JPH0687665A - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
- Publication number
- JPH0687665A JPH0687665A JP4234349A JP23434992A JPH0687665A JP H0687665 A JPH0687665 A JP H0687665A JP 4234349 A JP4234349 A JP 4234349A JP 23434992 A JP23434992 A JP 23434992A JP H0687665 A JPH0687665 A JP H0687665A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- nitride sintered
- temperature
- sintered compact
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- Pending
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
窒化珪素焼結体
【目的】 高温強度、高温クリープ特性等に優れ、ガス
タ−ビン等の高温部材として適した窒化珪素焼結体の提
供。 【構成】 金属珪素直接窒化法による窒化珪素粉末を用
いて得られた窒化珪素焼結体であって、Ｆ及びＣｌの合
計含有量が５００ｐｐｍ以下であり、しかもＦ含有量が
３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素焼結
体。
タ−ビン等の高温部材として適した窒化珪素焼結体の提
供。 【構成】 金属珪素直接窒化法による窒化珪素粉末を用
いて得られた窒化珪素焼結体であって、Ｆ及びＣｌの合
計含有量が５００ｐｐｍ以下であり、しかもＦ含有量が
３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素焼結
体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温強度、高温クリ−
プ特性等の高温特性に優れた窒化珪素焼結体に関する。
プ特性等の高温特性に優れた窒化珪素焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は、強度、硬度、靭性、
耐熱性、耐蝕性、耐熱衝撃性等に優れた材料であること
から、各種産業機構部品、自動車部品、ガスタービン部
品等の利用が進められている。
耐熱性、耐蝕性、耐熱衝撃性等に優れた材料であること
から、各種産業機構部品、自動車部品、ガスタービン部
品等の利用が進められている。
【０００３】窒化珪素粉末の製造方法としては、金属珪
素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲン化珪素法が工業
化されている。これらの製法で得られた粉末は、それぞ
れ異なった粉体特性を有し、焼結性や焼結体特性に大き
く影響を与えている。一般に、高温特性は、粒界相の特
性に大きく影響され、それを向上させるには高純度の窒
化珪素粉末が用いられている。
素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲン化珪素法が工業
化されている。これらの製法で得られた粉末は、それぞ
れ異なった粉体特性を有し、焼結性や焼結体特性に大き
く影響を与えている。一般に、高温特性は、粒界相の特
性に大きく影響され、それを向上させるには高純度の窒
化珪素粉末が用いられている。
【０００４】金属珪素直接窒化法の場合、Ｆｅ等の金属
不純物量を低減するために、酸による精製処理が行われ
ている（例えば特開昭６０ー１２２７０７号公報）。し
かしながら、この方法で製造された高純度窒化珪素粉末
を用いて焼結体を製造しても、必ずしも高温特性が向上
しないという問題があった。
不純物量を低減するために、酸による精製処理が行われ
ている（例えば特開昭６０ー１２２７０７号公報）。し
かしながら、この方法で製造された高純度窒化珪素粉末
を用いて焼結体を製造しても、必ずしも高温特性が向上
しないという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、高温強
度、高温クリープ等の高温特性に優れた窒化珪素焼結体
を得ることを目的として、安価な金属珪素直接窒化法に
よる窒化珪素粉末を用い、焼結時の雰囲気ガス、雰囲気
圧力、焼結パターン等について種々検討を行った結果、
焼結体中のＦ及びＣｌ量が高温特性に影響を及ぼすこと
を見いだし、本発明を完成させたものである。
度、高温クリープ等の高温特性に優れた窒化珪素焼結体
を得ることを目的として、安価な金属珪素直接窒化法に
よる窒化珪素粉末を用い、焼結時の雰囲気ガス、雰囲気
圧力、焼結パターン等について種々検討を行った結果、
焼結体中のＦ及びＣｌ量が高温特性に影響を及ぼすこと
を見いだし、本発明を完成させたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、金
属珪素直接窒化法による窒化珪素粉末を用いて得られた
窒化珪素焼結体であって、Ｆ及びＣｌの合計含有量が５
００ｐｐｍ以下であり、しかもＦ含有量が３００ｐｐｍ
以下であることを特徴とする窒化珪素焼結体である。
属珪素直接窒化法による窒化珪素粉末を用いて得られた
窒化珪素焼結体であって、Ｆ及びＣｌの合計含有量が５
００ｐｐｍ以下であり、しかもＦ含有量が３００ｐｐｍ
以下であることを特徴とする窒化珪素焼結体である。
【０００７】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【０００８】一般に、ガスタービン等の高温用途の窒化
珪素焼結体用原料としては、金属不純物の少ない高純度
の窒化珪素粉末が用いられる。このため、金属珪素直接
窒化法の場合、Ｆｅ等の金属不純物量を低減するため
に、酸による精製処理を行って純度の向上を図ってい
る。このようにして得られた窒化珪素粉末は、Ｆｅ等の
金属不純物量は低減されるが、Ｆ及びＣｌ不純物は数百
〜数千ｐｐｍ含まれている。
珪素焼結体用原料としては、金属不純物の少ない高純度
の窒化珪素粉末が用いられる。このため、金属珪素直接
窒化法の場合、Ｆｅ等の金属不純物量を低減するため
に、酸による精製処理を行って純度の向上を図ってい
る。このようにして得られた窒化珪素粉末は、Ｆｅ等の
金属不純物量は低減されるが、Ｆ及びＣｌ不純物は数百
〜数千ｐｐｍ含まれている。
【０００９】このようなＦ及びＣｌは、初期焼結時に焼
結助剤と反応し、生成する粒界相の粘性低下等を起こし
て焼結性を低下させる。また、焼結体の粒界相中に残留
したＦ及びＣｌは、１２００℃以上の高温では不安定で
あるので高温特性を低下させる。
結助剤と反応し、生成する粒界相の粘性低下等を起こし
て焼結性を低下させる。また、焼結体の粒界相中に残留
したＦ及びＣｌは、１２００℃以上の高温では不安定で
あるので高温特性を低下させる。
【００１０】そこで、本発明では、窒化珪素焼結体中の
Ｆ及びＣｌの合計含有量を５００ｐｐｍ以下好ましくは
３００ｐｐｍ以下に限定した。また、Ｆ及びＣｌの合計
含有量が５００ｐｐｍ以下であっても、Ｆ含有量の多少
によって高温特性が変化するので、本発明においては、
Ｆ含有量を３００ｐｐｍ以下好ましくは１００ｐｐｍ以
下に限定した。
Ｆ及びＣｌの合計含有量を５００ｐｐｍ以下好ましくは
３００ｐｐｍ以下に限定した。また、Ｆ及びＣｌの合計
含有量が５００ｐｐｍ以下であっても、Ｆ含有量の多少
によって高温特性が変化するので、本発明においては、
Ｆ含有量を３００ｐｐｍ以下好ましくは１００ｐｐｍ以
下に限定した。
【００１１】金属不純物量については、焼結助剤以外の
Ｆｅ、Ｃａの金属不純物量が３０００ｐｐｍ以下特に５
００ｐｐｍ以下であることが好ましい。このような金属
不純物は、粒界相に固溶または偏析して粒界相の軟化温
度を低下させ、高温特性を低下させる。
Ｆｅ、Ｃａの金属不純物量が３０００ｐｐｍ以下特に５
００ｐｐｍ以下であることが好ましい。このような金属
不純物は、粒界相に固溶または偏析して粒界相の軟化温
度を低下させ、高温特性を低下させる。
【００１２】本発明の窒化珪素焼結体を得るには、金属
珪素直接窒化法で得られた金属不純物量の少ない窒化珪
素粉末とIIIa元素又は希土類元素の酸化物等の焼結助剤
とを乾式あるいは湿式混合した後、プレス、スリップキ
ャスト、射出成形等の方法で所望の形状に成形し、得ら
れた成形体を焼結炉に充填し、１ｔｏｒｒ以下の減圧雰
囲気下、温度１０００〜１３００℃で１時間以上保持し
た後、窒素加圧雰囲気下、温度１７００℃以上で焼成す
ることによって製造することができる。
珪素直接窒化法で得られた金属不純物量の少ない窒化珪
素粉末とIIIa元素又は希土類元素の酸化物等の焼結助剤
とを乾式あるいは湿式混合した後、プレス、スリップキ
ャスト、射出成形等の方法で所望の形状に成形し、得ら
れた成形体を焼結炉に充填し、１ｔｏｒｒ以下の減圧雰
囲気下、温度１０００〜１３００℃で１時間以上保持し
た後、窒素加圧雰囲気下、温度１７００℃以上で焼成す
ることによって製造することができる。
【００１３】また、上記成形体を、金属発熱体の電気炉
に充填し、水素等の還元性雰囲気下、温度１０００〜１
３００℃で１時間以上保持した後、窒素加圧雰囲気下、
温度１７００℃以上で焼成することによっても製造する
ことができる。
に充填し、水素等の還元性雰囲気下、温度１０００〜１
３００℃で１時間以上保持した後、窒素加圧雰囲気下、
温度１７００℃以上で焼成することによっても製造する
ことができる。
【００１４】さらには、上記成形体の原料となる窒化珪
素粉末組成物について上記と同様な熱処理を行ってＦ及
びＣｌ含有量を低減させてから成形し、必要ならばその
成形体をさらに熱処理を行ってから焼成することによっ
ても製造することができる。
素粉末組成物について上記と同様な熱処理を行ってＦ及
びＣｌ含有量を低減させてから成形し、必要ならばその
成形体をさらに熱処理を行ってから焼成することによっ
ても製造することができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例と比較例を挙げてさらに具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００１６】実施例１〜５ 比較例１〜４ 金属珪素直接窒化法で得られた窒化珪素粉末（電気化学
工業社製「ＳＮ−Ｇ２」）９３重量部、平均粒径１. ５
μｍのＹ2 Ｏ3 粉末５重量部、平均粒径０．８μｍのＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末２重量部を配合し、１, １, １ートリクロ
ロエタン中で４時間ボールミルで湿式混合し、乾燥後、
１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で金型成形した後、２７００
ｋｇ／ｃｍ2 でＣＩＰ成形した。
工業社製「ＳＮ−Ｇ２」）９３重量部、平均粒径１. ５
μｍのＹ2 Ｏ3 粉末５重量部、平均粒径０．８μｍのＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末２重量部を配合し、１, １, １ートリクロ
ロエタン中で４時間ボールミルで湿式混合し、乾燥後、
１００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で金型成形した後、２７００
ｋｇ／ｃｍ2 でＣＩＰ成形した。
【００１７】これらのＣＩＰ成形体をカーボン発熱体の
焼結炉に充填し、表１に示す雰囲気圧力及び温度で２時
間処理した後、１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気中、
１９００℃の温度で２時間焼成して焼結体を製造した。
焼結炉に充填し、表１に示す雰囲気圧力及び温度で２時
間処理した後、１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気中、
１９００℃の温度で２時間焼成して焼結体を製造した。
【００１８】得られた焼結体は、研削加工後、相対密度
（アルキメデス法）と１３００℃における４点曲げ強度
（島津製作所社製商品名「オートグラフＡＧ−２００
Ａ」）を測定した。また、大気中、温度１２５０℃、引
っ張り応力２５０ＭＰａにおける１０００時間の高温ク
リープ評価を行った。さらには、焼結体を窒化珪素製乳
鉢で比表面積が１ｍ2/ｇに粉砕し、その５ｇを電気炉に
充填して温度１２００℃で１時間蒸留した後、イオンク
ロマト法によるＦ及びＣｌ量と原子吸光法（ＪＩＳ−Ｇ
−１３２２に準拠）によるＦｅ量及びＣａ量を測定し
た。それらの結果を表１と表２に示す。
（アルキメデス法）と１３００℃における４点曲げ強度
（島津製作所社製商品名「オートグラフＡＧ−２００
Ａ」）を測定した。また、大気中、温度１２５０℃、引
っ張り応力２５０ＭＰａにおける１０００時間の高温ク
リープ評価を行った。さらには、焼結体を窒化珪素製乳
鉢で比表面積が１ｍ2/ｇに粉砕し、その５ｇを電気炉に
充填して温度１２００℃で１時間蒸留した後、イオンク
ロマト法によるＦ及びＣｌ量と原子吸光法（ＪＩＳ−Ｇ
−１３２２に準拠）によるＦｅ量及びＣａ量を測定し
た。それらの結果を表１と表２に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】実施例６〜８ 比較例５ 実施例１で得られた成形体をモリブデン発熱体の電気炉
に充填し、表２に示す雰囲気中、温度１２００℃で２時
間処理した後、１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気中、
１９００℃の温度で２時間焼成して焼結体を製造し、実
施例１と同様の評価を行った。それらの結果を表３に示
す。
に充填し、表２に示す雰囲気中、温度１２００℃で２時
間処理した後、１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気中、
１９００℃の温度で２時間焼成して焼結体を製造し、実
施例１と同様の評価を行った。それらの結果を表３に示
す。
【００２２】
【表３】
【００２３】実施例９〜１１ 比較例６ 実施例１の窒化珪素粉末１００ｇを５０ｍｍφのアルミ
ナ管に充填し、管状炉にて窒素及び水素の混合雰囲気中
で窒素分圧を変え、温度１３００℃、時間１時間の高温
加熱処理を行い、窒化珪素粉末を精製した。得られた粉
末の粉体特性を表４に示す。
ナ管に充填し、管状炉にて窒素及び水素の混合雰囲気中
で窒素分圧を変え、温度１３００℃、時間１時間の高温
加熱処理を行い、窒化珪素粉末を精製した。得られた粉
末の粉体特性を表４に示す。
【００２４】この窒化珪素粉末を用いたこと以外は実施
例１と同様にして焼結助剤入りのＣＩＰ成形体を成形
し、それをカーボン発熱体の電気炉に充填し、１０ｋｇ
／ｃｍ 2 の窒素ガス雰囲気中、１９００℃の温度で２時
間焼成して焼結体を製造した。得られた焼結体につい
て、実施例１と同様の評価を行った。それらの結果を表
４に示す。
例１と同様にして焼結助剤入りのＣＩＰ成形体を成形
し、それをカーボン発熱体の電気炉に充填し、１０ｋｇ
／ｃｍ 2 の窒素ガス雰囲気中、１９００℃の温度で２時
間焼成して焼結体を製造した。得られた焼結体につい
て、実施例１と同様の評価を行った。それらの結果を表
４に示す。
【００２５】
【表４】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、高温強度、高温クリー
プ特性等に優れ、ガスタ−ビン等の高温部材として適し
た窒化珪素焼結体を提供することができる。
プ特性等に優れ、ガスタ−ビン等の高温部材として適し
た窒化珪素焼結体を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 金属珪素直接窒化法による窒化珪素粉末
を用いて得られた窒化珪素焼結体であって、Ｆ及びＣｌ
の合計含有量が５００ｐｐｍ以下であり、しかもＦ含有
量が３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする窒化珪素
焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4234349A JPH0687665A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4234349A JPH0687665A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687665A true JPH0687665A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=16969608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4234349A Pending JPH0687665A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0687665A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6395661B2 (en) * | 1997-04-09 | 2002-05-28 | Bayer Aktiengesellschaft | Sintered silicon nitride, components made therewith, specially valves, methods for the production and use thereof |
-
1992
- 1992-09-02 JP JP4234349A patent/JPH0687665A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6395661B2 (en) * | 1997-04-09 | 2002-05-28 | Bayer Aktiengesellschaft | Sintered silicon nitride, components made therewith, specially valves, methods for the production and use thereof |
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