DE1569267C2 - Verfahren zur Herstellung von Kohlewerkstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kohlewerkstoffen

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DE1569267C2 DE19641569267 DE1569267A DE1569267C2 DE 1569267 C2 DE1569267 C2 DE 1569267C2 DE 19641569267 DE19641569267 DE 19641569267 DE 1569267 A DE1569267 A DE 1569267A DE 1569267 C2 DE1569267 C2 DE 1569267C2
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Description

Bekanntlich werden Kohlewerkstoffe, also Kohlenstoffsteine, Kunstkohlen, Kunstgraphit u. dgl. durch Kneten, Formen und Brennen eines Gemisches von pulverförmiger kohlenstoffhaltigen Stoffen, wie Koksstaub und gegebenenfalls Graphitstaub, mit einem gewissen Zusatz an Ruß und einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel hergestellt. Durch die Zugabe von Ruß zu den Graphit- oder Koksstaubmassen wird die Dichte der Kohlewerkstoffe erhöht, die Produkte zeichnen sich durch sehr feine Poren bei gleichmäßiger Porosität aus.
Die nach den bekannten Verfahren erhaltenen Kohlewerkstoffe zeigen Brennrisse und eignen sich daher nicht für viele Anwendungszwecke wegen ihrer mangelnden Dichtigkeit und/oder ihren unzulänglichen mechanischen Eigenschaften.
Man hat bereits versucht, die nach bekannten Verfahren hergestellten Kohleprodukte dadurch zu verbessern, daß unter Stickstoffdruck gebrannt und/oder wiederholte Male mit Bindemitteln imprägniert wurde. Dies sind aufwendige Maßnahmen, welche sich darüber hinaus auch nur zur Herstellung relativ kleiner Formkörper eignen.
Eine weitere Schwierigkeit der bekannten Verfahren zur Herstellung von Kohlewerkstoffen liegt darin, daß die Brennschwindung sehr hoch ist und meistens bei 15% Hegt- Dies führt auch häufig zu einem Verziehen der Formkörper. Auch neigen die Produkte bei der Herstellung nach bekannten Verfahren zu einem Festhalten des in den Brennofen eingebrachten Koksgranulats. Es wird damit eine aufwendige Nacharbeit zur Entfernung des Koksgranulats erforderlich, damit die gewünschten glatten Flächen und geforderten Dimensionen gewährleistet sind.
Infolge dieser Schwierigkeiten können nach bekannten Verfahren nur Kohlewerkstoffe in relativ einfacher Form, wie in Form von Platten oder Ziegeln, hergestellt werden. So ist es bisher auch nicht möglich gewesen, z. B. Rohre großer Dimensionen mit Innenrippen in einem Stück herzustellen, ohne daß hierfür komplizierte Verfahren und mehrteilige Formen mit dem damit verbundenen schwierigen Zusammenbau und Entformen erforderlich sind.
Man hat bereits zur Herstellung von Kohlekörpern, insbesondere zur Verwendung in Kernreaktoren, Graphitpulver, gegebenenfalls im Gemisch mit Ruß mit Pech, angemacht und unter einem Gasdruck von zumindest 7 atü gebrannt. Auf diese Weise sollen besonders dichte Körper erhalten werden (deutsche Auslegeschrift 1 078 927). Darüber hinaus hat man, insbesondere für Elektrodenkohlen, mehrere Fraktionen von Koksen, insbesondere Petrolkoks, Pechkoks und Hüttenkoks, mit Pech gebunden und kommt damit zu einer Dichte von maximal 1,7 g/cm3 (deutsches Patent 817 270). Schließlich hat man zur Herstellung von besonders reinen Kunstkohlen Koksstaub, insbesondere aus Petrolkoks, gegebenenfalls im Gemisch mit durch thermische Zersetzung erhaltenem Ruß, unter Verwendung von wärmehärtbaren Harzen, gegebenenfalls im Gemisch mit Teer oder Pech, Formkörper mit einer Dichte in der Größenordnung von 1,7 g/cm3 hergestellt.
Die Erfindung bringt nun ein Verfahren zur Herstellung von Kohlewerkstoffen mit gutem Gefüge, guter Oberfläche, guter Maßhaltigkeit, hoher Dichte und geringer Permeabilität in einer großen Vielfalt an Formen. Es ist kein Brennen unter Druck oder mehrmaliges imprägnieren mit Bindemitteln erforderlich.
Die Fertigprodukte zeigen keine Brennrisse und zeichnen sich durch besonders gute mechanische Eigenschaften, auch bis zu hohen Temperaturen in der Größenordnung von etwa 2600° C aus. Man beobachtet ein gleichmäßiges Schwinden in der Größenordnung von 3 bis 6%, selten bis 9%· Die Dichte beträgt etwa 1,85 bis 1,96 g/cin3.
Die erfindungsgemäß hergestellten Kohlewerkstoffe eignen sich infolge ihrer geringen Permeabilität für
ίο viele Zwecke, insbesondere als korrosionsbeständiger Werkstoff in der chemischen Industrie, für Wärmeaustauscher, für verschiedene Auskleidungen und Ofenzustellungen, Windformen, Rohre und insbesondere in der Reaktortechnik als Moderatoren und Brennstoffhülsen, als Düsen in Raketenmotoren und für Elektrodenanschlüsse im Stahlwerk. Ganz allgemein kann man sagen, daß die erfindungsgemäßen Produkte überall dort zur Anwendung gelangen, wo bei Temperaturen bis zu etwa 2700°C hohe mechanische Eigenschaften und hohe Gasdichtigkeit verlangt wird.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Herstellen von Kohlewerkstoffen, Kunstkohlcn, Kunstgraphit und dergleichen durch Formen und Brennen sowie gegebenenfalls Graphitieren .eines Gemisches von 50 bis 90°/» Graphit, Körnung 0,5 bis 400 μηι mit 10 bis 50% Ruß und ein Vorpolymerisat eines wärmehärtbaren Harzes als Bindemittel und ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Ruß graphitierten Ruß mit einer Korngröße von 0,005 bis 0,5 μΐη und auf 100 Gewichtsteile Graphit 18 bis 23 Gewichtsteile des Vorpolymerisats anwendet. Die Formlinge kann man bei einer Temperatur von höchstens 3000C noch vorbrennen.
Es zeigte sich, daß durch die erfindungsgemäße Verwendung von graphitiertem Ruß die erforderliche Bindemittelmenge merklich herabgesetzt werden kann und darüber hinaus für das Formen ein wesentlich geringerer Druck ausreicht.
Es ist zu beachten, daß erfindungsgemäß graphitierter Ruß angewandt wird. In den bekannten Verfahren wird handelsüblicher, durch thermische Zersetzung erhaltener Ruß, insbesondere Spaltruß angewandt. Die physikalischen Eigenschaften des graphitierten Rußes unterscheiden sich beträchtlich von denen des Flammrußes. Die guten Ergebnisse mit
. den erfindungsgemäß hergestellten Kohlewerkstoffen gehen wohl im wesentlichen auf diese unterschiedlichen
. Eigenschaften des angewandten Rußes zurück.
Wird an Stelle von graphitiertem Ruß nach der Erfindung ein kleines Graphitpulver mit Korngröße zwischen 0,5 und 10 μΐη angewandt, so erhält man die bekannten Produkte mit geringerer Dichte und wesentlich schlechteren Eigenschaften. Mit einem Anteil von weniger als _ 10% graphitiertem Ruß sind die Eigenschaften nicht mehr überragend; bei mehr als 50% graphitiertem Ruß zeigen die Produkte nur mittelmäßiges Gefüge.
..·'■■ Als Vorpolymerisat eines wärmehärtbaren Harzes kann man nach der Erfindung z. B. wenig oder mäßig verzweigte Produkte anwenden, wie Aldehyd-, Phenol-, Amin-Harze, vorzugsweise ein Vorpolymerisat eines ungesättigten cyclischen Alkohols, wie Furfurylalkohol. Zur Vorpolymerisation kann ein saurer Katalysator zur Anwendung gelangen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man die Rohmasse durch Pressen, insbesondere Strangpressen, oder Gießen formen. Man wendet eine
möglichst geringe Bindemittelmenge an. Wird die Rohinasse stranggepreßt, so beträgt die bevorzugte Bindemittelmenge etwa 210 Teile auf 1000 Gewichtsteile kohlenstoffhaltigen Stoff.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Formen bei mäßig erhöhter Temperatur, z. B. zwischen 40 und 70° C, durchzuführen. Nach dem Formen kann man die Rohlinge bei einer Temperatur von höchstens 3000C vorbrennen.
Soll das erfindungsgemäß hergestellte Produkt graphitiert werden, so kann man die Graphitierung zweckmäßigerweise gleich im Anschluß an das Brennen ohne Zwischenkühlung vornehmen.
Nach -dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich ohne Schwierigkeiten komplizierte Profile, wie T-, L- oder I-Profile, Rohre mit inneren oder äußeren Rippen u. dgl. mit hohen Anforderungen an die Toleranz mit gegebenenfalls noch einer geringen Nacharbeit herstellen.
Wie bereits erwähnt, zeichnen sich die erfindungsgemäß hergestellten Produkte durch eine besonders geringe Permeabilität, also Gasdurchlässigkeit, aus. Die rohen und vorgebrannten Formkörper besitzen eine Permeabilität von im allgemeinen weniger als 10~e cm2/sec, die Fertigprodukte haben eine Permeabilität von ungefähr 10~5 cm2/sec, die graphitierten Werkstoffe von ungefähr 10—* cm2/sec.
Die Porosität ist bemerkenswert gering. Die graphitierten Produkte zeigen eine Gesamtporosität von im allgemeinen nicht mehr als 6°/0 (Quecksilberporosimeter 1000 kg/cm2). Die Korngröße · dieser graphitierten Formkörper liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 0,5 μ, insbesondere 0,1 bis 0,2 μ.
Wie erwähnt, sind die mechanischen Eigenschaften bemerkenswert gut; graphitierte Werkstoffe zeichnen sich durch eine Druckfestigkeit von mehr als 4,5 kg/mm2 aus. Sie beträgt häufig 5 kg/mm2 und darüber. Der Elastizitätsmodul liegt im allgemeinen zwischen 1400 und 15.00 kg/mm2, kann jedoch auch höher sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand folgenden Beispiels näher erläutert.
Beispiel
60 Gewichtsprozent gemahlener Elektrographit,
Korngröße 1 bis 200 μ, wurden mit 40 Gewichtsprozent graphitiertem Ruß gemischt und in der Kälte mit 21 Gewichtsteilen eines handelsüblichen Vorpolymerisats von Furfurylalkohol mit einer Viskosität von ca. 7 P unter Anwendung von 5 Gewichtsprozent saurem Katalysator versetzt. Die Paste wurde verpreßt und zwar mit Hilfe eines Preßkopfs — Durchmesser 53 mm —, Preßtemperatur etwa 50° C. Der zylindrische Kolben übte auf die Knetmasse einen Druck von ungefähr 217 kg/cm2 aus. Zur Herstellung eines Rohres war an dem Kolben ein Stift — Durchmesser 27,6 mm — vorgesehen. Innerhalb von 6 min war die ganze Masse auf eine Dichte von 1,935 gepreßt. Der Rohling wurde nun zur Graphitierung in einen Ofen gebracht und mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 6 bis 8°C/h auf ungefähr 8000C erhitzt und gebrannt. Hierauf wurde mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 50°C/h die Temperatur auf ca. 27000C gesteigert (A).
Das erhaltene Rohr aus Kunstgraphit war an den Ofenwänden nicht hängengeblieben, die Oberfläche war einwandfrei. Unter Berücksichtigung des Schwundes war der Formling maßhaltig. Die Schwindung betrug in Preßrichtung ungefähr 270-
Auf die gleiche Weise läßt sich ein rohrförmiger Körper mit einem Preßkopf — Durchmesser 204 mm, Stiftdurchmesser am Kolben 1,2 ram — herstellen (B).
Die Masse bildete mit Hilfe eines Preßkopfes, Durchmesser 66,3 mm, und eines Druckkolbens, der einen zylindrischen Stift, Durchmesser 30,6 mm, sowie acht Leisten, 5 mm breit, 10 mm hoch, einen Formkörper mit innenrippen (C). Die Eigenschaften sind in folgenden Tabellen zusammengestellt.
Tabelle I
Schwund Ober
fläche		 Scheinbare
Dichte
g/cm3 		Gasdurch
lässigkeit
cm2/sec		 Offene
Poren
A
B
C		 67o
7,5 »/0
4,5 %		 glatt
glatt
glatt		 1,91
1,92
1,89		 6 · IO-5
2-10-5
9 ■ ΙΟ-5 		67o
57o
67o
Tabelle IL. (parallel zum Korn)
Wärmedehnungskoeffizient
10-"/0C		 El. Widerstand
ÖCtll
• 10-3		 Druckfestigkeit
kg/mm1 		Elastizitätsmodul
■ 10:1 kg/mm3
A
B
C		 2,9
2,7
2,7		 1,95
1,87
1,93		 5,2
4,9
5,1		 1,5
1,45
1,56

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Kohlewerkstoffen, Kunstkohlen, Kunstgraphit und dergleichen durch Formen und Brennen sowie gegebenenfalls Graphitieren eines Gemisches von 50 bis 90 Gewichtsprozent Graphit mit einer Korngröße von 0,5 bis 400 [im und 10 bis 50 Gewichtsprozent Ruß mit einem Vorpolymerisat eines wärmehärtbaren Harzes, dadurch g ekennzeichnet, daß man als Ruß einen graphitierten Ruß mit einer Korngröße von 0,005 bis 0,5 μΐη verwendet und mit 180 bis 230 Gewichtsteilen Vorpolymerisat auf 1000 Gewichtsteile Graphit und Ruß formt, brennt und gegebenenfalls graphitiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Formlinge bei einer Temperatur von höchstens 3000C vorbrennt.
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