JPH0541592B2 - - Google Patents
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- JPH0541592B2 JPH0541592B2 JP63075162A JP7516288A JPH0541592B2 JP H0541592 B2 JPH0541592 B2 JP H0541592B2 JP 63075162 A JP63075162 A JP 63075162A JP 7516288 A JP7516288 A JP 7516288A JP H0541592 B2 JPH0541592 B2 JP H0541592B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、無機化合物成形体の製造方法に関
し、さらに詳しくは金属と非金属の粉末混合物を
鋳型内で合成と成形に同時に付す無機化合物成形
体の製造方法の改良に関する。
し、さらに詳しくは金属と非金属の粉末混合物を
鋳型内で合成と成形に同時に付す無機化合物成形
体の製造方法の改良に関する。
従来、炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、
窒化物、酸化物及びこれらの複合化合物あるいは
金属との複合材あるいは金属間化合物の成形体を
製造するには、まず成形体を構成する無機化合物
粉末を製造し、この粉末混合物をホツトプレスや
HIPあるいは常圧で高温炉内で長時間焼結させる
方法が実施されてきた。
窒化物、酸化物及びこれらの複合化合物あるいは
金属との複合材あるいは金属間化合物の成形体を
製造するには、まず成形体を構成する無機化合物
粉末を製造し、この粉末混合物をホツトプレスや
HIPあるいは常圧で高温炉内で長時間焼結させる
方法が実施されてきた。
特に最近では金属と非金属の粉末混合物の局所
に着火することにより反応がさらに次の層へと伝
播する条件下で自己増殖的に合成反応を進展さ
せ、圧縮バネやエアシリンダーを用いた急速な一
方向加圧操作によつて無機化合物の合成と成形あ
るいは厚肉コーテイングを同時に行う経済的な方
法が提案されている(特願昭60−298619号、特願
昭60−298620号)。
に着火することにより反応がさらに次の層へと伝
播する条件下で自己増殖的に合成反応を進展さ
せ、圧縮バネやエアシリンダーを用いた急速な一
方向加圧操作によつて無機化合物の合成と成形あ
るいは厚肉コーテイングを同時に行う経済的な方
法が提案されている(特願昭60−298619号、特願
昭60−298620号)。
しかしながら、セラミツクスを合成と同時に圧
縮してち密な成形体あるいはセラミツクスコーテ
イングを行う前記方法には、着火方法が点で着火
を行つているためにち密化が不十分になり、また
合成試料の内部に大きな欠陥が残るという欠点が
ある。この理由は、反応の伝播方向と加圧方向は
大体一致しているものの、反応の伝播が着火点よ
り弧状に進展して反応波面(反応の開始する最前
線)の形状が曲面となり、合成の初期及び終期に
加圧圧力が効果的に作用しないためであると推測
される。
縮してち密な成形体あるいはセラミツクスコーテ
イングを行う前記方法には、着火方法が点で着火
を行つているためにち密化が不十分になり、また
合成試料の内部に大きな欠陥が残るという欠点が
ある。この理由は、反応の伝播方向と加圧方向は
大体一致しているものの、反応の伝播が着火点よ
り弧状に進展して反応波面(反応の開始する最前
線)の形状が曲面となり、合成の初期及び終期に
加圧圧力が効果的に作用しないためであると推測
される。
本発明は、金属と非金属の粉末混合物の局所に
着火することにより反応を開始させる、合成帯の
進行とともに無機化合物成形体を製造する前記方
法において、ち密化が効率良く得られ、しかも合
成試料の内部に大きな欠陥を生じることのない改
良方法を提供することを目的としてなされたもの
である。
着火することにより反応を開始させる、合成帯の
進行とともに無機化合物成形体を製造する前記方
法において、ち密化が効率良く得られ、しかも合
成試料の内部に大きな欠陥を生じることのない改
良方法を提供することを目的としてなされたもの
である。
本発明者は、ち密化が効率良く得られ、しかも
内部欠陥を生じることのない無機化合物成形体の
製造方法を開発するために鋭意研究を重ねた結
果、鋳型内で真空下金属と非金属の粉末混合物の
局所に着火する成形体の製法において、該粉末混
合物の反応伝播速度よりも速い反応伝播速度をも
つ組成の異なる別の粉末混合物の層を着火点近傍
に配することにより、まず着火点よりこの別の粉
末混合物の層に反応が優先的に広がり、次に平ら
になつた面状の反応波面より試料に着火して加圧
圧力が効果的に試料に作用するため大きな内部欠
陥を生じることがなく、しかも性状のよい成形体
が得られることを見出し、この知見に基づいて本
発明をなすに至つた。
内部欠陥を生じることのない無機化合物成形体の
製造方法を開発するために鋭意研究を重ねた結
果、鋳型内で真空下金属と非金属の粉末混合物の
局所に着火する成形体の製法において、該粉末混
合物の反応伝播速度よりも速い反応伝播速度をも
つ組成の異なる別の粉末混合物の層を着火点近傍
に配することにより、まず着火点よりこの別の粉
末混合物の層に反応が優先的に広がり、次に平ら
になつた面状の反応波面より試料に着火して加圧
圧力が効果的に試料に作用するため大きな内部欠
陥を生じることがなく、しかも性状のよい成形体
が得られることを見出し、この知見に基づいて本
発明をなすに至つた。
すなわち、本発明は、金属と非金属の粉末混合
物を鋳型内に挿入して鋳型内を真空にしたのち粉
末混合物の局所に着火することにより自己増殖的
に合成反応を進展させ、無機化合物の合成と成形
を同時に行うことから成る成形体の製造方法にお
いて、該粉末混合物とは組成が異なり、該粉末混
合物の反応伝播速度よりも速い反応伝播速度をも
つ粉末混合物の層を着火点近傍に配することによ
り、任意の面積で試料に着火し加圧圧力を効果的
に作用させることを特徴とする無機化合物成形体
の製造方法を提供するものである。
物を鋳型内に挿入して鋳型内を真空にしたのち粉
末混合物の局所に着火することにより自己増殖的
に合成反応を進展させ、無機化合物の合成と成形
を同時に行うことから成る成形体の製造方法にお
いて、該粉末混合物とは組成が異なり、該粉末混
合物の反応伝播速度よりも速い反応伝播速度をも
つ粉末混合物の層を着火点近傍に配することによ
り、任意の面積で試料に着火し加圧圧力を効果的
に作用させることを特徴とする無機化合物成形体
の製造方法を提供するものである。
本発明方法に用いる金属としては、従来用いら
れているものであればいかなるものでもよく、例
えばチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオ
ブ、ニツケル、コバルト、クロム、モリブデン、
アルミニウムなどが挙げられるが、特にチタンや
ジルコニウムが好ましい。
れているものであればいかなるものでもよく、例
えばチタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオ
ブ、ニツケル、コバルト、クロム、モリブデン、
アルミニウムなどが挙げられるが、特にチタンや
ジルコニウムが好ましい。
本発明方法に用いる非金属としては、従来用い
られているものであればいかなるものでもよく、
例えばホウ素、炭素、ケイ素、硫黄、窒素や、そ
れらの誘導体などが挙げられるが、特にホウ素や
ケイ素や炭素が好ましい。
られているものであればいかなるものでもよく、
例えばホウ素、炭素、ケイ素、硫黄、窒素や、そ
れらの誘導体などが挙げられるが、特にホウ素や
ケイ素や炭素が好ましい。
第1図は本発明方法を実施するための装置の一
例を示す立面図であつて、この装置においては、
圧縮装置の一部1内に減圧可能なケーシング2を
位置させ、このケーシング2にアルゴンなどの不
活性ガス導入口3、真空引き口4を付設する。こ
のケーシング2内にその下端部に圧縮バネ6を設
置し、圧縮バネ6上に着火用電流印加装置5で励
起されるタングステン線などの着火電極9を付設
したセパレート型の鋳型7を載置すると共に圧縮
バネ6で付勢する。この鋳型の材質としては、例
えばクロムモリブデン鋼などが挙げられる。この
鋳型7及びこれに対向する別のセパレート型の鋳
型7が別途固設されたセパレート型の筒状の鋳型
7内にそれぞれ嵌入される。これらの各鋳型7に
は黒鉛などの内張りを設ける。これらのセパレー
ト型の鋳型7により形成される中空部に金属と非
金属の粉末混合物10を充てんし、その際この混
合物10よりも反応伝播速度が速く、かつ混合物
10とは組成の異なる粉末混合物11の層を着火
点近傍に配する。
例を示す立面図であつて、この装置においては、
圧縮装置の一部1内に減圧可能なケーシング2を
位置させ、このケーシング2にアルゴンなどの不
活性ガス導入口3、真空引き口4を付設する。こ
のケーシング2内にその下端部に圧縮バネ6を設
置し、圧縮バネ6上に着火用電流印加装置5で励
起されるタングステン線などの着火電極9を付設
したセパレート型の鋳型7を載置すると共に圧縮
バネ6で付勢する。この鋳型の材質としては、例
えばクロムモリブデン鋼などが挙げられる。この
鋳型7及びこれに対向する別のセパレート型の鋳
型7が別途固設されたセパレート型の筒状の鋳型
7内にそれぞれ嵌入される。これらの各鋳型7に
は黒鉛などの内張りを設ける。これらのセパレー
ト型の鋳型7により形成される中空部に金属と非
金属の粉末混合物10を充てんし、その際この混
合物10よりも反応伝播速度が速く、かつ混合物
10とは組成の異なる粉末混合物11の層を着火
点近傍に配する。
圧縮バネによる加圧圧力は原料混合物の種類に
より異なる場合もあるが、ケーシング2内を真空
にした後、通常5〜100MPa、好ましくは10〜
50MPaに予備加圧するのが適当である。着火反
応は原料混合物の種類により異なる場合もある
が、加圧圧力として通常5〜100MPa、好ましく
は10〜50MPa、環境の温度として通常、室温〜
1000℃、好ましくは室温〜500℃で行われる。
より異なる場合もあるが、ケーシング2内を真空
にした後、通常5〜100MPa、好ましくは10〜
50MPaに予備加圧するのが適当である。着火反
応は原料混合物の種類により異なる場合もある
が、加圧圧力として通常5〜100MPa、好ましく
は10〜50MPa、環境の温度として通常、室温〜
1000℃、好ましくは室温〜500℃で行われる。
このような構成のものであるから、本発明方法
によれば、バネを用いた一軸加圧法においては反
応はまず着火点より加圧方向と垂直な方向に広が
り、それからほぼ平面になつた反応波面から加圧
方向に沿つて反応が進展する。また、ガスや液体
を用いた等方加圧法においても、反応伝播速度の
速い粉末混合物の層を任意の形状に配置すること
により、板状や複雑形状の合成品について最も効
果的な反応伝播の方法を設計することが可能にな
る。このように反応が方向性をもつて進展する本
発明方法は反応の伝播形態を任意に制御すること
ができるため極めて実用性に優れたものである。
によれば、バネを用いた一軸加圧法においては反
応はまず着火点より加圧方向と垂直な方向に広が
り、それからほぼ平面になつた反応波面から加圧
方向に沿つて反応が進展する。また、ガスや液体
を用いた等方加圧法においても、反応伝播速度の
速い粉末混合物の層を任意の形状に配置すること
により、板状や複雑形状の合成品について最も効
果的な反応伝播の方法を設計することが可能にな
る。このように反応が方向性をもつて進展する本
発明方法は反応の伝播形態を任意に制御すること
ができるため極めて実用性に優れたものである。
次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
実施例 1
減圧可能な容器内に黒鉛で内張りした金属製鋳
型を設置し、この鋳型内にチタンとホウ素の粉末
をモル比11:9の割合で十分混合した混合粉末
2gを充てんした。着火治具は第2図に示すよう
に下側に位置しているので、着火治具と混合粉末
の間に0.2gの別の混合粉末(面着火粉末としてチ
タンとホウ素の粉末をモル比1:2の割合で十分
混合したもの)を配した。バネ定数が2.5×
104N/mの圧縮バネを用いて真空下50MPaで予
備加圧し、20MPaの加圧圧力下で着火反応させ
た。合成後の試料の内部組織を調べてみたとこ
ろ、面着火用の粉末を使用していない場合には試
料内部に大きな弧状の欠陥が生成したのに対し、
このような欠陥は認められなかつた。
型を設置し、この鋳型内にチタンとホウ素の粉末
をモル比11:9の割合で十分混合した混合粉末
2gを充てんした。着火治具は第2図に示すよう
に下側に位置しているので、着火治具と混合粉末
の間に0.2gの別の混合粉末(面着火粉末としてチ
タンとホウ素の粉末をモル比1:2の割合で十分
混合したもの)を配した。バネ定数が2.5×
104N/mの圧縮バネを用いて真空下50MPaで予
備加圧し、20MPaの加圧圧力下で着火反応させ
た。合成後の試料の内部組織を調べてみたとこ
ろ、面着火用の粉末を使用していない場合には試
料内部に大きな弧状の欠陥が生成したのに対し、
このような欠陥は認められなかつた。
実施例 2
チタンとホウ素の粉末をモル比1:1の割合で
十分混合した混合粉末2gを用い、実施例1と同
様に、着火治具と混合粉末の間に0.2gの混合粉末
(面着火用粉末としてチタンとホウ素の粉末をモ
ル比1:2の割合で十分混合したもの)を配し
た。バネ定数が2.5×104N/mの圧縮バネを用い
て真空下50MPaで予備加圧し、20MPaの加圧圧
力下で着火反応させた。合成後の試料の内部組織
を調べてみたところ、実施例1と同様に大きな欠
陥は認められなかつた。
十分混合した混合粉末2gを用い、実施例1と同
様に、着火治具と混合粉末の間に0.2gの混合粉末
(面着火用粉末としてチタンとホウ素の粉末をモ
ル比1:2の割合で十分混合したもの)を配し
た。バネ定数が2.5×104N/mの圧縮バネを用い
て真空下50MPaで予備加圧し、20MPaの加圧圧
力下で着火反応させた。合成後の試料の内部組織
を調べてみたところ、実施例1と同様に大きな欠
陥は認められなかつた。
実施例 3
チタンとホウ素の粉末をモル比1:2の割合で
十分混合し、さらに銅の粉末を重量比で50%混合
した混合粉末2gを用い、実施例1と同様に、着
火治具と混合粉末の間に0.2gの混合粉末(面着火
用粉末としてチタンとホウ素の粉末をモル比1:
2の割合で十分混合したもの)を配した。バネ定
数が2.5×104N/mの圧縮バネを用いて真空下
50MPaで予備加圧し、20MPaの加圧圧力下でで
着火反応させた。合成後の試料の内部組織を調べ
てみたところ、実施例1と同様に大きな欠陥は認
められなかつた。
十分混合し、さらに銅の粉末を重量比で50%混合
した混合粉末2gを用い、実施例1と同様に、着
火治具と混合粉末の間に0.2gの混合粉末(面着火
用粉末としてチタンとホウ素の粉末をモル比1:
2の割合で十分混合したもの)を配した。バネ定
数が2.5×104N/mの圧縮バネを用いて真空下
50MPaで予備加圧し、20MPaの加圧圧力下でで
着火反応させた。合成後の試料の内部組織を調べ
てみたところ、実施例1と同様に大きな欠陥は認
められなかつた。
第1図は本発明方法を実施するための装置の一
例を示す立面図であり、図中符号1は圧縮装置の
一部、2はケーシング、3は不活性ガス導入口、
4は真空引き口、5は着火用電流印加装置、6は
圧縮バネ、7は鋳型、8は内張り、9は着火電
極、10は金属と非金属の粉末混合物、11は面
着火用の粉末混合物である。第2図は無機化合物
成形体の製造方法における反応の伝播状況を示し
た説明図であり、a〜cは従来法の一点から着火
した場合を示し、d〜fは本発明方法を用いて反
応を伝播させた場合を示す。図中1は金属と非金
属の粉末混合物であり、2は1より反応伝播速度
の速い粉末混合物であり、3は反応波面(反応の
開始する最前線)の形状が曲面であることを示
し、4は反応波面の形状が比較的平面であること
を示し、5は反応波面がどのように進展していつ
たかを示し、6は加圧圧力を示す。
例を示す立面図であり、図中符号1は圧縮装置の
一部、2はケーシング、3は不活性ガス導入口、
4は真空引き口、5は着火用電流印加装置、6は
圧縮バネ、7は鋳型、8は内張り、9は着火電
極、10は金属と非金属の粉末混合物、11は面
着火用の粉末混合物である。第2図は無機化合物
成形体の製造方法における反応の伝播状況を示し
た説明図であり、a〜cは従来法の一点から着火
した場合を示し、d〜fは本発明方法を用いて反
応を伝播させた場合を示す。図中1は金属と非金
属の粉末混合物であり、2は1より反応伝播速度
の速い粉末混合物であり、3は反応波面(反応の
開始する最前線)の形状が曲面であることを示
し、4は反応波面の形状が比較的平面であること
を示し、5は反応波面がどのように進展していつ
たかを示し、6は加圧圧力を示す。
Claims (1)
- 1 金属と非金属の粉末混合物を鋳型内に挿入し
て鋳型内を真空にしたのち粉末混合物の局所に着
火することにより自己増殖的に合成反応を進展さ
せ、無機化合物の合成と成形を同時に行うことか
ら成る成形体の製造方法において、該粉末混合物
とは組成が異なり、該粉末混合物の反応伝播速度
よりも速い反応伝播速度をもつ粉末混合物の層を
着火点近傍に配することにより、任意の面積で試
料に着火し加圧圧力を効果的に作用させることを
特徴とする無機化合物成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63075162A JPH01246180A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 無機化合物成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63075162A JPH01246180A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 無機化合物成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01246180A JPH01246180A (ja) | 1989-10-02 |
JPH0541592B2 true JPH0541592B2 (ja) | 1993-06-23 |
Family
ID=13568233
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63075162A Granted JPH01246180A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 無機化合物成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01246180A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10101433A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-04-21 | Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan | TiB2 −SiC系複合セラミックス |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5627441A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Printer unit |
-
1988
- 1988-03-29 JP JP63075162A patent/JPH01246180A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5627441A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Printer unit |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01246180A (ja) | 1989-10-02 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |