DE3751385T2 - Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines geformten Keramikkörpers, der Keramikfasern enthält und über ausgezeichnete Festigkeit und Zähigkeit verfügt, insbesondere eines gesinterten Keramikpreßkörpers aus Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;).
  • Keramiksubstanzen werden wegen ihrer ausgezeichneten Eigenschaften verbreitet als elektrisch funktionelle Materialien oder mechanische und strukturelle Materialien eingesetzt, aber ihre praktische Verwendung ist bei der Ausnutzung der mechanischen Eigenschaften erheblich eingeschränkt, weil das Problem besteht, daß sie plötzlich brechen oder die Festigkeit wegen der Sprödigkeit der Keramiksubstanzen stark dispergiert.
  • Deshalb sind bisher verschiedene Anstrengungen unternommen worden, die Zuverlässigkeit oder Festigkeit von Keramiksubstanzen zu verbessern. Besonders für Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;), Zirconiumoxid (ZrO&sub2;), Siliciumcarbid (SiC) und Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;) wurden die Zusammensetzungen und Herstellungsbedingungen im Detail studiert. Darüber hinaus wurden Studien über das Inkorporieren von Fasern, z.B. Metall- und Keramikfasern zur Erhöhung der Festigkeit sowie über Keramikwhisker enthaltende Keramiksubstanzen angestellt; z.B. wurde in der Japanischen Patentanmeldung OPI (Kokai) Nr. 104069 /1983 ein Siliciumnitridpreßkörper offenbart, der dispergiertes faserartiges Siliciumcarbid enthielt.
  • Jedoch brachten die Studien der Zusammensetzungen und der Herstellungsbedingungen bei der praktischen Umsetzung nicht die erhofften Ergebnisse, und bei der Inkorporierung von Fasern trat das Problem auf, daß die Produktionskosten hoch sind und die gleichmäßige Dispergierung der Fasern sehr schwierig ist.
  • Die vorliegende Anmeldung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikpreßkörpers zur Verfügung, bei dem man eine Anordnung aus Keramikfasern herstellt, diese Anordnung preßt, um einen vorgeformten Körper aus Keramikfasern von geeigneter Größe zu bilden, den vorgeformten Keramikkörper durch ein Zentrifugengußverfahren mit einer Aufschlämmung imprägniert, die als Hauptkomponente ein Keramik- oder Siliciumpulver enthält, trocknet und dann sintert.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren für die Herstellung eines Keramikpreßkörpers mit ausgezeichneter Festigkeit bei hohen Temperaturen, Zähigkeit und Verläßlichkeit zur Verfügung.
  • Beispiele der Erfindung werden jetzt anhand der Zeichnung beschrieben, bei der es sich um eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Apparates für das Zentrifugengießen handelt.
  • Die Erfinder haben verschiedene Anstrengungen unternommen, einen Keramikkörper mit ausgezeichneter Festigkeit bei hohen Temperaturen, Zähigkeit und Verläßlichkeit zu erhalten und haben dabei herausgefunden, daß eine Verbundzusammensetzung, in der die Keramikfasern gleichmäßig dispergiert sind, ausgezeichnete Eigenschaften oder Leistungen aufweist. Besonders gute Eigenschaften hat eine Kombination aus einer Matrix aus Siliciumnitrid und Keramikfasern, und ein Verfahren, bei dem Silicium und Keramikfasern dispergiert werden und das Silicium zur Herstellung von Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;) nitriert wird, ist wirksam, wenn man einen kompakteren gesinterten Körper erhalten will.
  • Das heißt, es wird ein Keramikpreßkörper zur Verfügung gestellt, der aus einer Matrix aus Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;) und Keramikfasern besteht, bei denen es sich bevorzugt um Siliciumcarbidwhisker handelt, die darin gleichmäßig verteilt und dispergiert sind, wobei die Matrix und die Fasern durch Sintern, bevorzugt Reaktionssintern, eng miteinander verbunden sind.
  • Der vorstehend beschriebene Keramikpreßkörper kann beispielsweise durch ein Verfahren erzeugt werden, bei dem man einen geformten Körper aus Silicium (Si) herstellt, in dem Keramikfasern gleichmäßig dispergiert sind, und den geformten Körper dann in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und nitriert, um einen faserverstärkten Preßkörper aus Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;) zu bilden.
  • Der geformte Keramikkörper besteht im wesentlichen aus einer Keramikmatrix und darin gleichmäßig verteilten und in einer bestimmten Richtung dispergierten Keramikfasern.
  • Beim Verfahren nach dem Stand der Technik stellt man zuerst einen Formkörper aus Siliciumnitrid und Keramikfasern her und verdichtet diesen dann. In einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Verdichten dagegen durch Nitrieren von Silicium, um das Schrumpfen des Volumens während des Verdichtens zu verhindern. Das heißt, ein faserhaltiger geformter Körper ändert seine Abmessungen kaum und wird damit auch kaum verdichtet, aber diese Ausführungsform der Erfindung hat auch das Ziel zu verdichten, ohne die Abmessung eines solchen geformten Körpers zu verändern.
  • Als Keramikfasern könnte man alle langen und kurzen Fasern verwenden, doch unter dem Gesichtspunkt der Kompatibilität werden Whisker bevorzugt. Whisker sollten in ausreichend dispergiertem Zustand verwendet werden.
  • Als Keramikfasern kann man Fasern aus Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;), Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Siliciumcarbid (SiC), Kohlenstoff (C), Kaliumtitanat (K&sub2;TiO&sub3;) und Zirconiumoxid (ZrO&sub2;) verwenden. Besonders bevorzugt werden Siliciumcarbidwhisker, weil man wegen ihrer Kompatibilität mit einer Matrix aus Siliciumnitrid sehr gute Ergebnisse erhält. Die Menge der Keramikfasern sollte 0,1 bis 45 Vol.-% betragen. Beträgt sie nämlich weniger als 0,1 Vol.-%, tritt bei ihrem Zusatz keine Wirkung ein. Übersteigt sie jedoch 45 Vol.-%, ist die Fasermenge zu groß, um gleichmäßig dispergiert zu werden.
  • Als Lösungsmittel zum Vermischen eines Siliciumpulvers und Keramikfasern zur Bildung einer Aufschlämmung kann man beispielsweise Wasser, Alkohol, Aceton, Hexan u.a. verwenden.
  • Fig. 1 ist eine schematische Ansicht eines Apparates für das Zentrifugengießen. Dieser weist eine Gußform 3 in einem verschlossenen Gefäß 1 auf, das durch eine Rotationsantriebsvorrichtung 2 in Drehungen versetzt wird. Das Gefäß 1 kann über eine Leitung 4 durch eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt) evakuiert werden. Die Gußform 3 besteht aus einem Material, das nur ein Lösungsmittel in einer Aufschlämmung 6 durchläßt, welche ein Material 5 enthält, durch das der Preßkörper geleitet werden soll, z.B. Gips, Filterpapier u.a. Besonders bevorzugt wird Gips oder Filterpapier, weil sich die Gußform damit nicht nur einfach, sondern auch preiswert herstellen läßt. Beim Gießen erhält man in einer reduzierten Atmosphäre bessere Ergebnisse. In Fig. 1 wird das Material 5 für einen gesinterten Preßkörper an der inneren Wand der Gußform 3 aus der Aufschlämmung 6 gebildet.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikpreßkörpers zur Verfügung gestellt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Keramikfasern zu einem geformten Körper von geeigneter Größe formt, den geformten Körper durch ein Zentrifugengußverfahren mit einer Aufschlämmung imprägniert, die als Hauptkomponente ein Keramik- oder Siliciumpulver enthält, trocknet und dann sintert.
  • In dieser Ausführungsform verwendet man bevorzugt Siliciumcarbidwhisker (SiC) als Keramikfasern, einen geformten Körper aus Keramikfasern mit einer Porosität von 95 bis 55 % als geformten Körper und SiC-, Si&sub3;N&sub4;-, Al&sub2;O&sub3;- oder ZrO&sub2;-Pulver als Keramikpulver. Die Imprägnierung mit einer Aufschlämmung erfolgt wie vorstehend beschrieben durch Zentrifugengießen. Dabei wird ein geformter Körper mit einer Silicium als Hauptkomponente enthaltenden Aufschlämmung imprägniert, getrocknet und dann in Stickstoffgas reaktionsgesintert.
  • In dieser Beschreibung wird die vorstehend beschriebene Porosität durch folgende Formel (I) definiert:
  • Porosität = [Faserdichte - Vorformdichte] / Faserdichte ... (I)
  • Zuerst werden Keramikfasern zu einer durch die vorstehende Formel (I) dargestellten Vorform mit einer Porosität von 95 bis 55 % geformt. Das bedeutet, daß ein zu imprägnierendes Keramikpulver in den Poren der Vorform dispergiert wird. Übersteigt die Porosität jedoch 95 %, läßt sich die Vorform nur schwer in einer erwünschten Form halten. Ist sie geringer als 55 %, reicht das Pulver nicht aus, um durch Sintern ein Verdichten zu erreichen. Beispielsweise wird die Vorform im allgemeinen durch ein Preßverfahren hergestellt.
  • In dieser Ausführungsform können alle kontinuierlichen und alle kurzen Fasern verwendet werden.
  • Die dabei entstehende Vorform wird dann mit einem Keramikpulver oder einem hauptsächlich Silicium enthaltenden Pulver imprägniert, z.B. durch ein Verfahren, bei dem man das Pulver in einem Lösungsmittel dispergiert, die Vorform durch ein Zentrifugengußverfahren mit der dabei entstehenden Aufschlämmung imprägniert und das Lösungsmittel dann verdampft.
  • Geeignete Beispiele für das Keramikpulver sind SiC, Si&sub3;N&sub4;, Al&sub2;O&sub3; und ZrO&sub2;. Darüber hinaus kann ein Sinterhilfsmittel wie Y&sub2;O&sub3; dem Keramik- oder Siliciumpulver zugesetzt werden. Als Lösungsmittel wird beispielsweise Wasser, Alkohol u.ä. verwendet; im Fall von Keramikpulvern wird Alkohol bevorzugt, um zu verhindern, daß die Pulver oxidieren.
  • Eine Vorform mit einer Porosität von 95 bis 55 %, d.h. einem Fasergehalt von 5 bis 45 Vol.-% wird mit einem Keramik- oder Siliciumpulver imprägniert. Dadurch erhält man einen geformten Körper mit einem Pulvergehalt von 5 bis 75 Vol.-% und einer Gesamtmenge aus Faser und Pulver von 50 bis 80 Vol.-%.
  • Die Imprägnierung erfolgt durch ein Zentrifugengußverfahren. Dabei bedient man sich der Zentrifugalkraft, mit deren Hilfe die Vorform gleichmäßig mit einer Aufschlämmung imprägniert und das Lösungsmittel rasch wieder entfernt werden kann.
  • Das Zentrifugengußverfahren wird beispielsweise durch einen in Fig. 1 gezeigten Apparat durchgeführt. In dieser Ausführungsform ist die Gußform 3 so geformt, daß sie sich an die Umrisse einer Vorform 5 anpaßt. Sie besteht aus einem Material, das nur ein Lösungsmittel in einer Aufschlämmung 6, die ein Keramik- oder Siliciumpulver enthält, durchläßt, z.B. aus Gips, Filterpapier u.ä. Bevorzugt verwendet man besonders Gips oder Filterpapier, weil sich die Gußform damit einfach und preiswert herstellen läßt. Wie in Fig. 1 gezeigt, wird die Vorform 5 in die Form 3 gesetzt, die Aufschlämmung 6 in die Vorform 5 gegossen und letztere durch Zentrifugalkraft mit dem Pulver imprägniert. Beim Gießen erhält man gute Ergebnisse, wenn man es in einer reduzierten Atmosphäre durchführt.
  • Der dabei entstehende geformte Körper wird auf bekannte Weise getrocknet und dann gesintert. Besonders wenn man Si&sub3;N&sub4; als Matrix verwendet, kann ein mit einem Siliciumpulver imprägnierter geformter Körper hergestellt und in einer Stickstoffatmosphäre reaktionsgesintert werden, um Si&sub3;N&sub4; zu bilden. Wenn man ein Keramikpulver in Keramikfasern sintert, schrumpft das Volumen so schwer, daß ein Verdichten schwierig ist. Wird ein Siliciumpulver jedoch reaktionsgesintert, erhält man auf einfache Weise einen gesinterten Preßkörper, ohne daß ein Schrumpfen des Volumens erforderlich ist.
  • Wie vorstehend veranschaulicht, besteht das Merkmal dieser Ausführungsform der Erfindung darin, daß man einen Verbundwerkstoff aus Keramik und Keramikfasern erhält, wenn man zuerst eine Vorform aus den Keramikfasern mit einer Aufschlämmung aus einem Keramik- oder Siliciumpulver durch ein Zentrifugengußverfahren imprägniert, sie zur Entfernung des Lösungsmittels trocknet und dann sintert.
  • Dadurch wird eine gleichmäßige Dispersion aus Keramiksubstanzen und Keramikfasern möglich, was bisher als sehr schwierig galt. Darüber hinaus erhält man durch Einsatz eines Zentrifugengußverfahrens, bei dem man sich einer Zentrifugalkraft bedient, um eine Vorform mit einem Keramik- oder Siliciumpulver zu füllen, einen gleichmäßigen geformten Körper.
  • So wird eine faserverstärkte Keramiksubstanz aus Siliciumnitrid zur Verfügung gestellt, die aufgrund der Verwendung eines geformten Keramikörpers, der hauptsächlich aus einer Keramikmatrix und Keramikfasern besteht, über ausgezeichnete Festigkeit und Zähigkeit verfügt und dadurch gekennzeichnet ist, daß die Keramikfasern in einer bestimmten Richtung orientiert sind. Dieser Keramikpreßkörper ist als Strukturmaterial bei hohen Temperaturen sehr effektiv, z.B. als Strukturmaterial für Gasturbinen, weil er bei hohen Temperaturen fester und zäher ist. Dies ist angesichts der Tatsache bedeutsam, daß es den Keramiksubstanzen nach dem Stand der Technik bei hohen Temperaturen an Festigkeit und Zähigkeit mangelt und sie deshalb nicht praktisch eingesetzt wurden.
  • Darüber hinaus hat das Verfahren nach den erfindungsgemäßen Ausführungsformen außer dem Merkmal, daß der vorstehend beschriebene faserverstärkte Siliciumnitridpreßkörper zur Verfügung gestellt wird, noch den Vorteil, daß ein Zentrifugengußverfahren verwendet werden kann. Dadurch können die Produktionskosten gesenkt und der Preßkörper preiswert zur Verfügung gestellt werden.
  • Folgende Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen, sie jedoch nicht einschränken.
    • Beispiel 1
  • Eine Whiskeranordnung aus miteinander verschlungenen SiC-Whiskern mit einer Porosität von 90 % wurde hergestellt und gepreßt, um eine Vorform mit einem Außendurchmesser von 60 mm, einer Dicke von 10 mm und einer Porosität von 85 % herzustellen. Andererseits wurden 5 Gew.-% eines Al&sub2;O&sub3;-Pulvers vom α-Typ mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,4 um und 5 Gew.-% Y&sub2;O&sub3;-Pulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 1,0 um zu Si&sub3;N&sub4;-Pulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,5 um gegeben und in Ethanol dispergiert, um eine Aufschlämmung zu bilden. Die Vorform wurde mit der Aufschlämmung imprägniert, 2 Tage bei 80ºC getrocknet und unter einem Druck von 1 atm 2 Stunden bei 1800ºC in einer Stickstoffgasatmosphäre gesintert.
  • Der so hergestellte gesinterte Preßkörper verfügte über höhere Festigkeit, höhere Zähigkeit und bessere Festigkeit bei hohen Temperaturen, d.h. eine relative Dichte von 90 %, eine Drei-Punkte-Biegefestigkeit bei Raumtemperatur von 80 kg/mm², eine Dreipunkte-Biegefestigkeit bei 1200ºC von 75 kg/mm² und eine Bruchzähigkeit KIC von 12 MN m3/2.
    • Beispiel 2
  • Unter Verwendung einer ähnlichen SiC-Whiskeranordnung wie in Beispiel 1 wurde eine Whiskervorform mit einem Außendurchmesser von 30 mm, einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Länge von 60 mm hergestellt und mit einer analog zu Beispiel 1 hergestellten Aufschlämmung durch Zentrifugengießen imprägniert. Die so entstandene imprägnierte Vorform wurde dann unter ähnlichen Bedingungen wie in Beispiel 1 gesintert, um einen gesinterten Preßkörper zu ergeben.
  • Dieser Preßkörper verfügte ähnlich wie in Beispiel 1 über sehr gute Eigenschaften, d.h. eine relative Dichte von 92 %, eine Drei-Punkte-Biegefestigkeit bei Raumtemperatur von 80 kg/mm², eine Dreipunkte-Biegefestigkeit bei 1200ºC von 75 kg/mm² und eine Bruchzähigkeit KIC von 13 MN m3/2
    • Beispiel 3
  • Eine SiC-Vorform wurde analog zu Beispiel 1 hergestellt und mit Si-Pulver imprägniert. Die so entstandene Vorform wurde dann 5 Stunden bei 1 atm in Stickstoffgas bei 1350ºC reaktionsgesintert.
  • Dieser Preßkörper verfügte ähnlich wie in Beispiel 1 über sehr gute Eigenschaften, d.h. eine relative Dichte von 93 %, eine Drei-Punkte-Biegefestigkeit bei Raumtemperatur von 70 kg/mm², eine Dreipunkte-Biegefestigkeit bei 1200ºC von 70 kg/mm² und eine Bruchzähigkeit KIC von 12 MN m3/2.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines Keramikpreßkörpers, bei dem man eine Anordnung aus Keramikfasern herstellt, diese Anordnung preßt, um einen vorgeformten Körper aus Keramikfasern von geeigneter Größe zu bilden, den vorgeformten Keramikkörper durch ein Zentrifugengußverfahren mit einer Aufschlämmung imprägniert, die als Hauptkomponente ein Keramik- oder Siliciumpulver enthält, trocknet und dann sintert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Keramikfasern aus der aus Aluminiumoxid-, Siliciumcarbid-, Siliciumnitrid-, Zirconiumoxid-, Kohlenstoff-, Kaliumtitanatfasern und deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der vorgeformte Keramikkörper eine Porosität von 95 bis 55 % aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Keramikpulver aus der aus Siliciumcarbid-, Siliciumnitrid-, Aluminiumoxid-, Zirconiumoxidpulver und deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Sintern durch Reaktionssintern in Stickstoff durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Keramik- oder Siliciumpulver weiterhin ein Sinterhilfsmittel enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der vorgeformte Keramikkörper imprägniert wird, um einen Pulvergehalt von 5 bis 75 Vol.-% und eine Gesamtmenge an Fasern und Pulver von 50 bis 80 Vol.-% zu ergeben.
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