JPH0617269B2 - 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体の製造方法 - Google Patents
繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0617269B2 JPH0617269B2 JP61057060A JP5706086A JPH0617269B2 JP H0617269 B2 JPH0617269 B2 JP H0617269B2 JP 61057060 A JP61057060 A JP 61057060A JP 5706086 A JP5706086 A JP 5706086A JP H0617269 B2 JPH0617269 B2 JP H0617269B2
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- Japan
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- fibers
- sintered body
- molded body
- ceramic
- sic whiskers
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Description
【発明の詳細な説明】 ［従来の技術］ セラミックスはその秀れた特性を利用し、電気的機能材
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機械的特性を利用する場合、セラミックスのもつぜい性
のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大きい
といった問題があり、広く実用化されるには至っていな
い。
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機械的特性を利用する場合、セラミックスのもつぜい性
のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大きい
といった問題があり、広く実用化されるには至っていな
い。
そのため、セラミックスの信頼性向上あるいは強度向上
のために種々の試みがなされてきた。とくにAl2O3，ZrO
2，SiC，Si3N4を対象として、成分をはじめ製造条件が
詳細に検討されている。さらに、繊維を含有させること
で、強度向上を達成することが試みられ、金属繊維、セ
ラミックス繊維が検討された。さらにまた、繊維種とし
ては、セラミックウィスカーを含有したセラミックスも
検討されている。
のために種々の試みがなされてきた。とくにAl2O3，ZrO
2，SiC，Si3N4を対象として、成分をはじめ製造条件が
詳細に検討されている。さらに、繊維を含有させること
で、強度向上を達成することが試みられ、金属繊維、セ
ラミックス繊維が検討された。さらにまた、繊維種とし
ては、セラミックウィスカーを含有したセラミックスも
検討されている。
例えば、特開昭58−104069号公報には、繊維状炭化ケイ
素を分散させた窒化ケイ素焼結体が提案されている。
素を分散させた窒化ケイ素焼結体が提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、これらの試みも、成分製造条件の検討で
は未だ十分な成果が得られておらず、また繊維の複合化
についてもコストが高く、均一分散が難しいといった問
題が指摘されている。
は未だ十分な成果が得られておらず、また繊維の複合化
についてもコストが高く、均一分散が難しいといった問
題が指摘されている。
さらに繊維の存在は緻密化を阻害することが指摘されて
いる。
いる。
本発明はこのような従来法の問題点を解決し、高温強
度、靱性、信頼性に秀れたセラミック複合体を、効率良
く生産可能とする新規な製造方法の提供を目的として、
なされたものである。
度、靱性、信頼性に秀れたセラミック複合体を、効率良
く生産可能とする新規な製造方法の提供を目的として、
なされたものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは上記の状況に鑑みて、高温強度、靱性、信
頼性に秀れたセラミックスを得るために種々検討した結
果、セラミックス繊維を均等に分布させ、かつ一定方向
に整列配向させた組織からなる複合組成物が極めて秀れ
た性能を示し、特にSi3N4をマトリックスとし、セラミ
ックス繊維の組み合わせで秀れた性能を得ること、また
セラミックス繊維を均等に分布させ、かつ一定方向に整
列配向させた組織を有する繊維強化Si3N4セラミックス
をうるために、Siとセラミックス繊維を予め均一に混合
してセラミックス繊維を均一に分散せしめた後一定方向
に配向させ、その後、Siを窒化することでSi3N4とする
方法がより緻密な焼結体を得るに効果が大きいことを見
出した。
頼性に秀れたセラミックスを得るために種々検討した結
果、セラミックス繊維を均等に分布させ、かつ一定方向
に整列配向させた組織からなる複合組成物が極めて秀れ
た性能を示し、特にSi3N4をマトリックスとし、セラミ
ックス繊維の組み合わせで秀れた性能を得ること、また
セラミックス繊維を均等に分布させ、かつ一定方向に整
列配向させた組織を有する繊維強化Si3N4セラミックス
をうるために、Siとセラミックス繊維を予め均一に混合
してセラミックス繊維を均一に分散せしめた後一定方向
に配向させ、その後、Siを窒化することでSi3N4とする
方法がより緻密な焼結体を得るに効果が大きいことを見
出した。
すなわち本発明はセラミックス繊維を均等に分布させ、
かつ一定方向に整列配向させたSiの成形体を得、次に該
成形体を窒素雰囲気中で加熱窒化することを特徴とする
繊維強化Si3N4焼結体の製造方法である。本発明の特に
好ましい実施態様としては、セラミック繊維がウィスカ
ーである上記方法及びSi粉末とセラミックス繊維とを、
溶媒中に分散させることにより得たスラリーを、該溶媒
のみを透過する型に入れ、遠心力を作用させることによ
って、上記型内面に平行に繊維を配向させるとともに、
これらを均等に分布させたSi成形体を得る上記方法が挙
げられる。
かつ一定方向に整列配向させたSiの成形体を得、次に該
成形体を窒素雰囲気中で加熱窒化することを特徴とする
繊維強化Si3N4焼結体の製造方法である。本発明の特に
好ましい実施態様としては、セラミック繊維がウィスカ
ーである上記方法及びSi粉末とセラミックス繊維とを、
溶媒中に分散させることにより得たスラリーを、該溶媒
のみを透過する型に入れ、遠心力を作用させることによ
って、上記型内面に平行に繊維を配向させるとともに、
これらを均等に分布させたSi成形体を得る上記方法が挙
げられる。
本発明のセラミックス成形体は実質上、セラミックスマ
トリックスと該マトリックス中に一定の方向性をもち、
均一に分散分布したセラミックス繊維からなる。
トリックスと該マトリックス中に一定の方向性をもち、
均一に分散分布したセラミックス繊維からなる。
本発明においてセラミックスマトリックスは、Si3N4を
主成分とするが、まずSiとセラミックス繊維の混合成分
体を得たのち、Siの窒化によってSi3N4とする。公知の
方法では、Si3N4とセラミックス繊維の混合した成形体
を得た後、緻密化が行われるが、本発明においては、上
記緻密化時の体積収縮をさけるために、Siの窒化によっ
て緻密化するのである。すなわち、繊維の存在した成形
体は繊維の寸法変化がないため緻密化し難いため、本発
明は成形体の寸法変化なしで緻密化するのである。
主成分とするが、まずSiとセラミックス繊維の混合成分
体を得たのち、Siの窒化によってSi3N4とする。公知の
方法では、Si3N4とセラミックス繊維の混合した成形体
を得た後、緻密化が行われるが、本発明においては、上
記緻密化時の体積収縮をさけるために、Siの窒化によっ
て緻密化するのである。すなわち、繊維の存在した成形
体は繊維の寸法変化がないため緻密化し難いため、本発
明は成形体の寸法変化なしで緻密化するのである。
本発明において、セラミックス繊維としては、長繊維も
しくは短繊維のいずれであっても適用できるが、前述の
本発明の特に好ましい実施態様であるスラリーの遠心鋳
込み成形法を利用する場合には、繊維長100μｍ以下の
短繊維とするのが混合性の点から好ましく、特にウィス
カーとするのがより好ましい。
しくは短繊維のいずれであっても適用できるが、前述の
本発明の特に好ましい実施態様であるスラリーの遠心鋳
込み成形法を利用する場合には、繊維長100μｍ以下の
短繊維とするのが混合性の点から好ましく、特にウィス
カーとするのがより好ましい。
また、このセラミックス短繊維は予めSi粉末マトリック
スと十分に混合を行い、Siマトリックス中に均等に分散
又は配置されたものを使用する必要がある。セラミック
ス繊維としては、例えばAl2O3，Si3N4，SiC，Ｃ，チタ
ン酸カリウム，ZrO2等が挙げられるが、特にSiCウィス
カーは、Si3N4マトリックスに対しなじみが良く、最も
秀れた結果が得られ好ましい。また、セラミックス繊維
の量としては、0.1体積パーセントから45体積パーセン
トが必要である。
スと十分に混合を行い、Siマトリックス中に均等に分散
又は配置されたものを使用する必要がある。セラミック
ス繊維としては、例えばAl2O3，Si3N4，SiC，Ｃ，チタ
ン酸カリウム，ZrO2等が挙げられるが、特にSiCウィス
カーは、Si3N4マトリックスに対しなじみが良く、最も
秀れた結果が得られ好ましい。また、セラミックス繊維
の量としては、0.1体積パーセントから45体積パーセン
トが必要である。
すなわち0.1体積パーセント未満では添加効果がみられ
ず、45体積パーセントを越えると繊維量が多くて均一な
分散を得ることが困難なためである。
ず、45体積パーセントを越えると繊維量が多くて均一な
分散を得ることが困難なためである。
次に成形体の作製方法としては、例えば、Si粉末とセラ
ミックス繊維の混合はスラリー状態で行ない、該スラリ
ーを型内に遠心鋳込みすることにより成形する方法が挙
げられる。この方法は、セラミックス繊維を均一に分散
させ、配向性を与え、また高能率に成形することが可能
である。
ミックス繊維の混合はスラリー状態で行ない、該スラリ
ーを型内に遠心鋳込みすることにより成形する方法が挙
げられる。この方法は、セラミックス繊維を均一に分散
させ、配向性を与え、また高能率に成形することが可能
である。
なお、Si粉末とセラミックス繊維を混合してスラリーと
する溶媒は、例えば水、アルコール、アセトン、ヘキサ
ン等が挙げられる。
する溶媒は、例えば水、アルコール、アセトン、ヘキサ
ン等が挙げられる。
第１図は遠心鋳込み成形装置の１例の概略図であり、密
閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型
３が設けられており、上記容器１内部は、配管４を通し
て、図示されていない真空ポンプにより、真空吸引する
ことができる。上記鋳型３としては、焼結体材料５を含
有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素材、例え
ば、石こう、ろ紙等により構成され、特にこれら石こう
やろ紙については、鋳型製造が容易であり、しかも価格
も安価であることから好適である。鋳込みに際し、減圧
雰囲気を利用することも好ましい結果を得ることができ
る。なお第１図は遠心力により、スラリー６から焼結体
材料５が鋳型３内壁に成形されつつある状態を示してい
る。図に示すように、Siマトリックス内にセラミックス
繊維が均等に分布し、かつ一定方向層状に整列配向して
いるのがわかる。
閉容器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型
３が設けられており、上記容器１内部は、配管４を通し
て、図示されていない真空ポンプにより、真空吸引する
ことができる。上記鋳型３としては、焼結体材料５を含
有するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素材、例え
ば、石こう、ろ紙等により構成され、特にこれら石こう
やろ紙については、鋳型製造が容易であり、しかも価格
も安価であることから好適である。鋳込みに際し、減圧
雰囲気を利用することも好ましい結果を得ることができ
る。なお第１図は遠心力により、スラリー６から焼結体
材料５が鋳型３内壁に成形されつつある状態を示してい
る。図に示すように、Siマトリックス内にセラミックス
繊維が均等に分布し、かつ一定方向層状に整列配向して
いるのがわかる。
尚、本発明においてセラミックス繊維が均一に分散分布
したSiの成形体を得る方法は、上記遠心鋳込み成形法が
好ましいが、これに限定されるものではなく、セラミッ
クス繊維をSiマトリックス中に均等に分布させ、かつ一
定方向に整列配向させうる手段であれば、常法の泥しよ
う鋳込み成形法あるいは乾式型押成形法等を改善した手
段による成形も可能である。
したSiの成形体を得る方法は、上記遠心鋳込み成形法が
好ましいが、これに限定されるものではなく、セラミッ
クス繊維をSiマトリックス中に均等に分布させ、かつ一
定方向に整列配向させうる手段であれば、常法の泥しよ
う鋳込み成形法あるいは乾式型押成形法等を改善した手
段による成形も可能である。
以上のようにして得られた該成形体は、通常のSi3N4反
応焼結条件によって焼結されるが、好ましくは、温度13
00〜1450℃にて窒素ガス雰囲気中で反応焼結する。
応焼結条件によって焼結されるが、好ましくは、温度13
00〜1450℃にて窒素ガス雰囲気中で反応焼結する。
［実施例］ 実施例１ 平均粒径が0.3μ、長さ50μのSiCウィスカーを15体積パ
ーセント、平均粒径0.5μのSi粉末に添加し、水を溶媒
として８時間混合し、SiとSiCウィスカーからなるスラ
リーを作成した。得られたスラリーは、石こう型を用い
た遠心鋳込み成形を行って、外径30mm、内径20mm、長さ
60mmの成形体を得た。該成形体を100℃にて３日間乾燥
し、さらに1350℃、窒素気流中にて、８時間反応焼結
し、密度2.90g/cm3の焼結体を得た。この焼結体の理論
密度はSi3N4の密度を3.20g/cm3、SiCの密度を3.20g/cm3
とすると3.20g/cm3であるが、これより緻密度は約91％
である。
ーセント、平均粒径0.5μのSi粉末に添加し、水を溶媒
として８時間混合し、SiとSiCウィスカーからなるスラ
リーを作成した。得られたスラリーは、石こう型を用い
た遠心鋳込み成形を行って、外径30mm、内径20mm、長さ
60mmの成形体を得た。該成形体を100℃にて３日間乾燥
し、さらに1350℃、窒素気流中にて、８時間反応焼結
し、密度2.90g/cm3の焼結体を得た。この焼結体の理論
密度はSi3N4の密度を3.20g/cm3、SiCの密度を3.20g/cm3
とすると3.20g/cm3であるが、これより緻密度は約91％
である。
該焼結体はSiCウィスカーがSi3N4マトリックス中に均等
かつ層状に配向した組織を有し、室温曲げ強度が60Kg/m
m2、1200℃曲げ強度が45Kg/mm2と秀れた高温強度が達成
された。また、特にシャルピー衝撃値に優れておりその
値は0.5Kg/cm2と、ウィスカーを含まない緻密質のSi3N4
の５倍以上の値を得た。なお、同条件でSiのみのスラリ
ーから作製したSi3N4の通常焼結体は密度3.15の98％緻
密度のものであり、上記の本発明材よりも緻密化されて
おり、室温曲げ強度は75Kg/mm2であった。しかしなが
ら、1200℃曲げ強度は35Kg/mm2であり、又シャルピー衝
撃値は0.08Kg/cm2であった。
かつ層状に配向した組織を有し、室温曲げ強度が60Kg/m
m2、1200℃曲げ強度が45Kg/mm2と秀れた高温強度が達成
された。また、特にシャルピー衝撃値に優れておりその
値は0.5Kg/cm2と、ウィスカーを含まない緻密質のSi3N4
の５倍以上の値を得た。なお、同条件でSiのみのスラリ
ーから作製したSi3N4の通常焼結体は密度3.15の98％緻
密度のものであり、上記の本発明材よりも緻密化されて
おり、室温曲げ強度は75Kg/mm2であった。しかしなが
ら、1200℃曲げ強度は35Kg/mm2であり、又シャルピー衝
撃値は0.08Kg/cm2であった。
以上のデータより本発明により得られた複合セラミック
スは特に高温での強度に優れかつ耐衝撃性に優れている
ことが明らかに理解できる。
スは特に高温での強度に優れかつ耐衝撃性に優れている
ことが明らかに理解できる。
実施例２ 実施例１と同様のSiCウィスカー、Si粉末を用い、第１
表のSiCウィスカー添加量の組成物を実施例１と同様の
混合・成形・焼結条件で焼結した。えられた焼結体の密
度はいずれも2.90g/cm3以上であった。この焼結体の曲
げ強度並びにシャルピー衝撃値を第１表に示す。
表のSiCウィスカー添加量の組成物を実施例１と同様の
混合・成形・焼結条件で焼結した。えられた焼結体の密
度はいずれも2.90g/cm3以上であった。この焼結体の曲
げ強度並びにシャルピー衝撃値を第１表に示す。
この表から明らかなようにSiCウィスカー量を体積比で
0.1体積％未満含有させた試料NO.１は実施例１のSiのみ
のスラリーから作製したSi3N4焼結体同様1200℃での曲
げ強度並びにシャルピー衝撃値は本発明材試料NO.２〜N
O.４に比べ低い値となった。又、SiCウィスカーを45体
積％を越えて含有させた試料NO.５については、室温で
の曲げ強度も著しく低下した値となった。
0.1体積％未満含有させた試料NO.１は実施例１のSiのみ
のスラリーから作製したSi3N4焼結体同様1200℃での曲
げ強度並びにシャルピー衝撃値は本発明材試料NO.２〜N
O.４に比べ低い値となった。又、SiCウィスカーを45体
積％を越えて含有させた試料NO.５については、室温で
の曲げ強度も著しく低下した値となった。
0.1体積％程度の少量のSiCウィスカーを添加するのみ
で、無添加のSi3N4よりも高温強度、衝撃性の向上する
理由は、少量であっても均等かつ一定方向に繊維を層状
配向した組織となっていることによるものと考えられ
る。
で、無添加のSi3N4よりも高温強度、衝撃性の向上する
理由は、少量であっても均等かつ一定方向に繊維を層状
配向した組織となっていることによるものと考えられ
る。
実施例３ 実施例１においてSiCウィスカーに替えて、SiC長繊維
（ニカロンSiC繊維で繊維径15μｍのものを５mmに切断
したもの）を15体積％添加し、あとは実施例１と同様の
条件にて繊維強化Si3N4反応焼結体を得た。遠心成形状
態でその断面を観察したところSiC繊維がからみ合った
状態で成形体中央部に偏在した状態であった。又、焼結
後の観察よりSiC繊維は焼結時の加熱により変質してい
たが、SiCであることが確認された。
（ニカロンSiC繊維で繊維径15μｍのものを５mmに切断
したもの）を15体積％添加し、あとは実施例１と同様の
条件にて繊維強化Si3N4反応焼結体を得た。遠心成形状
態でその断面を観察したところSiC繊維がからみ合った
状態で成形体中央部に偏在した状態であった。又、焼結
後の観察よりSiC繊維は焼結時の加熱により変質してい
たが、SiCであることが確認された。
この焼結体中央部から切り出した試片の室温曲げ強度は
15Kg/mm2と極めて低い値であった。
15Kg/mm2と極めて低い値であった。
この実施例から明らかなようにセラミックス繊維として
長繊維を添加し、遠心成形を行うと繊維が短繊維のよう
に層状かつ均等に配向せず、かえってSi3N4反応焼結体
の強度低下をきたすことになる。
長繊維を添加し、遠心成形を行うと繊維が短繊維のよう
に層状かつ均等に配向せず、かえってSi3N4反応焼結体
の強度低下をきたすことになる。
［発明の効果］ 以上説明したとおり、本発明は強度の大きいセラミック
ス繊維を均一に分散し、かつ成形体作製後にSiを反応焼
結してSi3N4として緻密な焼結体を得ることにより、高
温強度と靱性、衝撃値の高い繊維強化Si3N4焼結体を得
るという効果を奏する。本発明による該焼結体（セラミ
ック成形体）は、特に高温強度と靱性が要求される例え
ばエンジン部材等の高温構造材料として非常に有用なも
のであり、従来のセラミックスでは高温性能が不十分な
ため実用化不能であった用途にも、その適用の可能性を
拡げるものである。
ス繊維を均一に分散し、かつ成形体作製後にSiを反応焼
結してSi3N4として緻密な焼結体を得ることにより、高
温強度と靱性、衝撃値の高い繊維強化Si3N4焼結体を得
るという効果を奏する。本発明による該焼結体（セラミ
ック成形体）は、特に高温強度と靱性が要求される例え
ばエンジン部材等の高温構造材料として非常に有用なも
のであり、従来のセラミックスでは高温性能が不十分な
ため実用化不能であった用途にも、その適用の可能性を
拡げるものである。
第１図は遠心鋳込成形装置の１例を概略説明する断面図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭58−91073（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−169166（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Si粉末とSiCウイスカーとを溶媒中でSiCウ
イスカーがSiマトリックス中に均等に分散分布するよう
に予め充分混合し、得たスラリーを、該溶媒のみを透過
する型に鋳込み、鋳込みセットとし、当該鋳込みセット
を密閉容器に収め真空吸引するとともに当該スラリーの
入った型に遠心力を作用させることによってSiCウイス
カーを型内面に平行に、かつ成形体中に均等に分布配向
させたSiの成形体を得、次に該成形体を窒素雰囲気中で
加熱窒化させて該成形体中にSiCウイスカーが層状にか
つ均等に分布配向した組織を有し、耐衝撃性並びに高温
強度に優れた複合セラミックスとすることを特徴とする
繊維強化Si3N4焼結体の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61057060A JPH0617269B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体の製造方法 |
| EP92106058A EP0494706B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | A process for the production of a fibre or whisker reinforced ceramic compact |
| DE3751385T DE3751385T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers. |
| EP87301911A EP0240177B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Ceramic compact, in particular based on silicon nitride and ceramic fibres and process for its production |
| DE8787301911T DE3786105T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Kompakter keramischer koerper, insbesondere auf basis von siliciumnitrid und keramischen fasern und sein herstellungsverfahren. |
| KR1019870002333A KR890002247B1 (ko) | 1986-03-17 | 1987-03-16 | 세라믹 소결체 및 그 제조방법 |
| US07/453,158 US4994418A (en) | 1986-03-17 | 1989-12-18 | Ceramic compact and a process for the production of the same |
| US07/602,851 US5262366A (en) | 1986-03-17 | 1990-10-26 | Formation of a ceramic composite by centrifugal casting |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61057060A JPH0617269B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216970A JPS62216970A (ja) | 1987-09-24 |
| JPH0617269B2 true JPH0617269B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=13044898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61057060A Expired - Lifetime JPH0617269B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617269B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62226862A (ja) * | 1986-03-27 | 1987-10-05 | 株式会社 香蘭社 | 繊維強化セラミツク |
| EP0444426B1 (en) * | 1990-01-31 | 1997-10-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing a silicon carbide whisker-reinforced silicon nitride composite material |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56169166A (en) * | 1980-05-26 | 1981-12-25 | Toshiba Ceramics Co | Manufacture of porous refractories for gas blowing in |
| DE3135485A1 (de) * | 1981-09-08 | 1983-03-17 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Verfahren und vorrichtung zur lenkung von fahrzeugen mit starr gekoppelten raedern |
-
1986
- 1986-03-17 JP JP61057060A patent/JPH0617269B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62216970A (ja) | 1987-09-24 |
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