JPS62158169A - 高融点無機化合物の同時合成成形方法 - Google Patents
高融点無機化合物の同時合成成形方法Info
- Publication number
- JPS62158169A JPS62158169A JP60298619A JP29861985A JPS62158169A JP S62158169 A JPS62158169 A JP S62158169A JP 60298619 A JP60298619 A JP 60298619A JP 29861985 A JP29861985 A JP 29861985A JP S62158169 A JPS62158169 A JP S62158169A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高融点無機化合物、例えば周期律表第2、第
3、第4、第5、第6および第7周期全屈の炭化物、ホ
ウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化物、酸化物およびこれ
らの複合化合物の成形体の製造方法に関するものである
。
3、第4、第5、第6および第7周期全屈の炭化物、ホ
ウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化物、酸化物およびこれ
らの複合化合物の成形体の製造方法に関するものである
。
従来の技術
従来、炭化物、ホウ化物、ケイ化物、リン化物、硫化物
、窒化物、酸化物およびこれらの複合化合物の成形体を
製造するには、まず成形体を構成する無機化合物を合成
し、さらに微細粉に粉砕することによって原料粉体を製
造し次に製造した無機化合物の粉体をホットプレスやH
IPあるいは常圧にて高温炉内で長時間焼結させること
によって製造するのが通例である。しかしながら従来の
焼結方法では高融点無機化合物の成形体を得るために長
時間高温炉内において焼結させる必要がある。
、窒化物、酸化物およびこれらの複合化合物の成形体を
製造するには、まず成形体を構成する無機化合物を合成
し、さらに微細粉に粉砕することによって原料粉体を製
造し次に製造した無機化合物の粉体をホットプレスやH
IPあるいは常圧にて高温炉内で長時間焼結させること
によって製造するのが通例である。しかしながら従来の
焼結方法では高融点無機化合物の成形体を得るために長
時間高温炉内において焼結させる必要がある。
また難焼結物質の焼結に有効なホットプレスやHIPは
複雑な装置を必要とするため製造方法としては非常に高
価である。
複雑な装置を必要とするため製造方法としては非常に高
価である。
燃焼工程を開始させるに十分な温度に金属−非金属混合
物の表面層の小部分を強熱することにより(この場合、
一層から他層への燃焼帯の伝播は出発成分間の反応の結
果として放出される熱および熱伝達に基づく)金属と非
金属の反応を開始させ高融点無機化合物を合成する方法
が公知である。
物の表面層の小部分を強熱することにより(この場合、
一層から他層への燃焼帯の伝播は出発成分間の反応の結
果として放出される熱および熱伝達に基づく)金属と非
金属の反応を開始させ高融点無機化合物を合成する方法
が公知である。
(特公昭56−27441)反応は燃焼帯として知られ
る混合物の薄層で進行し、この場合温度は2000〜4
000にという高い温度である。燃焼−;?は混合物中
に1〜15cm/sの速度で広がる。この方法は気密容
器中で不活性ガス媒体または反応ガス媒体中で行われる
。このような高融点無機化合物の合成時に遠心力や静ガ
ス圧または静水圧で圧縮することにより高密度の成形体
を得る方法が提案されている。 (例えば、特願昭53
−2512、特願昭57−500289)しかしながら
セラミックスを合成と同時に圧縮してち密な成形体を得
る製造方法において、遠心力や静ガス圧または静水圧に
よる圧縮方法を用いる場合、従来のホットプレスやHI
Pによる焼結法と同様複雑な装置を必要とするため製造
方法としては非常に高価であることにかわりはない。
る混合物の薄層で進行し、この場合温度は2000〜4
000にという高い温度である。燃焼−;?は混合物中
に1〜15cm/sの速度で広がる。この方法は気密容
器中で不活性ガス媒体または反応ガス媒体中で行われる
。このような高融点無機化合物の合成時に遠心力や静ガ
ス圧または静水圧で圧縮することにより高密度の成形体
を得る方法が提案されている。 (例えば、特願昭53
−2512、特願昭57−500289)しかしながら
セラミックスを合成と同時に圧縮してち密な成形体を得
る製造方法において、遠心力や静ガス圧または静水圧に
よる圧縮方法を用いる場合、従来のホットプレスやHI
Pによる焼結法と同様複雑な装置を必要とするため製造
方法としては非常に高価であることにかわりはない。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は金属−非金属混合物の局部に着火するこ
とにより反応を開始させ燃焼帯の進行とともに高融点%
種化合物を合成する方法において、簡単な構造の装置を
用いて安価にできる成形体の製造方法を提供することで
ある。
とにより反応を開始させ燃焼帯の進行とともに高融点%
種化合物を合成する方法において、簡単な構造の装置を
用いて安価にできる成形体の製造方法を提供することで
ある。
これらの、および他の目的を意図して、本発明は高融点
無機化合物のち密な成□形体を得る方法を提供するもの
である。
無機化合物のち密な成□形体を得る方法を提供するもの
である。
問題点を解決するための手段
本発明に従えば周期律表第2、第3、第4.第5、第6
および第7周期から選ばれる金属または金属化合物の少
なくとも一種、非金属元素C,B、Si、P、Sまたは
アジ化物の少なくとも一種を充分混合し、黒鉛または窒
化ホウ素で熱絶縁した金属または同等の高強度材料製の
鋳型内に上記混合物を加圧充填し、 真空または0.1
〜200atmの不活性雰囲気で混合物の端部に強熱着
火して発熱反応を開始させ、その反応が更に混合物の次
の層への熱伝達によって伝達される条件下で自己増殖的
に合成反応を加圧方向とほぼ平行な方向に進展させ、圧
縮バネの伸張力を利用して合成と同時にち密な成形体を
得ることによってその目的を達成することができる。
および第7周期から選ばれる金属または金属化合物の少
なくとも一種、非金属元素C,B、Si、P、Sまたは
アジ化物の少なくとも一種を充分混合し、黒鉛または窒
化ホウ素で熱絶縁した金属または同等の高強度材料製の
鋳型内に上記混合物を加圧充填し、 真空または0.1
〜200atmの不活性雰囲気で混合物の端部に強熱着
火して発熱反応を開始させ、その反応が更に混合物の次
の層への熱伝達によって伝達される条件下で自己増殖的
に合成反応を加圧方向とほぼ平行な方向に進展させ、圧
縮バネの伸張力を利用して合成と同時にち密な成形体を
得ることによってその目的を達成することができる。
本発明方法の特徴は、黒鉛または窒化ホウ素で内張りし
熱絶縁した金属または同等の高強度材料製の鋳型内に金
属−非金属混合物を加圧充填し、真空または0.1〜2
00atmの不活性ガスに置換した容器内において混合
物の端部に強熱着火して発熱反応を開始させ、自己増殖
的な合成反応が加圧方向とほぼ平行な方向に進展する際
に圧縮バネの伸張力を利用して合成物を圧縮しながら合
成とち密化が混合物中を同時に進行することによって効
果的にち密な成形体を得る点にある。したがって圧縮バ
ネの役割は混合物の圧粉と合成物のち密化を可能ならし
めることであり、圧縮バネはそのIJ的に合致するバネ
定数と圧縮強度および伸張長さを有するものでなくては
ならない。これらの条件は合成する高融点無機化合物成
形体の収縮距離、圧縮面積等によってその最適条件を決
定することができる。
熱絶縁した金属または同等の高強度材料製の鋳型内に金
属−非金属混合物を加圧充填し、真空または0.1〜2
00atmの不活性ガスに置換した容器内において混合
物の端部に強熱着火して発熱反応を開始させ、自己増殖
的な合成反応が加圧方向とほぼ平行な方向に進展する際
に圧縮バネの伸張力を利用して合成物を圧縮しながら合
成とち密化が混合物中を同時に進行することによって効
果的にち密な成形体を得る点にある。したがって圧縮バ
ネの役割は混合物の圧粉と合成物のち密化を可能ならし
めることであり、圧縮バネはそのIJ的に合致するバネ
定数と圧縮強度および伸張長さを有するものでなくては
ならない。これらの条件は合成する高融点無機化合物成
形体の収縮距離、圧縮面積等によってその最適条件を決
定することができる。
本発明方法の他の特徴は、高融点無機化合物の成形体を
得る鋳型に装着された青火治具により確実な着火をもた
らす点にある。すなわち″加圧圧縮方向とほぼ平行に反
応を進展させるために混合物の端部に接するように2木
のタングステンあるいは同等の高融点金属の導線を配し
、2木の導線の間に例えば0.2mm径の白金線を接続
する。タングステン線に電流を通じることによって白金
線を通電加熱させ、あるいは電流を通じることによって
蒸発飛散した白金がその後の電流の経路となることによ
って混合物に強熱を与え確実な着火に導くことを特徴と
する着火方法である。2木の導線の間に細線を接続する
かわりに混合物の端部に接するように配した2本のタン
グステンあるいは同等の高融点金属の導線の間に高周波
電流を通じることによって低電気抵抗のイオン化したガ
スを電流の経路として混合物に強熱を与えることも可能
である。このような確実な置方法を備えることにより本
発明方法は高融点無機化合物成形体の製造方法として極
めて実用性に優れたものとなる。
得る鋳型に装着された青火治具により確実な着火をもた
らす点にある。すなわち″加圧圧縮方向とほぼ平行に反
応を進展させるために混合物の端部に接するように2木
のタングステンあるいは同等の高融点金属の導線を配し
、2木の導線の間に例えば0.2mm径の白金線を接続
する。タングステン線に電流を通じることによって白金
線を通電加熱させ、あるいは電流を通じることによって
蒸発飛散した白金がその後の電流の経路となることによ
って混合物に強熱を与え確実な着火に導くことを特徴と
する着火方法である。2木の導線の間に細線を接続する
かわりに混合物の端部に接するように配した2本のタン
グステンあるいは同等の高融点金属の導線の間に高周波
電流を通じることによって低電気抵抗のイオン化したガ
スを電流の経路として混合物に強熱を与えることも可能
である。このような確実な置方法を備えることにより本
発明方法は高融点無機化合物成形体の製造方法として極
めて実用性に優れたものとなる。
発明の効果
本発明方法に従えば、周期律表第2、第3、第4、第5
、第6および第7周期から選ばれる金属の炭化物、ホウ
化物、ケイ化物、硫化物、窒化物、酸化物およびこれら
の複合化合物の成形体を極めて簡単な装置および操作で
短時間のうちに製造することができ本発明方法は極めて
実用性に優れたものである。
、第6および第7周期から選ばれる金属の炭化物、ホウ
化物、ケイ化物、硫化物、窒化物、酸化物およびこれら
の複合化合物の成形体を極めて簡単な装置および操作で
短時間のうちに製造することができ本発明方法は極めて
実用性に優れたものである。
実施例
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1
真空にできる容器内に図1に示すような黒鉛で熱遮断し
たクロムモリブデン鋼製の鋳型を設近し鋳型内にチタン
とホウ素の粉末をモル比で1対2の割合で充分混合した
混合物を充填する。上下より800kg/Cm2の圧力
をかけバネを圧縮させると同時に圧粉を行う。容器内を
真空引きして余分なガスを排出する。あらかじめ装置し
た着火治具(2木のタングステン線の端部に0.2mm
径の白金線を溶接したもの)に電流を瞬時流し反応を開
始させる0反応が圧粉体の端部から進展するに従って3
000Kに加熱された燃焼帯においてニホウ化チタンの
合成反応と同時にち密化が進行する。反応によって収縮
した距離はバネの伸張によって遂次補なわれ、ち密化に
必要な圧力が持続的に試料に加えられる0反応終了後冷
却した試料を鋳型より取り出しニホウ化チタン成形体の
製造を完了する。得られたニホウ化チタンは合成率10
0%、密度4.4g/cm3、気孔率3%の成形体であ
る。
たクロムモリブデン鋼製の鋳型を設近し鋳型内にチタン
とホウ素の粉末をモル比で1対2の割合で充分混合した
混合物を充填する。上下より800kg/Cm2の圧力
をかけバネを圧縮させると同時に圧粉を行う。容器内を
真空引きして余分なガスを排出する。あらかじめ装置し
た着火治具(2木のタングステン線の端部に0.2mm
径の白金線を溶接したもの)に電流を瞬時流し反応を開
始させる0反応が圧粉体の端部から進展するに従って3
000Kに加熱された燃焼帯においてニホウ化チタンの
合成反応と同時にち密化が進行する。反応によって収縮
した距離はバネの伸張によって遂次補なわれ、ち密化に
必要な圧力が持続的に試料に加えられる0反応終了後冷
却した試料を鋳型より取り出しニホウ化チタン成形体の
製造を完了する。得られたニホウ化チタンは合成率10
0%、密度4.4g/cm3、気孔率3%の成形体であ
る。
実施例2
反応物が200kg/cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例1において述べたと同一の方法でホ
ウ化チタン(TiB)の成形体が製造される。鋳型内に
充填するチタンとホウ素の粉末はモル比でl対lの割合
で充分混合した混合物2gを用いる。得られたホウ化チ
タンは合成率100%、密度4.5g/cm3.気孔率
2%の成形体である。
る点を除き、実施例1において述べたと同一の方法でホ
ウ化チタン(TiB)の成形体が製造される。鋳型内に
充填するチタンとホウ素の粉末はモル比でl対lの割合
で充分混合した混合物2gを用いる。得られたホウ化チ
タンは合成率100%、密度4.5g/cm3.気孔率
2%の成形体である。
実施例3
反応物が500kg/cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例1において述べたと同一の方法でニ
ホウ化チタン(T i B2 )と炭化チタン(T i
C)の混合物成形体が製造される。
る点を除き、実施例1において述べたと同一の方法でニ
ホウ化チタン(T i B2 )と炭化チタン(T i
C)の混合物成形体が製造される。
鋳型内に充填するチタン、ホウ素および炭素の粉末はモ
ル比で8対9対3の割合で充分に混合した混合物2gを
用いる。得られたセラミックスはニホウ化チタンと炭化
チタンの混合組織になっていて、密度4.4g/cm:
l気孔率5%の成形体である。
ル比で8対9対3の割合で充分に混合した混合物2gを
用いる。得られたセラミックスはニホウ化チタンと炭化
チタンの混合組織になっていて、密度4.4g/cm:
l気孔率5%の成形体である。
実施例4
反応物が500kg/cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例1において述べたと同一の方法で炭
化ジルコニウム(ZrC)の成形体が製造される。鋳型
内に充填するジルコニウムとWZの粉末はモル比で1対
lの割合で充分混合した混合物2gを用いる。得られた
炭化ジルコニウムは合成率100%、密度6.3g/c
m3、気孔率5%の成形体である。
る点を除き、実施例1において述べたと同一の方法で炭
化ジルコニウム(ZrC)の成形体が製造される。鋳型
内に充填するジルコニウムとWZの粉末はモル比で1対
lの割合で充分混合した混合物2gを用いる。得られた
炭化ジルコニウムは合成率100%、密度6.3g/c
m3、気孔率5%の成形体である。
実施例5
反応物が200kg/cm2の圧力下で型内で圧縮され
る点を除き、実施例1において庸べたと同一の方法で窒
化チタン(T i N)の成形体が製造される。鋳型内
に充填するチタンとアジ化ナトリウム(NaN3)の粉
末はモル比で3対1の割合で充分混合した混合物2gを
用いる。チタンとアジ化ナトリウムの反応により窒化チ
タンとナトリウムが生成し、ナトリウムはガス状となっ
て鋳型の外へ排出される。得られた窒化チタンは合成率
ioo%、密度5.3g/cm3.気孔率3%の成形体
である。
る点を除き、実施例1において庸べたと同一の方法で窒
化チタン(T i N)の成形体が製造される。鋳型内
に充填するチタンとアジ化ナトリウム(NaN3)の粉
末はモル比で3対1の割合で充分混合した混合物2gを
用いる。チタンとアジ化ナトリウムの反応により窒化チ
タンとナトリウムが生成し、ナトリウムはガス状となっ
て鋳型の外へ排出される。得られた窒化チタンは合成率
ioo%、密度5.3g/cm3.気孔率3%の成形体
である。
第1図は本発明方法によって高融点無機化合物の成形体
を製造するための装置および金屈−非金属混合物の装填
の一例を示す立面図であり、図中符号lは圧縮装置の一
部、2は真空容器、3は真空排気口、4はアルゴンガス
導入口、5は着火ノための電流印加装置、6は圧縮バネ
、7はクロムモリブデン鋼製の鋳型、8は黒鉛製の熱絶
縁材、9はタングステン線、10は金属−非金属混合物
である。 特許出願人 工業技術院長 等々力 達指定代理人
工業技術院東北工業技術試験所床[角 情 愛
1、つ 、)1テ(1 襄1閲
を製造するための装置および金屈−非金属混合物の装填
の一例を示す立面図であり、図中符号lは圧縮装置の一
部、2は真空容器、3は真空排気口、4はアルゴンガス
導入口、5は着火ノための電流印加装置、6は圧縮バネ
、7はクロムモリブデン鋼製の鋳型、8は黒鉛製の熱絶
縁材、9はタングステン線、10は金属−非金属混合物
である。 特許出願人 工業技術院長 等々力 達指定代理人
工業技術院東北工業技術試験所床[角 情 愛
1、つ 、)1テ(1 襄1閲
Claims (1)
- 1 周期律表第2、第3、第4、第5、第6および第7
周期から選ばれる金属または金属化合物の少なくとも一
種、非金属元素C、B、Si、P、Sまたはアジ化物の
少なくとも一種を充分混合し、黒鉛または窒化ホウ素で
熱絶縁した金属または同等の高強度材料製の鋳型内に上
記混合物を加圧充填し、真空または0.1〜200at
mの不活性雰囲気下で混合物の端部に強熱着火して発熱
反応を開始させ、その反応がさらに混合物の次の層への
熱伝達によって伝播される条件下で自己増殖的に合成反
応を加圧方向とほぼ平行な方向に進展させ、圧縮バネの
伸張力を利用することによって合成と同時にち密な成形
体を得るセラミックス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60298619A JPS62158169A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 高融点無機化合物の同時合成成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60298619A JPS62158169A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 高融点無機化合物の同時合成成形方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62158169A true JPS62158169A (ja) | 1987-07-14 |
JPH037627B2 JPH037627B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=17862070
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60298619A Granted JPS62158169A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 高融点無機化合物の同時合成成形方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62158169A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03137060A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 高強度セラミック焼結体の製造方法 |
JPH03137061A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 高強度セラミック複合焼結体の製造方法 |
JPH03137062A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | セラミック複合焼結体の製造方法 |
JP2015521150A (ja) * | 2012-05-01 | 2015-07-27 | アメリカ合衆国 | 耐熱金属ホウ化物セラミック、及びそれを生産する方法 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60298619A patent/JPS62158169A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03137060A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 高強度セラミック焼結体の製造方法 |
JPH03137061A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 高強度セラミック複合焼結体の製造方法 |
JPH03137062A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-06-11 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | セラミック複合焼結体の製造方法 |
JP2015521150A (ja) * | 2012-05-01 | 2015-07-27 | アメリカ合衆国 | 耐熱金属ホウ化物セラミック、及びそれを生産する方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH037627B2 (ja) | 1991-02-04 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |