DE2256326B2

DE2256326B2 - Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Gemisch von Alpha-Siliziumkarbid, Graphit und einem Bindemittel

Info

Publication number: DE2256326B2
Application number: DE2256326A
Authority: DE
Inventors: Norman Howell Spondon Anthony; Derek Robert Castle Donington Bamber; Ian Alexander Little Staughton Bedfordshire Crossley; Geoffrey Eric Gotham Nottinghamshire Kird
Original assignee: Loughborough University; Rolls Royce 1971 Ltd
Current assignee: Loughborough University; Rolls Royce PLC
Priority date: 1971-11-19
Filing date: 1972-11-16
Publication date: 1975-04-30
Also published as: DE2256326A1; GB1370478A; US3882210A; FR2161698A5; JPS4875612A; IT970992B

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Gemisch von α-Siliziumkarbid, Graphit und einem Bindemittel, gemäß dem eine Kammer mit dem Gemisch beschickt und das Gemisch aus der Kammer durch eine Düse ausgepreßt wird.

Siliziumkarbid besitzt mannigfache Eigenschaften, wie beispielsweise hohe Beständigkeit gegenüber Wärmespannungen und Wärmeschock, Korrosionsbeständigkeit gegen hohe Temperaturen in oxydierender Umgebung sowie hohe Verschleißfestigkeit, welche diesen Werkstoff besonders geeignet zur Verwendung bei der Herstellung von Bauteilen für Anordnungen, wie beispielsweise Gasturbinen und Gasturbinenstrahltricbv,crken, geeignet machen.

Bekannt ist die Herstellung von Bauteilen aus Siliziumkarbid durch Kaltkompaktierung der Siliziumkarbidkörner in einer geeigneten Form und anschließende Erhitzung der Anordnung auf eine zum Zusammensintern der Körner geeignete Temperatur. Bekannt ist ferner die Herstellung von Bauteilen aus Siliziumkarbid durch Erhitzen eines extrudierten Gemischs aus α-Siliziumkarbid, Graphit und einem Bindemittel in Gegenwart von geschmolzenem Silizium (vgl. den von der The United Kingdom Atomic Energy Authority, The Reactor Group, Risley, Warrington, Lancs., Großbritannien, im Juli 1970 veröffentlichten Bericht TRG Report 2053 (S) »The Fabrication and Properties of Self-Bonded Silicon Carbide Bodies«).

Bei der Herstellung von Siliziumkarbidbauteilen nach dem ersterwähnten Verfahren durch Sintern von kaltkompaktierten Siliziumkarbidteilchen kann das hierbei erhaltene Gefüge Dichtegradienten in der Kompaktierungsrichtung aufweisen, was eine entsprechende Einbuße an Festigkeit zur Folge hat, und L.U diesem Zweck ist gemäß der Erfindung vorges-h-n daß die Kammer mit einer Form verbunden und die Anordnung aus Kammer und Form erhitzt wird bevor das Gemisch durch die Düse m der Kammer im Spritzgußverfahren in die Form ausgepreßt und das Gemischen der Form kompaktiert wird, daß sodann der Preßdruck zur weiteren Kontaktierung des Gemischs in der Form erhöht wird und daß schließlich nach Aufheben des Preßdrucks und Trennunc der Kammer von der Form der Gemischformköroer aus der Form entnommen wird.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben.

Eine Kammer mit einer Beschickungsvorrichtung und einer Extruderdüse wird zunächst mit einer Charge folgender Zusammensetzung beschickt:

53,9% α-Siliziumkarbid (Teilchengröße nicht über

' °17μηι)

26° kolloidaler Graphit
20 1 % Bindemittel (in der Zusammensetzung " 7 6% Poly-n-Butylmethacrylat, 9.75% Din-Butylphthalat, 2,5% Epoxyharz, 0,25% Dicyandiamid).

Die Beschickung der Kammer erfolgt zur Verdichtung des Gemischs bis auf einen Druck von etwa 500 kg/cm². Sobald dieser Vorgang abgeschlossen ist, wird die Kammer an einer Form befestigt, welche mit Luftöffnungen versehen ist und eine Hohlraumform umschließt, von welcher ein positiver Abdruck hergestellt werden soll. Die Innenräume der Kammer und der Form stehen miteinander über die Extruderdüse der Kammer in Verbindung.

Nach der Verbindung von Beschickungskammer und Form wird die Gesamtanordnung auf eine Temperatur erhitzt, welche dem Gemisch gute Fließeigenschaften verleiht. Eine Temperatur von etwa 105⁰C hat sich für diesen Zweck als ausreichend erwiesen. Sodann wird der Druck in der Kammer auf einen Wert erhöht, der ausreicht, um das Gemisch aus der Kammer auszupressen und in das Innere der Form zu injizieren. Ein Druck im Bereich von 800 bis 1400 kg/cm² und vorzugsweise von 950 kg/cm² hat sich für diesen Zweck als ausreichend erwiesen. Nach dem Füllen der Form wird der Druck erneut erhöht, und zwar auf einen Wert im Bereich von 1750 bis 2200 kg/cm², vorzugsweise 1900 kg/cm², und etwa 15 see lang auf diesem Wert gehalten. Auf diese Weise werden somit zwei weitere Verdichtungsvorgänge des Gemischs erreicht, nämlich durch den Spritzguß- oder -preßvorgang und die Kompaktierung.

Bei noch heißer Form wird die Anordnung auseinandergenommen, die Form getrennt und der aus dem

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Gemisch hergestellte Spritzgußformkörper herausgenommen. Der Mischkörper hat eine dem Positiv der Forminnenwandung entsprechende Form und ist auf Grund des Bindemittelgehalts und der stattgefundenen Verdichtung selbsttragend.

Der Gemisch-Formkörper wird nunmehr in einen Induktionsofen eingebracht und zum Abbrennen des Bindemittels in Luft auf eine Temperatur von etwa 370 C erhitzt, derart, daß ein poröser Formkörper aus α-Siliziumkarbid und Graphit verbleibt. ίο

In diesem Stadium ist eine weitere Verdichtung des so erhaltenen Form körpers erforderlich. Diese erfolgt in der Weise, daß man den Formkörper in Gegenwart einer Quelle von elementarem Silizium in ein Vakuum oder eine inerte Atmosphäre einbringt, den Formkörper und das Silizium auf eine Temperatur von etwa I4OO^CC erhitzt, derart, daß das Silizium schmilzt, worauf das Silizium dem Formkörper im Wege der Kapillarwirkung durch die von dem abgetriebenen Bindemittel zurückgelassenen Poren durchdringt. Das geschmolzene Silizium reagiert exothermisch mit dem Graphit unter Bildung von /S-Siliziumkarbid, das sich auf den a-Siliziumkarbidkömem niederschlägt und einen Verbund zwischen diesen bewirkt. Das α-Siliziumkarbid und das /J-Siliziumkarbid werden somit durch diese Reaktion zusammengesintert. Die nach dem Abschluß des Reaktionssinterprozesses verbleibenden Poren werden anschließend mit dem übrigen geschmolzenen Silizium ausgefüllt. Auf diese Weise erhält man einen im Spritzgußverfahren hergestellten Keramikformkörper mit einem hohen Anteil an /^-Siliziumkarbid, einem niedrigeren Anteil an α-Siliziumkarbid und einem noch niedrigeren Anteil an Silizium.

Ein Keramikkörper dieser Art besitzt eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen Zerstörung durch hohe Temperaturen und eignet sich somit für Anwendungen auf dem Gebiete der Gasturbinenstrahltriebwerke. Die Möglichkeit, Formkörper aus einer derartigen Keramik durch Spritzguß herzustellen, ermöglicht die Hersteilung von komplizierten Formkörpern wie beispielsweise Düsenleitschaufeln u. dgl. zu stark verringerten Gestehungskosten. Beispielsweise kann nach einer Schätzung von einer Kostenverringerung um 500% bei Herstellung von Düsenleitschaufeln nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren im Vergleich zu herkömmlichen Gieß- und Bearbeitungsverfahren ausgegangen werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Gemisch von «-Siliciumcarbid, Graphit und einem Bindemittel, gemäß dem eine Kammer mit dem Gemisch beschickt und das Gemisch aus der Kammer durch eine Düse ausgepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer mit einer Form verbunden und die Anordnung aus Kammer und Form erhitzt wird, bevor das Gemisch durch die Düse in der Kammer im Spritzgußverfahren in die Form ausgepreßt und das Gemisch in der Form kompaktiert wird, daß sodann der Preßdruck zur weiteren Kompaktierung des Gemischs in der Form erhöht wird und daß schließlich nach Aufheben des Preßdrucks und Trennung der Kammer von der Form der Gemischformkörper aus der Form entnommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gemisch-Formkörper aus der Form bei noch vorhandener Induktionswärme entnommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gemisch-Formkörper zum Austreiben des Bindemittels erneut erhitzt wird.

außerdem ist dieses Verfahren auf verha'tn.smäßig einfache Formen beschränkt. Nach dem zweiten vorerwähnten Verfahren aus einem «-Silmumkarbid/ Graphit/Bindemittel-Gemisch hergestellte Bauteile besitzt auszeichnete Festigke.tse.genschaften, jedoch best'eht hinsichtlich der Formgebung die Beschränkung auf die im Extruder- oder Stranggießverfahren erzielbaren Formen. ,-»■,.,· Der vorliegenden Erfindung liegt als A ^abe die Schaffune eines von den vorstehendI erwa- η Nachteilen bzw Beschränkungen der bekannten Verfahren freien Verfahrens, das die Herstellung eines Formkörn-rs aus einem Gemisch aus α-Siliziumkarbid, Graphit und einem Bindemittel im Spritzguß gestattet, zu-