JPH037627B2 - - Google Patents
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- JPH037627B2 JPH037627B2 JP60298619A JP29861985A JPH037627B2 JP H037627 B2 JPH037627 B2 JP H037627B2 JP 60298619 A JP60298619 A JP 60298619A JP 29861985 A JP29861985 A JP 29861985A JP H037627 B2 JPH037627 B2 JP H037627B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高融点無機化合物、例えば周期律表
第２、第３、第４、第５、第６および第７周期金
属の炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化
物、酸化物およびこれらの複合化合物の成形体の
製造方法に関するものである。
第２、第３、第４、第５、第６および第７周期金
属の炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化
物、酸化物およびこれらの複合化合物の成形体の
製造方法に関するものである。
従来の技術
従来、炭化物、ホウ化物、ケイ化物、リン化
物、硫化物、窒化物、酸化物およびこれらの複合
化合物の成形体を製造するには、まず成形体を構
成する無機化合物を合成し、さらに微細粉の粉砕
することによつて原料粉体を製造し次に製造した
無機化合物の粉体をホツトプレスやHIPあるいは
常圧にて高温炉内で長時間焼結させることによつ
て製造するのが通例である。しかしながら従来の
焼結方法では高融点無機化合物の成形体を得るた
めに長時間高温炉内において焼結させる必要があ
る。また難焼結物質の焼結に有効なホツトプレス
やHIPは複雑な装置を必要とするため製造方法と
しては非常に高価である。
物、硫化物、窒化物、酸化物およびこれらの複合
化合物の成形体を製造するには、まず成形体を構
成する無機化合物を合成し、さらに微細粉の粉砕
することによつて原料粉体を製造し次に製造した
無機化合物の粉体をホツトプレスやHIPあるいは
常圧にて高温炉内で長時間焼結させることによつ
て製造するのが通例である。しかしながら従来の
焼結方法では高融点無機化合物の成形体を得るた
めに長時間高温炉内において焼結させる必要があ
る。また難焼結物質の焼結に有効なホツトプレス
やHIPは複雑な装置を必要とするため製造方法と
しては非常に高価である。
燃焼工程を開始させるに十分な温度に金属−非
金属混合物の表面層の小部分を強熱することによ
り（この場合、一層から他層への燃焼帯の伝播は
出発成分間の反応の結果として放出される熱およ
び熱伝達に基づく）金属と非金属の反応を開始さ
せ高融点無機化合物を合成する方法が公知であ
る。（特公昭56−27441）反応は燃焼帯として知ら
れる混合物の薄層で進行し、この場合温度は2000
〜4000Kという高い温度である。燃焼帯は混合物
中に１〜15cm／ｓの速度で広がる。この方法は気
密容器中で不活性ガス媒体または反応ガス媒体中
で行われる。このような高融点無機化合物の合成
時に遠心力や静ガス圧または静水圧で圧縮するこ
とにより高密度の成形体を得る方法が提案されて
いる。（例えば、特開昭53−2512、特開昭57−
500289） しかしながらセラミツクスを合成と同時に圧縮
してち密な成形体を得る製造方法において、遠心
力が静ガス圧または静水圧による圧縮方法を用い
る場合、従来のホツトプレスやHIPによる焼結法
と同様複雑な装置を必要とするため製造方法とし
ては非常に高価であることにかわりはない。
金属混合物の表面層の小部分を強熱することによ
り（この場合、一層から他層への燃焼帯の伝播は
出発成分間の反応の結果として放出される熱およ
び熱伝達に基づく）金属と非金属の反応を開始さ
せ高融点無機化合物を合成する方法が公知であ
る。（特公昭56−27441）反応は燃焼帯として知ら
れる混合物の薄層で進行し、この場合温度は2000
〜4000Kという高い温度である。燃焼帯は混合物
中に１〜15cm／ｓの速度で広がる。この方法は気
密容器中で不活性ガス媒体または反応ガス媒体中
で行われる。このような高融点無機化合物の合成
時に遠心力や静ガス圧または静水圧で圧縮するこ
とにより高密度の成形体を得る方法が提案されて
いる。（例えば、特開昭53−2512、特開昭57−
500289） しかしながらセラミツクスを合成と同時に圧縮
してち密な成形体を得る製造方法において、遠心
力が静ガス圧または静水圧による圧縮方法を用い
る場合、従来のホツトプレスやHIPによる焼結法
と同様複雑な装置を必要とするため製造方法とし
ては非常に高価であることにかわりはない。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は金属−非金属混合物の局部に着
火することにより反応を開始させ燃焼帯の進行と
ともに高融点無機化合物を合成する方法におい
て、簡単な構造の装置を用いて安価にできる成形
体の製造方法を提供することである。
火することにより反応を開始させ燃焼帯の進行と
ともに高融点無機化合物を合成する方法におい
て、簡単な構造の装置を用いて安価にできる成形
体の製造方法を提供することである。
これらの、および他の目的を意図して、本発明
は高融点無機化合物のち密な成形体を得る方法を
提供するものである。
は高融点無機化合物のち密な成形体を得る方法を
提供するものである。
問題点を解決するための手段
本発明に従えば周期律表第２、第３、第４、第
５、第６および第７周期から選ばれる金属または
金属化合物の少なくとも一種、非金属元素Ｃ、
Ｂ、Si、Ｐ、Ｓまたはアジ化物の少なくとも一種
を充分混合し、黒鉛または窒化ホウ素で熱絶縁し
た金属または同等の高強度材料製の鋳型内に上記
混合物を加圧充填し、真空または0.1〜200atmの
不活性雰囲気で混合物の端部に強熱着火して発熱
反応を開始させ、その反応が更に混合物の次の層
への熱伝達によつて伝達される条件下で自己増殖
的に合成反応を加圧方向とほぼ平行な方向に進展
させ、圧縮バネの伸張力を利用して合成と同時に
ち密な成形体を得ることによつてその目的を達成
することができる。
５、第６および第７周期から選ばれる金属または
金属化合物の少なくとも一種、非金属元素Ｃ、
Ｂ、Si、Ｐ、Ｓまたはアジ化物の少なくとも一種
を充分混合し、黒鉛または窒化ホウ素で熱絶縁し
た金属または同等の高強度材料製の鋳型内に上記
混合物を加圧充填し、真空または0.1〜200atmの
不活性雰囲気で混合物の端部に強熱着火して発熱
反応を開始させ、その反応が更に混合物の次の層
への熱伝達によつて伝達される条件下で自己増殖
的に合成反応を加圧方向とほぼ平行な方向に進展
させ、圧縮バネの伸張力を利用して合成と同時に
ち密な成形体を得ることによつてその目的を達成
することができる。
本発明方法の特徴は、黒鉛または窒化ホウ素で
内張りし熱絶縁した金属または同等の高強度材料
製の鋳型内に金属−非金属混合物を加圧充填し、
真空または0.1〜200atmの不活性ガスに置換した
容器内において混合物の端部に強熱着火して発熱
反応を開始させ、自己増殖的な合成反応が加圧方
向とほぼ平行な方向に進展する際に圧縮バネの伸
張力を利用して合成物を圧縮しながら合成とち密
化が混合物中を同時に進行することによつて効果
的にち密な成形体を得る点にある。したがつて圧
縮バネの役割は混合物の圧粉と合成物のち密化を
可能ならしめることであり、圧縮バネはその目的
に合致するバネ定数と圧縮強度および伸張長さを
有するものではなくてはならない。これらの条件
は合成する高融点無機化合物成形体の収縮距離、
圧縮剖積等によつてその最適条件を決定すること
ができる。
内張りし熱絶縁した金属または同等の高強度材料
製の鋳型内に金属−非金属混合物を加圧充填し、
真空または0.1〜200atmの不活性ガスに置換した
容器内において混合物の端部に強熱着火して発熱
反応を開始させ、自己増殖的な合成反応が加圧方
向とほぼ平行な方向に進展する際に圧縮バネの伸
張力を利用して合成物を圧縮しながら合成とち密
化が混合物中を同時に進行することによつて効果
的にち密な成形体を得る点にある。したがつて圧
縮バネの役割は混合物の圧粉と合成物のち密化を
可能ならしめることであり、圧縮バネはその目的
に合致するバネ定数と圧縮強度および伸張長さを
有するものではなくてはならない。これらの条件
は合成する高融点無機化合物成形体の収縮距離、
圧縮剖積等によつてその最適条件を決定すること
ができる。
本発明方法の他の特徴は、高融点無機化合物の
成形体を得る鋳型に装着された着火治具により確
実な着火をもたらす点にある。すなわち加圧圧縮
方向とほぼ平行に反応を進展させるために混合物
の端部に接するように２本のタングステンあるい
は同等の高融点金属の導線を配し、２本の導線の
間に例えば0.2mm径の白金線を接続する。タング
ステン線に電流を通じることによつて白金線を通
電加熱させ、あるいは電流を通じることによつて
蒸発飛散した白金がその後の電流の経路となるこ
とによつて混合物に強熱を与え確実な着火に導く
ことを特徴とする着火方法である。２本の導線の
間に細線を接続するかわりに混合物の端部に接す
るように配した２本のタングステンあるいは同等
の高融点金属の導線の間に高周波電流を通じるこ
とによつて低電気抵抗のイオン化したガスを電流
の経路として混合物に強熱を与えることも可能で
ある。このような確実な着方法を備えることによ
り本発明方法は高融点無機化合物成形体の製造方
法として極めて実用性に優れたものとなる。
成形体を得る鋳型に装着された着火治具により確
実な着火をもたらす点にある。すなわち加圧圧縮
方向とほぼ平行に反応を進展させるために混合物
の端部に接するように２本のタングステンあるい
は同等の高融点金属の導線を配し、２本の導線の
間に例えば0.2mm径の白金線を接続する。タング
ステン線に電流を通じることによつて白金線を通
電加熱させ、あるいは電流を通じることによつて
蒸発飛散した白金がその後の電流の経路となるこ
とによつて混合物に強熱を与え確実な着火に導く
ことを特徴とする着火方法である。２本の導線の
間に細線を接続するかわりに混合物の端部に接す
るように配した２本のタングステンあるいは同等
の高融点金属の導線の間に高周波電流を通じるこ
とによつて低電気抵抗のイオン化したガスを電流
の経路として混合物に強熱を与えることも可能で
ある。このような確実な着方法を備えることによ
り本発明方法は高融点無機化合物成形体の製造方
法として極めて実用性に優れたものとなる。
発明の効果
本発明方法に従えば、周期律表第２、第３、第
４、第５、第６および第７周期から選ばれる金属
の炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化
物、酸化物およびこれらの複合化合物の成形体を
極めて簡単な装置および操作で短時間のうちに製
造することができ本発明方法は極めて実用性に優
れたものである。
４、第５、第６および第７周期から選ばれる金属
の炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化
物、酸化物およびこれらの複合化合物の成形体を
極めて簡単な装置および操作で短時間のうちに製
造することができ本発明方法は極めて実用性に優
れたものである。
実施例
次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
実施例 １
真空にできる容器内に図１に示すような黒鉛で
熱遮断したクロムモリブデン鋼製の鋳型を設置し
鋳型内にチタンとホウ素の粉末をモル比で１対２
の割合で充分混合した混合物を充填する。上下よ
り800Kg／cm2の圧力をかけてバネを圧縮させると
時に圧粉を行う。容器内を真空引きして余分なガ
スを排出する。あらかじめ装着した着火治具（２
本のタングステン線の端部に0.2mm径の白金線を
溶接したもの）に電流を瞬時流し反応を開始させ
る。反応が圧粉体の端部から進展するに従つて
3000Kに加熱された燃焼帯においてニホウ化チタ
ンの合成反応と同時にち密化が進行する。反応に
よつて収縮した距離はバネの伸張によつて遂次補
なわれ、ち密化に必要な圧力が持続的に試料に加
えられる。反応終了後冷却した試料を鋳型より取
り出しニホウ化チタン成形体の製造を完了する。
得られたニホウ化チタンは合成率100％、密度4.4
ｇ／cm3、気孔率３％の成形体である。
熱遮断したクロムモリブデン鋼製の鋳型を設置し
鋳型内にチタンとホウ素の粉末をモル比で１対２
の割合で充分混合した混合物を充填する。上下よ
り800Kg／cm2の圧力をかけてバネを圧縮させると
時に圧粉を行う。容器内を真空引きして余分なガ
スを排出する。あらかじめ装着した着火治具（２
本のタングステン線の端部に0.2mm径の白金線を
溶接したもの）に電流を瞬時流し反応を開始させ
る。反応が圧粉体の端部から進展するに従つて
3000Kに加熱された燃焼帯においてニホウ化チタ
ンの合成反応と同時にち密化が進行する。反応に
よつて収縮した距離はバネの伸張によつて遂次補
なわれ、ち密化に必要な圧力が持続的に試料に加
えられる。反応終了後冷却した試料を鋳型より取
り出しニホウ化チタン成形体の製造を完了する。
得られたニホウ化チタンは合成率100％、密度4.4
ｇ／cm3、気孔率３％の成形体である。
実施例 ２
反応物が200Kg／cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法でホウ化チタン（TiB）の成形体が製造され
る。鋳型内に充填するチタンとホウ素の粉末はモ
ル比で１対１の割合で充分混合した混合物２ｇを
用いる。得られたホウ化チタンは合成率100％、
密度4.5ｇ／cm3、気孔率２％の成形体である。
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法でホウ化チタン（TiB）の成形体が製造され
る。鋳型内に充填するチタンとホウ素の粉末はモ
ル比で１対１の割合で充分混合した混合物２ｇを
用いる。得られたホウ化チタンは合成率100％、
密度4.5ｇ／cm3、気孔率２％の成形体である。
実施例 ３
反応物が500Kg／cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法でニホウ化チタン（TiB2）と炭化チタン
（TiC）の混合物成形体が製造される。鋳型内に
充填するチタン、ホウ素および炭素の粉末はモル
比で８対９対３の割合で充分に混合した混合物２
ｇを用いる。得られたセラミツクスはニホウ化チ
タンと炭化チタンの混合組織になつていて、密度
4.4ｇ／cm3気孔率５％の成形体である。
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法でニホウ化チタン（TiB2）と炭化チタン
（TiC）の混合物成形体が製造される。鋳型内に
充填するチタン、ホウ素および炭素の粉末はモル
比で８対９対３の割合で充分に混合した混合物２
ｇを用いる。得られたセラミツクスはニホウ化チ
タンと炭化チタンの混合組織になつていて、密度
4.4ｇ／cm3気孔率５％の成形体である。
実施例 ４
反応物が500Kg／cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法で炭化ジルコニウム（ZrC）の成形体が製造さ
れる。鋳型内に充填するジルコニウムと炭素の粉
末はモル比で１対１の割合で充分混合した混合物
２ｇを用いる。得られた炭化ジルコニウムは合成
率100％、密度6.3ｇ／cm3、気孔率５％の成形体で
ある。
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法で炭化ジルコニウム（ZrC）の成形体が製造さ
れる。鋳型内に充填するジルコニウムと炭素の粉
末はモル比で１対１の割合で充分混合した混合物
２ｇを用いる。得られた炭化ジルコニウムは合成
率100％、密度6.3ｇ／cm3、気孔率５％の成形体で
ある。
実施例 ５
反応物が200Kg／cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法で窒化チタン（TiN）の成形体が製造される。
鋳型内に充填するチタンとアジ化ナトリウム
（NaN3）の粉末はモル比で３対１の割合で充分
混合した混合物２ｇを用いる。チタンとアジ化ナ
トリウムの反応により窒化チタンとナトリウムが
生成し、ナトリウムはガス状となつて鋳型の外へ
排出される。得られた窒化チタンは合成率100％、
密度5.3ｇ／cm3、気孔率３％の成形体である。
る点を除き、実施例１において述べたと同一の方
法で窒化チタン（TiN）の成形体が製造される。
鋳型内に充填するチタンとアジ化ナトリウム
（NaN3）の粉末はモル比で３対１の割合で充分
混合した混合物２ｇを用いる。チタンとアジ化ナ
トリウムの反応により窒化チタンとナトリウムが
生成し、ナトリウムはガス状となつて鋳型の外へ
排出される。得られた窒化チタンは合成率100％、
密度5.3ｇ／cm3、気孔率３％の成形体である。
第１図は本発明方法によつて高融点無機化合物
の成形体を製造するための装置および金属−非金
属混合物の装填の一例を示す立面図であり、図中
符号１は圧縮装置の一部、２は真空容器、３は真
空排気口、４はアルゴンガス導入口、５は着火の
ための電流印加装置、６は圧縮バネ、７はクロム
モリブデン鋼製の鋳型、８は黒鉛製の熱絶縁材、
９はタングステン線、１０は金属−非金属混合物
である。
の成形体を製造するための装置および金属−非金
属混合物の装填の一例を示す立面図であり、図中
符号１は圧縮装置の一部、２は真空容器、３は真
空排気口、４はアルゴンガス導入口、５は着火の
ための電流印加装置、６は圧縮バネ、７はクロム
モリブデン鋼製の鋳型、８は黒鉛製の熱絶縁材、
９はタングステン線、１０は金属−非金属混合物
である。
Claims (1)
- １ 周期律表第２、第３、第４、第５、第６およ
び第７周期から選ばれる金属または金属化合物の
少なくとも一種、非金属元素Ｃ、Ｂ、Si、Ｐ、Ｓ
またはアジ化物の少なくとも一種を充分混合し、
黒鉛または窒化ホウ素で熱絶縁した金属または同
等の高強度材料製の鋳型内に上記混合物を加圧充
填し、真空または0.1〜200atmの不活性雰囲気下
で混合物の端部に強熱着火して発熱反応を開始さ
せ、その反応がさらに混合物の次の層への熱伝達
によつて伝播される条件下で自己増殖的に合成反
応を加圧方向とほぼ平行な方向に進展させ、圧縮
バネの伸張力を利用して成形体を圧縮しながら合
成反応を行つて、合成と同時にち密な成形体を得
るセラミツクス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60298619A JPS62158169A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 高融点無機化合物の同時合成成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60298619A JPS62158169A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 高融点無機化合物の同時合成成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62158169A JPS62158169A (ja) | 1987-07-14 |
| JPH037627B2 true JPH037627B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=17862070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60298619A Granted JPS62158169A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 高融点無機化合物の同時合成成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62158169A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03137061A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 高強度セラミック複合焼結体の製造方法 |
| JPH03137060A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 高強度セラミック焼結体の製造方法 |
| JPH03137062A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | セラミック複合焼結体の製造方法 |
| EP2852552A4 (en) * | 2012-05-01 | 2016-03-09 | Government Of The U S A As Represented By The Secretary Of The Navy | FORMATION OF BORCARBIDE BORONITRIDE CARBON COMPOSITIONS |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60298619A patent/JPS62158169A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62158169A (ja) | 1987-07-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |