JPH01246180A - 無機化合物成形体の製造方法 - Google Patents
無機化合物成形体の製造方法Info
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- JPH01246180A JPH01246180A JP63075162A JP7516288A JPH01246180A JP H01246180 A JPH01246180 A JP H01246180A JP 63075162 A JP63075162 A JP 63075162A JP 7516288 A JP7516288 A JP 7516288A JP H01246180 A JPH01246180 A JP H01246180A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は、無機化合物成形体の製造方法に関し、さらに
詳しくは金属と非金属の粉末混合物を鋳型内で合成と成
形に同時に付す無機化合物成形体の製造方法の改良に関
する。
詳しくは金属と非金属の粉末混合物を鋳型内で合成と成
形に同時に付す無機化合物成形体の製造方法の改良に関
する。
［従来の技術］
従来、炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化物、
酸化物及びこれらの複合化合物あるいは金属との複合材
あるいは金属間化合物の成形体を製造するには、まず成
形体を構成する無機化合物粉末を製造し、この粉末混合
物をホットプレスやＨＩＰあるいは常圧で高温炉内で長
時間焼結させる方法が実施されてきた。
酸化物及びこれらの複合化合物あるいは金属との複合材
あるいは金属間化合物の成形体を製造するには、まず成
形体を構成する無機化合物粉末を製造し、この粉末混合
物をホットプレスやＨＩＰあるいは常圧で高温炉内で長
時間焼結させる方法が実施されてきた。
特に最近では金属と非金属の粉末混合物の局所に着火す
ることにより反応がさらに次の層へと伝播する条件下で
自己増殖的に合成反応を進展させ、圧縮バネやエアシリ
ンダーを用いた急速な一方向加圧操作によって無機化合
物の合成と成形あるいは厚肉コーティングを同時に行う
経済的な方法が提案されている（特願昭６０−２９８８
１！３号、特願昭６０−２９８８２０号）。
ることにより反応がさらに次の層へと伝播する条件下で
自己増殖的に合成反応を進展させ、圧縮バネやエアシリ
ンダーを用いた急速な一方向加圧操作によって無機化合
物の合成と成形あるいは厚肉コーティングを同時に行う
経済的な方法が提案されている（特願昭６０−２９８８
１！３号、特願昭６０−２９８８２０号）。
しかしながら、セラミックスを合成と同時に圧縮してち
密な成形体あるいはセラミックスコーティングを行う前
記方法には、着火方法が点で着火を行っているためにち
密化が不十分になり、また合成試料の内部に大きな欠陥
が残るという欠点がある。この理由は、反応の伝播方向
と加圧方向は大体一致しているものの、反応の伝播が着
火点より弧状に進展して反応波面（反応の開始する最前
線）の形状が曲面となり、合成の初期及び終期に加圧圧
力が効果的に作用しないためであるとｍ測される。
密な成形体あるいはセラミックスコーティングを行う前
記方法には、着火方法が点で着火を行っているためにち
密化が不十分になり、また合成試料の内部に大きな欠陥
が残るという欠点がある。この理由は、反応の伝播方向
と加圧方向は大体一致しているものの、反応の伝播が着
火点より弧状に進展して反応波面（反応の開始する最前
線）の形状が曲面となり、合成の初期及び終期に加圧圧
力が効果的に作用しないためであるとｍ測される。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、金属と非金属の粉末混合物の局所に着火する
ことにより反応を開始させる、合成帯の進行とともに無
機化合物成形体を製造する前記方法において、ち密化が
効率良く得られ、しかも合成試料の内部に大きな欠陥を
生じることのない改良方法を提供することを目的として
なされたものである。
ことにより反応を開始させる、合成帯の進行とともに無
機化合物成形体を製造する前記方法において、ち密化が
効率良く得られ、しかも合成試料の内部に大きな欠陥を
生じることのない改良方法を提供することを目的として
なされたものである。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、ち密化が効率良く得られ、しかも内部欠陥
を生じることのない無機化合物成形体の製造方法を開発
するために鋭意研究を重ねた結果、鋳型内で真空下金属
と非金属の粉末混合物の局所に着火する成形体の製法に
おいて、該粉末混合物の反応伝播速度よりも速い反応伝
播速度をもつ組成の異なる別の粉末混合物の層を着火点
近傍に配することにより、まず着火点よりこの別の粉末
混合物の層に反応が優先的に広がり１次に平らになった
面状の反応波面より試料に着火して加圧圧力が効果的に
試料に作用するため大きな内部欠陥を生じることがなく
、しかも性状のよい成形体が得られることを見出し、こ
の知見に基づいて本発明をなすに至った。
を生じることのない無機化合物成形体の製造方法を開発
するために鋭意研究を重ねた結果、鋳型内で真空下金属
と非金属の粉末混合物の局所に着火する成形体の製法に
おいて、該粉末混合物の反応伝播速度よりも速い反応伝
播速度をもつ組成の異なる別の粉末混合物の層を着火点
近傍に配することにより、まず着火点よりこの別の粉末
混合物の層に反応が優先的に広がり１次に平らになった
面状の反応波面より試料に着火して加圧圧力が効果的に
試料に作用するため大きな内部欠陥を生じることがなく
、しかも性状のよい成形体が得られることを見出し、こ
の知見に基づいて本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、金属と非金属の粉末混合物を鋳型
内に挿入して鋳型内を真空にしたのち粉末混合物の局所
に着火することにより自己増殖的に合成反応を進展させ
、無機化合物の合成と成形を同時に行うことから成る成
形体の製造方法において、該粉末混合物とは組成が異な
り、該粉末混合物の反応伝播速度よりも速い反応伝播速
度をもつ粉末混合物の層を着火点近傍に配することによ
り、任意の面積で試料に着火し加圧圧力を効果的に作用
させることを特徴とする無機化合物成形体の製造方法を
提供するものである。
内に挿入して鋳型内を真空にしたのち粉末混合物の局所
に着火することにより自己増殖的に合成反応を進展させ
、無機化合物の合成と成形を同時に行うことから成る成
形体の製造方法において、該粉末混合物とは組成が異な
り、該粉末混合物の反応伝播速度よりも速い反応伝播速
度をもつ粉末混合物の層を着火点近傍に配することによ
り、任意の面積で試料に着火し加圧圧力を効果的に作用
させることを特徴とする無機化合物成形体の製造方法を
提供するものである。
本発明方法に用いる金属としては、従来用いられている
ものであればいかなるものでもよく、例えばチタン、ジ
ルコニウム、バナジウム、ニオブ、ニッケル、コバルト
、クロム、モリブデン、アルミニウムなどが挙げられる
が、特にチタンやジルコニウムが好ましい。
ものであればいかなるものでもよく、例えばチタン、ジ
ルコニウム、バナジウム、ニオブ、ニッケル、コバルト
、クロム、モリブデン、アルミニウムなどが挙げられる
が、特にチタンやジルコニウムが好ましい。
本発明方法に用いる非金属としては、従来用いられてい
るものであればいかなるものでもよく、例えばホウ素、
炭素、ケイ素、硫黄、窒素や、それらの誘導体などが挙
げられるが、特にホウ素やケイ素や炭素が好ましい。
るものであればいかなるものでもよく、例えばホウ素、
炭素、ケイ素、硫黄、窒素や、それらの誘導体などが挙
げられるが、特にホウ素やケイ素や炭素が好ましい。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一例を示す
立面図であって、この装置においては、圧縮装置の一部
１内に減圧可能なケーシング２を位置させ、このケーシ
ング２にアルゴンなどの不活性ガス導入口３、真空引き
口４を付設する。このケーシング２内にその下端部に圧
縮バネ６を設置し、圧縮バネ６上に着火用電流印加装置
５で励起、ぎれるタングステン線などの着火電極りをイ
・１設したセパレーＩ・型の鋳型７を載笠すると共に圧
縮バネ６で付勢する。この鋳型の材質としては、例えば
クロムモリブデン鋼などが挙げられる。この鋳型７及び
これに対向する別のセパレート型の鋳型７が別途固設さ
れたセパレート型の筒状の鋳型７内にそれぞれ嵌入され
る。これらの各鋳型７には黒鉛などの内張りを設ける。
立面図であって、この装置においては、圧縮装置の一部
１内に減圧可能なケーシング２を位置させ、このケーシ
ング２にアルゴンなどの不活性ガス導入口３、真空引き
口４を付設する。このケーシング２内にその下端部に圧
縮バネ６を設置し、圧縮バネ６上に着火用電流印加装置
５で励起、ぎれるタングステン線などの着火電極りをイ
・１設したセパレーＩ・型の鋳型７を載笠すると共に圧
縮バネ６で付勢する。この鋳型の材質としては、例えば
クロムモリブデン鋼などが挙げられる。この鋳型７及び
これに対向する別のセパレート型の鋳型７が別途固設さ
れたセパレート型の筒状の鋳型７内にそれぞれ嵌入され
る。これらの各鋳型７には黒鉛などの内張りを設ける。
これらのセパ１／−ト型の鋳型７により形成される中空
部に金属と非金属の粉末混合物１０を充てんし、その際
この混合物１０よりも反応伝播速度が速く、かつ混合物
１０とは組成の異なる粉末混合物１１の層を着火点近傍
に配する。
部に金属と非金属の粉末混合物１０を充てんし、その際
この混合物１０よりも反応伝播速度が速く、かつ混合物
１０とは組成の異なる粉末混合物１１の層を着火点近傍
に配する。
圧縮バネによる加圧圧力は原料混合物の種類により異な
る場合もあるが、ケーシング２内を真空にした後、通常
５〜１００ＭＰａ、好ましくは１０〜５０ＭＰａに予備
加圧するのが適当である０着火反応は原料混合物の種類
により異なる場合もあるが、加圧圧力として通常５〜１
００ＭＰａ、好ましくは１０〜５０ＭＰａ、環境の温度
どして通常、室温〜１０００°Ｃ，好１友しくは室温・
〜５００℃で行われる。
る場合もあるが、ケーシング２内を真空にした後、通常
５〜１００ＭＰａ、好ましくは１０〜５０ＭＰａに予備
加圧するのが適当である０着火反応は原料混合物の種類
により異なる場合もあるが、加圧圧力として通常５〜１
００ＭＰａ、好ましくは１０〜５０ＭＰａ、環境の温度
どして通常、室温〜１０００°Ｃ，好１友しくは室温・
〜５００℃で行われる。
［発明の作用効果］
このような構成のものであるから、本発明方法によれば
、バネを用いた一軸加圧法においては反応はまず着火点
より加圧方向と垂直な方向に広がり、それからほぼ平面
になった反応波面から加圧方向に沿って反応が進展する
。また、ガスや液体を用いた等方加圧法においても５反
応伝播速度の速い粉末混合物の層を任意の形状に配置す
ることにより、板状や複雑形状の合成品について最も効
果的な反応伝播の方法を設計することが可能になる。こ
のように反応が方向性をもって進展する本発明方法は反
応の伝播形態を任意に制御することができるため極めて
実用性に優れたものである。
、バネを用いた一軸加圧法においては反応はまず着火点
より加圧方向と垂直な方向に広がり、それからほぼ平面
になった反応波面から加圧方向に沿って反応が進展する
。また、ガスや液体を用いた等方加圧法においても５反
応伝播速度の速い粉末混合物の層を任意の形状に配置す
ることにより、板状や複雑形状の合成品について最も効
果的な反応伝播の方法を設計することが可能になる。こ
のように反応が方向性をもって進展する本発明方法は反
応の伝播形態を任意に制御することができるため極めて
実用性に優れたものである。
［実施例］
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
減圧可能な容器内に黒鉛で内張すした金属製鋳型を設置
し、この鋳型内にチタンとホウ素の粉末をモル比１１：
９の割合で十分混合した混合粉末２ｇを充てんした。着
火治具は第２図に示すように下側に位訝しているので、
着火治具と混合粉末の間に０．２ｇの別の混合粉末（面
着火粉末としてチタンとホウ素の粉末をモル比ｌ：２の
割合で十分混合したもの）を配した。バネ定数が２．５
Ｘ Ｊ、 ０ ’Ｎ／ｍの圧縮バネを用いて真空下５０
ＭＰａで予備加圧し、２０ＭＰａの加圧圧力下で着火
反応させた。合成後の試料の内部組織を調べてみたとこ
ろ、面着火用の粉末を使用していない場合には試料内部
に大きな弧状の欠陥が生成したのに対し、このような欠
陥は認められなかった。
し、この鋳型内にチタンとホウ素の粉末をモル比１１：
９の割合で十分混合した混合粉末２ｇを充てんした。着
火治具は第２図に示すように下側に位訝しているので、
着火治具と混合粉末の間に０．２ｇの別の混合粉末（面
着火粉末としてチタンとホウ素の粉末をモル比ｌ：２の
割合で十分混合したもの）を配した。バネ定数が２．５
Ｘ Ｊ、 ０ ’Ｎ／ｍの圧縮バネを用いて真空下５０
ＭＰａで予備加圧し、２０ＭＰａの加圧圧力下で着火
反応させた。合成後の試料の内部組織を調べてみたとこ
ろ、面着火用の粉末を使用していない場合には試料内部
に大きな弧状の欠陥が生成したのに対し、このような欠
陥は認められなかった。
実施例２
チタンとホウ素の粉末をモル比ｌ：１の割合で十分混合
した混合粉末２ｇを用い、実施例１と同様に、着火治具
と混合粉末の間に０．２ｇの混合粉末（面着火用粉末と
してチタンとホウ素の粉末モル比１：２の割合で十分混
合したもの）を配した。バネ定数が２ 、５Ｘ Ｉ Ｏ
’Ｎ／ｓの圧縮バネを用いて真空下５０ＭＰａで予備加
圧し、２０ＭＰａの加圧圧力下で着火反応させた０合成
後の試料の内部組織を調べてみたところ、実施例１と同
様に大きな欠陥は認められなかった。
した混合粉末２ｇを用い、実施例１と同様に、着火治具
と混合粉末の間に０．２ｇの混合粉末（面着火用粉末と
してチタンとホウ素の粉末モル比１：２の割合で十分混
合したもの）を配した。バネ定数が２ 、５Ｘ Ｉ Ｏ
’Ｎ／ｓの圧縮バネを用いて真空下５０ＭＰａで予備加
圧し、２０ＭＰａの加圧圧力下で着火反応させた０合成
後の試料の内部組織を調べてみたところ、実施例１と同
様に大きな欠陥は認められなかった。
実施例３
チタンとホウ素の粉末をモル比１：２の割合で十分混合
し、さらに銅の粉末を重量比で５０％混合した混合粉末
２ｇを用い、実施例１と同様に、着火治具と混合粉末の
間に０．２ｇの混合粉末（面着火用粉末としてチタンと
ホウ素の粉末をモル比１：２の割合で十分混合したもの
）を配した。
し、さらに銅の粉末を重量比で５０％混合した混合粉末
２ｇを用い、実施例１と同様に、着火治具と混合粉末の
間に０．２ｇの混合粉末（面着火用粉末としてチタンと
ホウ素の粉末をモル比１：２の割合で十分混合したもの
）を配した。
バネ定数が２ 、５Ｘ １０’Ｎ／＋の圧縮バネを用い
て真空下５０ＭＰａで予備加圧し、２０ＭＰａの加圧圧
力下で着火反応させた０合成後の試料の内部組織を調べ
てみたところ、実施例１と同様に大きな欠陥は認められ
なかった。
て真空下５０ＭＰａで予備加圧し、２０ＭＰａの加圧圧
力下で着火反応させた０合成後の試料の内部組織を調べ
てみたところ、実施例１と同様に大きな欠陥は認められ
なかった。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一例を示す
立面図であり、図中符号１は圧縮装置の一部、２はケー
シング、３は不活性ガス導入ＩＤ 。 ４は真空引き口、５は着火用電流印加装置、６は圧縮バ
ネ、７は鋳型、８は内張り、９は着火電極、１０は金属
と非金属の粉末混合物、１１は面着火用の粉末混合物で
ある。 第２図は無機化合物成形体の製造方法における反応の伝
播状況を示した説明図であり、（ａ）〜（ｃ）は従来法
の一点から着火した場合を示し、（ｄ）〜（ｆ）は本発
明方法を用いて反応を伝播させた場合を示す０図中１は
金属と非金属の粉末混合物であり、２は１より反応伝播
速度の速い粉末混合物であり、３は反応波面（反応の開
始する最前線）の形状が曲面であることを示し、４は反
応波面の形状が比較的平面であることを示し、５は反応
波面がどのように進展していったかをポし、６は加圧圧
力を示す。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指疋代理人
Ｔ業技術院東北工業技術試験２席ｍ１５＋石原舜 卒λ図
立面図であり、図中符号１は圧縮装置の一部、２はケー
シング、３は不活性ガス導入ＩＤ 。 ４は真空引き口、５は着火用電流印加装置、６は圧縮バ
ネ、７は鋳型、８は内張り、９は着火電極、１０は金属
と非金属の粉末混合物、１１は面着火用の粉末混合物で
ある。 第２図は無機化合物成形体の製造方法における反応の伝
播状況を示した説明図であり、（ａ）〜（ｃ）は従来法
の一点から着火した場合を示し、（ｄ）〜（ｆ）は本発
明方法を用いて反応を伝播させた場合を示す０図中１は
金属と非金属の粉末混合物であり、２は１より反応伝播
速度の速い粉末混合物であり、３は反応波面（反応の開
始する最前線）の形状が曲面であることを示し、４は反
応波面の形状が比較的平面であることを示し、５は反応
波面がどのように進展していったかをポし、６は加圧圧
力を示す。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指疋代理人
Ｔ業技術院東北工業技術試験２席ｍ１５＋石原舜 卒λ図
Claims (1)
- １．金属と非金属の粉末混合物を鋳型内に挿入して鋳型
内を真空にしたのち粉末混合物の局所に着火することに
より自己増殖的に合成反応を進展させ、無機化合物の合
成と成形を同時に行うことから成る成形体の製造方法に
おいて、該粉末混合物とは組成が異なり、該粉末混合物
の反応伝播速度よりも速い反応伝播速度をもつ粉末混合
物の層を着火点近傍に配することにより、任意の面積で
試料に着火し加圧圧力を効果的に作用させることを特徴
とする無機化合物成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63075162A JPH01246180A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 無機化合物成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63075162A JPH01246180A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 無機化合物成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01246180A true JPH01246180A (ja) | 1989-10-02 |
| JPH0541592B2 JPH0541592B2 (ja) | 1993-06-23 |
Family
ID=13568233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63075162A Granted JPH01246180A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 無機化合物成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01246180A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10101433A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-04-21 | Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan | ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックス |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5627441A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Printer unit |
-
1988
- 1988-03-29 JP JP63075162A patent/JPH01246180A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5627441A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Printer unit |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10101433A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-04-21 | Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan | ＴｉＢ２ −ＳｉＣ系複合セラミックス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0541592B2 (ja) | 1993-06-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |