JPH0925168A - 高強度窒化珪素焼結体 - Google Patents
高強度窒化珪素焼結体Info
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- JPH0925168A JPH0925168A JP7174607A JP17460795A JPH0925168A JP H0925168 A JPH0925168 A JP H0925168A JP 7174607 A JP7174607 A JP 7174607A JP 17460795 A JP17460795 A JP 17460795A JP H0925168 A JPH0925168 A JP H0925168A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- halogen element
- sintered body
- nitride sintered
- powder
- Prior art date
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量が、
２００ppm以上であることを特徴とする高強度窒化珪素
焼結体。 【効果】 本発明の窒化珪素焼結体は、室温付近におい
て高い強度を示す。したがって、例えば摺動部材のよう
な室温付近での強度が重視される機械部品等の構造材料
として好適に使用することができる。
２００ppm以上であることを特徴とする高強度窒化珪素
焼結体。 【効果】 本発明の窒化珪素焼結体は、室温付近におい
て高い強度を示す。したがって、例えば摺動部材のよう
な室温付近での強度が重視される機械部品等の構造材料
として好適に使用することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、室温付近における
強度を向上させた窒化珪素焼結体に関するものである。
強度を向上させた窒化珪素焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は、高強度、化学的安定
性等の理由から注目されている材料であり、近年、機械
部品等への使用が拡大しつつある。このような使用の拡
大に伴い、窒化珪素焼結体中に含まれる不純物がその焼
結体特性に与える影響についても多くの研究が行われて
いる。
性等の理由から注目されている材料であり、近年、機械
部品等への使用が拡大しつつある。このような使用の拡
大に伴い、窒化珪素焼結体中に含まれる不純物がその焼
結体特性に与える影響についても多くの研究が行われて
いる。
【０００３】最近の研究成果の１つとして、１９９４年
日本セラミック協会年会要旨集「Ｓｉ3Ｎ4の焼結体特性
に及ぼす原料粉末中のハロゲン不純物の影響」（浅山雅
弘、柘植章彦、神崎修三、渡利広司、磯崎啓、広津留秀
樹）には、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素（フッ素、
塩素）が、窒化珪素焼結体の高温強度（１２５０℃曲げ
強さ）を低下させることが記載されている。
日本セラミック協会年会要旨集「Ｓｉ3Ｎ4の焼結体特性
に及ぼす原料粉末中のハロゲン不純物の影響」（浅山雅
弘、柘植章彦、神崎修三、渡利広司、磯崎啓、広津留秀
樹）には、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素（フッ素、
塩素）が、窒化珪素焼結体の高温強度（１２５０℃曲げ
強さ）を低下させることが記載されている。
【０００４】また、Commnuications of the American C
eramic Society, Vol.77,No.1(1994),275〜277頁,“Hig
h-Temperature Strength of Fluorine-Doped Silicon N
itride”には、窒化珪素焼結体中のフッ素が、高温（１
４００℃）でのクリープ特性の低下を引き起こす原因で
あることが示されている。
eramic Society, Vol.77,No.1(1994),275〜277頁,“Hig
h-Temperature Strength of Fluorine-Doped Silicon N
itride”には、窒化珪素焼結体中のフッ素が、高温（１
４００℃）でのクリープ特性の低下を引き起こす原因で
あることが示されている。
【０００５】これらの研究結果はいずれも、窒化珪素焼
結体を高温で使用される機械部品等に用いる場合には、
焼結体中のハロゲン元素（フッ素、塩素）、特にフッ素
の含有量を減少させることが望ましいことを示唆してい
る。
結体を高温で使用される機械部品等に用いる場合には、
焼結体中のハロゲン元素（フッ素、塩素）、特にフッ素
の含有量を減少させることが望ましいことを示唆してい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、窒化珪素焼結
体中のハロゲン元素、特にフッ素の含有量を減少させる
ことは高温強度の改善には有効であるが、室温強度につ
いては、逆に、ハロゲン元素、特にフッ素の含有量を減
少させると劣化する傾向にあることがわかった。したが
って、室温強度がより重要視される例えば摺動部材等の
構成材料としては、ハロゲン元素、特にフッ素の含有量
を減少させた窒化珪素焼結体は好ましいものとは言えな
い。
体中のハロゲン元素、特にフッ素の含有量を減少させる
ことは高温強度の改善には有効であるが、室温強度につ
いては、逆に、ハロゲン元素、特にフッ素の含有量を減
少させると劣化する傾向にあることがわかった。したが
って、室温強度がより重要視される例えば摺動部材等の
構成材料としては、ハロゲン元素、特にフッ素の含有量
を減少させた窒化珪素焼結体は好ましいものとは言えな
い。
【０００７】本発明は、このような事情を考慮してなさ
れたものであり、その目的とするところは、高い室温強
度が求められる機械部品等の構成材料として好適に使用
することができる窒化珪素焼結体を提供することにあ
る。
れたものであり、その目的とするところは、高い室温強
度が求められる機械部品等の構成材料として好適に使用
することができる窒化珪素焼結体を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明者らは、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量
が室温強度に及ぼす影響に着目し、ハロゲン元素含有量
を様々に変化させた窒化珪素焼結体の室温強度を評価し
たところ、ハロゲン元素含有量が多いものが高い室温強
度を示すことが判明した。本発明は、こうして得られた
知見に基づいて完成されたものである。
本発明者らは、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量
が室温強度に及ぼす影響に着目し、ハロゲン元素含有量
を様々に変化させた窒化珪素焼結体の室温強度を評価し
たところ、ハロゲン元素含有量が多いものが高い室温強
度を示すことが判明した。本発明は、こうして得られた
知見に基づいて完成されたものである。
【０００９】すなわち、本発明によれば、窒化珪素焼結
体中のハロゲン元素含有量が、２００ppm以上であるこ
とを特徴とする高強度窒化珪素焼結体、が提供される。
なお、本発明の高強度窒化珪素焼結体は、その室温強度
が８００MPa以上であることが好ましい。ここで、「室
温強度」とは、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠して測定され
た室温における四点曲げ強度をいう。
体中のハロゲン元素含有量が、２００ppm以上であるこ
とを特徴とする高強度窒化珪素焼結体、が提供される。
なお、本発明の高強度窒化珪素焼結体は、その室温強度
が８００MPa以上であることが好ましい。ここで、「室
温強度」とは、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠して測定され
た室温における四点曲げ強度をいう。
【００１０】
【発明の実施の形態】窒化珪素焼結体の一般的な焼結過
程においては、まず、窒化珪素表面に存在するＳｉＯ2
と焼結助剤として添加している酸化物との反応により液
相が生成する。次に、この液相にα型の窒化珪素が溶解
し、β型として析出する。析出したβ型粒子は焼結の進
行に伴い、更に成長する。ここで、焼結体組織として重
要なのは、β型粒子の大きさとその緻密さである。ま
た、焼結体の緻密化には生成する液相の粘性が低く、窒
化珪素粒子間に十分染み渡ることも重要となる。
程においては、まず、窒化珪素表面に存在するＳｉＯ2
と焼結助剤として添加している酸化物との反応により液
相が生成する。次に、この液相にα型の窒化珪素が溶解
し、β型として析出する。析出したβ型粒子は焼結の進
行に伴い、更に成長する。ここで、焼結体組織として重
要なのは、β型粒子の大きさとその緻密さである。ま
た、焼結体の緻密化には生成する液相の粘性が低く、窒
化珪素粒子間に十分染み渡ることも重要となる。
【００１１】本発明の窒化珪素焼結体は、焼結体中に２
００ppm以上、好ましくは５００ppm以上のハロゲン元素
を含有するものである。このように多くのハロゲン元素
を含有する窒化珪素焼結体は、それに見合った多くのハ
ロゲン元素を含有する窒化珪素粉末を製造原料として製
造される。そして、窒化珪素粉末中にハロゲン元素が多
く含まれる場合には、焼結過程において、液相の生成温
度が下がり、β型の析出が早まる。そのため、析出した
β型粒子が、従来（ハロゲン元素含有量が少ない場合）
に比べ、より大きく成長する。また、ハロゲン元素のた
めに、液相の粘性が低下して窒化珪素粒子間に十分染み
渡り、より緻密な焼結体となる。これら焼結過程におけ
るハロゲン元素の作用により、本発明の窒化珪素焼結体
は、室温付近において高い強度を示すものとなる。
００ppm以上、好ましくは５００ppm以上のハロゲン元素
を含有するものである。このように多くのハロゲン元素
を含有する窒化珪素焼結体は、それに見合った多くのハ
ロゲン元素を含有する窒化珪素粉末を製造原料として製
造される。そして、窒化珪素粉末中にハロゲン元素が多
く含まれる場合には、焼結過程において、液相の生成温
度が下がり、β型の析出が早まる。そのため、析出した
β型粒子が、従来（ハロゲン元素含有量が少ない場合）
に比べ、より大きく成長する。また、ハロゲン元素のた
めに、液相の粘性が低下して窒化珪素粒子間に十分染み
渡り、より緻密な焼結体となる。これら焼結過程におけ
るハロゲン元素の作用により、本発明の窒化珪素焼結体
は、室温付近において高い強度を示すものとなる。
【００１２】なお、このような室温強度向上効果は、い
ずれのハロゲン元素を含有する場合にも得られるが、ハ
ロゲン元素のうちでもフッ素と塩素とが特に効果的であ
り、フッ素が最も効果が高い。焼結体中のフッ素含有量
が２００ppm以上であるものが特に好ましい。
ずれのハロゲン元素を含有する場合にも得られるが、ハ
ロゲン元素のうちでもフッ素と塩素とが特に効果的であ
り、フッ素が最も効果が高い。焼結体中のフッ素含有量
が２００ppm以上であるものが特に好ましい。
【００１３】本発明おいて、焼結体中のハロゲン元素含
有量を２００ppm以上としたのは、次の理由による。す
なわち、本発明は摺動部材等の室温強度が重視される機
械部品等へ適用することを目的とするものであるが、こ
の目的達成のためには、少なくとも８００MPa程度の室
温強度を有することが望ましいと考えられる。そこで、
本発明者が、様々なハロゲン元素含有量の窒化珪素焼結
体を製造して、その室温強度を調べた結果、原料粉末の
粉体特性や製造条件等によっても差が有るが、焼結体中
に２００ppm以上のハロゲン元素を含有している場合
に、８００MPa以上の高い室温強度を得られることがわ
かった。
有量を２００ppm以上としたのは、次の理由による。す
なわち、本発明は摺動部材等の室温強度が重視される機
械部品等へ適用することを目的とするものであるが、こ
の目的達成のためには、少なくとも８００MPa程度の室
温強度を有することが望ましいと考えられる。そこで、
本発明者が、様々なハロゲン元素含有量の窒化珪素焼結
体を製造して、その室温強度を調べた結果、原料粉末の
粉体特性や製造条件等によっても差が有るが、焼結体中
に２００ppm以上のハロゲン元素を含有している場合
に、８００MPa以上の高い室温強度を得られることがわ
かった。
【００１４】なお、焼結体中のハロゲン元素含有量の上
限については特に限定しないが、あまりに多すぎる場合
には、硬度が低下して耐摩耗性が低下したり、粒界相の
耐熱性が低下して、特に８００℃以上での強度が大きく
低下するため、２０００ppm程度を限度とすることが好
ましい。
限については特に限定しないが、あまりに多すぎる場合
には、硬度が低下して耐摩耗性が低下したり、粒界相の
耐熱性が低下して、特に８００℃以上での強度が大きく
低下するため、２０００ppm程度を限度とすることが好
ましい。
【００１５】本発明の窒化珪素焼結体は、焼結体中のハ
ロゲン元素含有量が２００ppm以上になるよう、それに
見合った量のハロゲン元素を含む窒化珪素粉末を用いて
製造する（実際には、焼成中のハロゲン元素の蒸発によ
り、焼結体中のハロゲン元素含有量は、原料粉末のハロ
ゲン元素含有量の７０〜８０％程度になるため、目標と
する焼結体中のハロゲン元素含有量よりも多めのハロゲ
ン元素を含有する粉末を用いて製造する。）。窒化珪素
粉末に含まれるハロゲン元素量が少ないときは、フッ化
水素水溶液や塩化水素水溶液で粉末を処理したり、フッ
化カルシウム、塩化カルシウム、フッ化マグネシウム、
塩化マグネシウム等を粉末に添加するなどして、所定の
ハロゲン元素含有量に調整して用いる。
ロゲン元素含有量が２００ppm以上になるよう、それに
見合った量のハロゲン元素を含む窒化珪素粉末を用いて
製造する（実際には、焼成中のハロゲン元素の蒸発によ
り、焼結体中のハロゲン元素含有量は、原料粉末のハロ
ゲン元素含有量の７０〜８０％程度になるため、目標と
する焼結体中のハロゲン元素含有量よりも多めのハロゲ
ン元素を含有する粉末を用いて製造する。）。窒化珪素
粉末に含まれるハロゲン元素量が少ないときは、フッ化
水素水溶液や塩化水素水溶液で粉末を処理したり、フッ
化カルシウム、塩化カルシウム、フッ化マグネシウム、
塩化マグネシウム等を粉末に添加するなどして、所定の
ハロゲン元素含有量に調整して用いる。
【００１６】なお、粉末中及び焼結体中のハロゲン元素
含有量は、ともに熱加水分解−イオンクロマトグラフ法
（熱加水分解により抽出したハロゲン元素をイオンクロ
マトグラフにより定量化する方法）により測定すること
ができる。具体的には、定量方法として吸光光度法の代
わりにイオンクロマトグラフ法を用いる以外は、ＪＩＳ
Ｈ １６９８（タンタル中のふっ素定量方法）に記載さ
れている手順に準じて行うことができる。
含有量は、ともに熱加水分解−イオンクロマトグラフ法
（熱加水分解により抽出したハロゲン元素をイオンクロ
マトグラフにより定量化する方法）により測定すること
ができる。具体的には、定量方法として吸光光度法の代
わりにイオンクロマトグラフ法を用いる以外は、ＪＩＳ
Ｈ １６９８（タンタル中のふっ素定量方法）に記載さ
れている手順に準じて行うことができる。
【００１７】上記のような窒化珪素粉末にＹ2Ｏ3、Ｙｂ
2Ｏ3、ＣｅＯ2、ＭｇＯ、ＳｒＯ、ＺｒＯ2等の焼結助剤
を所定量添加して混合し、所定の形状に成形した後、得
られた成形体を焼結可能な温度で焼成することにより本
発明の窒化珪素焼結体を得ることができる。なお、混合
・成形・焼成は常法により行うことができる。例えば、
成形法としては、プレス成形、射出成形、鋳込み成形、
押出し成形等のいずれの方法でもよく、焼成法として
も、常圧焼結、ホットプレス焼結、ＨＩＰ焼結等のいず
れを適用してもよい。
2Ｏ3、ＣｅＯ2、ＭｇＯ、ＳｒＯ、ＺｒＯ2等の焼結助剤
を所定量添加して混合し、所定の形状に成形した後、得
られた成形体を焼結可能な温度で焼成することにより本
発明の窒化珪素焼結体を得ることができる。なお、混合
・成形・焼成は常法により行うことができる。例えば、
成形法としては、プレス成形、射出成形、鋳込み成形、
押出し成形等のいずれの方法でもよく、焼成法として
も、常圧焼結、ホットプレス焼結、ＨＩＰ焼結等のいず
れを適用してもよい。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
【００１９】〔実施例１〜４〕：表１に示すようなハロ
ゲン元素含有量の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均
粒子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）に、それぞ
れ焼結助剤としてＳｒＯ１％、ＭｇＯ ４％及びＣｅＯ2
５％を添加して混合粉末とし、更に水分を加えて混合
した。こうして得られたスラリーをスプレードライ法に
より造粒して成形用粉末を得た。次に、この成形用粉末
を成形圧力３０００kg/cm2で板状（６０×６０×６mm）
にプレス成形し、得られた成形体を窒素雰囲気中１７５
０℃で１時間焼成して窒化珪素焼結体を得た。得られた
窒化珪素焼結体から３×４×４０mmの試験片を切り出
し、その室温における四点曲げ強度を、ＪＩＳ Ｒ １６
０１に準拠して測定した。その結果を表１に示す。ま
た、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併
記する。
ゲン元素含有量の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均
粒子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）に、それぞ
れ焼結助剤としてＳｒＯ１％、ＭｇＯ ４％及びＣｅＯ2
５％を添加して混合粉末とし、更に水分を加えて混合
した。こうして得られたスラリーをスプレードライ法に
より造粒して成形用粉末を得た。次に、この成形用粉末
を成形圧力３０００kg/cm2で板状（６０×６０×６mm）
にプレス成形し、得られた成形体を窒素雰囲気中１７５
０℃で１時間焼成して窒化珪素焼結体を得た。得られた
窒化珪素焼結体から３×４×４０mmの試験片を切り出
し、その室温における四点曲げ強度を、ＪＩＳ Ｒ １６
０１に準拠して測定した。その結果を表１に示す。ま
た、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併
記する。
【００２０】〔実施例５〜７〕：ハロゲン元素含有量が
１００ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均
粒子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）をフッ化水
素水溶液にて処理することにより、表１に示すようなハ
ロゲン元素含有量に調整した。これらの窒化珪素粉末を
用いて、それぞれ実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体
を作製し、四点曲げ強度を測定した。その結果を表１に
示す。また、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を
同表に併記する。
１００ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均
粒子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）をフッ化水
素水溶液にて処理することにより、表１に示すようなハ
ロゲン元素含有量に調整した。これらの窒化珪素粉末を
用いて、それぞれ実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体
を作製し、四点曲げ強度を測定した。その結果を表１に
示す。また、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を
同表に併記する。
【００２１】〔実施例８〕：ハロゲン元素含有量が１０
０ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均粒子
径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）を塩化水素水溶
液にて処理することにより、表１に示すようなハロゲン
元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用いて、実
施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し、四点曲げ
強度を測定した。その結果を表１に示す。また、窒化珪
素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記する。
０ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均粒子
径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）を塩化水素水溶
液にて処理することにより、表１に示すようなハロゲン
元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用いて、実
施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し、四点曲げ
強度を測定した。その結果を表１に示す。また、窒化珪
素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記する。
【００２２】〔実施例９〕：ハロゲン元素含有量が１０
０ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均粒子
径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）にフッ化マグネ
シウムを添加、混合することにより、表１に示すような
ハロゲン元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用
いて、実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し
た。ただし、焼結助剤として添加するＭｇＯについて
は、ハロゲン元素含有量調整のために添加したフッ化マ
グネシウム量からのマグネシウム量を算出し、焼結助剤
として添加するＭｇＯから差し引くことにより、原料粉
末に混合されるマグネシウム量が実施例１〜４と同一に
なるように調整した。得られた窒化珪素焼結体について
四点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。ま
た、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併
記する。
０ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均粒子
径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）にフッ化マグネ
シウムを添加、混合することにより、表１に示すような
ハロゲン元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用
いて、実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し
た。ただし、焼結助剤として添加するＭｇＯについて
は、ハロゲン元素含有量調整のために添加したフッ化マ
グネシウム量からのマグネシウム量を算出し、焼結助剤
として添加するＭｇＯから差し引くことにより、原料粉
末に混合されるマグネシウム量が実施例１〜４と同一に
なるように調整した。得られた窒化珪素焼結体について
四点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。ま
た、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併
記する。
【００２３】〔実施例１０〕：ハロゲン元素含有量が１
００ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均粒
子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）に塩化マグネ
シウムを添加、混合することにより、表１に示すような
ハロゲン元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用
いて、実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し
た。ただし、焼結助剤として添加するＭｇＯについて
は、ハロゲン元素含有量調整のために添加した塩化マグ
ネシウム量からのマグネシウム量を算出し、焼結助剤と
して添加するＭｇＯから差し引くことにより、原料粉末
に混合されるマグネシウム量が実施例１〜４と同一にな
るように調整した。得られた窒化珪素焼結体について四
点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。また、
窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記す
る。
００ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均粒
子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）に塩化マグネ
シウムを添加、混合することにより、表１に示すような
ハロゲン元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用
いて、実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し
た。ただし、焼結助剤として添加するＭｇＯについて
は、ハロゲン元素含有量調整のために添加した塩化マグ
ネシウム量からのマグネシウム量を算出し、焼結助剤と
して添加するＭｇＯから差し引くことにより、原料粉末
に混合されるマグネシウム量が実施例１〜４と同一にな
るように調整した。得られた窒化珪素焼結体について四
点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。また、
窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記す
る。
【００２４】〔実施例１１〕：ハロゲン元素含有量が１
００ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９７％、平均粒
子径＝０．４μｍ、比表面積＝１０m2/g）をフッ化水素
水溶液にて処理することにより、表１に示すようなハロ
ゲン元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用い
て、実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し、四
点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。また、
窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記す
る。
００ppm以下の窒化珪素粉末（α化率＝９７％、平均粒
子径＝０．４μｍ、比表面積＝１０m2/g）をフッ化水素
水溶液にて処理することにより、表１に示すようなハロ
ゲン元素含有量に調整した。この窒化珪素粉末を用い
て、実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し、四
点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。また、
窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記す
る。
【００２５】〔比較例１〜３〕：表１に示すようなハロ
ゲン元素含有量の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均
粒子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）を用いて、
それぞれ実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製
し、四点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。
また、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に
併記する。
ゲン元素含有量の窒化珪素粉末（α化率＝９３％、平均
粒子径＝０．６μｍ、比表面積＝１０m2/g）を用いて、
それぞれ実施例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製
し、四点曲げ強度を測定した。その結果を表１に示す。
また、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に
併記する。
【００２６】〔比較例４〕：表１に示すようなハロゲン
元素含有量の窒化珪素粉末（α化率＝９７％、平均粒子
径＝０．４μｍ、比表面積＝１０m2/g）を用いて、実施
例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し、四点曲げ強
度を測定した。その結果を表１に示す。また、窒化珪素
焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記する。
元素含有量の窒化珪素粉末（α化率＝９７％、平均粒子
径＝０．４μｍ、比表面積＝１０m2/g）を用いて、実施
例１〜４と同様に窒化珪素焼結体を作製し、四点曲げ強
度を測定した。その結果を表１に示す。また、窒化珪素
焼結体中のハロゲン元素含有量を同表に併記する。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１の結果から明らかなように、焼結体中
のハロゲン元素含有量が２００ppm以上である実施例１
〜１０の窒化珪素焼結体は、焼結体中のハロゲン元素含
有量が２００ppm未満である比較例１〜３のものに比し
て、高い室温強度を示した。また、α化率、平均粒子径
等の粉体特性の異なる窒化珪素粉末を用いた場合にも、
実施例１１と比較例４の結果から、焼結体中のハロゲン
元素含有量が２００ppm以上の窒化珪素焼結体は、焼結
体中のハロゲン元素含有量が２００ppm未満であるもの
に比して、高い室温強度を示した。以上のことから、窒
化珪素粉末の粉体特性によらず、焼結体中のハロゲン元
素含有量が２００ppm以上の窒化珪素焼結体は、焼結体
中のハロゲン元素含有量が２００ppm未満の窒化珪素焼
結体に比べ、高い室温強度を発現することがわかる。
のハロゲン元素含有量が２００ppm以上である実施例１
〜１０の窒化珪素焼結体は、焼結体中のハロゲン元素含
有量が２００ppm未満である比較例１〜３のものに比し
て、高い室温強度を示した。また、α化率、平均粒子径
等の粉体特性の異なる窒化珪素粉末を用いた場合にも、
実施例１１と比較例４の結果から、焼結体中のハロゲン
元素含有量が２００ppm以上の窒化珪素焼結体は、焼結
体中のハロゲン元素含有量が２００ppm未満であるもの
に比して、高い室温強度を示した。以上のことから、窒
化珪素粉末の粉体特性によらず、焼結体中のハロゲン元
素含有量が２００ppm以上の窒化珪素焼結体は、焼結体
中のハロゲン元素含有量が２００ppm未満の窒化珪素焼
結体に比べ、高い室温強度を発現することがわかる。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒化珪素
焼結体は、室温付近において高い強度を示す。したがっ
て、例えば摺動部材のような室温付近での強度が重視さ
れる機械部品等の構造材料として好適に使用することが
できる。
焼結体は、室温付近において高い強度を示す。したがっ
て、例えば摺動部材のような室温付近での強度が重視さ
れる機械部品等の構造材料として好適に使用することが
できる。
【手続補正書】
【提出日】平成８年８月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】最近の研究成果の１つとして、１９９３年
日本セラミックス協会年会要旨集「Ｓｉ3Ｎ4の焼結体特
性に及ぼす原料粉末中のハロゲン不純物の影響」（浅山
雅弘、柘植章彦、神崎修三、渡利広司、磯崎啓、広津留
秀樹）には、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素（フッ
素、塩素）が、窒化珪素焼結体の高温強度（１２５０℃
曲げ強さ）を低下させることが記載されている。
日本セラミックス協会年会要旨集「Ｓｉ3Ｎ4の焼結体特
性に及ぼす原料粉末中のハロゲン不純物の影響」（浅山
雅弘、柘植章彦、神崎修三、渡利広司、磯崎啓、広津留
秀樹）には、窒化珪素焼結体中のハロゲン元素（フッ
素、塩素）が、窒化珪素焼結体の高温強度（１２５０℃
曲げ強さ）を低下させることが記載されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】また、Journal of the American Ceramic
Society, Vol.77,No.1(1994),275〜277頁，“High-Temp
erature Strength of Fluorine-Doped Silicon Nitrid
e”には、窒化珪素焼結体中のフッ素が、高温（１４０
０℃）でのクリープ特性の低下を引き起こす原因である
ことが示されている。
Society, Vol.77,No.1(1994),275〜277頁，“High-Temp
erature Strength of Fluorine-Doped Silicon Nitrid
e”には、窒化珪素焼結体中のフッ素が、高温（１４０
０℃）でのクリープ特性の低下を引き起こす原因である
ことが示されている。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化珪素焼結体中のハロゲン元素含有量
が、２００ppm以上であることを特徴とする高強度窒化
珪素焼結体。 - 【請求項２】 ハロゲン元素がフッ素である請求項１記
載の高強度窒化珪素焼結体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7174607A JPH0925168A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 高強度窒化珪素焼結体 |
| DE69615944T DE69615944T2 (de) | 1995-07-11 | 1996-07-09 | Siliziumnitrid-Sinterkörper hoher Festigkeit |
| EP96305044A EP0753492B1 (en) | 1995-07-11 | 1996-07-09 | High-strength silicon nitride sintered body |
| US08/678,081 US5635432A (en) | 1995-07-11 | 1996-07-10 | High-strength silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7174607A JPH0925168A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 高強度窒化珪素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925168A true JPH0925168A (ja) | 1997-01-28 |
Family
ID=15981549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7174607A Pending JPH0925168A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 高強度窒化珪素焼結体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5635432A (ja) |
| EP (1) | EP0753492B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0925168A (ja) |
| DE (1) | DE69615944T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016153764A (ja) * | 2015-02-20 | 2016-08-25 | 三菱重工業株式会社 | 有機ハロゲン化合物の分析方法 |
| US10727402B2 (en) | 2017-01-24 | 2020-07-28 | Tohoku University | Method for producing tunnel magnetoresistive element |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19714708A1 (de) * | 1997-04-09 | 1998-10-15 | Bayer Ag | Gesintertes Siliciumnitrid, Bauteile daraus, insbesondere Ventile, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| US6319813B1 (en) | 1998-07-06 | 2001-11-20 | Micron Technology, Inc. | Semiconductor processing methods of forming integrated circuitry and integrated circuitry constructions |
| US6247519B1 (en) * | 1999-07-19 | 2001-06-19 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of Natural Resources | Preform for magnesium metal matrix composites |
| US7695521B2 (en) * | 2001-05-01 | 2010-04-13 | Amedica Corporation | Hip prosthesis with monoblock ceramic acetabular cup |
| US7074717B2 (en) | 2003-03-04 | 2006-07-11 | Micron Technology, Inc. | Damascene processes for forming conductive structures |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57123868A (en) * | 1981-01-27 | 1982-08-02 | Sumitomo Electric Industries | Manufacture of non-oxide ceramics |
| JPH01252581A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | 窒化物セラミツクスの製造方法 |
| JPH07223863A (ja) * | 1994-02-15 | 1995-08-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化珪素焼結体 |
-
1995
- 1995-07-11 JP JP7174607A patent/JPH0925168A/ja active Pending
-
1996
- 1996-07-09 EP EP96305044A patent/EP0753492B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-09 DE DE69615944T patent/DE69615944T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-07-10 US US08/678,081 patent/US5635432A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016153764A (ja) * | 2015-02-20 | 2016-08-25 | 三菱重工業株式会社 | 有機ハロゲン化合物の分析方法 |
| US10727402B2 (en) | 2017-01-24 | 2020-07-28 | Tohoku University | Method for producing tunnel magnetoresistive element |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69615944D1 (de) | 2001-11-22 |
| DE69615944T2 (de) | 2002-04-25 |
| EP0753492B1 (en) | 2001-10-17 |
| US5635432A (en) | 1997-06-03 |
| EP0753492A1 (en) | 1997-01-15 |
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