JPH07223863A - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
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- JPH07223863A JPH07223863A JP6018146A JP1814694A JPH07223863A JP H07223863 A JPH07223863 A JP H07223863A JP 6018146 A JP6018146 A JP 6018146A JP 1814694 A JP1814694 A JP 1814694A JP H07223863 A JPH07223863 A JP H07223863A
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- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温強度、高温クリープ特性等に優れ、ガス
タービン等の高温部材として適した窒化珪素焼結体を提
供すること。 【構成】 窒化珪素焼結体中のＦ及びＣｌの合計含有量
が粒界相の非晶質相量に対して１００００ｐｐｍ未満で
しかもＦ含有量が５０００ｐｐｍ未満であることを特徴
とする窒化珪素焼結体。
タービン等の高温部材として適した窒化珪素焼結体を提
供すること。 【構成】 窒化珪素焼結体中のＦ及びＣｌの合計含有量
が粒界相の非晶質相量に対して１００００ｐｐｍ未満で
しかもＦ含有量が５０００ｐｐｍ未満であることを特徴
とする窒化珪素焼結体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温強度、高温クリー
プ特性等の高温特性に優れた窒化珪素焼結体に関する。
プ特性等の高温特性に優れた窒化珪素焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は、強度、硬度、靭性、
耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性等に優れた材料であり、各
種産業機構部品、自動車部品等等の利用が進められてい
る。更には、窒化珪素焼結体は、高温においてもその特
性の劣化が少なく、１２００℃以上での使用が要求され
るガスタービン部品等の利用が検討されている。
耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性等に優れた材料であり、各
種産業機構部品、自動車部品等等の利用が進められてい
る。更には、窒化珪素焼結体は、高温においてもその特
性の劣化が少なく、１２００℃以上での使用が要求され
るガスタービン部品等の利用が検討されている。
【０００３】窒化珪素は、共有結合性の強い物質である
ため、緻密化した焼結体を得るためには酸化物等の焼結
助剤を添加して焼結される。しかし、焼結助剤は窒化珪
素粉末の表面に存在するシリカ等と反応して焼結体中に
粒界ガラス相として残留し、窒化珪素焼結体の高温特性
を低下させる原因となっている。
ため、緻密化した焼結体を得るためには酸化物等の焼結
助剤を添加して焼結される。しかし、焼結助剤は窒化珪
素粉末の表面に存在するシリカ等と反応して焼結体中に
粒界ガラス相として残留し、窒化珪素焼結体の高温特性
を低下させる原因となっている。
【０００４】これまで、窒化珪素焼結体の高温特性を向
上させる手段として、粒界ガラス相の軟化点を高めるた
めに希土類酸化物を添加する（特公昭４８−７４８６号
公報、特公昭４９−２１０９１号公報、特公昭５２−３
６４９号公報）、粒界ガラス相を結晶化させて軟化点を
高くする（特公昭５６−３８８号公報）等の提案があ
る。また、ＨＩＰ処理や焼結体のアニール処理により粒
界相を結晶化させる方法もある。しかしながら、これら
の方法であっても高温特性を十分に高めた焼結体を製造
することはできなかった。
上させる手段として、粒界ガラス相の軟化点を高めるた
めに希土類酸化物を添加する（特公昭４８−７４８６号
公報、特公昭４９−２１０９１号公報、特公昭５２−３
６４９号公報）、粒界ガラス相を結晶化させて軟化点を
高くする（特公昭５６−３８８号公報）等の提案があ
る。また、ＨＩＰ処理や焼結体のアニール処理により粒
界相を結晶化させる方法もある。しかしながら、これら
の方法であっても高温特性を十分に高めた焼結体を製造
することはできなかった。
【０００５】一方、原料となる窒化珪素粉末の製造方法
としては、金属珪素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲ
ン化珪素法等があり、これらの製法で得られた粉末は、
それぞれ異なった粉体特性をもち、焼結性や焼結体特性
に大きく影響している。一般に、高温特性は粒界相の特
性に大きく影響を受けているので高温特性を向上させる
には高純度の窒化珪素粉末が必要となる。
としては、金属珪素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲ
ン化珪素法等があり、これらの製法で得られた粉末は、
それぞれ異なった粉体特性をもち、焼結性や焼結体特性
に大きく影響している。一般に、高温特性は粒界相の特
性に大きく影響を受けているので高温特性を向上させる
には高純度の窒化珪素粉末が必要となる。
【０００６】金属珪素直接窒化法の場合、高純度のＳｉ
粉末を原料とし、得られた窒化珪素粉末の金属不純物を
低減するために酸による精製処理が行われているが、こ
のようにして製造された高純度窒化珪素粉末であって
も、必ずしも高温特性に優れた焼結体を製造することは
できなかった。
粉末を原料とし、得られた窒化珪素粉末の金属不純物を
低減するために酸による精製処理が行われているが、こ
のようにして製造された高純度窒化珪素粉末であって
も、必ずしも高温特性に優れた焼結体を製造することは
できなかった。
【０００７】
【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、１
２００℃以上の高温で使用されるガスタービン部品等と
して使用可能な高温強度、高温クリープ特性等の高温特
性に優れた窒化珪素焼結体を提供することである。
２００℃以上の高温で使用されるガスタービン部品等と
して使用可能な高温強度、高温クリープ特性等の高温特
性に優れた窒化珪素焼結体を提供することである。
【０００８】本発明者らは、金属不純物量及び酸素含有
量の異なる種々の窒化珪素粉末を用い、焼結助剤、焼結
方法、アニール条件等を変えて焼結体を試作し、その高
温特性を評価すると共に、焼結体を詳細に解析した。そ
の結果、焼結体の粒界相組成が高温での粒界相の軟化す
なわち焼結体の高温特性の低下に大きく寄与しているこ
とを見いだした。そこで、更に検討を進めたところ、窒
化珪素焼結体の粒界相には結晶質相と非晶質相とがある
が、とりわけ非晶質相中に存在する微量のＦ、Ｃｌ等の
ハロゲン不純物特にＦが高温での粒界相の軟化温度の低
下に著しく寄与していることをつきとめ、本発明を完成
させたものである。
量の異なる種々の窒化珪素粉末を用い、焼結助剤、焼結
方法、アニール条件等を変えて焼結体を試作し、その高
温特性を評価すると共に、焼結体を詳細に解析した。そ
の結果、焼結体の粒界相組成が高温での粒界相の軟化す
なわち焼結体の高温特性の低下に大きく寄与しているこ
とを見いだした。そこで、更に検討を進めたところ、窒
化珪素焼結体の粒界相には結晶質相と非晶質相とがある
が、とりわけ非晶質相中に存在する微量のＦ、Ｃｌ等の
ハロゲン不純物特にＦが高温での粒界相の軟化温度の低
下に著しく寄与していることをつきとめ、本発明を完成
させたものである。
【０００９】すなわち、本発明は、窒化珪素焼結体中の
Ｆ及びＣｌの合計含有量が粒界相の非晶質相量に対して
１００００ｐｐｍ未満でしかもＦ含有量が５０００ｐｐ
ｍ未満であることを特徴とする窒化珪素焼結体である。
Ｆ及びＣｌの合計含有量が粒界相の非晶質相量に対して
１００００ｐｐｍ未満でしかもＦ含有量が５０００ｐｐ
ｍ未満であることを特徴とする窒化珪素焼結体である。
【００１０】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【００１１】本発明者らは、上記のように、窒化珪素焼
結体の粒界相の軟化温度は、焼結体に占めるＦ、Ｃｌ等
のハロゲン不純物量よりも粒界相の非晶質相中における
存在量が増加するに伴い低下することを見いだした。
結体の粒界相の軟化温度は、焼結体に占めるＦ、Ｃｌ等
のハロゲン不純物量よりも粒界相の非晶質相中における
存在量が増加するに伴い低下することを見いだした。
【００１２】そこで、本発明においては、まず窒化珪素
焼結体中の粒界相の非晶質相量に対して、Ｆ及びＣｌの
合計含有量が１００００ｐｐｍ未満好ましくは５０００
ｐｐｍ未満に限定した。また、Ｆ及びＣｌの合計含有量
が１００００ｐｐｍ未満であっても、粒界相の高温特性
に影響の大きいＦ含有量の多少によって高温特性が変化
するので、本発明においては、Ｆ含有量を５０００ｐｐ
ｍ未満好ましくは３０００ｐｐｍ未満に限定した。すな
わち、窒化珪素焼結体中の粒界相の非晶質相量に対して
Ｆ及びＣｌの合計含有量が１００００ｐｐｍを超えるか
又はＦ含有量が５０００ｐｐｍを超えると、粒界相の軟
化温度が低下し窒化珪素焼結体の高温特性が低下する。
焼結体中の粒界相の非晶質相量に対して、Ｆ及びＣｌの
合計含有量が１００００ｐｐｍ未満好ましくは５０００
ｐｐｍ未満に限定した。また、Ｆ及びＣｌの合計含有量
が１００００ｐｐｍ未満であっても、粒界相の高温特性
に影響の大きいＦ含有量の多少によって高温特性が変化
するので、本発明においては、Ｆ含有量を５０００ｐｐ
ｍ未満好ましくは３０００ｐｐｍ未満に限定した。すな
わち、窒化珪素焼結体中の粒界相の非晶質相量に対して
Ｆ及びＣｌの合計含有量が１００００ｐｐｍを超えるか
又はＦ含有量が５０００ｐｐｍを超えると、粒界相の軟
化温度が低下し窒化珪素焼結体の高温特性が低下する。
【００１３】ここで、粒界相中の非晶質相量の定量は以
下のようにして行う。まず、窒化珪素焼結体を超鋼又は
窒化珪素製の粉砕機で粉砕して粉末状とし、重量
（Ｍ0 ）を測定後、５０℃以上のフッ酸溶液中で２時間
の攪拌を行う。次いで、濾過・洗浄・乾燥して乾燥品の
重量（Ｍ1 ）を測定し、フッ酸処理前後での重量変化を
算出する。なお、フッ酸処理時に窒化珪素の一部が溶解
するので濾液中のＮＨ4 + イオン量（Ｍ2 ）をインドフ
ェノール青吸光光度法で測定し、溶解した窒化珪素量を
算出する。上記反応は、Si3N4 ＋ 16HF → 3SiF4 ＋ 4
NH4 + ＋ 4F - で表され、窒化珪素焼結体中の非晶質相
量（Ｍ）は次式から求めることができる。 Ｍ（％）＝〔（Ｍ0 −Ｍ1 ＋( Si3N4 / 4NH4 )×
Ｍ2 ）〕×100 ／Ｍ0
下のようにして行う。まず、窒化珪素焼結体を超鋼又は
窒化珪素製の粉砕機で粉砕して粉末状とし、重量
（Ｍ0 ）を測定後、５０℃以上のフッ酸溶液中で２時間
の攪拌を行う。次いで、濾過・洗浄・乾燥して乾燥品の
重量（Ｍ1 ）を測定し、フッ酸処理前後での重量変化を
算出する。なお、フッ酸処理時に窒化珪素の一部が溶解
するので濾液中のＮＨ4 + イオン量（Ｍ2 ）をインドフ
ェノール青吸光光度法で測定し、溶解した窒化珪素量を
算出する。上記反応は、Si3N4 ＋ 16HF → 3SiF4 ＋ 4
NH4 + ＋ 4F - で表され、窒化珪素焼結体中の非晶質相
量（Ｍ）は次式から求めることができる。 Ｍ（％）＝〔（Ｍ0 −Ｍ1 ＋( Si3N4 / 4NH4 )×
Ｍ2 ）〕×100 ／Ｍ0
【００１４】窒化珪素焼結体に含まれる焼結助剤成分以
外の金属不純物量については、粒界相に固溶して融点を
低下させたり、粒界相中に偏析して高温特性を低下させ
ることがあるので焼結助剤成分以外の金属不純物量は３
０００ｐｐｍ以下特に５００ｐｐｍ以下であることが好
ましい。
外の金属不純物量については、粒界相に固溶して融点を
低下させたり、粒界相中に偏析して高温特性を低下させ
ることがあるので焼結助剤成分以外の金属不純物量は３
０００ｐｐｍ以下特に５００ｐｐｍ以下であることが好
ましい。
【００１５】本発明の窒化珪素焼結体は、高純度かつ微
粉の窒化珪素粉末を水素等の還元性雰囲気下で加熱処理
を行ってから更に減圧雰囲気下で加熱処理を行い、窒化
珪素粉末中のＦ及びＣｌ含有量を低下させた後、それを
所望形状に成形し焼結するか、又は高純度かつ微粉の窒
化珪素粉末を所望形状に成形し、それを水素等の還元性
雰囲気で加熱処理を行ってから更に減圧雰囲気下で加熱
処理を行って窒化珪素粉末中のＦ及びＣｌ含有量を低下
させた後、それを焼結することによって製造することが
できる。
粉の窒化珪素粉末を水素等の還元性雰囲気下で加熱処理
を行ってから更に減圧雰囲気下で加熱処理を行い、窒化
珪素粉末中のＦ及びＣｌ含有量を低下させた後、それを
所望形状に成形し焼結するか、又は高純度かつ微粉の窒
化珪素粉末を所望形状に成形し、それを水素等の還元性
雰囲気で加熱処理を行ってから更に減圧雰囲気下で加熱
処理を行って窒化珪素粉末中のＦ及びＣｌ含有量を低下
させた後、それを焼結することによって製造することが
できる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例と比較例を挙げてさらに具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００１７】実施例１〜２ 比較例１〜２ 表１に示す窒化珪素粉末（Ａ、Ｂ）１００ｇをアルミナ
坩堝に充填し、電気炉で水素分圧０．３ａｔｍの雰囲気
中、温度１３００℃で１時間加熱処理した後、炉内を
０．５ｔｏｒｒに減圧し更に温度１３００℃で１時間加
熱処理した。
坩堝に充填し、電気炉で水素分圧０．３ａｔｍの雰囲気
中、温度１３００℃で１時間加熱処理した後、炉内を
０．５ｔｏｒｒに減圧し更に温度１３００℃で１時間加
熱処理した。
【００１８】得られた窒化珪素粉末９０重量部に、平均
粒径１．５μｍのＹ2 Ｏ3 粉末５重量部、平均粒径１．
２μｍのＹｂ2 Ｏ3 粉末５重量部を配合し、メタノール
中で４時間湿式混合した後乾燥し、それを１００ｋｇ／
ｃｍ2 の圧力で金型成形した後更に２７００ｋｇ／ｃｍ
2 の圧力でＣＩＰ成形した。これらのＣＩＰ成形体をカ
ーボン発熱体の電気炉に入れ、１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素
ガス雰囲気下、温度１９００℃で２時間焼成して焼結体
を製造した。比較例１及び２は、窒化珪素粉末を水素雰
囲気下及び減圧下における加熱処理を行わないでそのま
ま使用したものである。
粒径１．５μｍのＹ2 Ｏ3 粉末５重量部、平均粒径１．
２μｍのＹｂ2 Ｏ3 粉末５重量部を配合し、メタノール
中で４時間湿式混合した後乾燥し、それを１００ｋｇ／
ｃｍ2 の圧力で金型成形した後更に２７００ｋｇ／ｃｍ
2 の圧力でＣＩＰ成形した。これらのＣＩＰ成形体をカ
ーボン発熱体の電気炉に入れ、１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素
ガス雰囲気下、温度１９００℃で２時間焼成して焼結体
を製造した。比較例１及び２は、窒化珪素粉末を水素雰
囲気下及び減圧下における加熱処理を行わないでそのま
ま使用したものである。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示された各物性は以下に従って測定
した。 （１）酸素量（重量％）：ＬＥＣＯ社製Ｏ／Ｎ同時分析
計「ＴＣ−１３６」で測定した。 （２）比表面積（ｍ2/ｇ）：湯浅アイオニクス社製「カ
ンターソーブＪｒ．」ＢＥＴ１点法にて測定した。 （３）Ｆ、Ｆ＋Ｃｌ量（ｐｐｍ）：パイロハイドリシス
蒸留、イオンクロマトグラフィー法にて測定した。 （４）Ｆｅ＋Ａｌ＋Ｃａ量（ｐｐｍ）：ＪＩＳ Ｇ１３
２２に準じて測定した。
した。 （１）酸素量（重量％）：ＬＥＣＯ社製Ｏ／Ｎ同時分析
計「ＴＣ−１３６」で測定した。 （２）比表面積（ｍ2/ｇ）：湯浅アイオニクス社製「カ
ンターソーブＪｒ．」ＢＥＴ１点法にて測定した。 （３）Ｆ、Ｆ＋Ｃｌ量（ｐｐｍ）：パイロハイドリシス
蒸留、イオンクロマトグラフィー法にて測定した。 （４）Ｆｅ＋Ａｌ＋Ｃａ量（ｐｐｍ）：ＪＩＳ Ｇ１３
２２に準じて測定した。
【００２１】得られた焼結体は、研削加工後、相対密度
（アルキメデス法）及び１３００℃における４点曲げ強
度（島津製作所社製「オートグラフＡＧ−２０００
Ａ」）を測定した。また、大気中、温度１２５０℃、引
張り応力２５０ＭＰａにおける２００時間の引張り試験
法による高温クリープ評価を行った。更には、窒化珪素
焼結体を窒化珪素製乳鉢で比表面積が、１ｍ2/ｇ程度に
なるように粉砕し、その粉末を用いて上記に従う窒化珪
素焼結体中の非晶質相量と、この粉末５ｇを電気炉に充
填し温度１２００℃で１時間蒸留した後イオンクロマト
グラフィー法によって窒化珪素焼結体中のＦ及びＣｌ量
を測定した。それらの結果を表２及び表３に示す。
（アルキメデス法）及び１３００℃における４点曲げ強
度（島津製作所社製「オートグラフＡＧ−２０００
Ａ」）を測定した。また、大気中、温度１２５０℃、引
張り応力２５０ＭＰａにおける２００時間の引張り試験
法による高温クリープ評価を行った。更には、窒化珪素
焼結体を窒化珪素製乳鉢で比表面積が、１ｍ2/ｇ程度に
なるように粉砕し、その粉末を用いて上記に従う窒化珪
素焼結体中の非晶質相量と、この粉末５ｇを電気炉に充
填し温度１２００℃で１時間蒸留した後イオンクロマト
グラフィー法によって窒化珪素焼結体中のＦ及びＣｌ量
を測定した。それらの結果を表２及び表３に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】実施例３ 比較例３ 窒化珪素粉末Ａ９２重量部に、平均粒径１．５μｍのＹ
2 Ｏ3 粉末５重量部、平均粒径１．８μｍのＡｌＮ粉末
３重量部を配合し、メタノール中で４時間湿式混合した
後乾燥し、それを１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で金型成形
した後更に２７００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ成形し
た。このＣＩＰ成形体をカーボン発熱体の電気炉に入
れ、水素分圧０．３ａｔｍの雰囲気中、温度１３００℃
で１時間加熱処理した後、炉内を０．３ｔｏｒｒに減圧
し温度１３００℃で２時間加熱処理した。次いで、これ
を１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気下、温度１９００
℃で２時間焼成して焼結体を製造した。比較例３は、上
記ＣＩＰ成形体を水素雰囲気下及び減圧下における加熱
処理を行わないで実施例３と同様に焼成したものであ
る。それらの結果を表４及び表５に示す。
2 Ｏ3 粉末５重量部、平均粒径１．８μｍのＡｌＮ粉末
３重量部を配合し、メタノール中で４時間湿式混合した
後乾燥し、それを１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で金型成形
した後更に２７００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でＣＩＰ成形し
た。このＣＩＰ成形体をカーボン発熱体の電気炉に入
れ、水素分圧０．３ａｔｍの雰囲気中、温度１３００℃
で１時間加熱処理した後、炉内を０．３ｔｏｒｒに減圧
し温度１３００℃で２時間加熱処理した。次いで、これ
を１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気下、温度１９００
℃で２時間焼成して焼結体を製造した。比較例３は、上
記ＣＩＰ成形体を水素雰囲気下及び減圧下における加熱
処理を行わないで実施例３と同様に焼成したものであ
る。それらの結果を表４及び表５に示す。
【００２５】
【表４】
【００２６】
【表５】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、高温強度、高温クリー
プ特性等に優れ、ガスタービン等の高温部材として適し
た窒化珪素焼結体を提供することができる。
プ特性等に優れ、ガスタービン等の高温部材として適し
た窒化珪素焼結体を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化珪素焼結体中のＦ及びＣｌの合計含
有量が粒界相の非晶質相量に対して１００００ｐｐｍ未
満でしかもＦ含有量が５０００ｐｐｍ未満であることを
特徴とする窒化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6018146A JPH07223863A (ja) | 1994-02-15 | 1994-02-15 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6018146A JPH07223863A (ja) | 1994-02-15 | 1994-02-15 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07223863A true JPH07223863A (ja) | 1995-08-22 |
Family
ID=11963476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6018146A Pending JPH07223863A (ja) | 1994-02-15 | 1994-02-15 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07223863A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0753492A1 (en) * | 1995-07-11 | 1997-01-15 | Ngk Insulators, Ltd. | High-strength silicon nitride sintered body |
-
1994
- 1994-02-15 JP JP6018146A patent/JPH07223863A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0753492A1 (en) * | 1995-07-11 | 1997-01-15 | Ngk Insulators, Ltd. | High-strength silicon nitride sintered body |
| US5635432A (en) * | 1995-07-11 | 1997-06-03 | Ngk Insulators, Ltd. | High-strength silicon nitride sintered body |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040205 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
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| A521 | Written amendment |
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| A02 | Decision of refusal |
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