JPH08290973A - 密なシリコン窒化物とその製造方法 - Google Patents

密なシリコン窒化物とその製造方法

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JPH08290973A
JPH08290973A JP8028413A JP2841396A JPH08290973A JP H08290973 A JPH08290973 A JP H08290973A JP 8028413 A JP8028413 A JP 8028413A JP 2841396 A JP2841396 A JP 2841396A JP H08290973 A JPH08290973 A JP H08290973A
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ハーマン マチアス
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Christian Dr Schubert
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】密なシリコン窒化物複合材料に関し、これは高
温構造部品として装置及びエンジン構造に応用でき、高
温において長い寿命と信頼性を有する密なシリコン窒化
物の複合材料を製造する。 【解決手段】補強成分が１０から９０容量％のＭｅ５Ｓ
ｉ３を含み残りの部分はＭｅＳｉ２又はＭｅＳｉ２と他
の化学量論の珪化物である補強成分を３から５０容量％
含む密なシリコン窒化物複合材料によって解決され、こ
ゝにＭｅは一種の金属又は複数種の金属の混合物であ
り、材料が燒結及び／又は熱間プレス及び／又は熱間平
衡プレスによって製造され、補強成分はＭｅ５Ｓｉ３及
びＭｅＳｉ２の粉末として又は初期段階として組込まれ
所定の多孔性に到達するためには図１による公知の関
係に対応した窒素／温度の関係に対応して調整されてＭ
ｅ５Ｓｉ３の形成及び安定化に導かれる方法によって解
決される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は構造用セラミックの分野に関連
し、且つ多結晶のシリコン窒化物の中間体のベースのシ
リコン窒化物の密な複合材料に関し、この中間体は装備
及びエンジン構造並びにエネルギー技術において高温用
部材として応用されることができ、且つこの種の材料の
製造法に関するものである。
【０００２】セラミック材料はより高い使用温度に関す
る可能性において、金属の超合金に明らかに優ってい
る。特に高温における使用に特に適しているものはシリ
コン窒化物材料であって、この材料は室温におけるのみ
ならず高温におけるすぐれた機械的特性によって目立た
せているものである。
【０００３】この材質の最も本質的な欠点の１つは高温
における酸素に対する不十分な化学的な安定性である。
通常は材料の中の粒子の境界相の改造（アモルファスの
ガラス相の組成又は結晶させること）によって又は色々
な材質の組合わせによって酸化に対する耐性を高めるこ
と（相対的な質量の増加を最低とすること）を達成する
ことが試みられている。たしかに非常に小さい酸化のレ
ートの場合においても、特に伸びによって作用される材
料の表面に裂け目又は細孔の形成によって大きな破損を
生ずる結果となり、これにより早期に部品を断念させる
ことに導き得るものである。斯の種の損傷によって、こ
のような部品の寿命はしばしば本質的に短縮されるので
特に高い状態の継続を必要とする応用はこの部品によっ
て実現されることはできない（米国セラミック協会誌
７６（１１）２９１９−２９２２（１９９３）参照）。
【０００４】これらの損傷を制限し、且つ１２００°Ｃ
迄の高温処理后の材料の強度を高めるために、試みが行
われた（ＥＰ ００７３５２３）。ここではシリコン窒
化物材料に珪化物をＭｇ２Ｓｉ、ＣａＳｉ２、ＶＳ
ｉ２、ＣｒＳｉ２ＭｎＳｉ、ＺｒＳｉ２、ＮｂＳｉ２、
ＭｏＳｉ２、ＴａＳｉ２、ＷＳｉ２の形で０．１から５
重量％の量加えられた。斯くして到達された結果は、公
知の技術による材料の比較し得る試みに対してこの材料
の強度において改善を示した。にも拘らず、この結果は
高温と長い使用時間における使用に対する部品として斯
の種の材料を応用するためには十分ではない。
【０００５】本発明の目的は高温においても長い寿命と
信頼性を有する密なシリコン窒化物の複合材料とその製
造方法を提示することにある。
【０００６】この目的は本請求項の中で提示された発明
によって達成される。
【０００７】本願発明による密なシリコン窒化物の複合
材料は３から５０容量％の補強素子の部分を含み、この
補強素子は１０から９０容量％のＭｅ５Ｓｉ３と９０か
ら１０容量％のＭｅＳｉ２又はＭｅＳｉ２と他の化学元
素の珪化物の金属珪化物相からの混合物から成り、この
中再び１０から９０容量％がＭｅＳｉ２で９０から１０
容量％が他の化学元素の珪化物である。ここでＭｅは１
つの金属又は複数の金属の混合物である。
【０００８】補強素子は５から４０容量％含むことが好
ましい。Ｍｅ５Ｓｉ３は複合材料に関して３から１０容
量％含むことが好ましい。
【０００９】ＭｅＳｉ２は複合材料に関して８から２０
容量％含むことが好ましい。ＭｅＳｉ２と他の化学量論
の珪化物とは複合材料に関して１０から３０容量％含む
ことが好ましい。更に金属モリブデンを含むことが好ま
しい。
【００１０】同様にモリブデン、ウオルフラム、クロー
ム、タンタル、ニオビウム、マンガン又はバナディウム
のグループの中の１つの金属又はこれらの混合物も好ま
しい。更に本願発明の材料において１種又は複数種の焼
結助剤が含まれることが好ましい。又更にＳｉＣ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＣ又はＢＮの形の補強成分が含まれることも又
好ましい。
【００１１】１０から９０容量％のＭｅ５Ｓｉ３と９０
から１０容量％のＭｅＳｉ２又はＭｅＳｉ２と他の化学
量論の珪化物の金属珪化物の混合物を含む強化要素を３
から５０容量％有する密なシリコン窒化物の複合材料を
製造するための本願方法において、この中再び１０から
９０容量％のＭｅＳｉＯ２と９０から１０容量％の他の
化学量論の珪化物であり、且つＭｅは１つの金属又は数
種の金属の混合物であり、この材料は焼結及び／又は熱
間プレス及び／又は熱間平衡プレスによって製造され且
つ強化要素は金属珪化物の粉末の形で粉末冶金の工程中
につけ加えられ又は金属珪化物の前段階として含まれる
多孔性が図１の公知の関係に対応する窒素／温度の関係
に到達するように調整され、これによりＭｅ５Ｓｉ３の
形成及び安定に導かれる。
【００１２】好ましくはＭｅ５Ｓｉ３とＭｅＳｉ２はそ
の前段階から、シリコン窒化物粉末のプラズマ又はガス
相の合成の間に金属を組み込むことによって形成され
る。
【００１３】更に好ましくはＭｅ５Ｓｉ３とＭｅＳｉ２
はその前段階から、有機シリコンの先駆物質の分解によ
って金属イオンとの化学合成によって形成される。
【００１４】同様に好ましくはＭｅ５Ｓｉ３とＭｅＳｉ
２はその前段階から、金属の特異な酸化結合の還元によ
って形成される。
【００１５】更に好ましくはＭｅ５Ｓｉ３とＭｅＳｉ２
は粉末冶金工程において金属又は金属カーバイド又は金
属硼化物又は金属窒化物から形成される。
【００１６】このようにして本願発明によって製造され
た本願発明によるシリコン窒化物複合材料にある特定の
条件下において改良されたクリープ特性を示す。
【００１７】更に本発明は多くの実施例において解説さ
れている。ここで実例１と２は公知の技術を示す。実例
６において最良の実施形式が示されている。実例１−６
の計測値は表１に示されている。実例７−９の計測値は
表２に示されている。図１は金属珪化物の色々な相の形
成のための窒素の圧力と温度の公知の関係を示す。
【００１８】実例１ Ｓｉ３Ｎ４粉末は１２容量％のＮｄ２Ｏ３と０．５容量
％のＡｌＮをもち、遊星ボールミルの中でイソプロパノ
ールの中に混合され、真空回転蒸発器の中で乾燥され４
５０°Ｃに加熱される。その後粉末混合物は１８００°
Ｃにおいて熱間圧縮される。このようにして製造された
材料から屈曲破壊の棒が製造され引続いて耐用期間テス
トに１４００°Ｃで３００ＭＰａの空気に曝される。
【００１９】実例２ Ｓｉ３Ｎ４粉末は１０容量％のＹ２Ｏ３をもち遊星ボー
ルミルの中でイソプロパノールの中に混合され、試験室
用回転蒸発器の中で乾燥される。引続いて粉末は冷間平
衡で２５×２５×６０ｍｍのバーに２００ＭＰａにおい
て圧縮される。このバーは１９００°Ｃにおいて１００
バーのＮ２の圧力の下で２時間に亙って焼結される。こ
のようにして製造された材料から屈曲破壊の棒が製造さ
れ、この棒は引続いて１４００°Ｃ ３００ＭＰａの空
気中の耐用期間テストに曝される。
【００２０】実例３ Ｓｉ３Ｎ４粉末は１２容量％のＮｄ２Ｏ３と、０．５容
量％のＡｌＮと１０容量％のＭｏＳｉ２と共に遊星ボー
ルミルの中でイソプロパノールの中に混合され、且つ真
空回転蒸発器の中で乾燥され、４５０°Ｃにおいて加熱
される。引続いて１９００°Ｃ １００バーのＮ２の圧
力の下で２時間に亙って焼結が行われる。このようにし
て製造された材料から屈曲破壊の棒が製造され、この棒
は１４００゜Ｃで３００ＭＰａの空気中で耐用期間テス
トを受ける。
【００２１】実例４ Ｓｉ３Ｎ４の粉末は１２容量％のＮｄ２Ｏ３と、０．５
容量％のＡｌＮと、１０容量％のＭｏ２Ｃと共に遊星ボ
ールミルの中でイソプロパノールに混合され真空回転蒸
発器の中で乾燥され４５０゜Ｃに加熱される。その後粉
末混合物は１８００゜Ｃにおいて熱間圧縮される。この
ようにして製造された材料から屈曲破壊の棒が製造さ
れ、この棒は１４００°Ｃの３００ＭＰａの空気中の耐
用期間テストを受ける。
【００２２】実例５ Ｓｉ３Ｎ４粉末は１２容量％のＮｄ２Ｏ３と０．５容量
％のＡｌＮと、１５容量％のＷを含み遊星ボールミルの
中でイソプロパノールの中に混合され、真空回転蒸発器
の中で乾燥され４５０°Ｃに加熱される。その后粉末の
混合物は１８００゜Ｃで熱間圧縮される。このようにし
て製造された材料から屈曲破壊の棒が作られ、この棒は
１４００°Ｃ、３００ＭＰａの空気中の耐用期間テスト
を受ける。
【００２３】実例６ Ｓｉ３Ｎ４粉末は１０容量％のＹ２Ｏ３と１０容量％の
ＭｏＳｉ２を含み遊星ボールミル中でイソプロパノール
に混合され、試験室用回転蒸発器の中で乾燥される。引
続いて粉末は冷間平衡圧縮で２５×２５×６０ｍｍのバ
ーに２００ＭＰａにおいて圧縮される。このバーは１９
００°Ｃにおいて１００バーのＮ２の圧力の下で２時間
焼結される。このようにして製造された材料から屈曲破
壊の棒が作られ、この棒は引続き１４００°Ｃ、３００
ＭＰａの空気中の耐用期間テストを受ける。
【００２４】１２容量％のＹ２Ｏ３を有するＳｉ３Ｎ４
粉末はＭｏＳｉ２とＷＳｉ２からの混合物１０容量％と
遊星ボールミルの中でイソプロパノールの中に混合され
真空回転蒸発器の中で乾燥され４５０゜Ｃに加熱され
る。その後粉末混合物は１８００°Ｃにおいて高温圧縮
される。このようにして製造された材料から屈曲破壊の
棒が製造され、この棒は引続き１４００°Ｃ ４５０Ｍ
Ｐａの空気中における耐用期間テストを受ける。
【００２５】実例８ １２容量％のＹ２Ｏ３を有するＳｉ３Ｎ４粉末はＭｏＳ
ｉ２とＷＳｉ２からの混合物１０容量％と遊星ボールミ
ルの中でイソプロパノールに混合され、真空回転蒸発器
の中で乾燥され４５０°Ｃに加熱される。その後粉末混
合物は１８００°Ｃにおいて高温圧縮される。このよう
にして製造された材料から屈曲破壊の棒が製造され、こ
の棒は引続き１４５０°Ｃ ３００ＭＰａの空気中で耐
用期間テストを受ける。
【００２６】実例９ １２容量％のＹ２Ｏ３を有するＳｉ３Ｎ４粉末はＶＳｉ
２とＷＳｉ２からの混合物２０容量％と真空回転蒸発器
の中で乾燥され４５０°Ｃに加熱される。その後粉末混
合物は１８００°Ｃにおいて高温圧縮される。このよう
にして製造された材料から屈曲破壊の棒が製造され、こ
の棒は引続き１４００°Ｃ ４５０ＭＰａの空気中で耐
用期間テストを受ける。
【図面の簡単な説明】
【図１】公知の関係に対応した窒素／温度の関係
フロントページの続き (72)発明者 マチアス ハーマン ドイツ連邦共和国 01662 マイセン ア ルバート−ミユーケ−リング 14デー (72)発明者 カツジヤ タンゲルマン ドイツ連邦共和国 01277 ドレスデン ボデンバツヘル シユトラーセ 54 (72)発明者 クリスチヤン シユバート ドイツ連邦共和国 01326 ドレスドナー シユトラーセ 27

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】３から５０容量％の補強成分の割合を含む
    密なシリコン窒化物の複合材料において、補強成分は１
    ０から９０容量％のＭｅ５Ｓｉ３と、９０から１０容量
    ％のＭｅＳｉ２又はＭｅＳｉ２と他の化学量論の珪化物
    を有する金属珪化物相からの混合物から成り、この中更
    に１０から９０容量％のＭｅＳｉ２と９０から１０容量
    ％の他の化学量論の珪化物であり且つＭｅとは１種の金
    属又は数種の金属の混合物であることを特徴とする複合
    材料。
  2. 【請求項２】請求項１の材料において、補強成分は５か
    ら４０容量％含むことを特徴とする材料。
  3. 【請求項３】請求項１の材料において、Ｍｅ５Ｓｉ３は
    複合材料に関して３から１０容量％含まれることを特徴
    とする材料。
  4. 【請求項４】請求項１の材料において、ＭｅＳｉ２は複
    合材料に関して８から２０容量％含まれることを特徴と
    する材料。
  5. 【請求項５】請求項１の材料において、ＭｅＳｉ２と他
    の化学量論の珪化物は複合材料に関して１０から３０容
    量％含まれていることを特徴とする材料。
  6. 【請求項６】請求項１の材料において、金属はモリブデ
    ンであることを特徴とする材料。
  7. 【請求項７】請求項１の材料において、金属はモリブデ
    ン、ウォルフラム、クロム、タンタル、ニオビウム、マ
    ンガン又はヴァナジウムのグループの金属の中の１つ又
    はこれらの混合物であることを特徴とする材料。
  8. 【請求項８】請求項１の材料において、１種又は複数種
    の焼結補助剤が含まれていることを特徴とする材料。
  9. 【請求項９】請求項１の材料において、これ以上の補強
    成分はＳｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ又はＢＮの形で含まれて
    いることを特徴とする材料。
  10. 【請求項１０】密なシリコン窒化物複合材料を製造する
    ための方法において、このシリコン窒化物複合材料は３
    から５０容量％の補強成分を有し、この補強成分は１０
    から９０容量％のＭｅ５Ｓｉ３と９０から１０容量％の
    ＭｅＳｉ２又はＭｅＳｉ２と他の化学量論の珪化物から
    の混合物を含み、この中更に１０から９０容量％のＭｅ
    Ｓｉ２と９０から１０容量％の他の化学量論の珪化物で
    あり、Ｍｅは１種の金属又は複数種の金属の混合物であ
    り、この材料は焼結及び／又は熱間プレス及び／又は熱
    間平衡プレスによって製造され、且つ補強成分は金属珪
    化物の形において粉末冶金の工程に加えられるか又は金
    属珪化物の初期段階として加えられ、所定の多孔性に到
    達するために窒素／温度の関係を図１の公知の関係に対
    応して調節され、これによりＭｅ５Ｓｉ３の形成と安定
    に導くことを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】請求項１０の方法において、Ｍｅ５Ｓｉ
    ３とＭｅＳｉ２はこれらの初期段階からシリコン窒化物
    のプラズマ又はガス相合成の間に金属の組込みをもって
    形成されることを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】請求項１０の方法において、Ｍｅ５Ｓｉ
    ３とＭｅＳｉ２はこれらの初期段階から有機シリコンの
    先駆物質の金属イオンによる分解による化学合成によっ
    て形成されることを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】請求項１０の方法において、Ｍｅ５Ｓｉ
    ３とＭｅＳｉ２はこれらの初期段階から金属の酸化結合
    の還元によって形成されることを特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】請求項１０の方法において、Ｍｅ５Ｓｉ
    ３とＭｅＳｉ２は金属又は金属カーバイド又は金属硼化
    物又は金属窒化物から粉末冶金工程中において形成され
    ることを特徴とする方法。
JP8028413A 1995-01-12 1996-01-09 密なシリコン窒化物とその製造方法 Pending JPH08290973A (ja)

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DE19500832.4 1995-01-12
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