DE3805641A1 - Verbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Verbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines Verbundwerkstoffes mit Siliziumnitrid-Matrix, in die Fasern aus Siliziumcarbid eingelagert sind.
Für den industriellen Maschinenbau sind hochfeste keramische Verbund-Werkstoffe wegen ihres günstigen Verhältnisses von Festigkeit und E-Modul zu spezifischem Gewicht von Interesse. Insbesondere sind Werkstoffe auf Basis Siliziumnitrid wegen der chemischen und thermischen Stabilität dieses Materials von großer Bedeutung.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Verbundwerkstoffen mit Siliziumitrid-Matrix gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Silizium-Pulver mit einem Bindemittel vermischt, man aus Fasern oder Fäden oder Geweben aus Siliziumcarbid einen Körper wickelt, man das Gemisch aus Silizium-Pulver und Bindemittel in die Hohlräume des gewickelten Körpers einbringt, man das Bindemittel abbinden läßt, man das Bindemittel unter Abwesenheit von Sauerstoff thermisch zersetzt und man den resultierenden Körper in einer Stickstoff-Atmosphäre bei Temperaturen von 1400 bis 1500°C behandelt und dabei das Silizium in Siliziumnitrid überführt.
Der Durchmesser der SiC-Fasern ist nicht kritisch. Bevorzugt werden Durchmesser von 0,1 bis 0,01 mm. Die Teilchengröße des Silizium-Pulvers soll möglichst klein sein, damit es in die Hohlräume des gewickelten Körpers eindringen kann. Der Volumenanteil der SiC-Faser beträgt 10 bis 50, vorzugsweise 20 bis 40% des gewickelten Körpers. Das Gemisch aus Silizium-Pulver und Bindemittel kann gegebenenfalls unter Druck in die Hohlräume des gewickelten Körpers eingebracht werden.
Die Natur des Bindemittels ist nicht kritisch. Verwendbar sind wasserlösliche Polymere wie Polyvinylalkohol oder Phenolformaldehyd-Harze. Vorzugsweise ergibt das eingesetzte Bindemittel bei der Pyrolyse nur geringe Kohlenstoff-Mengen. Der bei der Pyrolyse auftretende Kohlenstoff kann mit dem im Bindemittel vorhandene Silizium- Pulver bei der Temperatur der Nitridierung unter Bildung von neuem Siliziumcarbid reagieren. Vorgesehen ist jedoch eine möglichst vollständige Umsetzung des Siliziums zu Siliziumnitrid, da diese unter Volumenzunahme verläuft, d.h. der entstehende Körper nur geringe Porenanteile enthält.
Die thermische Zersetzung des Bindemittels geschieht im allgemeinen bei Temperaturen von maximal 600°C. Aromatische Bindemittel erfordern Temperaturen bis 1000°C und liefern besonders viel elementaren Kohlenstoff.
Um eine gute Imprägnierung des gewickelten Körpers mit dem Gemisch aus Silizium-Pulver und Bindemittel zu erzielen, ist es vorteilhaft jeweils nach Erzeugung einer Wickellage das Gemisch auf den Wickelkörper aufzutragen.
Die Art des Abbindens des Bindemittels ist nicht kritisch. Möglich ist ein Abbinden durch Trocknen oder durch chemische Reaktion (z.B. Polymerisation eines reaktiven Vorproduktes). Daher kann das Gemisch auch einen Härter für das Bindemittel enthalten.
Das Gemisch aus Bindemittel und Silizium-Pulver enthält 10 bis 40, vorzugsweise 15 bis 25 Vo1.-% Silizium-Pulver.
Besonders bevorzugt ist es, wenn man als Bindemittel wasserlöslichen Polyvinylalkohol verwendet und gleichzeitig Borsäure oder Bortrioxid beimischt. Durch diesen Zusatz läßt sich die SiC-Faser besser verarbeiten, da die Flexibilität ansteigt. Zusätzlich wird die Haftung zwischen Faser und Siliziumitrid-Matrix im fertigen Verbundkörper verbessert, die für die mechanischen Eigenschaften des Körpers von großer Bedeutung ist.
Nach dem Herstellen einer ausreichenden Zahl von Schichtfolgen (insbesondere mehr als 3 Lagen SiC-Fasern) läßt man das Bindemittel des Grünkörpers abbinden (z.B. durch Aushärten im Trockenschrank). Dem folgt ein vorsichtiges thermisches Zersetzen des Harzes unter Schutzgas oder im Vakuum, damit das Siliziummetall und die SiC-Faser nicht oxidiert werden. Daran schließt sich die Nitridierung des Siliciumanteils zu Siliziumnitrid an.
Am Ende der Nitridierung liegt ein RBSN-Körper mit einer definierten SiC-Faserstruktur vor. Er kann durch heiß­ isostatisches Pressen weiter verdichtet werden. Falls das Bindemittel bereits Sinterhilfsmittel (z.B. Yttriumoxid) enthielt, kann der RBSN-Körper auch durch Nachsintern weiterverdichtet werden.
Der erhaltene erfindungsgemäße Verbundwerkstoff enthält Fäden, Fasern oder Gewebe aus Siliziumcarbid in einer Siliziumnitrid-Matrix. Der Gewichtsanteil an Siliziumcarbid im Verbundwerkstoff beträgt etwa 10 bis 50, vorzugsweise 20 bis 40%. Der Rest beträgt im wesentlichen Siliziumnitrid (Si3N4).
Die mechanische Beständigkeit des Wickelkörpers ist besonders hoch, wenn die Fäden oder Fasern beim Herstellen des Wickelkörpers parallel zueinander angeordnet werden, weil dann die mechanische Stabilität besonders hoch ist.
Nach dem angegebenen Verfahren lassen sich Rohre in Verbundbauweise herstellen, die bei hohen Temperaturen hohen Innendrucken standhalten.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von keramischen Verbundwerkstoffen mit Siliziumnitrid-Matrix, dadurch gekennzeichnet, daß man Silizium-Pulver mit einem Bindemittel vermischt, man aus Fasern oder Fäden oder Geweben aus Siliziumcarbid einen Körper wickelt, man das Gemisch aus Silizium-Pulver und Bindemittel in die Hohlräume des gewickelten Körpers einbringt, man das Bindemittel abbinden läßt, man das Bindemittel unter Abwesenheit von Sauerstoff thermisch zersetzt und man den resultierenden Körper in einer Stickstoff-Atmosphäre bei Temperaturen von 1400 bis 1500°C behandelt und dabei das Silizium in Siliziumnitrid überführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man jeweils nach Erzeugung einer Wickellage des Wickelkörpers das Gemisch aus Bindemittel und Silizium- Pulver auf den Wickelkörper aufträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auch einen Härter für das Bindemittel enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Bindemittel und Silizium-Pulver 15 bis 25 Vo1.-% Silizium-Pulver enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel durch Trocknen abbindet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Polyvinylalkohol verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Bortrioxid oder Borsäure enthält.
8. Keramischer Verbundwerkstoff mit Siliziumnitrid- Matrix, dadurch gekennzeichnet, daß er Fäden, Fasern oder Gewebe aus Siliziumcarbid enthält.
9. Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil an Siliziumcarbid 10-50 Gew.-% beträgt.
10. Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Faden oder Fasern aus Siliziumcarbid in parallelen Wickellagen angeordnet sind.
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