JPS6313955B2 - - Google Patents

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JPS6313955B2
JPS6313955B2 JP56095431A JP9543181A JPS6313955B2 JP S6313955 B2 JPS6313955 B2 JP S6313955B2 JP 56095431 A JP56095431 A JP 56095431A JP 9543181 A JP9543181 A JP 9543181A JP S6313955 B2 JPS6313955 B2 JP S6313955B2
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JP
Japan
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weight
parts
silicon carbide
ceramic article
sintered
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JP56095431A
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Murata Yorihiro
Uiriamu Ueebaa Garii
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SUTENKAA CORP
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SUTENKAA CORP
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    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、焼結した炭化ケイ素−二ホウ化チタ
ン混合物およびその物品に関し、それらはとくに
アルミニウム精錬における電極または、予熱室お
よびハニカム構造物、たとえば、自動車の放出制
御装置において利用されるものに使用できる。 炭化ケイ素、すなわち、ケイ素と炭素の結晶性
化合物は、その硬度、強度、およびきわめてすぐ
れた耐酸化性および耐食性について長い間知られ
てきている。炭化ケイ素は膨張率が低く、熱伝達
性にすぐれ、そして高温において高い強度を維持
する。最近、炭化ケイ素粉末から高い密度の炭化
ケイ素物体を製造する技術が開発された。これら
の方法には、反応結合、化学的蒸着、熱プレスお
よび非加圧焼結（初め物品を形成し、次いで実質
的に非加圧状態で焼結する）が包含される。これ
らの方法の例は、米国特許第3852099号、同第
3853566号、同第3954483号、同第3960577号、同
第4080415号、同第4124667号および同第4179299
号に記載されている。製造された高密度の、焼結
された炭化ケイ素の物体は、きわめてすぐれた工
業材料であり、そして高温条件下できびしい摩耗
および／または作動に暴露されるタービン、熱交
換装置、ポンプおよび他の装置または工具の成分
の製作に利用される。本発明は、焼結された炭化
ケイ素および二ホウ化チタンの組成物、およびこ
のような二成分系セラミツク材料から作つた物品
に関する。 本発明の焼結された物品は、炭化ケイ素および
二ホウ化チタンの二成分系組成物から作られ、そ
して初め微細な炭化ケイ素、炭素または炭素源物
質、高密化助剤または焼結助剤、および微細な二
ホウ化チタンを混合し、この混合物を所望の形状
に成形し、そして引き続いて十分に高い温度に加
熱して炭化ケイ素と二ホウ化チタンとの焼結した
セラミツク物品を形成することによつて、製造す
る。 炭化ケイ素成分は、アルフア相またはベータ相
の炭化ケイ素から適当に選ぶことができる。アル
フア相およびベータ相の材料の混合物を使用でき
る。本発明の炭化ケイ素の出発物質は、焼結可能
な材料を得るために、分離または精製を必要とし
ない。少量の非結晶質炭化ケイ素は、悪影響を及
ぼさないで、含めることができる。炭化ケイ素成
分は微細な形で使用する。適当な微細な材料は、
大きい粒子の炭化ケイ素をボールミリングまたは
噴射ミリングし、引き続いて本発明における使用
に適した成分を分級または分離することによつ
て、製造できる。好ましくは、炭化ケイ素出発材
料は約５ミクロンの最大粒度および約0.10〜約
2.50ミクロンの平均粒度を有する。約１ミクロン
より小さい大きさを有する炭化ケイ素粉末の精確
な粒度分布を得ることが困難であるので、表面積
は適当な材料を決定する上で関係をもつと考える
ことができる。したがつて、本発明の粉末におけ
る使用に好ましい炭化ケイ素粒子は約１〜約100
m2／ｇの表面積を有する。この範囲内で、粒子の
表面積は約２〜約50m2／ｇの範囲であることが、
より好ましく、そしてその範囲内で、約２〜約20
m2／ｇの範囲は主として有用であることがわかつ
た。 炭素または炭素源物質は、炭化ケイ素成分の約
0.5重量％以上約5.0重量％未満の過剰または結合
可能の炭素を、焼結すべき混合物へ供給するもの
である。炭素成分は、引き続く焼結を促進し、そ
してそうでなければ最終の焼結製品中に残留する
ことがある、酸化物の量を減少するのを助ける。
より好ましい範囲において、結合可能な炭素は炭
化ケイ素の約2.0重量％以上約5.0重量％未満の間
の量で存在する。液状有機物質または有機物質の
溶液もしくは懸濁液は、炭素源として使用でき
る。初期の冷間プレス作業のとき一時的結合剤と
して作用し、そして加熱の間形成された物体中に
炭素残留物を残す、フルフリルアルコールおよび
樹脂物質は、とくに有用である。本発明における
使用にとくに適合する樹脂物質は、VarcumB−
178の標示でライヒホルド・ケミカル社
（Reichhold Chemicals，Inc.）のバルカム・ケ
ミカル・デイビジヨンから市販されているよう
な、液状熱硬化性フエノール−ホルムアルデヒド
樹脂である。一般に、このような炭化可能な有機
物質は、そのもとの重量の約30〜約50重量％の結
合可能な炭素を供給する。必要に応じて、炭素
源、たとえば、石油コークス、微細なグラフアイ
トまたはカーボンブラツク、および炭化可能な結
合剤の両者を混合物に含めることができる。結合
材としてかつ炭素源として両者の機能を発揮する
熱硬化性樹脂物質は、最も好ましくかつ有用であ
る。 本発明において有用な高密化助剤または焼結助
剤は先行技術において見いだされるものであり、
たとえば、米国特許第4080415号、同第4124667号
および同第4179299号に記載されているものであ
る。ホウ素またはホウ素含有化合物は好ましい高
密化助剤である。有用なホウ素含有助剤の例は、
炭化ホウ素、窒化ホウ素、酸化ホウ素、二ホウ化
アルミニウム、金属ホウ素および六ホウ化ケイ素
である。高密化助剤は、たとえば、炭化ケイ素成
分の重量に比較したホウ素の重量として、一般に
約0.2〜約3.0重量％の範囲において有効である。
本発明の組成物においてとくに有用な高密化助剤
は、B4Cである。焼結助剤は、たとえば、ホウ素
のような焼結助剤のふん囲気中で焼結を実施する
ことにより、部分的にまたは一度に、加えること
ができる。 １ミクロンより小さくかつ満足すべき純度の適
当な二ホウ化チタンの出発成分は、商業的に入手
できる二ホウ化チタンを処理することにより得る
ことができ、あるいは高い純度の二酸化チタン、
B2O3および炭素を高温において反応させ、そし
て二ホウ化チタン生成物をミリングして微細な生
成物を得ることによつて製造できる。二ホウ化チ
タン成分は、好ましくは炭化ケイ素成分について
前述した粒度範囲に類似する粒度で使用する。 炭化ケイ素成分および二ホウ化チタン成分は、
少量の不純物、たとえば、鉄、カルシウム、マグ
ネシウムおよびアルミニウムを、製品に悪影響を
及ぼさないで、含有できる。 各成分をよく混合して均質混合物を形成し、そ
して適当に約6000〜20000psi（422〜1406Kg／cm2）、
好ましくは約12000〜18000psi（844〜1265Kg／cm2）
の圧力で、冷間成形またはプレスすることによつ
て成形する。引き続いて生の物体を約1900℃〜
2200℃の温度において、実質的に非加圧条件下
に、炉処理して、炭化ケイ素成分を焼結し、炭化
ケイ素と二ホウ化チタンを含有して成る焼結複合
セラミツク物品を得る。この炉処理は、前述した
他の焼結法である化学結合法、化学的蒸着法およ
び熱プレス（ホツト・プレス）法のいずれとも区
別される固相非加圧焼結を起す。本発明の複合焼
結セラミツク物品は、典型的には、炭化ケイ素／
二ホウ化チタン複合物の理論密度（それぞれ3.21
ｇ／c.c.のSiCおよび4.50ｇ（c.c.のTiB2に基づく）
の約85〜約98％の範囲の密度を有する。 かたくかつ密であることに加えて、本発明の複
合セラミツク物品は多くの他の所望の特性を有
し、強靭、耐摩耗性、耐摩擦性であり、そしてほ
とんどの酸類およびアルカリ類に抵抗性である。
この物品の熱衝撃抵抗は二ホウ化チタン含量の増
加とともに増加し、そしてチタン含量が高い物品
はとくに顕著な熱衝撃抵抗を有する。 多い量、一般に約65〜約95重量％、好ましくは
約80〜約95重量％の二ホウ化チタンを含有する本
発明の複合セラミツク物品は、非常に導電性であ
り、一般に0.2Ohm−cmより小さい抵抗をもち、
電気点火器として有用である。また、このような
物品は溶融したアルミニウムおよびアルミニウム
合金による腐食に対してきわめて抵抗性であるの
で、溶融したアルミニウムおよびその合金と接触
させて使用する導電要素として、たとえば、アル
ミニウム精錬法における電極として、使用するの
に適合する。さらに、このような物品は、溶融し
たアルミニウムまたはその合金を輪送するために
使用するポンプの部品として、たとえば、ピスト
ン、シリンダーおよび羽根車として有用である。 多い量、一般に約50〜約95重量％、好ましくは
約80〜約95重量％の炭化ケイ素を含有する本発明
の焼結セラミツク物品は、高い密度と高い強度を
もつことによつて特徴づけられ、典型的には約
50000psi（3515Kg／cm2）の破壊係数（MOR）を有
する。このような物品は、驚ろくべきことには、
異常な耐熱衝撃性を有し、そしてデイーゼルエン
ジンの予熱室、またはハニカム構造物、たとえ
ば、高い強度と高い耐熱衝撃性の組み合わせを必
要とする、自動車の放出制御装置において使用さ
れているもの、の製作にとくに有用である。この
ようなハニカム構造物は、典型的には種々の細胞
形状を有し、細胞の幅は約0.075cm〜約5.0cmの間
で変化し、壁厚さは約0.0025cm〜約0.25cmの間で
変化し、そして長さは約2.5cm〜約60cmの間で変
化する。一般に、このような構造は押出しにより
形成される。本発明の組成物はこのような成形法
に適合し、そして機械的強度が高くかつ耐熱衝撃
性にきわめてすぐれるハニカム製品を生ずる。 本発明を、次の実施例によりさらに詳しく説明
する。すべての部は、重量による。 実施例 平均粒度約0.45ミクロンの１ミクロンより小さ
い炭化ケイ素の95部を、５部の微細な二ホウ化チ
タン、0.5部の35ミクロンより小さい粒度の炭化
ホウ素、および4.0部のVarcumB−178液状熱硬
化性フエノール−ホルムアルデヒド樹脂と混合し
た。この混合物をアセトンと一緒に、炭化タング
ステン球を用いてプラスチツクびん中で２時間ボ
ールミリングした。次いでこの混合物を室温にお
いて空気中で乾燥させ、引き続いて80ミクロンの
シルクスクリーンでふるい分けした。 次いでこの混合物を直径3.8cm、高さ0.6cmの円
板に、金属型を用い15000psi（1055Kg／m2）の圧
力で、冷間プレスした。この円板を型から取り出
し、実質的に非加圧状態でアルゴンふん囲気中で
2150℃の温度で１時間固相で焼結した。 生成物の、固相で焼結された二相の炭化ケイ素
および二ホウ化チタンは、3157ｇ／c.c.のかさ密度
および97.0％の相対密度を有することがわかつ
た。この相対密度は、次式によつて計算した： 理論密度＝１＋（W1／d1＋W2／d2） ここで W1＝SiCの重量分率； d1＝SiCの理論密度（3.21ｇ／c.c.）； W2＝TiB2の重量分率（＝１−W1）； そして d2＝TiB2の理論密度（4.50ｇ／c.c.）； そして 相対密度＝観測されたかさ密度／理論密度×100％ この実施例について、１＋（0.95／3.21＋0.05／4.
50）＝ 3.256；3.157÷3.256×100％＝97.0％。この生成
物は、検顕法により決定すると、0.3％の多孔度
を有することがわかつた。電気抵抗は、室温にお
いて４つのプローブ法を用いて決定して、
294.1ohm−cmであることがわかつた。二ホウ化
チタンの平均粒度は6.2ミクロンであり、そして
炭化ケイ素の粒度は9.0ミクロンであることがわ
かつた。破壊係数（MOR）は、室温において４
点法を用いて、46000psi（3234Kg／cm2）（便宜上、
46.0kpsiと記載する）であることがわかつた。 実施例〜XIを、同様な方法で、炭化ケイ素成
分との比率を変化させて、実施した。結果を表Ａ
に記載する。この表において、計算は実施例に
おいて説明したように行つた。
【表】 実施例 XII 80部の炭化ケイ素と20部の二ホウ化チタンを含
有する混合物を、実施例におけるように配合し
た。この混合物をデイーゼルエンジン用予熱室の
形に射出成形し、そして2150℃で１時間焼結し
た。次いで固相で焼結した生成物を、ガスバーナ
ーにより、約900℃の温度に均一に加熱し、そし
て冷水中で急冷した。急冷後、視的検査により割
れやチツピングは存在しないことが明らかにされ
た。同様な試験を、焼結した炭化ケイ素のみから
製作した室を用いて、実施した。焼結した炭化ケ
イ素の室は、大きい割れと、複数のチツプを発生
した。 実施例 80部の炭化ケイ素と20部の二ホウ化チタンを含
有する混合物を、実施例におけるように配合
し、押出してハニカム形の生の物体を形成した。
ハニカム形の物体は幅約0.5cmの正方形の細胞を
有し、細胞壁は約0.025cmの厚さであり、そして
細胞は約15cmの長さである。このような構造物
は、自動車の放出制御装置の製作に主として有用
である。ハニカム形の生の物体は、初め10℃より
低い温度で凍結乾燥し、引き続いて約６時間真空
（10-1〜10-3mmHgの絶対圧）乾燥して、乾燥工程
の間の物体の割れおよび変形を防ぐ。次いで生の
物体を実質的に非加圧状態で2100℃で１時間アル
ゴンふん囲気中で固相で焼結する。焼結生成物
は、理論密度の約97％の密度、50000psi（3515
Kg／cm2）より大きい破壊係数を有することがわか
り、そして実施例XIIに記載するように急冷試験す
ると、きわめてすぐれた耐熱衝撃性を示す。 以上から明らかなように、本発明の新規なセラ
ミツク物品は、焼結された炭化ケイ素のマトリツ
クス中の二ホウ化チタンの小さい粒子の二相組成
物から構成され、初期組成物中の炭化ケイ素の量
に依存して、種々の所望の特性を有する。少量、
約30重量％より少量、とくに約20重量％より少量
の炭化ケイ素を含有する組成物から作つた二相の
物品は、きわめてすぐれた耐熱衝撃性を示す。こ
のような材料はすぐれた導電体であり、それゆえ
家庭用ヒーターおよびレンジの点火器として有用
である。それらは、また、溶融したアルミニウ
ム、アルミニウム合金および溶融したケイ酸塩に
対して高度に抵抗性であり、それゆえ精錬法にお
ける工業用電極として有用である。また、これら
の組成物はセラミツクの外装材料として所望の性
質を示す。これと対照的に、そのような二相のセ
ラミツク物品は、多い量、約60重量％より多い
量、とくに約80重量％より多い量の炭化ケイ素を
含有する組成物を用いて製造できる。このような
二相のセラミツク材料はかたく、密な材料であ
り、異常な耐熱衝撃性を有し、工具および他の耐
摩耗物品の製作、とくに物品が急速な極端な温度
変化を受ける方法または作業において、研摩材と
して有用である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 約５〜約95重量部の炭化ケイ素および約５〜
    約95重量部の二ホウ化チタンを含有して成る複合
    固相非加圧焼結セラミツク物品。 ２ 約５〜約20重量部の炭化ケイ素および約80〜
    約95重量部の二ホウ化チタンを含有して成る特許
    請求の範囲第１項記載の焼結セラミツク物品。 ３ 約80〜約95重量部の炭化ケイ素と約５〜約20
    重量部の二ホウ化チタンを含有して成る特許請求
    の範囲第１項記載の焼結セラミツク物品。 ４ 成分の粒度は10ミクロンよりも小である特許
    請求の範囲第１項記載の焼結セラミツク物品。 ５ 電気抵抗が0.02Ohm−cmより小である特許請
    求の範囲第１項記載の焼結セラミツク物品。 ６ 破壊係数が52000psi（3655.6Kg／cm2）より大
    である特許請求の範囲第１項記載の焼結セラミツ
    ク物品。 ７ デイーゼルの予燃室の形状である特許請求の
    範囲第１項記載の焼結セラミツク物品。 ８ ハニカム形状である特許請求の範囲第１項記
    載の焼結セラミツク物品。 ９ ａ 約５〜約95重量部の１ミクロンより小さ
    い炭化ケイ素、約５〜約95重量部の微細な二ホ
    ウ化チタン、約0.5重量部以上約5.0重量部未満
    の炭素または炭素源物質、および約0.2〜約3.0
    重量部の焼結助剤を混合し、 ｂ この混合物を物品の形状の生物体に形成し、
    そして ｃ 前記生物体を実質的に非加圧下に固相で焼結
    して炭化ケイ素および二ホウ化チタンを含有し
    て成る焼結物品を製造する、 ことを特徴とする混合セラミツク物品の製造法。 １０ 炭素源物質はフエノール−ホルムアルデヒ
    ド樹脂である特許請求の範囲第９項記載の方法。 １１ 焼結助剤は炭化ホウ素である特許請求の範
    囲第９項記載の方法。 １２ 炭化ケイ素出発物質は約80〜約95重量部の
    量で存在する特許請求の範囲第９項記載の方法。 １３ 炭化ケイ素出発物質は約５〜約20重量部の
    量で存在する特許請求の範囲第９項記載の方法。 １４ 固相焼結工程は約1900℃〜2200℃の間の温
    度で実施される特許請求の範囲第９項記載の方
    法。 １５ 固相焼結工程は不活性雰囲気中で実施され
    る特許請求の範囲第１４項記載の方法。
JP9543181A 1980-06-23 1981-06-22 Sintered silicon carbide-titanium diboride and product thereof Granted JPS5727975A (en)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/161,726 US4327186A (en) 1980-06-23 1980-06-23 Sintered silicon carbide-titanium diboride mixtures and articles thereof

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Publication Number Publication Date
JPS5727975A JPS5727975A (en) 1982-02-15
JPS6313955B2 true JPS6313955B2 (ja) 1988-03-28

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ID=22582448

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JP9543181A Granted JPS5727975A (en) 1980-06-23 1981-06-22 Sintered silicon carbide-titanium diboride and product thereof

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JP (1) JPS5727975A (ja)
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CH (1) CH649275A5 (ja)
DE (1) DE3123974A1 (ja)
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GB (2) GB2078256B (ja)
NO (2) NO148882C (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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