を必要以上に
成長させる必要がなく、強度の低下を防ぐことができ
る。
【００３３】また、本発明の複合材は連続した金属の相
を含むため、窒化珪素セラミックスよりも高い熱膨張係
数を示す。従って、金属材料と組み合わせて使用した場
合において、窒化珪素セラミックスを用いた場合のよう
な組み付け温度と使用温度の差による嵌め合いのがたつ
きの発生を防ぐことができる。
を含むため、窒化珪素セラミックスよりも高い熱膨張係
数を示す。従って、金属材料と組み合わせて使用した場
合において、窒化珪素セラミックスを用いた場合のよう
な組み付け温度と使用温度の差による嵌め合いのがたつ
きの発生を防ぐことができる。
【００３４】さらに、本発明の複合材は連続した金属の
相を含むため、窒化珪素セラミックスよりも高い熱伝導
率を示す。従って、例えばレシプロエンジンに使用した
場合において、窒化珪素セラミックスを用いた場合のよ
うな冷却効果の低下を防止することができる。
相を含むため、窒化珪素セラミックスよりも高い熱伝導
率を示す。従って、例えばレシプロエンジンに使用した
場合において、窒化珪素セラミックスを用いた場合のよ
うな冷却効果の低下を防止することができる。
【図１】本発明に用いる多孔質窒化珪素焼結体の結晶構
造を示す、図面に代わる走査型電子顕微鏡写真である。
造を示す、図面に代わる走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明の窒化珪素質セラミックス基複合材の結
晶構造を示す、図面に代わる走査型電子顕微鏡写真であ
る。
晶構造を示す、図面に代わる走査型電子顕微鏡写真であ
る。
【図３】本発明の窒化珪素質セラミックス基複合材にお
ける窒化珪素結晶とアルミニウム合金の界面構造を示
す、図面に代わる透過型電子顕微鏡写真である。
ける窒化珪素結晶とアルミニウム合金の界面構造を示
す、図面に代わる透過型電子顕微鏡写真である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−44432（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−263233（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91
Claims (2)
- 【請求項１】 以下の工程 (1) 平均粒径が１μｍ以下である窒化珪素粉末に希土類
金属の酸化物からなる焼結助剤を５〜15重量％添加し、
金属不純物総量が0.01重量％以下である混合粉末を形成
すること、 (2) この混合粉末を不活性雰囲気中で1550〜1800℃の温
度において加熱し、閉気孔率２体積％以下、開気孔率10
〜65体積％、β窒化珪素柱状晶の短径が１μｍ以下、か
つアスペクト比が５以上である多孔質焼結体を形成する
こと、 (3) この多孔質焼結体を予熱し、溶融金属を圧入するこ
とからなる、窒化珪素セラミックス基複合材の製造方
法。 - 【請求項２】 得られる窒化珪素セラミックス基複合材
が、多孔質窒化珪素焼結体の開気孔中に金属が含浸され
ており、前記多孔質窒化珪素焼結体は平均粒径が１μｍ
以下でありかつアスペクト比が５以上である窒化珪素質
の柱状晶を35〜90体積％含むものである、請求項１記載
の窒化珪素セラミックス基複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34612195A JP3287202B2 (ja) | 1994-12-13 | 1995-12-12 | 窒化珪素質セラミックス基複合材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-332266 | 1994-12-13 | ||
| JP33226694 | 1994-12-13 | ||
| JP34612195A JP3287202B2 (ja) | 1994-12-13 | 1995-12-12 | 窒化珪素質セラミックス基複合材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08225385A JPH08225385A (ja) | 1996-09-03 |
| JP3287202B2 true JP3287202B2 (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=26574142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34612195A Expired - Fee Related JP3287202B2 (ja) | 1994-12-13 | 1995-12-12 | 窒化珪素質セラミックス基複合材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3287202B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4147845A4 (en) * | 2020-05-15 | 2023-11-08 | Denka Company Limited | COMPOSITE AND COMPOSITE PRODUCTION PROCESS |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101458027B1 (ko) * | 2013-06-21 | 2014-11-04 | 라파바이오 주식회사 | 금속 세라믹 복합체 제조방법 |
-
1995
- 1995-12-12 JP JP34612195A patent/JP3287202B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4147845A4 (en) * | 2020-05-15 | 2023-11-08 | Denka Company Limited | COMPOSITE AND COMPOSITE PRODUCTION PROCESS |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08225385A (ja) | 1996-09-03 |
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|---|---|---|---|
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