JP2896345B2 - 炭化ケイ素反応焼結体の製造装置および焼結体の連続製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素反応焼結体の製造装置および焼結体の連続製造方法Info
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Description
融金属(SiまたはSi−Mo合金)を浸透させて、炭
化ケイ素反応焼結体を製造する装置および方法に係わる
ものであり、さらに詳しくは、炭素質成形体を炭素織布
により連続移送し、溶融金属供給容器内の溶融金属を黒
鉛体の通路から供給し、多様なサイズおよび特性を有す
る炭化ケイ素焼結体を大量生産しうる、炭化ケイ素焼結
体製造装置、および該焼結体の製造方法に関する。
おける強度および耐蝕性、耐摩耗性ならびに耐熱衝撃性
が優秀であるため、セラミックエンジン、ガスタービ
ン、メカニカルシール、宇宙航空材料、耐火煉瓦、焼却
炉用セラミックフィルターおよび高温熱交換器などの高
温構造材として開発されてきた。
分は、炭化ケイ素粉末に焼結助剤を加えて、1800℃
以上の温度で高温加圧焼結(Hot-preessing) を施すか、
または2000℃の高温で常圧焼結を行っている。しか
しながら、このように高温または高温加圧下で焼結を施
しているため、経済的に不利である。そのうえ、焼結後
に収縮して高硬度となるため、焼結後の素材の加工が難
しいという欠点がある。一方、炭素質成形体に溶融金属
ケイ素を浸透させて、炭化ケイ素反応焼結体を製造する
場合は、比較的低温の1,450〜1,600℃で、気
孔のない焼結体を短時間内に製造でき、反応焼結後も成
形体の形状とサイズを保つ。したがって、このような溶
融ケイ素を浸透させた炭化ケイ素反応焼結体は、残留し
たケイ素のために使用温度が1,400℃以下に制限さ
れる欠点はあるが、耐腐食性、高温における強度、軽量
性、耐摩耗性、潤滑性および耐熱衝撃性が優秀であり、
ほとんどの構造材料が使用されている1,200℃以下
の温度領域に適用できるため、広範囲の用途に用いられ
ている。
増加させるため、ケイ素の代わりに、ケイ素−モリブデ
ン合金を、炭化ケイ素/炭素または炭素質成形体に浸透
させ、炭化ケイ素反応焼結体内に残留するケイ素の代わ
りにモリブデン−ケイ素金属間化合物を形成させる、炭
化ケイ素反応焼結体の製造技術が開発されている。この
ような炭化ケイ素反応焼結体の製造方法は、高真空また
は不活性雰囲気下で、炭素が粒子状、ウィスカー状また
は繊維状に包含された多孔質成形体に、溶融ケイ素また
はケイ素−モリブデン合金を浸透させ、気孔のない緻密
な炭化ケイ素反応焼結体を製造する方法であって、溶融
ケイ素またはケイ素−モリブデン合金が多孔質成形体に
毛細管の圧力で浸透し、炭素との反応により炭化ケイ素
反応焼結体を生成し、この焼結体は炭化ケイ素と、残留
したケイ素またはケイ素−モリブデン合金とで構成され
る。このような溶融ケイ素またはケイ素−モリブデン合
金の浸透方法は、米国特許第3,205,043号、同
3,325,346号、同3,348,967号、同
4,240,835号、同5,079,195号、同
4,626,516号、および同4,737,328号
明細書に記載されている。
反応焼結体の製造方法においては、高真空または不活性
雰囲気下で、ケイ素またはケイ素−モリブデン合金をツ
ルボ内に入れ、炭素質成形体とともに加熱して炭化ケイ
素反応焼結体を製造する方法;ケイ素を直接炭素質成形
体上に位置させ、加熱して炭化ケイ素反応焼結体を製造
する方法;および炭素質成形体とケイ素またはケイ素−
モリブデン合金とを炭素織布上に位置させ、加熱して炭
素織布の毛細管を通って溶融金属を前記炭素質成形体に
浸透させ、炭化ケイ素反応焼結体を製造する方法が用い
られている。
明細書には、溶融ケイ素を浸透させるための孔を有する
ケイ素溶融容器を用い、炭素質成形体を金型に入れ、浸
透用の孔と成形体を炭素繊維束に連結させ、該炭素繊維
束内の毛細管を通って溶融ケイ素を成形体に浸透させ、
炭化ケイ素反応焼結体を製造する方法が開示されてい
る。
ケイ素反応焼結体製造方法においては、製造工程中で、
溶融ケイ素またはケイ素−モリブデン合金が酸化し、浸
透が中断されることを防ぐために、高真空または不活性
雰囲気下のバッチ方法(Batch Process) を用いているた
め、大型の炭化ケイ素反応焼結体を多量に生産すること
が難しく、大量生産を行う場合は製造原価が上昇すると
いう不都合な点があった。
号公報に記載されたように、繊維状の炭化ケイ素反応焼
結体を比較的連続的に製造する溶融ケイ素容器および加
熱方法が開発されているが、この方法は、炭化ケイ素反
応焼結体として多く利用されている、板状または管状の
炭化ケイ素反応焼結体を連続的に製造することができな
いという不都合な点があった。
連続製造し、大量生産を図りうる炭化ケイ素反応焼結体
の製造装置、および該焼結体の製造方法を提供しようと
するものである。また、本発明の他の目的は、簡単に製
造工程の一部を変更して、製品の大きさおよび形状にか
かわりなく多様な特性を有する焼結体を製造しうる、炭
化ケイ素反応焼結体の製造装置、および該焼結体の製造
方法を提供しようとするものである。
の目的は、炭素質成形体投入口が一方側に形成され、他
方側に炭化ケイ素反応焼結体排出口が形成された反応
炉;該反応炉内に設置され、所定速度に回転する2個の
ローラーを有する移送機;該移送機の2個のローラー間
に連結され、所定速度で直線状に移動する炭素織布;前
記移送機の2個のローラー間で、前記炭素織布の下方側
に設置され、前記反応炉の投入口から前記炭素織布上に
投入される成形体に供給するための溶融ケイ素またはケ
イ素−モリブデン合金を貯蔵する溶融金属供給容器;該
溶融金属供給容器の上方と、前記炭素織布の下方との間
に設置され、該炭素織布上を移送される成形体に前記溶
融金属供給容器から供給される溶融金属を案内する通路
を有する、熱分解炭素がコーティングされた黒鉛体また
は高密度黒鉛体;および前記溶融金属供給容器の他方側
で前記炭素織布の下方に設置され、該炭素織布上を移送
される焼結体中の過剰の浸透残留金属を除去する過剰溶
融金属除去器を備えた炭化ケイ素反応焼結体製造装置を
構成することにより、達成される。
に、板状の多孔性炭素質成形体A′を用いることもでき
るし、図2に示したように、管状の炭素質成形体A′を
用いて形成することもできるが、該管状成形体を用いる
場合は、前記黒鉛体4の上面に、該管状に対応する溝部
4aを形成して使用する。また、前記溶融金属供給容器
3、黒鉛体4の通路5および炭素織布1は、前記反応炉
内に複数セットを設置して、焼結体の多量生産を図るこ
とができる。さらに、前記の熱分解炭素でコーティング
された黒鉛体または高密度黒鉛(4)の通路5は、幅
0.5〜1.2mm、深さ2〜4mmにそれぞれ形成するこ
とが好ましい。
反応焼結体製造装置を用いて、炭素質成形体を焼結する
方法においては、反応炉投入口から投入され、移送機に
より炭素織布上で移送される成形体を、高真空雰囲気下
で、好ましくは1,450℃以上に加熱しながら、溶融
金属の供給用案内通路を有した黒鉛体上に移送する第1
工程;および該黒鉛体上に移送された炭素織布上の成形
体に、不活性雰囲気下で、好ましくは1,450〜1,
700℃の温度で、溶融金属供給容器内の溶融金属を前
記黒鉛体の案内通路を通って連続浸透させ、炭化ケイ素
反応焼結体を連続製造した後、該焼結体の過剰の残留金
属を除去し、該残留金属の除去された焼結体を反応炉外
に排出する第2工程を順次行うことによって達成され
る。
用いて、炭化ケイ素反応焼結体を製造した。炭化ケイ素
/炭素成形体の炭素含有量は、10〜50重量%であっ
た。該成形体は、炭化ケイ素および炭素粉末に、アセト
ン溶媒を用いて、結合剤としてフェノール樹脂を3〜1
0重量%添加して、10時間湿式混合した。該混合され
た粉末を加熱撹拌して乾燥し、一軸加圧成形により、4
0×40×10mm大きさの試験片に成形した後、5,0
00〜15,000psi の冷間静水圧成形によって得た
ものである。炭素質成形体を窒素雰囲気下の管状炉内で
800℃の温度に2時間保持し、結合剤として用いたフ
ェノール樹脂を分解して脱脂した。該脱脂された炭化ケ
イ素/炭素または炭素質成形体の気孔率は、40〜60
容量%であった。
たは炭素質成形体Aを、炭素織布1上に載置し、ローラ
ー2によりカーボン織布1を移動させ、該成形体Aを溶
融金属ケイ素3aの浸透が行われる反応帯域Zに位置さ
せた後、反応帯域Z、溶融金属供給容器3および過剰溶
融金属除去器6を、それぞれ1,450〜1,700
℃、1,450〜1,500℃、1,600〜1,80
0℃の温度に高真空雰囲気(圧力10-2torr以下)で加
熱した。溶融ケイ素3aが熱分解炭素でコーティングさ
れた黒鉛体4の通路5に沿って浸透した後、反応炉内を
不活性雰囲気に切り換えて、成形体投入口および排出口
を開放し、炭素織布1を移動させながら、前記炭素質溶
融金属浸透成形体Bに、溶融ケイ素を連続して浸透させ
た。一度溶融ケイ素の浸透が開始されると、反応炉内に
不活性ガスにより若干の加圧雰囲気が形成されたら、反
応炉の投入口および排出口が大気に露出されても、溶融
ケイ素の浸透は継続的に進行した。
応帯Zの温度は、1,450〜1,700℃が最適であ
り、溶融金属供給容器3の温度は、1,450〜1,5
00℃が好適であった。前記試験片を用いた場合では、
炭素質成形体の最適移送速度は、1〜5cm/minが好適で
あった。かつ、溶融金属供給容器3に、ケイ素を一定速
度で供給した。浸透した炭化ケイ素反応焼結体Cの表面
には、過剰のケイ素が残留した。該残留ケイ素を、焼結
体が過剰残留ケイ素金属除去器6のカーボンフェルト上
を通過する際に除去した。前記過剰残留金属除去器6の
温度は1,600〜1,800℃が好ましく、過剰のケ
イ素が除去された炭化ケイ素反応焼結体を、反応炉の排
出口から外部に排出した。
焼結体の見掛け密度は、3.0〜3.15g/cm3 であっ
て、該見掛け密度から計算した焼結体内の総炭化ケイ素
含有量は、80〜95重量%であった。連続工程で製造
された炭化ケイ素反応焼結体の常温下の破壊強度は、3
00〜400MPa であって、成形体の移送速度により、
炭化ケイ素反応焼結体の破壊強度はそれほど大きい影響
を受けなかった。
形体を用いて、炭化ケイ素反応焼結体を製造した。炭化
ケイ素/炭素成形体の炭素含有量は、10〜50重量%
であった。該成形体は、炭化ケイ素および炭素粉末に、
アセトン溶媒を用いて、結合剤としてフェノール樹脂を
3〜10重量%添加して、10時間湿式混合した。該混
合された粉末を加熱撹拌して乾燥し、外径50mm、長さ
500mmの管状成形体を5,000〜15,000psi
で冷間静水圧成形して得たものである。
内で800℃の温度に2時間保持し、結合剤として使用
したフェノール樹脂を分解し、脱脂した。脱脂された炭
化ケイ素/炭素または炭素質成形体の気孔率は、45〜
60容量%であった。炭化ケイ素反応焼結体の連続製造
工程は、前記実施例1形態と同様に施したが、図2に示
したように、黒鉛体4′の上面に管状成形体の管の外周
に対応する溝部4aを切刻形成し、前記管状の炭素質成
形体A′と溶融ケイ素との接触面積を最大にして、短時
間内で溶融ケイ素の均一な浸透を施した。
最適温度は1,450〜1,700℃で、溶融金属供給
容器の温度は1,450〜1,500℃が最適であっ
た。かつ、炭素質成形の最適移送速度は0.5〜2cm/m
inで、製造された炭化ケイ素反応焼結体の見掛密度は、
3.0〜3.1g/cm3 であった。
化ケイ素反応焼結体製造装置および該焼結体の製造方法
においては、反応炉内に1セット以上の溶融金属供給容
器、黒鉛体、炭素織布および除去器を装置し、連続的に
浸透が行われることが可能なため、多様な形状と特性の
炭化ケイ素反応焼結体を、廉価に大量生産しうるという
効果がある。
反応炉内部構造と、焼結工程とを示した概略斜視図であ
る。
応する溝部を有した黒鉛体を示した説明図である。
デン合金) 4:熱分解炭素でコーティングされた黒鉛体 4a:溝部 5:通路 6:過剰残留金属除去器 A:多孔性炭素質成形体 A′:管状炭素質成形体 B:溶融金属浸透成形体 C:炭化ケイ素反応焼結体 C′:管状炭化ケイ素反応焼結体 Z:反応帯域
Claims (10)
- 【請求項1】 炭化ケイ素反応焼結体の製造装置であっ
て、 炭素質成形体投入口が一方側に形成され、他方側に炭化
ケイ素反応焼結体の排出口が形成された反応炉;該反応
炉内に装置され所定速度に回転する2個のローラーを有
する移送機;該移送機の2個のローラー間に連結され、
所定速度で直線状に移動する炭素織布;前記移送機の2
個のローラー間で、前記炭素織布の下方側に設置され、
前記投入口から炭素織布上に投入される成形体に供給す
るための溶融ケイ素またはケイ素−モリブデン合金を貯
蔵し、供給する溶融金属供給容器;該溶融金属供給容器
の上方と、前記炭素織布の下方との間に設置され、該炭
素織布上を移送される成形体に、前記溶融金属供給容器
から供給される溶融金属を案内する通路を有する、熱分
解炭素がコーティングされた黒鉛体または高密度黒鉛
体;および前記溶融金属供給容器の他方側で前記炭素織
布の下方に設置され、該炭素織布上を移送される焼結体
中の過剰の浸透残留金属を除去する過剰溶融金属除去器
を備えた炭化ケイ素反応焼結体の製造装置。 - 【請求項2】 前記熱分解炭素がコーティングされた黒
鉛体または高密度黒鉛体の上面に、前記成形体の形状に
対応する溝部が切刻形成された、請求項1記載の炭化ケ
イ素反応焼結体の製造装置。 - 【請求項3】 前記黒鉛体および炭素織布が、前記反応
炉内に複数セットを設置された、請求項1記載の炭化ケ
イ素反応焼結体の製造装置。 - 【請求項4】 前記黒鉛体が、該黒鉛体上面に幅0.5
〜1.2mm、深さ2〜4mmの通路が切刻形成され、該通
路を通って前記溶融金属供給容器内の溶融金属が前記成
形体に浸透する、請求項1記載の炭化ケイ素反応焼結体
製造装置。 - 【請求項5】 反応炉内に多孔質の炭化ケイ素/炭素ま
たは炭素質成形体を投入し、該炭素質成形体に溶融金属
を浸透させて、炭化ケイ素反応焼結体を製造する炭化ケ
イ素反応焼結体の製造方法において、 該反応炉内に前記炭化ケイ素/炭素または炭素質成形体
を投入し、該投入された成形体を炭素織布により移送し
て溶融金属の案内通路を有した黒鉛体上に移送する第1
工程;および該黒鉛体上に移送された炭素織布上の成形
体に、溶融金属供給容器内の溶融金属を前記黒鉛体の案
内通路を通って連続浸透させ、炭化ケイ素反応焼結体を
連続製造した後、該焼結体の過剰残留金属を除去し、該
残留金属の除去された焼結体を反応炉外に排出する第2
工程を順次行う、炭化ケイ素反応焼結体の連続製造方
法。 - 【請求項6】 前記第1工程を、圧力10-2torr以下の
高真空雰囲気下で、1,450℃以上の温度に加熱して
行う、請求項5記載の炭化ケイ素反応焼結体の製造方
法。 - 【請求項7】 前記第2工程を、不活性雰囲気下で、前
記炭素織布上の成形体を継続移送しながら行う、請求項
5記載の炭化ケイ素反応焼結体の製造方法。 - 【請求項8】 前記第2工程を、溶融金属を浸透する際
の反応帯域の温度が1,450〜1,700℃で、かつ
前記溶融金属供給容器の温度が1,450〜1,500
℃で実施される、請求項5または7記載の、炭化ケイ素
反応焼結体の製造方法。 - 【請求項9】 前記過剰残留金属を除去する際に、該過
剰浸留金属を除去する除去器を1,600〜1,800
℃の温度に加熱する、請求項5または7記載の炭化ケイ
素反応焼結体の製造方法。 - 【請求項10】 前記炭素織布が、0.5〜5cm/minの
速度で移送される請求項5〜9のいずれか1項に記載の
炭化ケイ素反応焼結体の製造方法。
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JP8127265A Expired - Fee Related JP2896345B2 (ja) | 1995-05-22 | 1996-05-22 | 炭化ケイ素反応焼結体の製造装置および焼結体の連続製造方法 |
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