JPH0417638A - 傾斜機能材料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は傾斜機能材料及びその製造方法に関するもの
である。

（従来の技術） 近年、航空、宇宙分野における耐熱、遮熱材料として、
複数の機能を有し、その機能が連続的に変化する傾斜機
能材料が注目されている。従来の傾斜機能材料は、セラ
ミックスと金属とを複合させたもので、ＺｒＯｚ−Ｎｉ
系、ＺｒＯ．−系、ＴｉＢｚ−Ｃｕ系、ＴｉＢｚ−Ｎｉ
系、ＴｉＣ−Ｎｉ系等が知られている。

（発明が解決しようとする課Ｂ） しかしながら、上記従来のセラミックスと金属とを複合
させた傾斜機能材料においては、その原料粉末の平均密
度が大きく、軽量性が要求される航空、宇宙分野の耐熱
、遮熱材料としては重量の面で問題がある。またセラミ
ックスは耐熱、遮熱性が優れている一方で、難焼結性で
ある場合が多く、しかも難加工性である場合が多い、こ
のためセラミックスを含む傾斜機能材料では、難焼結性
に起因して製造が困難であると共に、難加工性に起因し
て材料を部品化するときの加工も困難となるという問題
がある。つまり従来の傾斜機能材料には、重量、焼結性
、加工性の全ての点に問題があるのである。

この発明は上記従来の問題を解消するためになされたも
のであって、その目的は、上記従来の傾斜機能材料と比
較して、軽量性、焼結性、加工性の少なくともいずれか
の点において従来よりも優れた傾斜機能材料とその製造
方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） そこで第１請求項の傾斜機能材料は、セラミックス、金
属又は金属間化合物のいずれかと金属間化合物とを複合
することにより構成される。

また第２請求項の傾斜機能材料の製造方法は、金属間化
合物を合成可能な複数種類の原料粉末と、セラミックス
、金属又は金属間化合物とをカプセル内に真空封入し、
加圧条件下においてカプセル内の原料粉末等を反応又は
焼結させることを特徴としている。

第３請求項の（頃斜機能材料の製造方法は、上記原料粉
末が、自己発熱反応によって金属間化合物を合成可能で
あることを特徴としている。

さらに第４請求項の傾斜機能材料の製造方法は、上記カ
プセルとして蓋付きのガラス製容器を使用し、原料粉末
等を収容したガラス製容器を真空雰囲気中で容器本体と
蓋とが溶着する温度まで加熱して真空封入することを特
徴としている。

またさらに第５請求項の傾斜機能材料の製造方法は、熱
間静圧プレス装置を使用して上記真空封入を行うと共に
、さらにその後引続いて上記原料粉末の加圧下における
自己発熱反応を行うことを特徴としている。

第６請求項の傾斜機能材料の製造方法は、上記原料粉末
の自己発熱反応が、カプセルの周囲に配置された自己発
熱型着火剤の発熱によって励起されることを特徴として
いる。

（作用） 上記第１請求項の構成においては、セラミックス−金属
間化合物系の傾斜機能材料の場合に、セラミックス−金
属系と比較して原料の平均密度が小さくなり、このため
傾斜機能材料が軽量化されることになる。上記セラミッ
クスとしては、ＨｆＣ。

ＨｆＢ！、ＳｉＣ等を選択でき、一方金属間化合物とし
てはＴｉＡ１．　Ｔｉ３Ａｌ　５ＮｉＡＩＳＮｂＡ１等
を選択できる。

また金属又は金属間化合物−金属間化合物系の傾斜機能
材料の場合には、難焼結性と難加工性を有するセラミッ
クスの代わりに、金属又は金属間化合物を採用すること
によって、焼結性が向上すると共に、加工性が向上する
ことになる。上記金属としては、Ｎｉ等を選択でき、一
方金属間化合物としては、Ｍｏ５ｉｚ　、ＮｂＡｌ、　
ＮｂＢｅ等を選択できる。

なお上記傾斜機能材料は、後述する自己発熱反応による
製造方法に限らず、化学蒸着法（ＣＶＤ）、物理蒸着法
（ＰＶＤ）、溶射、粉末焼結等を利用した製造方法でも
得ることができる。

第２請求項の構成においては、カプセルの外部から加え
られる熱で、カプセル内の原料粉末と、セラミックス、
金属又は金属間化合物とを焼結する。カプセルの外部か
ら加えられる熱の熱源としては、自己発熱型の着火剤を
使用することが可能である。この反応熱利用焼結を行う
場合に、例えば原料粉末としてＴｉＡｌを使用すること
により、ＴｉＡｌ系焼結体が得られる。

また第３請求項の構成においては、カプセル内に原料粉
末等を真空封入し、この原料粉末を自己発熱反応させる
ことによって、傾斜機能材料を得る。この場合、加圧条
件下での自己発熱反応を利用することから、高品質の傾
斜機能材料が得られることになる。

さらに第４請求項の構成においては、カプセルである蓋
付きのガラス製容器内に原料粉末等を収容し、例えば真
空炉等の真空雰囲気中で容器本体と蓋とが溶着する温度
にまで加熱することによって真空封入する。このため上
記ガラス製容器を大型化して、多量の原料粉末を収容す
る場合でも、ガラス製容器を真空封入するのが容易にな
り、大型の傾斜機能材料を容易に製造することが可能に
なる。

またさらに第５請求項の構成においては、熱間静圧プレ
ス装置を使用することによって、真空封入と加圧条件下
の自己発熱反応とを一貫して能率よく行うことが可能で
製造コストが低減される。

そして第６請求項の構成においては、原料粉末の自己発
熱反応が自己発熱型の着火剤の発熱によって励起される
ので、原料粉末に自己発熱反応を開始させるための点火
用電極等を使用する必要がなくなり、合成された傾斜機
能材料に上記電極の痕跡が残存するのを防止し得る。

（実施例） 次にこの発明の傾斜機能材料及びその製造方法の具体的
な実施例について、図面を参照しつつ詳細に説明する。

この発明の一実施例による金属間化合物−金属間化合物
系傾斜機能材料として、Ｍｏ５ｉｚ　　（Ｃｚｂ型金型
金化間化合物　ＴｉＡ１　（Ｌ＋ｏ型金型金化間化合物
の傾斜機能材料を製造する場合を示す第１図において、
１は原料成形体であり、この原料成形体１は予め円筒状
容器内の軸方向の一方の端部にＴｉＡｌを、またその他
方の端部にモル比で１＝２のＭｏとＳｉとの混合粉を配
置するように傾斜組成充填した後に、例えば冷間静圧プ
レス装置（ＣＩＰ装置）を利用して加圧し、予備成形さ
れる。

このように予備成形された原料成形体１は、ガラス製の
蓋とガラス製の容器本体とから成るガラス容器（カプセ
ル）２内に、原料成形体ｌの軸方向が略水平方向になる
姿勢で挿入されて、以下に説明するようにＨＩＰ装置３
内に収容される。すなわち、上記ガラス容器２の表面に
、離型剤４としてボロンナイトライドやアルミナ等を層
状に塗布した後に、周囲に着火剤５を充填した状態でカ
ーボン系の耐火容器６に収容する。なお、原料粉末は以
上のように予備成形される場合に限らず、粉末のままで
ガラス容器２内に傾斜組成充填することもできる。上記
着火剤５としてはＴｉとＣとを１：１のモル比で混合し
たものを使用でき、この着火剤５の上部には点火用電極
７を配置する。そして上記耐火容器６の周囲にはＨＩＰ
ヒータ１０を配置しである。

次に以上旧Ｐ装置３による真空封入工程及び自己発熱反
応工程を第２図で説明すると、まずステップＳ１で上記
旧Ｐヒータ１０に通電してＨＩＰ装置３の室１１内をガ
ラスが軟化する温度（例えば、７００°Ｃ）にまで加熱
し、次のステップＳ２で軟化したガラス容器２の蓋と容
器本体とを溶着して真空封入する。このように上記ガラ
ス容器２を真空封入した後に、次のステップＳ３で上記
室１１内を１０００ａ　ｔｍ程度にまで加圧した状態に
おいて、ステップＳ４で上記点火用電極７に通電し、ス
テップＳ５で着火剤５の自己発熱反応を進行させる。こ
のとき、着火剤５は上記ＴｉとＣとが反応してＴｉＣを
生成すると共に、所定の熱量を発生する。この着火剤５
による発熱でガラス容器２内の原料成形体１の自己発熱
反応が励起され、順次にこの自己発熱反応が進行するこ
とによって、原料成形体１が傾斜機能材料に合成される
。この自己発熱反応中には、室１１内の圧力上昇で原料
成形体ｌが加圧されることによって、組織の緻密な金属
間化合物製の傾斜機能材料が製造されることになる。し
かも上記原料成形体１の自己発熱反応は、着火剤５の自
己発熱反応による発熱によって励起されるので、原料成
形体１には点火用電極等を埋め込む必要がなくなり、合
成された傾斜機能材料に上記電極の痕跡が残存するのが
防止される。この円柱状の傾斜機能材料は、軸方向の一
方の端面にＭｏ５ｉｚが合成され、他方の端面にＴｉＡ
１が合成された傾斜機能材料製の部品素材となる。

上記した一実施例による傾斜機能材料の製造方法では、
ＨＩＰ装置３を使用することによって、真空封入と、加
圧条件下の自己発熱反応とを一貫して能率よく行うこと
が可能で製造コストが低減される。なお上記真空封入は
別工程で行うことも可能で、この場合には、溶着しよう
とするガラス製の容器本体と蓋とを加圧することによっ
て、上記容器本体と蓋との溶着を一層確実に行うことが
可能になる。

上記実施例においては、原料成形体１又は原料粉末をガ
ラス容器２内に封入する工程で、ＨＩＰ装置３内で室１
１を真空引きすることによってガラス容器２内を真空化
した後に、室１１内を加熱してガラス容器２の蓋と容器
本体とを溶着している。

このため従来のガス圧燃焼焼結法における、原料をガラ
スカプセル内に封入する工程と比較して、大型の原料成
形体１をガラス容器２内に封入することができ、容易に
大型の傾斜機能材料を製造することが可能になる。すな
わち、上記従来の真空封入工程では、有底のガラスパイ
プ中に原料粉末又は原料成形体を収容し、ガラスパイプ
内を真空引きしながらその開口端部をガスバーナ等で封
止する方法であるので、ガラスパイプ内に真空封入し得
る原料の大きさが限定され、大型の製品を製造すること
ができなかったが、この実施例の真空封入工程では、旧
Ｐ装置３内で室１１を真空引きすることによってガラス
容器２内を真空化した後に、室１１内を加熱してガラス
容器２の蓋と容器本体とを自然溶着させる方法を採用し
ているために、大型の原料成形体１をも容器２内に真空
封入し得るからである。

以上のようにして製造された傾斜機能材料は、第３図の
金属組織を示す顕微鏡写真のように、均一で緻密な組織
を有している。そして上記Ｍｏ５ｉｚは２０２０°Ｃの
高融点材料で耐熱性が極めて優れていることのみならず
、耐酸化性が非常に良い金属間化合物である一方、上記
ＴｉＡ１は、Ｎｉ基超超合金も凌ぐ比強度（強度／比重
）を持ち、Ｔｔ金合金使用可能温度領域を上回る高温域
で使用可能な軽量、耐熱材料として位置付けられる金属
間化合物であることから、上記によって得られるＭｏＳ
　ｉ　ｚ　−Ｔ　ｉＡ　Ｉ系傾斜機能材料は、例えばＭ
ｏ５ｉｚ側が空力加熱等によって高温酸化雰囲気に曝さ
れ、ＴｉＡｌ側が冷却材によって冷却されるような温度
落差基で使用される部材の材料として有効な軽量、耐熱
傾斜機能材料となる。したがってこのような特性を備え
た１゜５ｉ２−ＴｉＡｌ系傾斜機能材料は、極超音速機
の機体や同エンジン部材等に使用するのに好適である。

しかも上記ＭｏＳｉ、−ＴｉＡｌ系傾斜機能材料は、金
属間化合物同士の組み合わせであるために、セラミック
スを含む傾斜機能材料と比較して焼結性、加工性の面で
も良好である。

以上にこの発明の傾斜機能材料及びその製造方法の具体
的な実施例について説明したが、この発明は上記実施例
に限定されるものではなく、この発明の範囲内で種々変
更して実施することが可能である０例えば上記実施例に
おいては、金属間化合物−金属間化合物系の傾斜機能材
料の場合を説明１７たが、本発明はこれに限定されず、
金属−金属間化合物系の傾斜機能材料の場合にも同様に
焼結性、加工性に優れた傾斜】能材料を製造し得る。

また・シラミックス−金Ｗ゛　　合物の場合には、セラ
ミックス−金属系の場合と比較して、原料粉末の平均密
度が小さくなることによって、傾斜機能材料の軽量化を
達成し得ることになる。

そして上記原料粉末は、自己発熱反応可能なものに限ら
ず、例えばＴｉＡｌのような外部からの熱で焼結可能な
原料粉末を使用することもできる。この場合、ＴｉＡ１
等の原料粉末と、セラミックス、金属又は金属間化合物
とをカプセル内に真空封入し、カプセルの周囲に自己発
熱型の着火剤を配置して、この着火剤による熱を利用し
た反応熱利用焼結でＴｉＡｌ系焼結体を得ることができ
る。

また上記真空封入工程はＨＩＰ装置３内で行う場合に限
らず、真空炉等の他の真空雰囲気中で実施することも可
能である。この場合、カプセルである蓋付きのガラス製
容器内に原料粉末を収容し、例えば真空炉等の真空雰囲
気中で容器本体と蓋とが溶着する温度にまで加熱して真
空封入し、−旦冷却して真空炉中から取り出して、その
後に原料粉末の自己発熱反応を行う。また上記真空炉等
を利用する場合にも、上記反応熱利用焼結を行うことが
できる。上記冷却は自然冷却で行うことも可能であるし
、真空炉中に不活性ガスを注入して冷却することも可能
である。

（発明の効果） 上記したように第１請求項によれば、傾斜機能材料の軽
量化、焼結性向上、加工性向上の少なくともいずれかを
達成したセラミックス−金属間化合物系、金属間化合物
−金属間化合物系及び金属−金属間化合物系の傾斜機能
材料を提供できる。

第２請求項においては、カプセルの外部から加えられる
熱で、カプセル内の原料粉末と、セラミックス、金属又
は金属間化合物とを焼結して上記第１請求項記載の傾斜
機能材料を製造することが可能である。

また第３請求項の傾斜機能材料の製造方法においては、
カプセル内に自己発熱反応可能な原料粉末を真空封入し
、自己発熱反応を加圧条件下で行うようにしであること
から、高品質の傾斜機能材料を高能率に得ることが可能
である。

さらに第４請求項においては、カプセルである蓋付きの
ガラス製容器内に原料粉末を収容し、真空雰囲気中で容
器本体と蓋とが溶着する温度にまで加熱することによっ
て真空封入するようにしであるので、原料粉末を封入す
る上記ガラス製容器を大型化することが可能になり、そ
のため大型・複雑形状の傾斜機能材料を容易に製造する
ことが可能になる。

またさらに第５請求項においては、熱間静圧プレス装置
を使用することによって、真空封入と加圧条件下の自己
発熱反応とを一貫して能率よく行うことができ、製造コ
ストを低減できる。

そして第６請求項においては、原料粉末の自己発熱反応
が自己発熱型の着火剤の発熱によって励起されるので、
原料粉末に自己発熱反応を開始させるための点火用電極
等を使用する必要がなくなり、合成された傾斜機能材料
に電極痕跡が残存するのを防止できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明による傾斜機能材料の製造方法を実施
するための装置を示す構造略図、第２図は上記製造方法
の工程順を示す工程図、第３図はこの発明の一実施例に
よる傾斜機能材料の金属組織を示す顕微鏡写真である。 １・・・原料成形体、２・・・ガラス容器（カプセル）
、３・・・熱間静圧プレス装置、５・・・　着火斉す。 第１図

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．セラミックス、金属又は金属間化合物のいずれかと
   金属間化合物とを複合して成る傾斜機能材料。
2. ２．金属間化合物を合成可能な複数種類の原料粉末と、
   セラミックス、金属又は金属間化合物とをカプセル内に
   真空封入し、加圧条件下においてカプセル内の原料粉末
   等を反応又は焼結させることを特徴とする傾斜機能材料
   の製造方法。
3. ３．上記原料粉末は、自己発熱反応によって金属間化合
   物を合成可能であることを特徴とする第２請求項記載の
   傾斜機能材料の製造方法。
4. ４．上記カプセルとして蓋付きのガラス製容器を使用し
   、原料粉末等を収容したガラス製容器を真空雰囲気中で
   容器本体と蓋とが溶着する温度まで加熱して真空封入す
   ることを特徴とする第２請求項又は第３請求項記載の傾
   斜機能材料の製造方法。
5. ５．熱間静圧プレス装置を使用して上記真空封入を行う
   と共に、さらにその後引続いて上記原料粉末の加圧下に
   おける自己発熱反応を行うことを特徴とする第４請求項
   記載の傾斜機能材料の製造方法。
6. ６．上記原料粉末の自己発熱反応が、カプセルの周囲に
   配置された自己発熱型着火剤の発熱によって励起される
   ことを特徴とする第３請求項、第４請求項又は第５請求
   項記載の傾斜機能材料の製造方法。