JPH10101433A - ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックス - Google Patents
ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックスInfo
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- JPH10101433A JPH10101433A JP8258998A JP25899896A JPH10101433A JP H10101433 A JPH10101433 A JP H10101433A JP 8258998 A JP8258998 A JP 8258998A JP 25899896 A JP25899896 A JP 25899896A JP H10101433 A JPH10101433 A JP H10101433A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱性を有し、緻密で靱性のあるセラミック
スを提供する。 【解決手段】 Ｔｉ、Ｓｉ、ＢおよびＣの混合粉末を原
料とし、燃焼合成反応による加圧焼結で、実質的に空隙
（ポア）の認められないＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミ
ックスを製造する。
スを提供する。 【解決手段】 Ｔｉ、Ｓｉ、ＢおよびＣの混合粉末を原
料とし、燃焼合成反応による加圧焼結で、実質的に空隙
（ポア）の認められないＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミ
ックスを製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ＴｉＢ2 −Ｓｉ
Ｃ系複合セラミックスに関するものである。さらに詳し
くは、この発明は、放電加工が可能であり、緻密で軽く
かつ靱性を有する耐熱性のセラミックスとその製造方法
に関するものである。
Ｃ系複合セラミックスに関するものである。さらに詳し
くは、この発明は、放電加工が可能であり、緻密で軽く
かつ靱性を有する耐熱性のセラミックスとその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】セラミックス系の材料は、優
れた耐熱性、耐薬品性、耐磨耗性といった物性の故に、
半導体材料、切削工具の刃先から、ビルの外装、宇宙関
連の諸材料に至る幅広い用途に用いられている。そし
て、これらのセラミックス材料については、通常は、原
料としての酸化物、炭化物、窒化物等の無機質粒子の加
熱、加圧による焼結によって製造されてもいる。
れた耐熱性、耐薬品性、耐磨耗性といった物性の故に、
半導体材料、切削工具の刃先から、ビルの外装、宇宙関
連の諸材料に至る幅広い用途に用いられている。そし
て、これらのセラミックス材料については、通常は、原
料としての酸化物、炭化物、窒化物等の無機質粒子の加
熱、加圧による焼結によって製造されてもいる。
【０００３】しかしながら一方で、セラミックス材料
は、機械的な強度、特に曲げや引っ張りに対する抵抗力
が小さいこと、機械加工や放電加工による精密加工が一
般に困難であるという欠点も有している。このような事
情から、優れた耐熱性や耐摩耗性等の特長を生かし、曲
げや引張りに対する抵抗力としての靱性を向上させ、機
械的加工をも可能とするための方策が様々な観点より検
討されてきている。
は、機械的な強度、特に曲げや引っ張りに対する抵抗力
が小さいこと、機械加工や放電加工による精密加工が一
般に困難であるという欠点も有している。このような事
情から、優れた耐熱性や耐摩耗性等の特長を生かし、曲
げや引張りに対する抵抗力としての靱性を向上させ、機
械的加工をも可能とするための方策が様々な観点より検
討されてきている。
【０００４】たとえば、セラミック材料に特有の結晶粒
界における粒界脆性を改善するために、より緻密な組織
構造を形成することも重要な課題とされてきている。こ
のための手段として、超高圧での焼結や、化学反応によ
る結合形成をともなう焼結等が提案されてきてもいる。
この発明の発明者らも、すでに、燃焼合成（ＳＨＳ）反
応と加圧操作との組み合わせによって、緻密なセラミッ
クス材料を合成することを提案している。この方法で
は、反応の際の高熱で生じた溶融成分がセラミックスの
骨格構造の隙間を埋めることによって、従来のＳＨＳ反
応では得られなかった耐熱性の緻密な材料の作製を可能
としている。
界における粒界脆性を改善するために、より緻密な組織
構造を形成することも重要な課題とされてきている。こ
のための手段として、超高圧での焼結や、化学反応によ
る結合形成をともなう焼結等が提案されてきてもいる。
この発明の発明者らも、すでに、燃焼合成（ＳＨＳ）反
応と加圧操作との組み合わせによって、緻密なセラミッ
クス材料を合成することを提案している。この方法で
は、反応の際の高熱で生じた溶融成分がセラミックスの
骨格構造の隙間を埋めることによって、従来のＳＨＳ反
応では得られなかった耐熱性の緻密な材料の作製を可能
としている。
【０００５】この方法では、溶融成分は、金属または金
属間化合物が有効であり、セラミックスと金属との組み
合わせからなる製品がこの方法によってすでに実用化さ
れてもいる。しかしながら、上記のとおりの燃焼合成
（ＳＨＳ）反応と加圧操作との組み合わせによる新しい
セラミックス材料の製造方法は、靱性等の点でこれまで
にない特性のセラミックスを実現するものとして画期的
なものであるが、たとえば実用に供されているセラミッ
クスと金属との組合わせ製品の場合では、耐熱温度は、
共存する金属成分の溶融温度で実質的に規定され、１５
００℃を超える高温の分野には使用できないという制約
があった。
属間化合物が有効であり、セラミックスと金属との組み
合わせからなる製品がこの方法によってすでに実用化さ
れてもいる。しかしながら、上記のとおりの燃焼合成
（ＳＨＳ）反応と加圧操作との組み合わせによる新しい
セラミックス材料の製造方法は、靱性等の点でこれまで
にない特性のセラミックスを実現するものとして画期的
なものであるが、たとえば実用に供されているセラミッ
クスと金属との組合わせ製品の場合では、耐熱温度は、
共存する金属成分の溶融温度で実質的に規定され、１５
００℃を超える高温の分野には使用できないという制約
があった。
【０００６】耐熱性だけに注目すれば、高融点のセラミ
ックスだけで構成された材料が望ましいが、緻密である
こと、靱性が大きいこと、任意の形状が得られること、
といった実用上の諸条件を同時に満足できるセラミック
ス材料は、上記の方法によってもいまだ得られていない
のが実情である。そこで、この発明は、以上のとおりの
これまでの技術的制約を解消し、たとえば宇宙船の外壁
タイルにも用いることのできる、耐熱温度が２０００℃
以上であり、しかも製作、加工が容易であり、緻密で靱
性を有する新しいセラミックス材料とその製造方法を提
供することを目的としている。
ックスだけで構成された材料が望ましいが、緻密である
こと、靱性が大きいこと、任意の形状が得られること、
といった実用上の諸条件を同時に満足できるセラミック
ス材料は、上記の方法によってもいまだ得られていない
のが実情である。そこで、この発明は、以上のとおりの
これまでの技術的制約を解消し、たとえば宇宙船の外壁
タイルにも用いることのできる、耐熱温度が２０００℃
以上であり、しかも製作、加工が容易であり、緻密で靱
性を有する新しいセラミックス材料とその製造方法を提
供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、ＴｉＢ2 とＳｉＣとで構成され
ている、実質的に空隙（ポア）のないＴｉＢ2 −ＳｉＣ
系複合セラミックスを提供する。また、この発明は、Ｔ
ｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスとして、ＴｉＢ2 粒
子が相互に結合して形成された骨格構造と、この骨格構
造の結合粒子間の空隙を実質的に全て充填しているＳｉ
Ｃ相とで構成されているものや、ＴｉＢ2 粒子がＳｉＣ
の薄膜を介して相互に結合した組織を有するもの、Ｔｉ
Ｂ2 粒子の大部分が孤立粒子であり、ＳｉＣが連続相を
形成しているもの、セラミックスの作用表面と裏面との
間で、ＴｉＢ2 とＳｉＣとの成分比が連続的または段階
的に変化しているもの等も提供する。
を解決するものとして、ＴｉＢ2 とＳｉＣとで構成され
ている、実質的に空隙（ポア）のないＴｉＢ2 −ＳｉＣ
系複合セラミックスを提供する。また、この発明は、Ｔ
ｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスとして、ＴｉＢ2 粒
子が相互に結合して形成された骨格構造と、この骨格構
造の結合粒子間の空隙を実質的に全て充填しているＳｉ
Ｃ相とで構成されているものや、ＴｉＢ2 粒子がＳｉＣ
の薄膜を介して相互に結合した組織を有するもの、Ｔｉ
Ｂ2 粒子の大部分が孤立粒子であり、ＳｉＣが連続相を
形成しているもの、セラミックスの作用表面と裏面との
間で、ＴｉＢ2 とＳｉＣとの成分比が連続的または段階
的に変化しているもの等も提供する。
【０００８】さらにこの発明は、原料としてＴｉ，Ｓ
ｉ，Ｂ，Ｃの混合粉末を用い、原料の混合粉末を成型し
てペレットを形成する工程、ペレットを焼結金型内に配
置する工程、必要に応じて上記ペレットの周囲に加熱源
となる粉末混合物を配置する工程、ペレットに着火して
燃焼合成反応を生ぜしめる工程、燃焼合成反応による高
温状態のペレットを加圧する工程で構成されることを特
徴とするＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスの製造方
法をも提供する。
ｉ，Ｂ，Ｃの混合粉末を用い、原料の混合粉末を成型し
てペレットを形成する工程、ペレットを焼結金型内に配
置する工程、必要に応じて上記ペレットの周囲に加熱源
となる粉末混合物を配置する工程、ペレットに着火して
燃焼合成反応を生ぜしめる工程、燃焼合成反応による高
温状態のペレットを加圧する工程で構成されることを特
徴とするＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスの製造方
法をも提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】この発明においては、上記のとお
りの新しいＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスとその
製造方法を提供するものであるが、ＴｉＢ2 −ＳｉＣ系
セラミックスに関する先行技術としては、ＳｉＣを希釈
剤として用い、ＴｉとＢとによるＳＨＳ反応によって、
ＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスを形成する方法が
報告されている（Hoke et al., J.Am.Chem.Soc., vol.
７９，１７７−８２（１９９６））。この方法では、Ｓ
ｉＣとして３２５メッシュ以下の粒子、または直径１０
−１４ミクロンのファイバーが用いられていることか
ら、同報文における組織の顕微鏡写真にも見られるよう
に、ＳｉＣが偏析していると共に、形成されたＴｉＢ2
粒子相互の間にはポアが認められ、理論密度の９６％程
度が実験で得られた最大密度であったと報告されてい
る。
りの新しいＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスとその
製造方法を提供するものであるが、ＴｉＢ2 −ＳｉＣ系
セラミックスに関する先行技術としては、ＳｉＣを希釈
剤として用い、ＴｉとＢとによるＳＨＳ反応によって、
ＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスを形成する方法が
報告されている（Hoke et al., J.Am.Chem.Soc., vol.
７９，１７７−８２（１９９６））。この方法では、Ｓ
ｉＣとして３２５メッシュ以下の粒子、または直径１０
−１４ミクロンのファイバーが用いられていることか
ら、同報文における組織の顕微鏡写真にも見られるよう
に、ＳｉＣが偏析していると共に、形成されたＴｉＢ2
粒子相互の間にはポアが認められ、理論密度の９６％程
度が実験で得られた最大密度であったと報告されてい
る。
【００１０】このように、これまでに報告されているも
のは、空隙（ポア）のあるセラミックスとして欠点のあ
るものであった。これに対して、この発明においては、
ＴｉＢ2 とＳｉＣとが均一に分布し、実質的にポアが認
められない複合セラミックスを提供するのである。すな
わち、この発明は、上記の報告とは相違して、Ｔｉ，Ｓ
ｉ，Ｂ，Ｃの混合粉末を出発物質とするＳＨＳ反応で
は、反応のごく初期の段階において、ＴｉはＢと優先的
に結合してＴｉＢ2 を形成すること、ＳｉはＣを固溶し
た状態で溶融状態にあること、そして冷却時にＳｉはＳ
ｉＣとして固化すること、そして生成物は形成相内にお
けるＴｉＢ2 粒子とＳｉＣとの比率によっても異なる
が、ＴｉＢ2 粒子がＳｉＣの薄膜を介して相互に結合し
た組織、ＳｉＣの連続相中に、ＴｉＢ2 粒子が分散した
組織、あるいはＴｉＢ2 粒子で構成された骨材の間をＳ
ｉＣのメルトで充填した構造となるとの知見に基づいて
完成されたものである。
のは、空隙（ポア）のあるセラミックスとして欠点のあ
るものであった。これに対して、この発明においては、
ＴｉＢ2 とＳｉＣとが均一に分布し、実質的にポアが認
められない複合セラミックスを提供するのである。すな
わち、この発明は、上記の報告とは相違して、Ｔｉ，Ｓ
ｉ，Ｂ，Ｃの混合粉末を出発物質とするＳＨＳ反応で
は、反応のごく初期の段階において、ＴｉはＢと優先的
に結合してＴｉＢ2 を形成すること、ＳｉはＣを固溶し
た状態で溶融状態にあること、そして冷却時にＳｉはＳ
ｉＣとして固化すること、そして生成物は形成相内にお
けるＴｉＢ2 粒子とＳｉＣとの比率によっても異なる
が、ＴｉＢ2 粒子がＳｉＣの薄膜を介して相互に結合し
た組織、ＳｉＣの連続相中に、ＴｉＢ2 粒子が分散した
組織、あるいはＴｉＢ2 粒子で構成された骨材の間をＳ
ｉＣのメルトで充填した構造となるとの知見に基づいて
完成されたものである。
【００１１】つまり、この発明では、ＴｉＢ2 −ＳｉＣ
の原料として、それぞれの成分元素を用いることによっ
て、両セラミックス成分が微細状態で、均一に分布した
製品となることに最大の特徴がある。燃焼合成反応の際
には、ＴｉがＢとだけでなく、ＣやＳｉとも化合物を形
成する可能性があるが、ＴｉＢ2 はＴｉＳｉやＴｉＣに
比べて化学的により安定であることから、ＴｉＢ2 粒子
が優先的に形成され、形成された粒子の間隙が、炭素を
固溶したＳｉで充たされていると考えられる。
の原料として、それぞれの成分元素を用いることによっ
て、両セラミックス成分が微細状態で、均一に分布した
製品となることに最大の特徴がある。燃焼合成反応の際
には、ＴｉがＢとだけでなく、ＣやＳｉとも化合物を形
成する可能性があるが、ＴｉＢ2 はＴｉＳｉやＴｉＣに
比べて化学的により安定であることから、ＴｉＢ2 粒子
が優先的に形成され、形成された粒子の間隙が、炭素を
固溶したＳｉで充たされていると考えられる。
【００１２】なお、緻密なＴｉＢ2 系材料を得るための
焼結助剤としては、Ｎｉ系やＣｏ系の金属や合金が知ら
れている（西山勝広：粉体および粉末冶金ｖｏｌ４３、
Ｎｏ．４、ｐ．４６４−４７１（１９９６））。しかし
これらの材料の焼結には、一般に１８００℃以上の高温
を必要とするので、焼結装置が限定されることや、得ら
れた材料が必ずしも２０００℃以上の耐熱強度を持つと
は限らないことから、より簡易な装置を用いて、耐熱強
度の優れた材料を得る手段の開発が望まれていた。この
発明の製造方法においては、最終生成物として複合化さ
れたＴｉＢ2 とＳｉＣとを得る目的で、原料の配合に当
たってはＴｉとＢ、およびＳｉとＣとが、それぞれ化学
量論比となるように、秤量して用いるのが好ましい。原
料の混合粉中において、Ｔｉ量が化学量論比のＢよりも
多い場合には、低級のホウ化物が形成され、逆にＢが過
剰の場合には未反応で残留することになり、いずれも製
品の硬度が低くなるので好ましくない。一方Ｓｉ−Ｃ系
に関しては、ＳｉまたはＣが過剰の場合にはそれぞれ金
属状のケイ素、フリーカーボンとして残留し、いずれも
好ましくはないが、硬度に関しての悪影響はＴｉ−Ｂ系
における配合比のずれに比べると小さい。
焼結助剤としては、Ｎｉ系やＣｏ系の金属や合金が知ら
れている（西山勝広：粉体および粉末冶金ｖｏｌ４３、
Ｎｏ．４、ｐ．４６４−４７１（１９９６））。しかし
これらの材料の焼結には、一般に１８００℃以上の高温
を必要とするので、焼結装置が限定されることや、得ら
れた材料が必ずしも２０００℃以上の耐熱強度を持つと
は限らないことから、より簡易な装置を用いて、耐熱強
度の優れた材料を得る手段の開発が望まれていた。この
発明の製造方法においては、最終生成物として複合化さ
れたＴｉＢ2 とＳｉＣとを得る目的で、原料の配合に当
たってはＴｉとＢ、およびＳｉとＣとが、それぞれ化学
量論比となるように、秤量して用いるのが好ましい。原
料の混合粉中において、Ｔｉ量が化学量論比のＢよりも
多い場合には、低級のホウ化物が形成され、逆にＢが過
剰の場合には未反応で残留することになり、いずれも製
品の硬度が低くなるので好ましくない。一方Ｓｉ−Ｃ系
に関しては、ＳｉまたはＣが過剰の場合にはそれぞれ金
属状のケイ素、フリーカーボンとして残留し、いずれも
好ましくはないが、硬度に関しての悪影響はＴｉ−Ｂ系
における配合比のずれに比べると小さい。
【００１３】ＴｉＢ2 とＳｉＣとの成分比は、用途に応
じて任意の比率を選ぶことができる。ＴｉＢ2 過剰の条
件下では、ＴｉＢ2 粒子の一部は相互に結合し、結合粒
子間の空隙をＳｉＣが充たしている組織の、ＴｉＢ2 −
ＳｉＣ系複合セラミックスとなり、ＳｉＣ成分が過剰と
なる反応条件を用いると、ＴｉＢ2 粒子の大部分が孤立
粒子であり、ＳｉＣが連続相を形成しているＴｉＢ2 −
ＳｉＣ系複合セラミックスが得られる。
じて任意の比率を選ぶことができる。ＴｉＢ2 過剰の条
件下では、ＴｉＢ2 粒子の一部は相互に結合し、結合粒
子間の空隙をＳｉＣが充たしている組織の、ＴｉＢ2 −
ＳｉＣ系複合セラミックスとなり、ＳｉＣ成分が過剰と
なる反応条件を用いると、ＴｉＢ2 粒子の大部分が孤立
粒子であり、ＳｉＣが連続相を形成しているＴｉＢ2 −
ＳｉＣ系複合セラミックスが得られる。
【００１４】なお、ＳｉＣは比較的脆い材料であること
から、ＴｉＢ2 に対するＳｉＣのモル比は１以下が望ま
しい。この発明の発明者による知見では、ＴｉＢ2 粒子
が薄いＳｉＣ層を介して相互に結合している組織の焼結
品が最も靱性が大きい。また用途に応じて、一方の面で
はＴｉＢ2 成分が多く、反対側の面ではＳｉＣ成分が多
い構成とした、いわゆる傾斜組成の材料を形成すること
も可能である。この場合には、ＴｉＢ2 原料とＳｉＣ原
料との配合割合を順次変えたペレットを複数段積み重
ね、燃焼合成反応に供するのが簡便な製造方法として示
される。
から、ＴｉＢ2 に対するＳｉＣのモル比は１以下が望ま
しい。この発明の発明者による知見では、ＴｉＢ2 粒子
が薄いＳｉＣ層を介して相互に結合している組織の焼結
品が最も靱性が大きい。また用途に応じて、一方の面で
はＴｉＢ2 成分が多く、反対側の面ではＳｉＣ成分が多
い構成とした、いわゆる傾斜組成の材料を形成すること
も可能である。この場合には、ＴｉＢ2 原料とＳｉＣ原
料との配合割合を順次変えたペレットを複数段積み重
ね、燃焼合成反応に供するのが簡便な製造方法として示
される。
【００１５】ＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックスを燃
焼合成法で製造する際には、製作品のサイズにもよる
が、原料粉末の燃焼による熱量だけで緻密な製品を得る
には、ＳｉＣ成分の原料割合を、全体の４０ｗｔ％以下
とすることが一般的には好ましい。ＳｉＣ成分を４０ｗ
ｔ％以上含む複合セラミックスを必要とする場合には、
補助熱源を併用することができる。取扱が容易な補助熱
源は、いわゆるケミカルオーブンと呼ばれている、燃焼
合成法による発熱の利用であって、ＴｉとＣとの組み合
わせの粉末混合物が好適な例である。
焼合成法で製造する際には、製作品のサイズにもよる
が、原料粉末の燃焼による熱量だけで緻密な製品を得る
には、ＳｉＣ成分の原料割合を、全体の４０ｗｔ％以下
とすることが一般的には好ましい。ＳｉＣ成分を４０ｗ
ｔ％以上含む複合セラミックスを必要とする場合には、
補助熱源を併用することができる。取扱が容易な補助熱
源は、いわゆるケミカルオーブンと呼ばれている、燃焼
合成法による発熱の利用であって、ＴｉとＣとの組み合
わせの粉末混合物が好適な例である。
【００１６】生成物の靱性を高めるためには、組織をで
きるだけ微細にすることも必要であって、このために出
発物質の各成分は、可能な限り細かな粒子サイズとする
ことが望ましい。特にＴｉＢ2 粒子の粒間を満たすＳｉ
Ｃ原料のＳｉ，Ｃは、２０ミクロン以下、できれば１０
ミクロン以下が好ましい。この発明のセラミックスの強
度に関する評価は、下記の実施例では押し込み硬さで行
ったが、特徴の一つである大きな靱性は、ビッカース圧
痕を打った際に、圧痕のコーナー部にクラックを生じな
い粘さを有していることで、定性的に評価可能である。
この現象はＴｉＢ2 系の複合材料で比較的靱性が大きい
とされている、ＴｉＢ2 −Ｎｉ系セラミックス複合材に
比して優位な点である。
きるだけ微細にすることも必要であって、このために出
発物質の各成分は、可能な限り細かな粒子サイズとする
ことが望ましい。特にＴｉＢ2 粒子の粒間を満たすＳｉ
Ｃ原料のＳｉ，Ｃは、２０ミクロン以下、できれば１０
ミクロン以下が好ましい。この発明のセラミックスの強
度に関する評価は、下記の実施例では押し込み硬さで行
ったが、特徴の一つである大きな靱性は、ビッカース圧
痕を打った際に、圧痕のコーナー部にクラックを生じな
い粘さを有していることで、定性的に評価可能である。
この現象はＴｉＢ2 系の複合材料で比較的靱性が大きい
とされている、ＴｉＢ2 −Ｎｉ系セラミックス複合材に
比して優位な点である。
【００１７】この発明のセラミックスは、構成元素が軽
元素であることから、密度はほぼ４程度と、比較的軽い
ことも大きな利点である。従って２０００℃の高温にま
で耐えられる、軽量の耐熱性構造材料としての用途が期
待される。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明
の実施の形態について説明する。もちろん、この発明
は、これらの例によって限定されるものではない。
元素であることから、密度はほぼ４程度と、比較的軽い
ことも大きな利点である。従って２０００℃の高温にま
で耐えられる、軽量の耐熱性構造材料としての用途が期
待される。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明
の実施の形態について説明する。もちろん、この発明
は、これらの例によって限定されるものではない。
【００１８】
【実施例】実施例１ 原料粉末として、平均粒径２２μｍのＴｉ、１０μｍの
Ｓｉ、７μｍのＣ、粒径７５μｍ以下のＢを用いた。秤
取したそれぞれの原料粉末を、ボールミル中で３０分間
乾式混合し、内径４０ｍｍの成形金型を用いて直径４０
ｍｍ、厚さ１０ｍｍのペレットを作製した。成形圧力は
１５０ＭＰａとした。原料の配合割合は、表１に示した
とおりとした。
Ｓｉ、７μｍのＣ、粒径７５μｍ以下のＢを用いた。秤
取したそれぞれの原料粉末を、ボールミル中で３０分間
乾式混合し、内径４０ｍｍの成形金型を用いて直径４０
ｍｍ、厚さ１０ｍｍのペレットを作製した。成形圧力は
１５０ＭＰａとした。原料の配合割合は、表１に示した
とおりとした。
【００１９】
【表１】
【００２０】図１は、燃焼合成反応−焼結に用いた金型
（内径７５ｍｍ、深さ６５ｍｍ）装置の構成を例示した
ものであって、コア（２）と上パンチ（１）とで構成さ
れており、コア（２）の底部に鋳物砂（５）を１５ｍｍ
の厚さに敷き入れてからペレット（３）を置き、このペ
レット（３）の周囲も鋳物砂（４）で満たした。ペレッ
ト（３）の周囲を黒鉛シート（６）で包み込み、鋳物砂
（４）との仕切りとした。黒鉛シート（６）のペレット
（３）の上部に位置する部分を一部切り取り、点火用の
黒鉛リボン（７）がペレット（３）と直に接するように
配置し、さらに鋳物砂（５）を８ｍｍの厚さに敷き、そ
の上に上パンチ（１）を載せた。なお熱電対はペレット
（３）の下端に接して配置した。組立の終わった焼結金
型を１軸加圧の油圧プレス装置に取り付け、加圧しない
状態で黒鉛リボン（７）に通電してペレット（３）に点
火した。点火と同時に油圧プレスによる急速加圧を行
い、約１２５ＭＰａの荷重を加えて１５秒間保持した。
なお、この場合の加圧力としては少なくとも１０ＭＰａ
であることが望まれる。
（内径７５ｍｍ、深さ６５ｍｍ）装置の構成を例示した
ものであって、コア（２）と上パンチ（１）とで構成さ
れており、コア（２）の底部に鋳物砂（５）を１５ｍｍ
の厚さに敷き入れてからペレット（３）を置き、このペ
レット（３）の周囲も鋳物砂（４）で満たした。ペレッ
ト（３）の周囲を黒鉛シート（６）で包み込み、鋳物砂
（４）との仕切りとした。黒鉛シート（６）のペレット
（３）の上部に位置する部分を一部切り取り、点火用の
黒鉛リボン（７）がペレット（３）と直に接するように
配置し、さらに鋳物砂（５）を８ｍｍの厚さに敷き、そ
の上に上パンチ（１）を載せた。なお熱電対はペレット
（３）の下端に接して配置した。組立の終わった焼結金
型を１軸加圧の油圧プレス装置に取り付け、加圧しない
状態で黒鉛リボン（７）に通電してペレット（３）に点
火した。点火と同時に油圧プレスによる急速加圧を行
い、約１２５ＭＰａの荷重を加えて１５秒間保持した。
なお、この場合の加圧力としては少なくとも１０ＭＰａ
であることが望まれる。
【００２１】生成物の性状は表２に示したとおりであ
り、また、生成物は、金属光沢をしており、Ｘ線回折に
よって、構成相がＴｉＢ2 とＳｉＣとであることを確認
した。研磨面の光学顕微鏡観察によって、ＴｉＢ2 粒子
の間隙がＳｉＣ相で埋められており、ポアが認められな
いことを確かめた。なお、表２に示した生成物はいずれ
も導電性があり、たとえばＴｉＢ2 −１０ｗｔ％ＳｉＣ
のものは、比電気抵抗が約３μΩｃｍであった。このこ
とから、生成物は、放電加工が可能であることがわか
る。
り、また、生成物は、金属光沢をしており、Ｘ線回折に
よって、構成相がＴｉＢ2 とＳｉＣとであることを確認
した。研磨面の光学顕微鏡観察によって、ＴｉＢ2 粒子
の間隙がＳｉＣ相で埋められており、ポアが認められな
いことを確かめた。なお、表２に示した生成物はいずれ
も導電性があり、たとえばＴｉＢ2 −１０ｗｔ％ＳｉＣ
のものは、比電気抵抗が約３μΩｃｍであった。このこ
とから、生成物は、放電加工が可能であることがわか
る。
【００２２】
【表２】
【００２３】実施例２ 実施例１の場合と同じ原料を用い、ＴｉＢ2 とＳｉＣと
が重量比で６：４となる混合粉末を調製した。反応方法
は実施例１の場合と同じであるが、補助熱源（ケミカル
オーブン）として、成形ペレットと鋳物砂との間に１０
ｇのＴｉ：Ｃ＝１：１の混合粉を配置した。
が重量比で６：４となる混合粉末を調製した。反応方法
は実施例１の場合と同じであるが、補助熱源（ケミカル
オーブン）として、成形ペレットと鋳物砂との間に１０
ｇのＴｉ：Ｃ＝１：１の混合粉を配置した。
【００２４】生成物は連続したＳｉＣ相の中に、微細な
ＴｉＢ2 粒子が分散した組織となっており、×４００の
光学顕微鏡観察でポアは認められなかった。
ＴｉＢ2 粒子が分散した組織となっており、×４００の
光学顕微鏡観察でポアは認められなかった。
【００２５】
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この発明に
よって、空隙（ポア）が実質的に認められない、緻密
で、靱性の大きな耐熱性セラミックスが提供される。し
かも、得られたセラミックスは比較的軽く、軽量の耐熱
性構造材等として有用なものとなる。放電加工も可能と
なる。
よって、空隙（ポア）が実質的に認められない、緻密
で、靱性の大きな耐熱性セラミックスが提供される。し
かも、得られたセラミックスは比較的軽く、軽量の耐熱
性構造材等として有用なものとなる。放電加工も可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例において使用した焼結金型装置の構成を
例示した断面図である。
例示した断面図である。
１ コア ２ 上パンチ ３ ペレット ４、５ 鋳物砂 ６ 黒鉛シート ７ 黒鉛リボン
Claims (6)
- 【請求項１】 ＴｉＢ2 とＳｉＣとで構成されている、
実質的に空隙のないＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミック
ス。 - 【請求項２】 ＴｉＢ2 粒子が相互に結合して形成され
た骨格構造と、この骨格構造の結合粒子間の空隙を実質
的に全て充填しているＳｉＣ相とで構成されていること
を特徴とするＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックス。 - 【請求項３】 ＴｉＢ2 粒子がＳｉＣの薄膜を介して相
互に結合した組織を有することを特徴とするＴｉＢ2 −
ＳｉＣ系複合セラミックス。 - 【請求項４】 ＴｉＢ2 粒子の大部分が孤立粒子であ
り、ＳｉＣが連続相を形成していることを特徴とするＴ
ｉＢ2 −ＳｉＣ系複合セラミックス。 - 【請求項５】 セラミックスの作用表面と裏面との間
で、ＴｉＢ2 とＳｉＣとの成分比が連続的または段階的
に変化していることを特徴とするＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複
合セラミックス。 - 【請求項６】 原料としてＴｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃの混合粉
末を用い、 原料の混合粉末を成型してペレットを形成する工程、 ペレットを焼結金型内に配置する工程、 必要に応じて上記ペレットの周囲に加熱源となる粉末混
合物を配置する工程、 ペレットに着火して燃焼合成反応を生ぜしめる工程、 燃焼合成反応による高温状態のペレットを加圧する工程
で構成されることを特徴とするＴｉＢ2 −ＳｉＣ系複合
セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8258998A JPH10101433A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8258998A JPH10101433A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101433A true JPH10101433A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17327945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8258998A Pending JPH10101433A (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10101433A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055825A1 (fr) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Materiau resistant a la chaleur et element structurel chaud destines a une navette spatiale, navette spatiale et procede de production du materiau resistant a la chaleur destine a la navette spatiale |
| EP4289805A1 (en) * | 2022-06-06 | 2023-12-13 | Akademia Gorniczo-Hutnicza im. Stanislawa Staszica w Krakowie | Method for manufacturing a cutting tool from a highly refractory composite |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5727975A (en) * | 1980-06-23 | 1982-02-15 | Kennecott Corp | Sintered silicon carbide-titanium diboride and product thereof |
| JPS60246270A (ja) * | 1984-05-18 | 1985-12-05 | 宮本 欽生 | セラミツクスの合成同時焼結法 |
| JPS6487564A (en) * | 1987-09-30 | 1989-03-31 | Nippon Steel Corp | Non-oxide based composite ceramic sintered body |
| JPS6487563A (en) * | 1987-09-30 | 1989-03-31 | Nippon Steel Corp | Nonoxide type composite ceramic sintered body |
| JPH01246180A (ja) * | 1988-03-29 | 1989-10-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 無機化合物成形体の製造方法 |
| JPH01286968A (ja) * | 1988-05-11 | 1989-11-17 | Agency Of Ind Science & Technol | 高靭性焼結体及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-09-30 JP JP8258998A patent/JPH10101433A/ja active Pending
Patent Citations (6)
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| EP4289805A1 (en) * | 2022-06-06 | 2023-12-13 | Akademia Gorniczo-Hutnicza im. Stanislawa Staszica w Krakowie | Method for manufacturing a cutting tool from a highly refractory composite |
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