JPH0339990B2 - - Google Patents
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Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、耐火性セラミツクス、セラミツク
複合材料、サーメツト、及び他の高硬度材料の高
密度の粉末成形体すなわち圧粉体（compact）の
分野に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題
点〕 粉体を加熱及び圧縮することによるそのような
粉末成形体の製造は、先行技術により開示され
る。機械圧力が使われてきた。オーブンその他同
種類のものを含めて、様々な加熱手段が使用され
てきた。つい最近では、加熱は、テルミツト
（thermite）組成物のような発熱反応混合物の燃
焼、金属間反応（intermetellic reactions）その
他同種類のものにより達成されている。発熱性粉
体は、圧縮すべき粉体に混合されるか、あるいは
圧縮粉に隣接した独立層として燃焼されるのかい
ずれかであつた。 代表的先行技術の開示を以下において説明す
る。 いくつかの種類のセラミツク及びサーメツト材
料は、いかなる外部からの加熱をもすることなく
これらの材料の要素成分間の発熱反応を利用して
合成することができる。この独特の処理技術は、
「自己伝播高温合成（Self Propagating High−
Temperature Synthesis）」と呼ばれ、SHS、
SHTS、及びSUSと略称されている。SHS処理
は、1967年以降ソビエト連邦で研究されており、
200相以上がこの技術により作り出された、発熱
反応は、色々の熱的必要条件及び自然発火性の応
用のために米国で長年の間利用されてきた。この
処理技術がセラミツクス及びサーメツトを合成及
び焼結するための方法として探求されてきたの
は、つい最近である。 SHS処理では、混合した先駆物質の粉末成形
体の一端において加熱（電気火花、通電した電
線、イオンビームなどを使用する）により点火さ
れた強発熱反応が、第１図に示す粉末成形体内を
自然に伝播する。この反応の一例は、チタン粉末
及び硼素粉末からの二硼化チタン（TiB2）の合
成である。この反応は、次のように表わすことが
できる。 Ti＋2B→TiB2 Ｈ＝66.8kcal／mol（298Kに
て） この反応に由来する断熱温度（adiabatic
temperature）は、反応熱が全て反応生成物の温
度上昇に寄与すると仮定して3190Kと計算される
が、これはTiB2の融点に対応する。いくつかの
耐火性セラミツクスの熱力学データを第１表に記
載する。（ｌ）及び（ｓ）の表示は、反応生成物
が断熱反応温度において液体であるかあるいは固
体であるかを示す。自己持続反応（self−
sustaining reactions）は、生成相が反応温度に
おいて液体又は部分的に液体であるときにのみ起
り得る。それゆえに、全ての発熱反応が自己持続
性であるとは限らない。
複合材料、サーメツト、及び他の高硬度材料の高
密度の粉末成形体すなわち圧粉体（compact）の
分野に関する。 〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題
点〕 粉体を加熱及び圧縮することによるそのような
粉末成形体の製造は、先行技術により開示され
る。機械圧力が使われてきた。オーブンその他同
種類のものを含めて、様々な加熱手段が使用され
てきた。つい最近では、加熱は、テルミツト
（thermite）組成物のような発熱反応混合物の燃
焼、金属間反応（intermetellic reactions）その
他同種類のものにより達成されている。発熱性粉
体は、圧縮すべき粉体に混合されるか、あるいは
圧縮粉に隣接した独立層として燃焼されるのかい
ずれかであつた。 代表的先行技術の開示を以下において説明す
る。 いくつかの種類のセラミツク及びサーメツト材
料は、いかなる外部からの加熱をもすることなく
これらの材料の要素成分間の発熱反応を利用して
合成することができる。この独特の処理技術は、
「自己伝播高温合成（Self Propagating High−
Temperature Synthesis）」と呼ばれ、SHS、
SHTS、及びSUSと略称されている。SHS処理
は、1967年以降ソビエト連邦で研究されており、
200相以上がこの技術により作り出された、発熱
反応は、色々の熱的必要条件及び自然発火性の応
用のために米国で長年の間利用されてきた。この
処理技術がセラミツクス及びサーメツトを合成及
び焼結するための方法として探求されてきたの
は、つい最近である。 SHS処理では、混合した先駆物質の粉末成形
体の一端において加熱（電気火花、通電した電
線、イオンビームなどを使用する）により点火さ
れた強発熱反応が、第１図に示す粉末成形体内を
自然に伝播する。この反応の一例は、チタン粉末
及び硼素粉末からの二硼化チタン（TiB2）の合
成である。この反応は、次のように表わすことが
できる。 Ti＋2B→TiB2 Ｈ＝66.8kcal／mol（298Kに
て） この反応に由来する断熱温度（adiabatic
temperature）は、反応熱が全て反応生成物の温
度上昇に寄与すると仮定して3190Kと計算される
が、これはTiB2の融点に対応する。いくつかの
耐火性セラミツクスの熱力学データを第１表に記
載する。（ｌ）及び（ｓ）の表示は、反応生成物
が断熱反応温度において液体であるかあるいは固
体であるかを示す。自己持続反応（self−
sustaining reactions）は、生成相が反応温度に
おいて液体又は部分的に液体であるときにのみ起
り得る。それゆえに、全ての発熱反応が自己持続
性であるとは限らない。
本発明は、耐火性セラミツクス、セラミツク複
合材料、サーメツト又は他の高硬度材料の改良高
密度圧粉体を、圧縮すべき粉体に隣接した発熱性
組成物の独立した少なくとも１層を用意し、そし
てこの圧縮すべき粉体に発熱性の焼結と一緒に爆
発衝撃を適用することを特徴とする新しい改良方
法により作ることに関する。 本発明に属する様々な特徴的事項は、次のとお
りである。 １ 発熱反応の反応熱を利用した高性能セラミツ
ク粉体の動的圧縮方法。 (a) 耐火性セラミツクスの薄板。 (b) 金属、サーメツト、及びセラミツクスへの
耐火性セラミツクスのコーテイング。 (c) 発熱反応性材料上の耐火性セラミツクス
層。 ２ 高硬度材料と発熱反応性材料との複合材料の
動的圧縮。 実例： ダイヤモンド、ｃ−BN、B4C、SiC、及び
Si3N4を包含する組成物。 ３ SiC粉末の動的圧縮。 SiC粉末の動的圧縮は、Ti−Ｃ系の発熱反応
の熱を利用して行なつた。理論的密度の99％で
あり、微小硬さが2850〜3200Kg／mm2である十分
に焼結されたSiC成形体が得られた。衝撃条件
は同じであるが発熱反応の熱を利用せずに作つ
たSiC成形体は、相対密度98.6％、微小硬さ
（ビツカース）1600〜2300Kg／mm2を示した。 ４ B4C及びAl4C3の動的反応焼結。 これらの材料の元素成分から発熱反応を利用
してB4C及びAl4C3を合成し、そして焼結する
ことを、衝撃圧縮技術により試みた。この技術
により作られたB4Cの焼結粉末成形の微小硬さ
（ビツカース）は、1600〜1700Kg／mm2であつた。
Al及び炭素の混合物が部分的に反応して、微
小硬さ（ビツカース）が700〜800Kg／mm2の
Al4C3成形体を生じた。 本発明は、その詳細な説明、特に色々な実施例
及び図面中の記載をたどることによつて更に認識
されるであろう。 〔実施例〕 詳細な実施例は、次のとおりである。 なお、下記の例１、２、４は、圧縮すべき粉体
に隣接した発熱性組成物の独立層を用いないで圧
粉体を製造する例であるが、これらの例は本発明
の方法における焼結及び爆発衝撃をよりよく理解
するのに有益である。 例 １ この例は、粉末混合物から衝撃圧縮及び焼結に
より圧粉体を作る一般的処理方法を説明する。 TiCを作るためのチタン及び炭素の粉末の化学
量論的混合物を衝撃圧縮した。発熱性混合物は、
衝撃圧縮により反応して固まり、TiC圧粉体にす
ることができる。この技術によつて作られたTiC
圧粉体は、比較的多孔質であり、その微小硬さ
（ビツカース）は500〜700Kg／mm2であつた。TiC
の添加剤を含有するTi−Ｃの混合物も反応し且
つ焼結することができるが、これの圧粉体には大
きな孔がなく、その微小硬さ（ビツカース）は
1100〜1300Kg／mm2であつた。 実験の手順 第４図Ａと同図Ｂとにそれぞれ示したチタン粉
末（粒度10μｍ）と炭素粉末（0.5μｍ）とをトレ
ン（tolen）中で十分に混合し、そして500℃、
10-4Torrで脱気した。第３図Ｂに示すステンレ
ス鋼製カプセルの中に、混合物を押込んだ。第３
図Ａに示すフライヤー式衝撃波発生器と運動量捕
捉回収システム（momentumtrap recovery
system）とを使用して、衝撃処理を行なつた。
厚さ4.3mmの鉄のフライヤープレートを、1.5、
2.0、及び2.4Km／secの速度でカプセルに打ちつけ
た。カプセル内に誘発された衝撃圧力は、これら
の衝撃速度について33、45、及び6OGPaと見積
られた。衝撃処理の後、生成物はＸ線回折計、微
小硬さ試験機、及びSEMで試験を行なつた。 注目すべきことは、第３図Ａに示した衝撃波発
生器の概念は、決して新しくはなく、実際のとこ
ろ長年の間知られている、ということである。同
様のものの理論と実際、及びその他の目的にそれ
を用いることは、爆発物に関する文献の至るとこ
ろに記載されている。代表的ものは、M.A.クツ
ク（Cook）博士の「高性能爆薬の科学（The
Science of High Explosives）」と題した著書
（レインホールド社（Reinhold Company）刊）
に開示される。第１版の第10章は、この点につい
て特に包活的である。しかしながら、その概念は
長い間利用可能であつたにもかかわらず、圧縮成
形性粉体の発熱焼結中においてそれを使用した者
は、本発明者ら以前にはいなかつた。 結果及び考察 出発物質の粉体及び最終生成物のＸ線回折線を
第５図に示す。混合物における発熱反応は、衝撃
圧力が45GPa以上では完全に起つたが、33GPaで
衝撃圧縮した試料では、TiCの生成は試料の中心
領域にのみ見いだすことができ、カプセル内の衝
撃圧力と温度の分布を反映するように思われた。
第６図Ａは、この技術により作られたTiC圧粉体
の研磨表面の光学顕微鏡写真を示す。45及び
60GPaで得られた圧粉体には、大概のところ、
33GPaで作られた粉末成形体では見られない色々
な大きさの丸い細孔があつた。第６図Ｂは、TiC
圧粉体の比較的緻密な領域の破断表面のSEM顕
微鏡写真を示す。作られたTiCの粒度は、それぞ
れの圧粉体にあつては比較的一様であつたが、衝
撃温度が上昇するにつれて大きくなつたことが分
る。TiC圧粉体における粒状体の成長は、衝撃圧
縮中よりもむしろ衝撃圧力の解除後に起るように
思われた。残留温度（residual temperatures）
は、45及び60GPaで衝撃圧縮した生成物では3000
℃以上であると推定される。発熱反応により作ら
れたTiC粒子の速やかな集合と粒状体の成長とを
可能にするような、このように高い温度において
は、TiCの気相及び／又は溶融相が生じた。とは
言え、第６図Ａに示した色々な大きさの細孔は、
TiCの気相を生ずることによつて最終生成物に取
入れられた。 この方法で作つたTiC圧粉体の微小硬さ（ビツ
カース）は、200ｇの荷重において500〜700Kg／
mm2であつたが（第２表）、それは、これらの実験
の範囲の衝撃条件とは無関係であつた。この微小
硬さ（ビツカース）は、通常の方法で作られた焼
結TiC成形体と比較してかなり小さい。この結果
は、TiC圧粉体の破断表面に局部的に粒内破壊
（transgranular fracture）が観測されたとは言
え、粒子間の結合は強くない、ということを示
す。これは、TiC粒子の焼結と粒状体の成長と
が、衝撃圧力の解除後に起つたという事実によつ
て引き起され得る。粒子間の結合を強めるため
に、Ti−Ｃの発熱反応とこの生成物の焼結とは、
残留温度を低下させることによつて衝撃圧縮中に
完了しなければならない。
合材料、サーメツト又は他の高硬度材料の改良高
密度圧粉体を、圧縮すべき粉体に隣接した発熱性
組成物の独立した少なくとも１層を用意し、そし
てこの圧縮すべき粉体に発熱性の焼結と一緒に爆
発衝撃を適用することを特徴とする新しい改良方
法により作ることに関する。 本発明に属する様々な特徴的事項は、次のとお
りである。 １ 発熱反応の反応熱を利用した高性能セラミツ
ク粉体の動的圧縮方法。 (a) 耐火性セラミツクスの薄板。 (b) 金属、サーメツト、及びセラミツクスへの
耐火性セラミツクスのコーテイング。 (c) 発熱反応性材料上の耐火性セラミツクス
層。 ２ 高硬度材料と発熱反応性材料との複合材料の
動的圧縮。 実例： ダイヤモンド、ｃ−BN、B4C、SiC、及び
Si3N4を包含する組成物。 ３ SiC粉末の動的圧縮。 SiC粉末の動的圧縮は、Ti−Ｃ系の発熱反応
の熱を利用して行なつた。理論的密度の99％で
あり、微小硬さが2850〜3200Kg／mm2である十分
に焼結されたSiC成形体が得られた。衝撃条件
は同じであるが発熱反応の熱を利用せずに作つ
たSiC成形体は、相対密度98.6％、微小硬さ
（ビツカース）1600〜2300Kg／mm2を示した。 ４ B4C及びAl4C3の動的反応焼結。 これらの材料の元素成分から発熱反応を利用
してB4C及びAl4C3を合成し、そして焼結する
ことを、衝撃圧縮技術により試みた。この技術
により作られたB4Cの焼結粉末成形の微小硬さ
（ビツカース）は、1600〜1700Kg／mm2であつた。
Al及び炭素の混合物が部分的に反応して、微
小硬さ（ビツカース）が700〜800Kg／mm2の
Al4C3成形体を生じた。 本発明は、その詳細な説明、特に色々な実施例
及び図面中の記載をたどることによつて更に認識
されるであろう。 〔実施例〕 詳細な実施例は、次のとおりである。 なお、下記の例１、２、４は、圧縮すべき粉体
に隣接した発熱性組成物の独立層を用いないで圧
粉体を製造する例であるが、これらの例は本発明
の方法における焼結及び爆発衝撃をよりよく理解
するのに有益である。 例 １ この例は、粉末混合物から衝撃圧縮及び焼結に
より圧粉体を作る一般的処理方法を説明する。 TiCを作るためのチタン及び炭素の粉末の化学
量論的混合物を衝撃圧縮した。発熱性混合物は、
衝撃圧縮により反応して固まり、TiC圧粉体にす
ることができる。この技術によつて作られたTiC
圧粉体は、比較的多孔質であり、その微小硬さ
（ビツカース）は500〜700Kg／mm2であつた。TiC
の添加剤を含有するTi−Ｃの混合物も反応し且
つ焼結することができるが、これの圧粉体には大
きな孔がなく、その微小硬さ（ビツカース）は
1100〜1300Kg／mm2であつた。 実験の手順 第４図Ａと同図Ｂとにそれぞれ示したチタン粉
末（粒度10μｍ）と炭素粉末（0.5μｍ）とをトレ
ン（tolen）中で十分に混合し、そして500℃、
10-4Torrで脱気した。第３図Ｂに示すステンレ
ス鋼製カプセルの中に、混合物を押込んだ。第３
図Ａに示すフライヤー式衝撃波発生器と運動量捕
捉回収システム（momentumtrap recovery
system）とを使用して、衝撃処理を行なつた。
厚さ4.3mmの鉄のフライヤープレートを、1.5、
2.0、及び2.4Km／secの速度でカプセルに打ちつけ
た。カプセル内に誘発された衝撃圧力は、これら
の衝撃速度について33、45、及び6OGPaと見積
られた。衝撃処理の後、生成物はＸ線回折計、微
小硬さ試験機、及びSEMで試験を行なつた。 注目すべきことは、第３図Ａに示した衝撃波発
生器の概念は、決して新しくはなく、実際のとこ
ろ長年の間知られている、ということである。同
様のものの理論と実際、及びその他の目的にそれ
を用いることは、爆発物に関する文献の至るとこ
ろに記載されている。代表的ものは、M.A.クツ
ク（Cook）博士の「高性能爆薬の科学（The
Science of High Explosives）」と題した著書
（レインホールド社（Reinhold Company）刊）
に開示される。第１版の第10章は、この点につい
て特に包活的である。しかしながら、その概念は
長い間利用可能であつたにもかかわらず、圧縮成
形性粉体の発熱焼結中においてそれを使用した者
は、本発明者ら以前にはいなかつた。 結果及び考察 出発物質の粉体及び最終生成物のＸ線回折線を
第５図に示す。混合物における発熱反応は、衝撃
圧力が45GPa以上では完全に起つたが、33GPaで
衝撃圧縮した試料では、TiCの生成は試料の中心
領域にのみ見いだすことができ、カプセル内の衝
撃圧力と温度の分布を反映するように思われた。
第６図Ａは、この技術により作られたTiC圧粉体
の研磨表面の光学顕微鏡写真を示す。45及び
60GPaで得られた圧粉体には、大概のところ、
33GPaで作られた粉末成形体では見られない色々
な大きさの丸い細孔があつた。第６図Ｂは、TiC
圧粉体の比較的緻密な領域の破断表面のSEM顕
微鏡写真を示す。作られたTiCの粒度は、それぞ
れの圧粉体にあつては比較的一様であつたが、衝
撃温度が上昇するにつれて大きくなつたことが分
る。TiC圧粉体における粒状体の成長は、衝撃圧
縮中よりもむしろ衝撃圧力の解除後に起るように
思われた。残留温度（residual temperatures）
は、45及び60GPaで衝撃圧縮した生成物では3000
℃以上であると推定される。発熱反応により作ら
れたTiC粒子の速やかな集合と粒状体の成長とを
可能にするような、このように高い温度において
は、TiCの気相及び／又は溶融相が生じた。とは
言え、第６図Ａに示した色々な大きさの細孔は、
TiCの気相を生ずることによつて最終生成物に取
入れられた。 この方法で作つたTiC圧粉体の微小硬さ（ビツ
カース）は、200ｇの荷重において500〜700Kg／
mm2であつたが（第２表）、それは、これらの実験
の範囲の衝撃条件とは無関係であつた。この微小
硬さ（ビツカース）は、通常の方法で作られた焼
結TiC成形体と比較してかなり小さい。この結果
は、TiC圧粉体の破断表面に局部的に粒内破壊
（transgranular fracture）が観測されたとは言
え、粒子間の結合は強くない、ということを示
す。これは、TiC粒子の焼結と粒状体の成長と
が、衝撃圧力の解除後に起つたという事実によつ
て引き起され得る。粒子間の結合を強めるため
に、Ti−Ｃの発熱反応とこの生成物の焼結とは、
残留温度を低下させることによつて衝撃圧縮中に
完了しなければならない。
【表】
TiC添加剤を添加した発熱性混合物を、添加剤
を添加しないTi−Ｃ系と同じ方法で衝撃圧縮し
た。添加剤を添加した混合物では、発熱反応を起
こした熱が、衝撃温度が低い大きなTiC粒子に行
き渡ることができる。粒子間の小さな孔は、第７
図Ａ及びＢに示したこれらの粉末成形体中になお
残つているけれども、大きな孔は、添加剤を添加
した粉末成形体には見られない。添加剤を添加し
た混合物から作られたTiCの粒度には多少の分布
範囲があり、またその粒度は、添加剤なしのもの
よりも小さかつた。この圧粉体の微小硬さ（ビツ
カース）の値は、200ｇの荷重において1100〜
1300Kg／mm2であつた。 例 ２ TiC−Al2O3複合体の動的反応焼結 先駆物質である、TiO2、炭素、及びアルミニ
ウムの混合物からTiC−Al2O3複合体を合成しそ
して焼結することを、衝撃圧縮技術により試み
た。テルミツト混合物を45GPaの衝撃圧力で反応
させた。得られた複合体は、比較的多抗質であ
り、大きなTiC及び小さなAl2O3の粒子からなつ
た。この複合体の微小硬さ（ビツカース）は、
200ｇの荷重において約550Kg／mm2であつた。 実験の手段 TiO2（粒子10μｍ）、カーボンブラツク（0.5μ
ｍ）、及びアルミニウム（10μｍ）をトレン中で
混合し、そして500℃、10-4Torrで脱気した。こ
の混合物をカプセルの中に押込んだ。例１の実験
と同じ方法で、45GPaでの衝撃処理を行なつた。 結果及び考察 混合粉体及び最終生成物のＸ線回折線を第８図
に示す。TiO2、炭素、及びアルミニウムの混合
物におけるテルミツト反応は、45GPaで完全に行
なわれた。この生成物のAl2O3及びTiCの計算重
量比は、52.9：49.1％と推定された。 第９図Ａ及びＢは、この技術により作られた
Al2O3−TiC複合体の破断表面のSEM顕微鏡写真
を示す。生成物の見掛の粒度は１〜5μｍである
が、これらの粒子は、第９図に示すように粒度が
0.1μｍのより細かい粒子からなつた。この複合材
料は、そのような細かい粒子と色々な大きさの細
孔の集まつたものによつて作られた。 この動的反応系においては、TiCやAl2O3のよ
うな添加剤は、十分に焼結した複合体を作るため
のテルミツト反応速度及び熱を制御するのに重要
である。 例 ３ SiC粉末の動的圧縮 添加剤を添加しないSiC粉末の動的圧縮は、発
熱反応の熱を利用して行なつた。理論密度の99％
であり、微小硬さ（ビツカース）が2850〜3200
Kg／mm2である、十分に焼結したSiC粉末成形体が
得られた。衝撃条件は同じであるが発熱反応の熱
を利用せずに作つたSiC圧粉体は、相対密度98.6
％及び微小硬さ（ビツカース）1600〜2300Kg／mm2
を示した。 実験の手順 添加剤を添加しないSiC粉末（粒度５〜10μｍ）
を圧縮してその初期密度を理論値の60％とし、そ
してこれを、第１０図に示すように、Ti−Ｃ又
はTiO2−Ｃ−Alの発熱性成形混合物の間に入れ
た。サイドイツチ構造をしたこの未処理の圧粉体
は、SiCからなつた。発熱性混合物をステンレス
鋼のカプセルに詰め、45GPaの圧力で衝撃圧縮し
た。衝撃処理は、例１の実験と同じ方法で行なつ
た。 結果及び考察 この衝撃条件（45GPa）でのTi−Ｃ及びTiO2
−Ｃ−Alの混合物の発熱反応は、事前の実験で
確認した。反応熱を利用したSiC粉末の動的圧縮
の結果は、ほとんど完全な密度（99％）を示し、
また微小硬さ（ビツカース）は500ｇの荷重にお
いて2850〜3200Kg／mm2であつたが、この硬さは、
SiCの単結晶のそれにほとんど相当する。これに
反して、衝撃条件は同じであるが反応熱を利用し
ないで作つたSiC粉末成形体は、相対密度が98.6
％、微小硬さは500ｇの荷重において1600〜2300
Kg／mm2であつた。 第１１図Ａ及びＢは、この技術により作られた
SiC粉末成形体の粒内破断表面のSEM顕微鏡写真
を示す。SiC粒子の内部に細かい割れは見られな
い。 発熱反応の熱を利用せずに得られたSiC粉末成
形体では見ることができない細かい粒状体（1μ
ｍ）が、粒子の間に沿つて見つかつた。これは、
SiCの気相及び／又は液相からの結晶化が、粒界
の間で起つたことを示す。衝撃波の前方でSiCの
最大密度（full density）に圧縮すべきSiC粉末
を集合することは、衝撃圧縮と発熱反応との熱に
よりそのような気相及び／又は溶融相を形成する
ことによつて促進することができる。 第１２図２及び同図１にそれぞれ、発熱反応の
熱を利用して作つた焼結SiC粉末成形体及びそれ
を利用せずに作つた焼結SiC粉末成形体の、研磨
表面の光学顕鏡写真を示す。発熱反応の熱を利用
して得られた粉末成形体では、細かい割れは見つ
からなかつた。ところが、反応熱を利用せずに作
つた粉末成形体では、写真に見られるように、大
きな割れと微小な割れとが目立つた。発熱反応性
混合物から粉末成形体へと伝導された熱は、SiC
粉末を集合することはもちろん焼結したSiC圧粉
体を徐冷するのにも有効に作用するように見え
た。 これらの予備的な結果は、添加剤を添加しない
SiC粉末はその理論的密度に圧縮することができ
ること、そして、圧粉体中の大きな割れと微小な
割れとは、セラミツク粉体の衝撃圧縮においては
避けられない問題であると思われていたが、高い
残留温度の下で徐冷することによつてなくすこと
が可能であることを示す。
を添加しないTi−Ｃ系と同じ方法で衝撃圧縮し
た。添加剤を添加した混合物では、発熱反応を起
こした熱が、衝撃温度が低い大きなTiC粒子に行
き渡ることができる。粒子間の小さな孔は、第７
図Ａ及びＢに示したこれらの粉末成形体中になお
残つているけれども、大きな孔は、添加剤を添加
した粉末成形体には見られない。添加剤を添加し
た混合物から作られたTiCの粒度には多少の分布
範囲があり、またその粒度は、添加剤なしのもの
よりも小さかつた。この圧粉体の微小硬さ（ビツ
カース）の値は、200ｇの荷重において1100〜
1300Kg／mm2であつた。 例 ２ TiC−Al2O3複合体の動的反応焼結 先駆物質である、TiO2、炭素、及びアルミニ
ウムの混合物からTiC−Al2O3複合体を合成しそ
して焼結することを、衝撃圧縮技術により試み
た。テルミツト混合物を45GPaの衝撃圧力で反応
させた。得られた複合体は、比較的多抗質であ
り、大きなTiC及び小さなAl2O3の粒子からなつ
た。この複合体の微小硬さ（ビツカース）は、
200ｇの荷重において約550Kg／mm2であつた。 実験の手段 TiO2（粒子10μｍ）、カーボンブラツク（0.5μ
ｍ）、及びアルミニウム（10μｍ）をトレン中で
混合し、そして500℃、10-4Torrで脱気した。こ
の混合物をカプセルの中に押込んだ。例１の実験
と同じ方法で、45GPaでの衝撃処理を行なつた。 結果及び考察 混合粉体及び最終生成物のＸ線回折線を第８図
に示す。TiO2、炭素、及びアルミニウムの混合
物におけるテルミツト反応は、45GPaで完全に行
なわれた。この生成物のAl2O3及びTiCの計算重
量比は、52.9：49.1％と推定された。 第９図Ａ及びＢは、この技術により作られた
Al2O3−TiC複合体の破断表面のSEM顕微鏡写真
を示す。生成物の見掛の粒度は１〜5μｍである
が、これらの粒子は、第９図に示すように粒度が
0.1μｍのより細かい粒子からなつた。この複合材
料は、そのような細かい粒子と色々な大きさの細
孔の集まつたものによつて作られた。 この動的反応系においては、TiCやAl2O3のよ
うな添加剤は、十分に焼結した複合体を作るため
のテルミツト反応速度及び熱を制御するのに重要
である。 例 ３ SiC粉末の動的圧縮 添加剤を添加しないSiC粉末の動的圧縮は、発
熱反応の熱を利用して行なつた。理論密度の99％
であり、微小硬さ（ビツカース）が2850〜3200
Kg／mm2である、十分に焼結したSiC粉末成形体が
得られた。衝撃条件は同じであるが発熱反応の熱
を利用せずに作つたSiC圧粉体は、相対密度98.6
％及び微小硬さ（ビツカース）1600〜2300Kg／mm2
を示した。 実験の手順 添加剤を添加しないSiC粉末（粒度５〜10μｍ）
を圧縮してその初期密度を理論値の60％とし、そ
してこれを、第１０図に示すように、Ti−Ｃ又
はTiO2−Ｃ−Alの発熱性成形混合物の間に入れ
た。サイドイツチ構造をしたこの未処理の圧粉体
は、SiCからなつた。発熱性混合物をステンレス
鋼のカプセルに詰め、45GPaの圧力で衝撃圧縮し
た。衝撃処理は、例１の実験と同じ方法で行なつ
た。 結果及び考察 この衝撃条件（45GPa）でのTi−Ｃ及びTiO2
−Ｃ−Alの混合物の発熱反応は、事前の実験で
確認した。反応熱を利用したSiC粉末の動的圧縮
の結果は、ほとんど完全な密度（99％）を示し、
また微小硬さ（ビツカース）は500ｇの荷重にお
いて2850〜3200Kg／mm2であつたが、この硬さは、
SiCの単結晶のそれにほとんど相当する。これに
反して、衝撃条件は同じであるが反応熱を利用し
ないで作つたSiC粉末成形体は、相対密度が98.6
％、微小硬さは500ｇの荷重において1600〜2300
Kg／mm2であつた。 第１１図Ａ及びＢは、この技術により作られた
SiC粉末成形体の粒内破断表面のSEM顕微鏡写真
を示す。SiC粒子の内部に細かい割れは見られな
い。 発熱反応の熱を利用せずに得られたSiC粉末成
形体では見ることができない細かい粒状体（1μ
ｍ）が、粒子の間に沿つて見つかつた。これは、
SiCの気相及び／又は液相からの結晶化が、粒界
の間で起つたことを示す。衝撃波の前方でSiCの
最大密度（full density）に圧縮すべきSiC粉末
を集合することは、衝撃圧縮と発熱反応との熱に
よりそのような気相及び／又は溶融相を形成する
ことによつて促進することができる。 第１２図２及び同図１にそれぞれ、発熱反応の
熱を利用して作つた焼結SiC粉末成形体及びそれ
を利用せずに作つた焼結SiC粉末成形体の、研磨
表面の光学顕鏡写真を示す。発熱反応の熱を利用
して得られた粉末成形体では、細かい割れは見つ
からなかつた。ところが、反応熱を利用せずに作
つた粉末成形体では、写真に見られるように、大
きな割れと微小な割れとが目立つた。発熱反応性
混合物から粉末成形体へと伝導された熱は、SiC
粉末を集合することはもちろん焼結したSiC圧粉
体を徐冷するのにも有効に作用するように見え
た。 これらの予備的な結果は、添加剤を添加しない
SiC粉末はその理論的密度に圧縮することができ
ること、そして、圧粉体中の大きな割れと微小な
割れとは、セラミツク粉体の衝撃圧縮においては
避けられない問題であると思われていたが、高い
残留温度の下で徐冷することによつてなくすこと
が可能であることを示す。
【表】
例 ４
ｃ−BN複合体の動的圧縮
添加剤であるTi−AlとTi−Ｃとの混合物の発
熱反応を利用したｃ−BN複合体の動的圧縮を行
なつた。得られたｃ−BN複合体の微小硬度は、
発熱反応性材料の添加によつて著しく増大した。
微小硬さ（ビツカース）が2000Kg／mm2であつて、
40％のｃ−BNを含有する複合体が得られた。添
加剤のTi−ＢとTi−Alとを添加した、80％のｃ
−BNを含有する複合体の微小硬さ（ビツカー
ス）は2200〜2700Kg／mm2であつたが、これは、高
い静圧力で作られた複合体のものより少し小さ
い。 実験の手順 ｃ−BN粉末（粒度１〜5μｍ）と発熱反応粉体
とを、アルミニウムの乳鉢と乳棒とで乾式式混合
した。ｃ−BN、TiC、及びAl粉末の混合物を同
じ方法で調製し、その混合物をカプセルに押込ん
だ。例１の実験と同じ方法で、60GPaでの衝撃処
理を行なつた。 結果及び考察 発熱性材料を添加した混合物及びそれを添加し
なかつた混合物から得られるｃ−BN複合体の微
小硬度を、第４表に掲載する。発熱性材料を添加
しなかつたｃ−BN複合体の最良のものは、微小
硬さ（ビツカース）が500ｇの荷重において700〜
900Kg／mm2であり、またそれには多くの大きな割
れ及び微小割れがあつた。ｃ−BNと発熱性混合
物の系では、微小硬さ（ビツカース）が500ｇ荷
重において1700〜2000Kg／mm2であり、40％のｃ−
BNを含有する、十分焼結されたｃ−BN複合体
が得られた。これらの焼結複合体によつて、硬さ
HRC50〜60の焼入鋼を機械加工することができ
る。添加剤のTi−ＢとTi−Alとを添加した、80
％のｃ−BNを含有する複合体の大きい方の微小
硬さ（ビツカース）は、500ｇ荷重において2200
〜2700Kg／mm2であつたが、これは、高い静圧力で
作られた複合体のものよりも少し小さい。これら
の焼結ｃ−BN複合体は、焼入高速度鋼及び耐熱
合金（super alloys）用の切削工具に応用するこ
ともである。第１３図２及び同図１はそれぞれ、
発熱性材料を添加した焼結ｃ−BN複合体及びそ
れを添加しなかつた焼結ｃ−BN複合体の研磨表
面の光学顕微鏡写真を示す。ｃ−BNと発熱性材
料との混合物から作つた複合体には、多少の大き
な割れはあるが、発熱性材料を添加しなかつた複
合体に見られる微小割れはない。発熱反応の熱
は、ｃ−BN及び発熱性材料間を焼結するのはも
ちろん、得られたｃ−BN複合体の徐冷、すなわ
ち発熱反応の熱を利用してSiCを焼結する際に見
ることである現象にも作用するように思われた。
熱反応を利用したｃ−BN複合体の動的圧縮を行
なつた。得られたｃ−BN複合体の微小硬度は、
発熱反応性材料の添加によつて著しく増大した。
微小硬さ（ビツカース）が2000Kg／mm2であつて、
40％のｃ−BNを含有する複合体が得られた。添
加剤のTi−ＢとTi−Alとを添加した、80％のｃ
−BNを含有する複合体の微小硬さ（ビツカー
ス）は2200〜2700Kg／mm2であつたが、これは、高
い静圧力で作られた複合体のものより少し小さ
い。 実験の手順 ｃ−BN粉末（粒度１〜5μｍ）と発熱反応粉体
とを、アルミニウムの乳鉢と乳棒とで乾式式混合
した。ｃ−BN、TiC、及びAl粉末の混合物を同
じ方法で調製し、その混合物をカプセルに押込ん
だ。例１の実験と同じ方法で、60GPaでの衝撃処
理を行なつた。 結果及び考察 発熱性材料を添加した混合物及びそれを添加し
なかつた混合物から得られるｃ−BN複合体の微
小硬度を、第４表に掲載する。発熱性材料を添加
しなかつたｃ−BN複合体の最良のものは、微小
硬さ（ビツカース）が500ｇの荷重において700〜
900Kg／mm2であり、またそれには多くの大きな割
れ及び微小割れがあつた。ｃ−BNと発熱性混合
物の系では、微小硬さ（ビツカース）が500ｇ荷
重において1700〜2000Kg／mm2であり、40％のｃ−
BNを含有する、十分焼結されたｃ−BN複合体
が得られた。これらの焼結複合体によつて、硬さ
HRC50〜60の焼入鋼を機械加工することができ
る。添加剤のTi−ＢとTi−Alとを添加した、80
％のｃ−BNを含有する複合体の大きい方の微小
硬さ（ビツカース）は、500ｇ荷重において2200
〜2700Kg／mm2であつたが、これは、高い静圧力で
作られた複合体のものよりも少し小さい。これら
の焼結ｃ−BN複合体は、焼入高速度鋼及び耐熱
合金（super alloys）用の切削工具に応用するこ
ともである。第１３図２及び同図１はそれぞれ、
発熱性材料を添加した焼結ｃ−BN複合体及びそ
れを添加しなかつた焼結ｃ−BN複合体の研磨表
面の光学顕微鏡写真を示す。ｃ−BNと発熱性材
料との混合物から作つた複合体には、多少の大き
な割れはあるが、発熱性材料を添加しなかつた複
合体に見られる微小割れはない。発熱反応の熱
は、ｃ−BN及び発熱性材料間を焼結するのはも
ちろん、得られたｃ−BN複合体の徐冷、すなわ
ち発熱反応の熱を利用してSiCを焼結する際に見
ることである現象にも作用するように思われた。
【表】
【表】
ここには、多数のテルミツト型及び金属間反応
型の混合物を開示してはいるが、もちろんのこと
ながら、適当するであろうものはそれ以上に数多
くある。 大部分のものが発熱を伴つて作られる金属間化
合物（intermetallic compounds）を作ることに
関する包括的な論文は、1977年９月、「治金学会
報Ａ（Metallurgical Transactions Ａ）」第8A巻
の第1327頁及びその次の頁に発表された「金属間
化合物：それらの過去と将来（Intermetallic
Compounds：Their Past and Promise）」と題
された論文である。この論文は、アメリカ金属学
会の1976年度キヤンベル（Campbell）記念講演
を記録する。この論文の脚注とその未尾記載の参
照文献とは、特に注目される。 興味のあるその他の論文には、「燃焼と炎
（Combustion and Flame）」第21巻、第77〜89
頁（1973年）に掲載されている「固体における無
ガス反応の伝播（Propagation of Gasless
Reactions in Solids）」が含まれる。この論文
は、発熱性金属間反応速度の分析的研究を発表す
る。著者は、A.P.ハート及びP.V.フアンである。
先行技術には、ゴレルキン（Gorelkin）らによ
る「焼結法による金属間化合物生成熱の等温熱量
計での測定」と題された、「ロシア物理化学誌」
第46巻第３号（1972年）、第431頁及びその次の頁
の論文も含まれる。 例 ５ B4C及びAl4C3の動的反応焼結 Ti−Ｃの発熱反応を利用し、衝撃圧力を与え
ることによつて、B4C及びAl4C3材料の構成成分
からB4C及びAl4C3を合成し且つ焼結することを
試みた。硼素及び炭素の化学量論的混合物から作
つたB4Cの焼結粉末成形体の微小硬さ（ビツカー
ス）は、1600〜1700Kg／mm2であつた。Al及びＣ
の混合物は、反応してAl4C3の焼結圧粉体を作
り、それの微小硬さ（ビツカース）は700〜800
Kg／mm2であつた。 実験の手順 Ｂ−ＣとAl−Ｃの粉末混合物を乾式粉砕によ
り調製した。これらの混合物を圧縮して初期密度
を理論的密度の60％とし、成形したTi−Ｃの発
熱性混合物の間に入れた。試料と発熱性混合物と
からなるサンドイツチ構造をした未処理の粉末成
形体は、ステンレス鋼のカプセルに詰め、そして
60GPaの圧力で衝撃圧縮した。衝撃処理は、例１
の実験と同じ方法で行なつた。 結果及び考察 Ｂ−Ｃ及びAl−Ｃの化学量論的混合物の反応
は、発熱反応であるが、自己持続反応ではない。
第１４図Ａ及びＢに、これらの混合粉体と最終生
成物のＸ線回折線を示す。これらの混合物は反応
して、Ｂ−Ｃ及びAl−ＣについてそれぞれB4C及
びAl4C3を生じた。第１５図Ａは、これらの粉末
成形体の破断表面のSEM顕微鏡写真を示す。
Al4C3粒子の粒状体の成長は、5μｍの大きさに至
るまで起つた。得られたAl4C3粉末成形体は、微
小硬さ（ビツカース）が500ｇの荷重において700
〜800Kg／mm2であり、比較的多孔質であるように
思われた。これに反して、Ｂ−Ｃ混合物より作ら
れたB4C粉末成形体は、細かい粒状体からなる凝
集塊によつて作られたが、これには、第１５図Ｂ
及びＣに見られる局部的な緻密領域があつた。こ
のB4C粉末成形体の微小硬さ（ビツカース）は、
500ｇの荷重において1600〜1700Kg／mm2であつた。
これらの予試験の結果は、たとえこれらの材料を
自己伝播反応（self−propagating reaction）に
より合成することができないとしても、衝撃圧縮
と発熱反応の熱を利用することにより耐火物を合
成し、同時に固めることが可能であることを示
す。 先行技術の記載と対照して見ると、本発明の前
述の説明から、本発明が先行技術より以上に多く
の改善を達成したことが認識されよう。とりわ
け、本発明は、密度、硬さ、孔の排列及び外観に
関して、改良された圧粉体を達成することを可能
にする。更に、それは、より廉価でより複雑でな
い粉体の使用を可能にする。それは、より複雑な
先行技術の圧力装置を排除しながら、これらの改
良を達成するのを可能にする。その上に、それ
は、より複雑な先行技術の炉と対照して見ると、
構成成分の加熱を簡素化する。 前述の態様に限定されることのない多くの付加
的な利点が、本発明の原理を使用することから現
出するであろうが、しかしそれらは、本発明から
一般的に演繹される多くの態様を含むことができ
る、ということが認められよう。 例えば、第３図Ａ及びＢに示した衝撃圧縮実験
用装置に変更を施すことができる。第１６図及び
第１７図に代表的な態様を示す。 これらの図面を更に詳細に説明すると、第３図
において、爆発物を爆発（detonation）させてガ
ラスを主爆発物中に押込み、その結果平面爆発
（planedetonation）を起す。主爆発物の爆発によ
つて、フライヤープレートが特定の速度でカプセ
ルに向かつた推進され、そして、平面衝撃波がカ
プセルを通して試料に伝えられる。なお、本図
中、１は起爆装置（detonator）、２はガラス板、
３は線状波（line wave）発生器、４は平面波発
生器、５は主爆発物、６はフライヤープレート、
７はカプセル、８は運動量捕捉器（momentum
trap）、９は試料、１０はプラグを示す。 第１６図は、異なる２つの爆発物を有する平面
波発生器を示す。内側の爆発物の爆発速度
（detonation velocity）Vd1は、外側の爆発物の
爆発速度Vd2よりも小さい。角度θは、次の式に
より決定する。 sinθ＝Vd1／Vd2 平面爆発は、主爆発物に伝えられる。この爆発
によつて、フライヤープレートがカプセルに向つ
て決められた速度で推進され、そして、平面衝撃
波が粉体容器を通して試料に伝えられる。なお、
本図中、１１は起爆装置、１２は平面波発生器、
１３は主爆発物、１４はフライヤープレート、１
５は粉体容器、１６は粉体、１７は運動量捕捉器
を示す。 第１７図は、次のように機能する円筒式衝撃波
装置を説明する。起爆装置（detonator）の点火
後、爆発の前部（detonation front）は決められ
た速度で管壁を下向に伝わり、そして、円筒式衝
撃波を発生して粉体容器とカプセルの圧縮をもた
らす。なお、本図中、２１は起爆装置、２２は木
製板、２３は爆発物、２４は鋼管、２５はプラ
グ、２６は粉体容器、２７は粉体を示す。 本発明の精神と範囲とから逸脱することなく、
多くのその外の変更を施すことができる。従つ
て、本出願人らは、特許請求の範囲の記載によつ
てのみ限定されることを意図する。
型の混合物を開示してはいるが、もちろんのこと
ながら、適当するであろうものはそれ以上に数多
くある。 大部分のものが発熱を伴つて作られる金属間化
合物（intermetallic compounds）を作ることに
関する包括的な論文は、1977年９月、「治金学会
報Ａ（Metallurgical Transactions Ａ）」第8A巻
の第1327頁及びその次の頁に発表された「金属間
化合物：それらの過去と将来（Intermetallic
Compounds：Their Past and Promise）」と題
された論文である。この論文は、アメリカ金属学
会の1976年度キヤンベル（Campbell）記念講演
を記録する。この論文の脚注とその未尾記載の参
照文献とは、特に注目される。 興味のあるその他の論文には、「燃焼と炎
（Combustion and Flame）」第21巻、第77〜89
頁（1973年）に掲載されている「固体における無
ガス反応の伝播（Propagation of Gasless
Reactions in Solids）」が含まれる。この論文
は、発熱性金属間反応速度の分析的研究を発表す
る。著者は、A.P.ハート及びP.V.フアンである。
先行技術には、ゴレルキン（Gorelkin）らによ
る「焼結法による金属間化合物生成熱の等温熱量
計での測定」と題された、「ロシア物理化学誌」
第46巻第３号（1972年）、第431頁及びその次の頁
の論文も含まれる。 例 ５ B4C及びAl4C3の動的反応焼結 Ti−Ｃの発熱反応を利用し、衝撃圧力を与え
ることによつて、B4C及びAl4C3材料の構成成分
からB4C及びAl4C3を合成し且つ焼結することを
試みた。硼素及び炭素の化学量論的混合物から作
つたB4Cの焼結粉末成形体の微小硬さ（ビツカー
ス）は、1600〜1700Kg／mm2であつた。Al及びＣ
の混合物は、反応してAl4C3の焼結圧粉体を作
り、それの微小硬さ（ビツカース）は700〜800
Kg／mm2であつた。 実験の手順 Ｂ−ＣとAl−Ｃの粉末混合物を乾式粉砕によ
り調製した。これらの混合物を圧縮して初期密度
を理論的密度の60％とし、成形したTi−Ｃの発
熱性混合物の間に入れた。試料と発熱性混合物と
からなるサンドイツチ構造をした未処理の粉末成
形体は、ステンレス鋼のカプセルに詰め、そして
60GPaの圧力で衝撃圧縮した。衝撃処理は、例１
の実験と同じ方法で行なつた。 結果及び考察 Ｂ−Ｃ及びAl−Ｃの化学量論的混合物の反応
は、発熱反応であるが、自己持続反応ではない。
第１４図Ａ及びＢに、これらの混合粉体と最終生
成物のＸ線回折線を示す。これらの混合物は反応
して、Ｂ−Ｃ及びAl−ＣについてそれぞれB4C及
びAl4C3を生じた。第１５図Ａは、これらの粉末
成形体の破断表面のSEM顕微鏡写真を示す。
Al4C3粒子の粒状体の成長は、5μｍの大きさに至
るまで起つた。得られたAl4C3粉末成形体は、微
小硬さ（ビツカース）が500ｇの荷重において700
〜800Kg／mm2であり、比較的多孔質であるように
思われた。これに反して、Ｂ−Ｃ混合物より作ら
れたB4C粉末成形体は、細かい粒状体からなる凝
集塊によつて作られたが、これには、第１５図Ｂ
及びＣに見られる局部的な緻密領域があつた。こ
のB4C粉末成形体の微小硬さ（ビツカース）は、
500ｇの荷重において1600〜1700Kg／mm2であつた。
これらの予試験の結果は、たとえこれらの材料を
自己伝播反応（self−propagating reaction）に
より合成することができないとしても、衝撃圧縮
と発熱反応の熱を利用することにより耐火物を合
成し、同時に固めることが可能であることを示
す。 先行技術の記載と対照して見ると、本発明の前
述の説明から、本発明が先行技術より以上に多く
の改善を達成したことが認識されよう。とりわ
け、本発明は、密度、硬さ、孔の排列及び外観に
関して、改良された圧粉体を達成することを可能
にする。更に、それは、より廉価でより複雑でな
い粉体の使用を可能にする。それは、より複雑な
先行技術の圧力装置を排除しながら、これらの改
良を達成するのを可能にする。その上に、それ
は、より複雑な先行技術の炉と対照して見ると、
構成成分の加熱を簡素化する。 前述の態様に限定されることのない多くの付加
的な利点が、本発明の原理を使用することから現
出するであろうが、しかしそれらは、本発明から
一般的に演繹される多くの態様を含むことができ
る、ということが認められよう。 例えば、第３図Ａ及びＢに示した衝撃圧縮実験
用装置に変更を施すことができる。第１６図及び
第１７図に代表的な態様を示す。 これらの図面を更に詳細に説明すると、第３図
において、爆発物を爆発（detonation）させてガ
ラスを主爆発物中に押込み、その結果平面爆発
（planedetonation）を起す。主爆発物の爆発によ
つて、フライヤープレートが特定の速度でカプセ
ルに向かつた推進され、そして、平面衝撃波がカ
プセルを通して試料に伝えられる。なお、本図
中、１は起爆装置（detonator）、２はガラス板、
３は線状波（line wave）発生器、４は平面波発
生器、５は主爆発物、６はフライヤープレート、
７はカプセル、８は運動量捕捉器（momentum
trap）、９は試料、１０はプラグを示す。 第１６図は、異なる２つの爆発物を有する平面
波発生器を示す。内側の爆発物の爆発速度
（detonation velocity）Vd1は、外側の爆発物の
爆発速度Vd2よりも小さい。角度θは、次の式に
より決定する。 sinθ＝Vd1／Vd2 平面爆発は、主爆発物に伝えられる。この爆発
によつて、フライヤープレートがカプセルに向つ
て決められた速度で推進され、そして、平面衝撃
波が粉体容器を通して試料に伝えられる。なお、
本図中、１１は起爆装置、１２は平面波発生器、
１３は主爆発物、１４はフライヤープレート、１
５は粉体容器、１６は粉体、１７は運動量捕捉器
を示す。 第１７図は、次のように機能する円筒式衝撃波
装置を説明する。起爆装置（detonator）の点火
後、爆発の前部（detonation front）は決められ
た速度で管壁を下向に伝わり、そして、円筒式衝
撃波を発生して粉体容器とカプセルの圧縮をもた
らす。なお、本図中、２１は起爆装置、２２は木
製板、２３は爆発物、２４は鋼管、２５はプラ
グ、２６は粉体容器、２７は粉体を示す。 本発明の精神と範囲とから逸脱することなく、
多くのその外の変更を施すことができる。従つ
て、本出願人らは、特許請求の範囲の記載によつ
てのみ限定されることを意図する。
第１図は、SHS反応を説明する概要図である。
第２図は、SHSの特性と出発物質の物理的・化
学的特性との関係を示す説明図である。第３図Ａ
は、衝撃波発生器の斜視図である。第３図Ｂは、
圧縮混合物を入れるステンレス鋼のカプセルの断
面図である。第４図Ａ〜Ｃは、それぞれチタン粉
末、炭素粉末、及び圧縮したそれらの混合物の結
晶構造を示すSEM顕微鏡写真である。第５図は、
出発物質の粉体及び最終生成物のＸ線回折線を示
すグラフである。第６図Ａイ〜ハは、それぞれ３
３，４５、及び60GPaで作られたTiC粉末成形体
の研磨表面の結晶構造を示す光学顕微鏡写真であ
る。第６図Ｂイ〜ハは、それぞれ３３，４５、及
び60GPaで作られたTiC粉末成形体の緻密領域の
破断表面の結晶構造を示すSEM顕微鏡写真であ
る。第７図Ａ及びＢは、TiC−Ti−Ｃ混合物から
60GPaで作られた粉末成形体の破断表面の結晶構
造を示すSEM顕微鏡写真である。第８図は、回
折線を定義するグラフである。第９図Ａ及びＢ
は、TiO2−Ｃ−Al混合物から45GPaで作られた
TiC−Al2O3粉末成形体の破断表面の結晶構造を
示すSEM顕微鏡写真である。第１０図は、粉体
を組合せたところ（サンドイツチ構造）を表わす
断面図である。第１１図Ａ及びＢは、焼結した
SiC粉末成形体破断表面の結晶構造を示すSEM顕
微鏡写真である。第１２図１イは、発熱反応の熱
によらずに作つた焼結SiC粉末成形体の研磨表面
の結晶構造の光学顕微鏡写真、第１２図１ロ及び
ハは、第１２図１イのＡ部及びＢ部の結晶構造の
拡大写真である。第１２図２は、発熱反応の熱に
よつて作つた焼結SiC粉末成形体の研磨表面の結
晶構造の光学顕微鏡写真である。第１３図１イ及
びロは、発熱性材料を添加せずに60GPaで作つた
Ｃ−BN複合体の研磨表面の結晶構造の光学顕微
鏡写真である。第１３図２イ〜ヘは、発熱性材料
を添加して60GPaで作られたＣ−BN複合体の研
磨表面の結晶構造の光学顕微鏡写真である。第１
４図Ａは、60GPaで作られたAl−Ｃ系の混合粉
体及び最終生成物のＸ線回折線図である。第１４
図Ｂは、60GPaで作られたＢ−Ｃ系の混合粉体及
び最終生成物のＸ線回折線図である。第１５図Ａ
は、60GPaで作られたAl4C3粉末成形体の破断表
面の結晶構造のSEM顕微鏡写真である。第１５
図Ｂ及びＣは、60GPaで作られたB4C粉末成形体
の破断表面の結晶構造のSEM顕微鏡写真である。
第１６図は、平面衝撃波装置の断面図である。第
１７図は、円筒式衝撃波装置の断面図である。 １，１１，２１……起爆装置、４，１２……平
面波発生器、５，１３……主爆発物、６，１４…
…フライヤープレート、７……カプセル、８，１
７……運動量捕捉器、９……試料、１５，１６…
…粉体容器、１６，２７……粉体、２２……木製
板、２３……爆発物、２４……鋼管。
第２図は、SHSの特性と出発物質の物理的・化
学的特性との関係を示す説明図である。第３図Ａ
は、衝撃波発生器の斜視図である。第３図Ｂは、
圧縮混合物を入れるステンレス鋼のカプセルの断
面図である。第４図Ａ〜Ｃは、それぞれチタン粉
末、炭素粉末、及び圧縮したそれらの混合物の結
晶構造を示すSEM顕微鏡写真である。第５図は、
出発物質の粉体及び最終生成物のＸ線回折線を示
すグラフである。第６図Ａイ〜ハは、それぞれ３
３，４５、及び60GPaで作られたTiC粉末成形体
の研磨表面の結晶構造を示す光学顕微鏡写真であ
る。第６図Ｂイ〜ハは、それぞれ３３，４５、及
び60GPaで作られたTiC粉末成形体の緻密領域の
破断表面の結晶構造を示すSEM顕微鏡写真であ
る。第７図Ａ及びＢは、TiC−Ti−Ｃ混合物から
60GPaで作られた粉末成形体の破断表面の結晶構
造を示すSEM顕微鏡写真である。第８図は、回
折線を定義するグラフである。第９図Ａ及びＢ
は、TiO2−Ｃ−Al混合物から45GPaで作られた
TiC−Al2O3粉末成形体の破断表面の結晶構造を
示すSEM顕微鏡写真である。第１０図は、粉体
を組合せたところ（サンドイツチ構造）を表わす
断面図である。第１１図Ａ及びＢは、焼結した
SiC粉末成形体破断表面の結晶構造を示すSEM顕
微鏡写真である。第１２図１イは、発熱反応の熱
によらずに作つた焼結SiC粉末成形体の研磨表面
の結晶構造の光学顕微鏡写真、第１２図１ロ及び
ハは、第１２図１イのＡ部及びＢ部の結晶構造の
拡大写真である。第１２図２は、発熱反応の熱に
よつて作つた焼結SiC粉末成形体の研磨表面の結
晶構造の光学顕微鏡写真である。第１３図１イ及
びロは、発熱性材料を添加せずに60GPaで作つた
Ｃ−BN複合体の研磨表面の結晶構造の光学顕微
鏡写真である。第１３図２イ〜ヘは、発熱性材料
を添加して60GPaで作られたＣ−BN複合体の研
磨表面の結晶構造の光学顕微鏡写真である。第１
４図Ａは、60GPaで作られたAl−Ｃ系の混合粉
体及び最終生成物のＸ線回折線図である。第１４
図Ｂは、60GPaで作られたＢ−Ｃ系の混合粉体及
び最終生成物のＸ線回折線図である。第１５図Ａ
は、60GPaで作られたAl4C3粉末成形体の破断表
面の結晶構造のSEM顕微鏡写真である。第１５
図Ｂ及びＣは、60GPaで作られたB4C粉末成形体
の破断表面の結晶構造のSEM顕微鏡写真である。
第１６図は、平面衝撃波装置の断面図である。第
１７図は、円筒式衝撃波装置の断面図である。 １，１１，２１……起爆装置、４，１２……平
面波発生器、５，１３……主爆発物、６，１４…
…フライヤープレート、７……カプセル、８，１
７……運動量捕捉器、９……試料、１５，１６…
…粉体容器、１６，２７……粉体、２２……木製
板、２３……爆発物、２４……鋼管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクス、サーメツト又は他の高硬度材
料の圧縮すべき粉体に隣接した発熱性組成物の独
立した少なくとも１層を用意し、そしてこの圧縮
すべき粉体に発熱性の焼結と一緒に爆発衝撃を適
用して当該粉体の圧粉体を作ることをを特徴とす
る圧粉体製造方法。 ２ 前記圧縮すべき粉体が炭化珪素（SiC）であ
り、その炭化珪素の層の上下に前記発熱性組成物
が独立した層をなして配置されており、そしてそ
れら発熱性組成物が、チタンと炭素（Ti−Ｃ）、
及び酸化チタン−炭素−アルミニウム（TiO2−
Ｃ−Al）からなる群より選択される、特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ チタンと炭素の混合物の発熱性サンドイツチ
層の間で、衝撃焼結により炭化硼素（B4C）の圧
粉体を調製する、特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４ チタンと炭素の混合物の発熱性サンドイツチ
層の間で、衝撃焼結により炭化アルミニウム
（Al4C3）の圧粉体を調製する、特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ５ セラミツクス、サーメツト又は他の高硬度材
料の粉体に発熱性の焼結及び爆発衝撃を適用して
圧粉体を製造するための装置であつて、粉体の容
器、発熱性組成物、及び爆発衝撃波発生器を含ん
でなる装置。
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|---|---|---|---|
| US06/747,558 US4655830A (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | High density compacts |
| US747558 | 1985-06-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS6252183A JPS6252183A (ja) | 1987-03-06 |
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| JP61144021A Granted JPS6252183A (ja) | 1985-06-21 | 1986-06-21 | 圧粉体製造方法及び装置 |
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