JPH0455993B2 - - Google Patents
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- JPH0455993B2 JPH0455993B2 JP59038698A JP3869884A JPH0455993B2 JP H0455993 B2 JPH0455993 B2 JP H0455993B2 JP 59038698 A JP59038698 A JP 59038698A JP 3869884 A JP3869884 A JP 3869884A JP H0455993 B2 JPH0455993 B2 JP H0455993B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度で高密度な窒化ケイ素焼結体の
製造方法に関する。 一般に窒化ケイ素焼結体はそれが有する高温高
応力性からタービンブレード材、ノズル材などの
エンジニアリングセラミツクス材料として着目さ
れており、実用化に向けて各方面で研究開発され
つつある。 しかし窒化ケイ素は自己拡散速度が遅く難焼結
性物質であるから、一般には種々の焼結助剤の使
用が提案されており、例えばMgo、Al2O3、
Y2O3、ZrO2などがある。また窒化ケイ素は大気
圧下では1900℃付近で分解揮発する性質を有する
ため、いろいろの焼結方法、例えばホツトプレス
法、常圧焼結法等が採用されている。ホツトプレ
ス法はかなりの圧力を使用するため、緻密な焼結
体が製造できる反面、複雑な形状の製品を大量生
産するには効率が非常に悪い。それに反し常圧焼
結法や反応焼結法は簡便な方法であるだけに任意
形状のものを大量に生産するのにむいており、将
来の発展が期待されている。 しかしこれらの方法は前記焼結助剤を用いても
なお実用的強度を有する焼結体が得られないまま
今日に至つている。したがつてこれらの方法によ
つて十分な強度を有する窒化ケイ素焼結体を製造
することができるならば、その工業的意義は大き
い。 本発明者らは、この要望に応えるべく鋭意研究
を重ねた結果、窒化ケイ素の焼結反応を窒化ジル
コニウムおよび酸化マグネネシウム（これらの化
合物は以下それぞれZrN、MgOで示す）の存在
下で行なえば高強度で高密度な窒化ケイ素焼結体
が得られることを見出して本発明を完成した。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明に使用するZrNおよびMgOはそれぞれ
を単独で使用した場合、窒化ケイ素焼結体の強度
をある程度改善できるが満足できる程ではなく、
ZrNとMgOの両者を重量比ZrN／MgO＝0.3〜
4.0で混合して焼結助剤として存在させると焼結
体の強度は飛躍的に向上する。特に重量比が1.0
〜3.0の範囲で著しい（例１および第１図）。重量
比が0.3未満あるいは4.0を超えると、それぞれの
化合物の作用が顕著となり、単独で用いた場合と
ほとんど差がなく、両化合物の相乗効果が薄れ、
得られる焼結体の強度は低くなつて好ましくな
い。 また重量比0.3〜4.0の範囲で混合した焼結助剤
を窒化ケイ素に対し６〜45重量％（外側）存在さ
せた場合が好ましく、より好ましくは10〜40重量
％である（例２（重量比＝2.0）および第２図）。
６重量％未満では焼結助剤が少なすぎるため、十
分緻密な焼結体が得られない。また45重量％を超
えれば粒界相のガラス相が過多となる一方、本来
強度を発現する窒化ケイ素そのものの量が少なす
ぎるため強度が著しく低下するので好ましくな
い。 ZrN、MgOは一般に市販されているものをそ
のまま用いることも可能であるが、これら化合物
はできるだけ平均粒径5μm以下で使用するのが望
ましい。そのほかMgO源としては加熱焼成によ
りMgOとなるMgCO3、Mg（OH）2、MgSO4、
Mg（NO3）2あるいは有機マグネシウム化合物が
MgOの代替品として一部使用でき、焼結体の使
用目的に合わせて適宜選択して用いることが可能
である。 窒化ケイ素は市販されているものあるいは独自
に合成したものを用いることができるが、できる
だけ細かい、平均粒径2.0μm以下のものが好まし
い。また窒化ケイ素は焼結中にα相→β相の転移
が起こり、その結果焼結性が向上するのでα／α
＋β比の大きい窒化ケイ素を使用するのが好まし
い。しかし必ずしもこれに限定されるものではな
い。また例えば反応焼結法による場合、窒化ケイ
素合成用原料の段階で所要量の焼結助剤を添加す
ることも可能であり、この方法も本発明の範囲に
含まれる。 上記の材料を用いて窒化ケイ素焼結体を製造す
る一例を述べる。 出発原料として窒化ケイ素、ZrN、MgOを前
述の範囲内で適宜混合したものに、場合により数
％の有機系バインダー（ポリビニルアルコール、
カルボキシメチルセルロース等）を添加したの
ち、所望の形状にプレスする。得られた成形体は
500〜600℃程度の比較的低い温度で結合剤を散逸
させた後、非酸化性雰囲気（N2ガス、COガス、
アルゴンガス等）中で昇温し、1600〜1850℃で焼
結が終了するまで保持する。またより好ましい焼
結温度は1650〜1800℃である。焼結温度が1600℃
未満では焼結が不十分であり、強度が低い。また
1850℃を超えれば窒化ケイ素の分解揮発が活発に
なり好ましくない。 本発明においてZrNおよびMgOを併用するこ
とによつて強度の大きい緻密質焼結体がなぜ得ら
れるかについてはその詳細は不明なるも、MgO
のみを添加した焼結体と顕微鏡で観察対比したと
ころ、併用した方が粒界が小さく、かつ粒界が相
互に入りくんでいるところから、併用した方が何
らかの作用で粒界にかかる変化をもたらし、この
ため緻密になるのであろうと考えられ、この相違
が焼結体の特性に著しい差異を生ずるのであろ
う。 上記したように窒化ケイ素または窒化ケイ素を
合成する原料にZrNおよびMgOからなる焼結助
剤を特定割合添加した混合物をプレス成形し、非
酸化性雰囲気で焼結して得た焼結体は優れた物性
を備えており、機械的強度が大きく、高緻密で高
温下においても強度の低下は少ない。そのためエ
ンジニアリングセラミツクス材料に要求される特
性を十分に満足できる焼結体が得られるので本発
明の工業的価値は大きい。 次に本発明の実施例によつて具体的に説明する
が、その要旨を越えない限り、以下の実施例に限
定されるものではない。 例 １ （焼結助剤重量比ZrN／MgOの効果） ZrN（西独ヘルマンシー・シユタルク社製）お
よびMgO（関東化学社製）の比を適宜変えて配合
した混合物に対し、エタノールを約３倍（重量）
添加したのち、ポツトミルで粉砕し、乾燥して平
均粒径１〜3μmの細かさの焼結助剤数種を得た。 それらの焼結助剤を平均粒径1.1μmの窒化ケイ
素（日本電工社製商品名「N3」）に対し15重量％
（外割）、さらにエタノールを全固形重量の約３倍
添加したのち、プラスチツク製ポツトミルで十分
混合し乾燥した。 得られたそれぞれの混合物にポリビニルアルコ
ール水溶液をバインダーとして少量加え混練し、
プレス機で1000Kgｆ／cm2加圧し、直径50mm厚さ６
mmの円板状成形体を得た。 この成形体は一旦大気中にて500〜600℃で加熱
してバインダーを揮散させたのち、予め窒化ホウ
素を塗布したカーボン製ルツボに入れ窒化ケイ素
をつめ粉として充填したのち、１気圧窒素雰囲気
中で1700℃、１時間焼結した。 得られたそれぞれの焼結体を研磨し、４×３×
35mmの大きさに切断してテストピースを作成し、
JIS Ｒ−1601に記載された要領にしたがつて曲げ
強さを測定し、ZrN／MgO比−曲げ強さの関係
を第１図に示した。 その結果ZrN／MgO比を0.3〜4.0の範囲にした
場合、強度が大であることが判明した。 例 ２ （焼結助剤添加量の効果） ZrN／MgO比を2.0に配合した焼結助剤をシリ
カの窒化還元法で製造した平均粒径0.8μmの窒化
ケイ素（α相約98％）に種々混合したこと以外は
例１と同一のプロセスによりテストピースを作成
し、得られた焼結体の曲げ強さを測定し、その結
果を第２図に示した。 その結果、焼結助剤の添加量が６〜45重量％の
とき、高強度が発現することが判明した。 実施例、比較例 例１のプロセスに従つてテストピースを作成し
曲げ強さおよび気孔率を測定した。得られたそれ
らの結果を表１に示した。 以上の測定結果から実施例１〜４に示す通り、
本発明によつて得た焼結体の方が従来法による比
較例より格段に優れていることがわかる。 【表】
製造方法に関する。 一般に窒化ケイ素焼結体はそれが有する高温高
応力性からタービンブレード材、ノズル材などの
エンジニアリングセラミツクス材料として着目さ
れており、実用化に向けて各方面で研究開発され
つつある。 しかし窒化ケイ素は自己拡散速度が遅く難焼結
性物質であるから、一般には種々の焼結助剤の使
用が提案されており、例えばMgo、Al2O3、
Y2O3、ZrO2などがある。また窒化ケイ素は大気
圧下では1900℃付近で分解揮発する性質を有する
ため、いろいろの焼結方法、例えばホツトプレス
法、常圧焼結法等が採用されている。ホツトプレ
ス法はかなりの圧力を使用するため、緻密な焼結
体が製造できる反面、複雑な形状の製品を大量生
産するには効率が非常に悪い。それに反し常圧焼
結法や反応焼結法は簡便な方法であるだけに任意
形状のものを大量に生産するのにむいており、将
来の発展が期待されている。 しかしこれらの方法は前記焼結助剤を用いても
なお実用的強度を有する焼結体が得られないまま
今日に至つている。したがつてこれらの方法によ
つて十分な強度を有する窒化ケイ素焼結体を製造
することができるならば、その工業的意義は大き
い。 本発明者らは、この要望に応えるべく鋭意研究
を重ねた結果、窒化ケイ素の焼結反応を窒化ジル
コニウムおよび酸化マグネネシウム（これらの化
合物は以下それぞれZrN、MgOで示す）の存在
下で行なえば高強度で高密度な窒化ケイ素焼結体
が得られることを見出して本発明を完成した。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明に使用するZrNおよびMgOはそれぞれ
を単独で使用した場合、窒化ケイ素焼結体の強度
をある程度改善できるが満足できる程ではなく、
ZrNとMgOの両者を重量比ZrN／MgO＝0.3〜
4.0で混合して焼結助剤として存在させると焼結
体の強度は飛躍的に向上する。特に重量比が1.0
〜3.0の範囲で著しい（例１および第１図）。重量
比が0.3未満あるいは4.0を超えると、それぞれの
化合物の作用が顕著となり、単独で用いた場合と
ほとんど差がなく、両化合物の相乗効果が薄れ、
得られる焼結体の強度は低くなつて好ましくな
い。 また重量比0.3〜4.0の範囲で混合した焼結助剤
を窒化ケイ素に対し６〜45重量％（外側）存在さ
せた場合が好ましく、より好ましくは10〜40重量
％である（例２（重量比＝2.0）および第２図）。
６重量％未満では焼結助剤が少なすぎるため、十
分緻密な焼結体が得られない。また45重量％を超
えれば粒界相のガラス相が過多となる一方、本来
強度を発現する窒化ケイ素そのものの量が少なす
ぎるため強度が著しく低下するので好ましくな
い。 ZrN、MgOは一般に市販されているものをそ
のまま用いることも可能であるが、これら化合物
はできるだけ平均粒径5μm以下で使用するのが望
ましい。そのほかMgO源としては加熱焼成によ
りMgOとなるMgCO3、Mg（OH）2、MgSO4、
Mg（NO3）2あるいは有機マグネシウム化合物が
MgOの代替品として一部使用でき、焼結体の使
用目的に合わせて適宜選択して用いることが可能
である。 窒化ケイ素は市販されているものあるいは独自
に合成したものを用いることができるが、できる
だけ細かい、平均粒径2.0μm以下のものが好まし
い。また窒化ケイ素は焼結中にα相→β相の転移
が起こり、その結果焼結性が向上するのでα／α
＋β比の大きい窒化ケイ素を使用するのが好まし
い。しかし必ずしもこれに限定されるものではな
い。また例えば反応焼結法による場合、窒化ケイ
素合成用原料の段階で所要量の焼結助剤を添加す
ることも可能であり、この方法も本発明の範囲に
含まれる。 上記の材料を用いて窒化ケイ素焼結体を製造す
る一例を述べる。 出発原料として窒化ケイ素、ZrN、MgOを前
述の範囲内で適宜混合したものに、場合により数
％の有機系バインダー（ポリビニルアルコール、
カルボキシメチルセルロース等）を添加したの
ち、所望の形状にプレスする。得られた成形体は
500〜600℃程度の比較的低い温度で結合剤を散逸
させた後、非酸化性雰囲気（N2ガス、COガス、
アルゴンガス等）中で昇温し、1600〜1850℃で焼
結が終了するまで保持する。またより好ましい焼
結温度は1650〜1800℃である。焼結温度が1600℃
未満では焼結が不十分であり、強度が低い。また
1850℃を超えれば窒化ケイ素の分解揮発が活発に
なり好ましくない。 本発明においてZrNおよびMgOを併用するこ
とによつて強度の大きい緻密質焼結体がなぜ得ら
れるかについてはその詳細は不明なるも、MgO
のみを添加した焼結体と顕微鏡で観察対比したと
ころ、併用した方が粒界が小さく、かつ粒界が相
互に入りくんでいるところから、併用した方が何
らかの作用で粒界にかかる変化をもたらし、この
ため緻密になるのであろうと考えられ、この相違
が焼結体の特性に著しい差異を生ずるのであろ
う。 上記したように窒化ケイ素または窒化ケイ素を
合成する原料にZrNおよびMgOからなる焼結助
剤を特定割合添加した混合物をプレス成形し、非
酸化性雰囲気で焼結して得た焼結体は優れた物性
を備えており、機械的強度が大きく、高緻密で高
温下においても強度の低下は少ない。そのためエ
ンジニアリングセラミツクス材料に要求される特
性を十分に満足できる焼結体が得られるので本発
明の工業的価値は大きい。 次に本発明の実施例によつて具体的に説明する
が、その要旨を越えない限り、以下の実施例に限
定されるものではない。 例 １ （焼結助剤重量比ZrN／MgOの効果） ZrN（西独ヘルマンシー・シユタルク社製）お
よびMgO（関東化学社製）の比を適宜変えて配合
した混合物に対し、エタノールを約３倍（重量）
添加したのち、ポツトミルで粉砕し、乾燥して平
均粒径１〜3μmの細かさの焼結助剤数種を得た。 それらの焼結助剤を平均粒径1.1μmの窒化ケイ
素（日本電工社製商品名「N3」）に対し15重量％
（外割）、さらにエタノールを全固形重量の約３倍
添加したのち、プラスチツク製ポツトミルで十分
混合し乾燥した。 得られたそれぞれの混合物にポリビニルアルコ
ール水溶液をバインダーとして少量加え混練し、
プレス機で1000Kgｆ／cm2加圧し、直径50mm厚さ６
mmの円板状成形体を得た。 この成形体は一旦大気中にて500〜600℃で加熱
してバインダーを揮散させたのち、予め窒化ホウ
素を塗布したカーボン製ルツボに入れ窒化ケイ素
をつめ粉として充填したのち、１気圧窒素雰囲気
中で1700℃、１時間焼結した。 得られたそれぞれの焼結体を研磨し、４×３×
35mmの大きさに切断してテストピースを作成し、
JIS Ｒ−1601に記載された要領にしたがつて曲げ
強さを測定し、ZrN／MgO比−曲げ強さの関係
を第１図に示した。 その結果ZrN／MgO比を0.3〜4.0の範囲にした
場合、強度が大であることが判明した。 例 ２ （焼結助剤添加量の効果） ZrN／MgO比を2.0に配合した焼結助剤をシリ
カの窒化還元法で製造した平均粒径0.8μmの窒化
ケイ素（α相約98％）に種々混合したこと以外は
例１と同一のプロセスによりテストピースを作成
し、得られた焼結体の曲げ強さを測定し、その結
果を第２図に示した。 その結果、焼結助剤の添加量が６〜45重量％の
とき、高強度が発現することが判明した。 実施例、比較例 例１のプロセスに従つてテストピースを作成し
曲げ強さおよび気孔率を測定した。得られたそれ
らの結果を表１に示した。 以上の測定結果から実施例１〜４に示す通り、
本発明によつて得た焼結体の方が従来法による比
較例より格段に優れていることがわかる。 【表】
第１図はZrN／MgO比と曲げ強さの関係、第
２図は窒化ケイ素に対する焼結助剤添加量と曲げ
強さの関係をそれぞれ表わすグラフである。
２図は窒化ケイ素に対する焼結助剤添加量と曲げ
強さの関係をそれぞれ表わすグラフである。
Claims (1)
- １ 窒化ケイ素の焼結反応を窒化ジルコニウムお
よび酸化マグネシウムを重量比0.3〜4.0で、かつ
両者の混合物を窒化ケイ素に対し６〜45重量％
（外割）の存在下で行うことを特徴とする窒化ケ
イ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59038698A JPS60186470A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59038698A JPS60186470A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186470A JPS60186470A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0455993B2 true JPH0455993B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=12532525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59038698A Granted JPS60186470A (ja) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186470A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6330369A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-09 | 日立造船株式会社 | 耐熱衝撃、耐食性セラミツクス |
| DE4432182A1 (de) * | 1993-09-13 | 1995-03-16 | Isuzu Motors Ltd | Verbundkeramik und Verfahren zu deren Herstellung |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756383A (en) * | 1980-08-15 | 1982-04-03 | Sylvania Electric Prod | Si3n4 ceramic product with low density outer layer and method thereof |
| JPS5945970A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化硅素の焼結方法 |
| JPS59207880A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS6033265A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-20 | 株式会社日立製作所 | ヒータ用セラミックス導体 |
-
1984
- 1984-03-02 JP JP59038698A patent/JPS60186470A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756383A (en) * | 1980-08-15 | 1982-04-03 | Sylvania Electric Prod | Si3n4 ceramic product with low density outer layer and method thereof |
| JPS5945970A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化硅素の焼結方法 |
| JPS59207880A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | 工業技術院長 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS6033265A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-20 | 株式会社日立製作所 | ヒータ用セラミックス導体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60186470A (ja) | 1985-09-21 |
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