DE3123974A1 - Gesinterter keramischer gegenstand - Google Patents

Gesinterter keramischer gegenstand

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DE3123974A1 DE19813123974 DE3123974A DE3123974A1 DE 3123974 A1 DE3123974 A1 DE 3123974A1 DE 19813123974 DE19813123974 DE 19813123974 DE 3123974 A DE3123974 A DE 3123974A DE 3123974 A1 DE3123974 A1 DE 3123974A1
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Description

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SCHUMANNSTR. 97 . D-4000 DÜ8BBLDOHF
Telefon: (0211) 68 33 46 Telex: 0858 6513 cop d
PATENTANWÄLTE:
Dipl.-Ing. W. COHAUSZ · Dipl.-Ing. R. KNAUF · Dipl.-Ing. H. B. COHAUSZ ■ Dipl.-Ing. D. H. WERNER
— 5 —
Kennecott Corporation
Ten Stamford Forum
Stamford, Connecticut 06904
U.S.A.
Gesinterter keramischer Gegenstand
Die Erfindung betrifft einen gesinterten keramischen Gegegenstand, der vornehmlich in Form von Elektroden oder anderen gegen geschmolzenes Aluminium beständigen Teilen, als Vorverdichtungskammer oder in Wabenform (.honeycomb) für Automobil-Emissionskontrolleinheiten zum Einsatz kommt.
Siliziumkarbid, eine kristalline Verbindung von Silizium und Kohlenstoff, ist seit langem wegen seiner Härte, Festig-
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keit und hervorragenden Oxydations- und Korrosionsbeständigkeit bekannt. Siliziumkarbid hat einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten/ gute Wärmeleitfähigkeitseigenschaften und behält auch hohe Festigkeit bei erhöhten Temperaturen. In der Vergangenheit wurde die Herstellung von hochdichten Siliziumkarbid-Körpern aus Siliziumkarbidpulver entwickelt. Die Verfahren schließen die Reaktionsbindung, chemische Dampfabscheidung, Heißpressen und druckloses Sintern (ausgehend von der Formung von Gegenständen und nachfolgendem Sintern unter im wesentlichen drucklosen Bedingungen) ein. Beispiele solcher bekannter Verfahren sind beschrieben in den US-PSen
3 852 099, 3 853 566, 3 954 483, 3 960 577, 4 080 415,
4 124 667 und 4 179 299. Die hohe Dichte der hergestellten gesinterten Siliziumkarbid-Körper ist Voraussetzung für den Einsatz dieses Materials als Konstruktionswerkstoff, vor allem in der Herstellung von Turbinenteilen, Wärmeaustauschern, Pumpen und anderen Einrichtungen oder Werkzeugen, die starkem Verschleiß und/oder Einsatz bei hohen Temperaturen ausgesetzt sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Zusammensetzungen aus gesintertem Siliziumkarbid und Titandiborid und aus einem solchen binären keramischen Material hergestellten Gegenständen.
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Gesinterte Gegenstände gemäß vorliegender Erfindung sind hergestellt aus binären Zusammensetzungen aus Siliziumkarbid und Titandiborid und werden erzeugt durch Mischen von feinteiligem Siliziumkarbid, Kohlenstoff oder einer kohlenstoffhaltigen Verbindung oder Zusammensetzung, Verdichtungs- oder Sinterhilfe und feinteiligem Titandiborid, Formen der Mischung in die gewünschte Gestalt und nachfolgendes Erhitzen auf Temperaturen, die ausreichend hoch sind, um einen gesinterten keramischen Gegenstand aus Siliziumkarbid und Titandiborid zu erzeugen.
Siliziumkarbidteile können gewöhnlich- aus Alpha- oder Betaphasesiliziumkarbid ausgewählt werden. Mischungen von Alpha- und Betaphasematerial können verwendet werden. Das Siliziumkarbid-Ausgangsmaterial gemäß vorliegender Erfindung erfordert nicht Trennung oder Reinigung der Phasen, um das gesinterte Material herzustellen. Kleinere Mengen von amorphem Siliziumkarbid können enthalten sein, ohne daß dies eine schädliche Wirkung hätte. Das Siliziumkarbid wird in feinteiliger Form verwendet. Geeignetes feinteiliges Material kann durch Schleifen, Mahlen in Kugeloder Strahlmühlen mit nachfolgendem Klassieren und Trennen erzeugt werden. Vorzugsweise hat das Siliziumkarbid-Ausgangsmaterial eine maximale Teilchengröße von etwa 5 um und eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 0,10 bis 2,5 um . Es ist schwierig, die genaue Teilchengrößen-
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verteilung von Siliziumkarbid-Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als etwa 1 um zu erhalten,und daher wird die Oberflächengröße zur Auswahl des geeigneten Materials zweckmäßigerweise herangezogen. Dementsprechend sollten die bevorzugten Siliziumkarbid-Teilchen eine
Oberflächengröße von etwa 1 bis 100 m /g haben. Innerhalb dieses Bereichs wird eine Oberflächengröße der Teilchen
2 2
von etwa 2 bis 50 m /g bzw. etwa 2 bis 20 m /g bevorzugt.
Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltiges Material kann in einer Menge von etwa 0,5 bis 6 Gew.-% des Siliziumkarbidanteils im Überschuß oder verbindungsfähigem Kohlenstoff zu der zu sinternden Mischung zugesetzt werden. Der Kohlenstoffanteil erleichtert das Sintern und hilft bei der Reduktion eventuell vorhandener Oxyde. Bevorzugt wird ein Anteil von Kohlenstoff in Höhe von etwa 2 bis 5 Gew.-% des Siliziumkarbids. Flüssiges organisches Material oder Lösungen oder Suspensionen von organischem Material können als Kohlenstoffquelle Verwendung finden. Besonders geeignet ist Furfurylalkohol und Kunstharz, die auch als temporäre Binder während des anfänglichen Kaltpressens geeignet sind und einen Kohlenstoff-Rückstand in dem geformten Körper beim Erhitzen übrig lassen. Als Kunstnarz kann Insbesondere ein flüssiges wärmehärtendes Phenolformaldehydharz verwendet werden, das unter der Handelsbezeichnung Varcum B-178
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— Q ·.
handelsüblich ist. Im allgemeinen enthält solches karbonisierte organische Material etwa 30 bis 50 % ihres Gewichts an verbindungsfähigem Kohlenstoff. Gewünschtenfalls kann sowohl eine Kohlenstoffquelle wie Petroleumkoks, feinteiliger Graphit oder Ruß und ein karbonisierter Binder in der Mischung enthalten sein. Bevorzugt und geeignet für die vorliegende Erfindung ist wärmehärtendes Kunstharzmaterial, das sowohl als Bindematerial wie auch als Kohlenstoffquelle dient.
Das Verdichtungs- oder Sinterhilfsmittel, welches für die Erfindung geeignet ist, kann z.B. eines sein, wie es in den US-PSen 4 080 415, 4 124 667 oder 4 179 299 beschrieben ist. Bor oder borhaltige Verbindungen werden als Verdichtungshilfsmittel bevorzugt. Beispiele für geeignetes borhaltiges: Hilfsmittel sind Borcarbid, Bornitrid, Boroxyd, Aluminiumdiborid, metallisches Bor und Siliziumhexaborid. Verdichtungshilfsmittel sind gewöhnlich wirksam im Bereich von etwa 0,2 bis 3 Gew,-%, wobei das Bor auf den Siliziumkarbidanteil bezogen ist. Ein besonderes geeignetes Verdichtungshilfsmittel für die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist B.C. Das Sinterhilfsmittel kann ganz oder teilweise beim Sintern in einer das Sinterhilfsmittel enthaltenen Atmosphäre, z.B. Bor, zugesetzt werden.
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Das geeignete Titandiboridausgangsmaterial von Submikronteilchengröße und zufriedenstellender Reinheit kann durch Behandlung handelsüblichen Titandiborids erhalten werden oder kann erzeugt werden durch Reaktion von hochreinem Titandioxyd, B2^ un<^ Kohlenstoff bei erhöhten Temperaturen und Mahlen des Titandiboridprodukts zur Erzeugung feinteiligen Pulvers. Die Titandiboridkomponente wird vor-
/~ zugsweise mit einer Teilchengröße ähnlich der der Silizium
karbid-Komponente verwendet.
Siliziumkarbid und Titandiborid können kleinere Anteile von Verunreinigungen, wie Eisen, Kalzium, Magnesium und Aluminium, enthalten, ohne daß schädliche Auswirkungen auf das Produkt auftreten.
Die Komponenten werden sorgfältig gemischt und vorzugsweise durch Kaltformen oder Pressen zu Körpern geformt unter
(3 2
Anwendung von Drücken von etwa 41 bis 138 N/mm , Vorzugs-
ο
weise 82 bis 123 N/mm . Die Grünlinge werden dann bei Temperaturen zwischen etwa 1900 und 2200° C unter im wesentlichen drucklosen Bedingungen zur Sinterung der Siliziumkarbid-Komponente und Erzeugung eines gesinterten keramischen Gegenstands aus Siliziumkarbid und Titandiborid im Ofen erhitzt. Der so erzeugte gesinterte keramische Gegenstand hat eine Dichte von etwa 85 bis 98 % der
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theoretischen Dichte von Siliziumkarbid/Titandiborid, basierend auf 3,21 g/cm theoretischer Dichte für Siliziumkarbid und 4,50 g/cm3 für Titandiborid.
Zusätzlich zur Härte und Dichte besitzt ein Gegenstand aus dem gesinterten keramischen Material gemäß der Erfindung andere wünschenswerte Eigenschaften wie Zähigkeit, Verschleißbeständigkeit, Abriebfestigkeit und Beständigkeit gegen die meisten Säuren und Basen. Die Thermoschockbeständigkeit der Gegenstände nimmt mit steigendem Titandiboridgehalt zu. Gegenstände mit hohem Titangehalt haben besonders gute Thermoschockbeständigkeit.
Gegenstände aus dem erfindungsgemäßen gesinterten keramischen Material mit hohen Anteilen an Titandiborid, im allgemeinen zwischen etwa 65 und 95 %, vorzugsweise zwischen 80 und 95 Gew.-%, sind elektrisch leitfähig mit einem elektrischen Widerstand von weniger als 0,2 Ohm χ cm und sind geeignet für elektrische Zünder. Solche Gegenstände sind außerdem äußerst widerstandsfähig gegen Korrosion durch geschmolzenes Aluminium und Aluminiumlegierungen. Daher sind sie geeignet zur Verwendung als stromleitende Elemente im Kontakt mit geschmolzenem Aluminium und Aluminiumlegierungen, als Elektroden für die Aluminium-Raffination, Außerdem sind die Gegenstände aus dem erfindungsgemäßen
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Material geeignet als Teile für Pumpen zum Befördern geschmolzenen Aluminiums oder Aluminiumlegierungen/ z.B. Kolben, Zylinder und Flügel.
Das erfindungsgemäße gesinterte keramische Material mit hohen Gehalten an Siliziumkarbid, gewöhnlich zwischen 50 und 95 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 80 und 95 Gew.-% ist charakterisiert durch hohe Dicht und hohe Festigkeit mit einem typischen Bruchmodul von etwa 345 N/mm . Solche Gegenstände sind überraschenderweise außerordentlich widerstandsfähig gegen Thermoschock und besonders geeignet bei der Herstellung von Dieselmotor-Vorverdichtungskainmern oder in Wabenform, wie sie eingesetzt werden in Automobil-Emissionskontrolleinrichtungen, die eine Kombination von hoher Festigkeit und hoher Beständigkeit gegen Thermoschock erfordern. Diese Wabenstrukturen haben verschiedene Zellformen, wobei die Zellweite zwischen etwa 0,075 und 5 cm variiert bei einer Wanddicke zwischen etwa 0,0025 und 0,25 cm und Längen zwischen etwa 2,5 und 60 cm. Solche Strukturen werden gewöhnlich durch Extrusion geformt. Das erfindungsgemäße keramische Material ist besonders für solche Formgebungsprozesse geeignet und bringt ein Wabenform-Produkt hervor, das hohe mechanische Festigkeit und ausgezeichnete Thermoschockbeständigkeit besitzt.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele im einzelnen näher erläutert, wobei die Beispiele den Schutzumfang der Erfindung nicht einengen sollen. In den folgenden Beispielen sind alle Angaben in Gewichtsteilen und alle Temperaturen in ° C.
Beispiel I
95 Teile von Siliziumkarbid mit einer Teilchengröße im Submikronbereich von im Durchschnitt etwa 0,45 um Teilchengröße wurde mit 5 Teilen feinteiligen Titandiborids, 0,5 Teilen Borkarbid mit einer Teilchengröße von weniger als 35 um und 4,0 Teilen eines flüssigen wärmehärtenden Phenolformaldehydharzes (Varcum B-178) gemischt. Die Mischung wurde in einer Kugelmühle unter Zusatz von Aceton mit Wolframkarbidkugeln während zwei Stunden in einem Kunststoffgefäß gemahlen. Die Mischung wurde dann bei Raumtemperatur an Luft getrocknet und durch ein 80 um Seiden-Sieb abgesiebt.
Die Mischung wurde dann mit einem Druck von 103 N/mm in runde Scheiben von 3,8 cm Durchmesser und 0,6 cm Höhe in einer Metallform kaltgepreßt. Die Scheibe wurde aus der Form genommen und unter im wesentlichen drucklosen Bedingungen in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 2150° C für eine Stunde gesintert.
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Das so erhaltene Produkt, gesintertes Siliziumkarbid und Titandiborid,zeigte eine Rohdichte von 3,157 g/cm3 und eine relative Dichte von 97,0 %. Diese relative Dichte ergibt sich aus der Formel:
w-Theoretische Dichte = 1 + (jjp +
wobei w- = die Gewichtsfraktion Siliziumkarbid, d1 = theoretische Dichte von Siliziumkarbid (3,21 g/cm3)
o = Gewichtsfraktion Titandiborid (=1 -W1),
Λ* I
d2 = theoretische Dichte von Titandiborid (4,50 g/cm ),
und relative Dichte - χ l00 %#
theoretische Dichte
Im Beispiel Ir 1 + (j^pf + J3§) = 3,256 ' 3,157 + 3,256 χ 100 % = 97,0 %.
Unter einem Mikroskop betrachtet wurde eine Porosität des Produkts von 0,3 % festgestellt. Der elektrische Widerstand wurde bei Raumtemperatur zu 294,1 Ohm χ cm ermittelt. Die durchschnittliche Teilchengröße des Titandiborids betrug 6,2 um und des Siliziumkarbids 9,0 um. Der Bruchmodul ergab unter Verwendung einer Vierpunkt-
methode bei Raumtemperatur einen Wert von 317,2 N/mm .
Die Beispiele II bis XI wurden unter ähnlichen Bedingungen
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ausgeführt, wobei die Anteile Siliziumkarbidu. Titandiborid variiert wurden. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle A enthalten, die nach den gleichen Berechnungen wie für Beispiel I ermittelt wurden.
Beispiel XII
Eine Mischung aus 80 Teilen Siliziumkarbid und 20 Teilen Titandiborid wurde wie bei Beispiel I hergestellt. Die Mischung wurde in die Form einer Vorverdichtungskammer für einen Dieselmotor gespritzt und bei 2150° C während einer Stunde gesintert. Das gesinterte Produkt wurde dann gleichmäßig mit einem Gasbrenner auf eine Temperatur von etwa 900° C erhitzt und in kaltem Wasser abgeschreckt. Danach wurden keine Risse oder Abplatzungen festgestellt.
Ähnliche Tests wurden mit Kammern durchgeführt, die nur aus gesintertem Siliziumkarbid bestanden. Diese wiesen große Risse und eine Mehrzahl von Abplatzungen auf.
Beispiel XIiI
Eine Mischung aus 80 Teilen Siliziumkarbid und 20 Teilen Titandiborid wurde wie im Beispiel I hergestellt und zu einem Grünling in Wabenform extrudiert. Der wabenförmige Körper hatte quadratische Zellen von etwa 0,5 cm
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Breite bei einer Wanddicke von etwa 0,025 cm und einer Zellenlänge von etwa 15 cm. Solche Strukturen sind außerordentlich geeignet für die Herstellung von Auto-Emissionskontrolleinheiten. Der wabenförmige Grünling wurde anfänglich gefriergetrocknet bei einer Temperatur von weniger als 10° C und anschließend vakuumgetrocknet
—1 —3 unter Vakuum von einem absoluten Druck 10 bis 10 mmHg während etwa sechs Stunden, um Risse oder Zerstörung des Körpers während des Trocknungsprozesses zu vermeiden. Der Grünling wurde dann gesintert und im wesentlichen drucklos bei 2100° C für eine Stunde in einer Argonatmosphäre gesintert. Das gesinterte Produkt wies eine Dichte von etwa 97 % der theoretischen Dichte auf und hatte einen Bruchmodul von >355 N/mm . Nach einer Abschreckbehandlung, wie sie im Beispiel XII beschrieben wurde, wurde ausgezeichnete Thermoschockbeständigkeit festgestellt.
Wie sich aus dem vorstehenden ergibt, weist der erfindungsgemäße gesinterte keramische Gegenstand, bestehend aus kleinen Teilchen von Titandiborid in einer Matrix aus gesintertem Siliziumkarbid eine große Anzahl wünschenswerter Eigenschaften auf, die abhängen von dem Gehalt an Siliziumkarbid in dem Material. Gegenstände mit einem Anteil von weniger als 30 Gew.-% und besonders weniger als 20 Gew.-% Siliziumkarbid weisen ausgezeichnete Thermo-
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Schockbeständigkeit auf. Solche Materialien sind gute elektrische Leiter und eignen sich daher für Heizungszünder. Sie sind auch.' sehr widerstandsfähig gegen geschmolzenes Aluminium, Aluminiumlegierungen und geschmolzene Silikate, wodurch sie als industrielle Elektroden im Schmelzprozeß Verwendung finden können. Diese Zusammensetzungen haben auch gute Eigenschaften als keramisches Armierungsmaterial.
Bei höheren Gehalten an Siliziumkarbid von mehr als 60 % und insbesondere mehr als 80 % entsteht hartes dichtes Keramikmaterial mit außergewöhnlich guter Thermoschockbeständigkeit, das geeignet ist für verschleißbeständige Gegenstände, beispielsweise bei der Herstellung von Werkzeugen und anderen verschleißbeständigen Gegenständen, besonders bei Verfahren oder Betrieb mit extremen Temperaturwechseln.
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Beispiel
Vi V(f
VIII IX X XI ·
Tabelle A
Zusammensetzung
(Gew.-%)		 Rohdichte
(g/an3)		 Theoretische
Dichte		 Relative
Dichte		 Ermittelte
Porosität		 Elektrischer
Widerstand		 Teilchengröße
um		 SiC Bruchmodul
(N/mm2)
SiC/TiB2 (g/an3) (%) Vol.-% (Ohm-cm) /
TiB2 		9,0 ^4i/ XLLLL y
95/5 3,157 3,256 97,0 0,3 294,1 6,2 9,0 317,2
90/10 3,185 3,304 96,4 2,1 23,9 5,6 9,0 301,3
80/20 3,270 3,405 96,0 1,0 2,0 8,6 9,6 363,4
70/30 3,345 3,512 95,2 1,3 0,14 9,0 9,6 290,3
60/40 3,421 3,625 94,4 1,2 0,30 9,2 12,0. ι f ι
C * (
264,1"'
50/50 3,473 3,747 92,7 4,7 0,20 12,0 12,0 242/7
40/60 3,541 3,876 91,4 7,6 0,04 9,9 16,2 18 4 18 ' I
30/70 3,622 4,015 90,2 18,1 0,01 10,2 21 ,2 222,7 '
20/80 3,693 4,165 88,7 19,9 0,172 15,2 37,0 # (I
11 7 ν 9 '
10/90 3,825 4,326 88,4 43,7 0,003 30,0 42,5 « < t
102*0
5/95 3,877 4,411 87,9 40,9 0,001. 32,3 WU g

Claims (14)

  1. Ansprüche
    .j Gesinterter keramischer Gegenstand, dadurch gekennzeichnet , daß er aus 5 bis 95 Gewichtsteilen Siliziumkarbid und 5 bis 95 Gewicht steilen Titandiborid besteht.
  2. 2. Gesinterter keramischer Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus 5 bis 20 Gewichtsteilen Siliziumkarbid und 80 bis 95 Gewichtsteilen Titandiborid besteht.
  3. 3. Gesinterter keramischer Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus 80 bis 95 Gewichtsteilen Siliziumkarbid und 5 bis 20 Gewichtsteilen Titandiborid besteht.
    35 146
    W/Ka
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  4. 4. Gesinterter keramischer Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet/ daß die Teilchen eine Große von weniger als 10 um haben.
  5. 5. Gesinterter keramischer Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen elektrischen Widerstand von
    < 0,02 Ohm χ cm.
  6. 6. Gesinterter keramischer Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn-
    zeichnet, daß sein Bruchmodul > 358 N/mm ist.
  7. 7. Gesinterter keramischer Artikel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß er die Form einer Dieselmotor-Vorverdichtungskammer hat.
  8. 8. Gesinterter keramischer Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er Wabenform hat.
  9. 9. Gesinterter keramischer Gegenstand nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge
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    --■'■ 3---
    kennzeichnet , daß er wie Elektroden beständig gegen geschmolzenes Aluminium oder Aluminiumlegierungen ist.
  10. 10. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten keramischen Gegenstands nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch
    a) Mischen von 5 bis 95 Gewichtsteile Siliziumkarbid in Pulverform mit einer Korngröße im Submikron-Be-reich, 5 bis 95 Gewichtsteile feinteiligem Titandiborid, 0,5 bis 5 Gewichtsteile Kohlenstoff oder eines kohlenstoffhaltigen Materials, 0,2 bis 3 Gewichtsteile eines Sinterhilfsmittels,
    b) Formen der Mischung zu einem Grünling in Form des Gegenstands und
    c) Sintern des Grünlings unter im wesentlichen drucklosen Bedingungen.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch. gekennzeichnet , daß als kohlenstoffhaltiges Material Phenolformaldehydharz verwendet wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß als Sinterhilfsmittel Borkarbid verwendet wird.
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  13. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur zwischen 1900 und 2200° C gesintert wird.
  14. 14. Verfahren nach. Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in inerter ζ ■- Atmosphäre durchgeführt wird.
    130065/0965
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