JP2600564B2 - 非酸化物系表面高密度焼結体とその製造法 - Google Patents

非酸化物系表面高密度焼結体とその製造法

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JP2600564B2
JP2600564B2 JP4330571A JP33057192A JP2600564B2 JP 2600564 B2 JP2600564 B2 JP 2600564B2 JP 4330571 A JP4330571 A JP 4330571A JP 33057192 A JP33057192 A JP 33057192A JP 2600564 B2 JP2600564 B2 JP 2600564B2
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光恵 小泉
満之 大柳
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非酸化物系の表面高密
度焼結体とその製造法、特にファインセラミックスとし
て耐食性、電気伝導性に優れ、高強度を有する非酸化物
系表面高密度焼結体、例えばTiＣ焼結体とその製造法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】これまでにも、非酸化物系セラミックス
は、高融点材料であることから高温構造材料の分野など
で、注目されている。つまり、現在多く使われている酸
化物系セラミックスでは耐えることのできない高温使用
条件でも耐え得る材料として期待されている。
【０００３】またその他様々な特色を持った機能性材料
としても非酸化物系セラミックスは有望である。中でも
TiＣは高融点材料であって、かつ耐食性、耐摩耗性、電
気伝導性に優れているため、近年特に注目されている材
料の一つである。しかし、従来、TiC のような非酸化物
系セラミックスはFe、Ni、Coなどの焼結助剤なしでは焼
結が非常に困難であった。
【０００４】そこで近年セラミックスの技術分野におい
ては燃焼合成反応を利用して、焼結助剤を使用しない製
造法、つまり燃焼合成焼結法が注目を浴びている。その
原理はTiＣの場合、次のようなものである。
【０００５】 Ti＋Ｃ→TiＣ＋反応熱 ・・・ (1) すなわち、Ti粉末とＣ粉末の混合物から圧粉成形体を形
成し、これにある一定のエネルギーを加えるとTiC 生成
反応が開始され、その反応熱によって連鎖的に反応が進
行し、TiC の生成反応とTiC の焼結が同時に行われる。
この反応を利用すれば焼結助剤なしで非酸化物系セラミ
ックスの焼結が可能である。
【０００６】しかし、具体的操作としては、上述の圧粉
成形体をTi粉末とＣ粉末の混合物中に埋設し、これにリ
ボンヒータなどで通電着火している。かかる燃焼合成焼
結法によって製造された焼結体は多孔質であって、その
ような多孔質セラミックスは、軽さ、熱伝導率の低さな
ど優れた点も多いが構造材料としての強度の点では劣
る。したがって、現状では得られる多孔質焼結体に表面
コーティングを施すことによって強度を改善し、軽量化
高温構造材料として利用されることが多い。
【０００７】しかしながら、そのような材料は強度的に
も十分でなく、一方、コーティング工程を新たに設ける
とそれだけ製造コストが増加するため、十分な強度を有
する高密度焼結体を安価な手段で直接製造する方法が求
められている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】かくして、本発明の一
般的な目的は、反応合成焼結法によって高密度焼結体を
製造する技術の確立にある。ところで、燃焼合成焼結法
によって高密度焼結体 (例:TiC焼結体) を製造しようと
する場合、出発混合粉の圧粉成形過程で密度を可能な限
り高め緻密化することが必要である。しかし、従来の実
験結果によれば、焼結助剤を用いない場合、圧粉成形体
の密度が2.9g/cm3超となると着火できなかった。
【０００９】一方、従来のように焼結助剤を添加した焼
結法では、得られた焼結体の耐食性、電気伝導性、材料
強度が著しく低下してしまい、TiC 焼結体本来の特性が
十分に発揮されない。従って、本来焼結助剤の使用は好
ましいものではない。
【００１０】ここに、本発明のより具体的目的は、従来
の燃焼合成焼結法では燃焼・焼結しなかった密度2.9g/c
m3超の高密度圧粉成形体から製造した、焼結助剤を含ま
ない焼結体とそのための製造法を提供することにある。
【００１１】より具体的には、本発明の目的は、密度2.
9g/cm3超の圧粉成形体から焼結助剤を使用することなく
燃焼合成焼結法で製造した高強度のTiＣ焼結体とその製
造法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる目的
を達成すべく種々検討を重ねていたところ、焼結用圧粉
成形体の密度が2.9g/cm3超であっても、着火用として別
途圧粉成形体を用意し、この着火用圧粉成形体を使って
着火することで予想外にも本体の圧粉成形体の焼結が行
われると同時に表面層に高密度層が形成され、十分な強
度が確保できることを知り、本発明を完成した。もちろ
ん、本発明において焼結助剤は何ら必要としないことは
明らかである。
【００１３】ここに、本発明の要旨とするところは、表
面層の高密度焼結組織と、その内部の多孔質焼結組織と
から構成される燃焼合成焼結法により得られる非酸化物
系表面高密度焼結体である。また、別の面からは、本発
明は着火用圧粉成形体と圧粉体密度２．９ｇ／ｃｍ３超
の焼結用圧粉成形体とを用意し、例えばヒータの熱によ
り着火用圧粉成形体へ着火し、その燃焼熱を利用して焼
結用圧粉成形体へ着火することを特徴とする、非酸化物
系表面高密度焼結体の製造法である。
【００１４】
【作用】次に、本発明の作用について説明するが、以下
にあってはTiC 焼結体を例として本発明を説明する。非
酸化物系セラミックスとしてはその他、AlN 、SiC など
を挙げることができる。
【００１５】添付図面の図１に本発明にかかる方法を実
施する要領を説明するが、本発明によれば、Ti粉末とＣ
粉末を等方加圧によって円柱状に成形した密度2.9g/cm3
超の圧粉成形体５の上に着火用の密度の低いペレット状
圧粉成形体( 密度2.9g/cm3以下) ４をセットする。この
ような組立体は黒鉛治具６のうえに置かれ全体はチャン
バー１内に収容され不活性雰囲気下におかれる。図中、
符号７は基台を示す。この着火用圧粉成形体４を、リボ
ン状のカーボンヒータ２に両側の電極３から電圧をかけ
ることによって燃焼させその燃焼熱を利用して、まず着
火用圧粉成形体４を燃焼させる。この着火用圧粉成形体
の燃焼によって今度は燃焼用圧粉成形体５が着火され
る。
【００１６】このようにして、従来は着火できなかった
高密度の圧粉成形体に着火を行う。これによって得られ
たTiＣ焼結体は、表面密度が理論値に近く内部は多孔質
となり軽量で、なおかつ強度を兼ね備えた組織となる。
かかる焼結が進行する機構、理由はいまだ十分には解明
されていないが、得られた焼結体は表面に高密度層が存
在し、内部は多孔質となっているため構造物としては理
想的である。
【００１７】図２は圧粉密度を変えたときの表面層にお
ける出発密度と焼結密度との関係を示すが、図中黒丸は
密度2.9 g/m3超では溶融焼結が起ったことを示す。図３
は同じく圧粉体密度と、得られた焼結体の曲げ強度との
関係を示すグラフである。
【００１８】このように、本発明によれば、従来は着火
しないとされていた高密度圧粉成形体への着火が可能と
なったことは予想外と言わねばならない。また、生成時
の反応熱を利用し外部からエネルギーを加え続ける必要
なくTiＣ焼結体が得られるのであって、製造コスト的に
も有利である。
【００１９】着火用圧粉成形体は好ましくは焼結用のそ
れと同じ組成のものであるが、特にこの点は制限がな
い。ただし、ヒータで容易に着火しうる密度、Ti＋Ｃの
混合粉の場合、2.8 g/cm2 以下にする。この着火の燃焼
熱を利用し、密度2.9 g/cm2 超の焼結用圧粉成形体に着
火が起これば、燃焼合成の特徴である燃焼波の自己伝搬
により、外部からの加熱を必要とせず、数秒で焼結が完
了し、できた焼結体は表面全体に高密度部分をもったも
のとなる。
【００２０】本発明によれば、密度2.9g/cm3超の範囲内
で適宜圧粉体の密度を変えることによって焼結工程での
加圧をすることなく、表面に密度の高い層を持つ焼結体
を造り、その厚さを制御することができる。そのため得
られる焼結体の用途にはより多くのものが考えられる。
【００２１】
【実施例】本発明にかかるTiＣ焼結体の製造方法につい
て説明する。表１に示す組成の焼結用圧粉成形体と着火
用圧粉成形体をそれぞれ用意し、図１に示す要領で、Ti
粉末とＣ粉末を等方加圧によって圧粉した焼結用圧粉成
形体５の上に着火用のペレット状圧粉成形体４をセット
した。それらを非酸化性雰囲気中（Ar、真空）でカーボ
ンヒータ２に電圧をかけることによってまず着火用圧粉
成形体４に着火し、その燃焼熱を利用して焼結用の圧粉
成形体５に着火を行った。焼結の様子および得られた焼
結体の機械的特性を評価し、その結果を表１にまとめて
示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】図４は表１のNo.1の場合について、焼結体
の表面部分の断面を示す顕微鏡組織写真であり、図４
(a) は100 倍、図４(b) は300 倍に拡大して示すもので
あり、表面層に高密度層(0.1〜0.2 mm) が、内部に多孔
質層の存在が確認される。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、従来着火できないとさ
れていた密度2.9g/cm3超の圧粉体の焼結が可能となり、
しかも得られる焼結体は表面層が理論密度に近い密度を
もち、強度も十分であって、これまで考えられていた用
途がさらに拡大される可能性がある。しかも、かかる焼
結は焼結助剤を用いずに製造されるのであって、これは
従来にない優れた作用効果と言える。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる焼結法の実施要領の説明図であ
る。
【図２】圧粉成形体と焼結体との表面層における密度の
分布を示すグラフである。
【図３】圧粉成形体の密度と焼結体の曲げ強度との関係
を示すグラフである。
【図４】図４(a) は焼結体の部分断面の顕微鏡組織写真
であり、図４(b) はその拡大写真である。
【符号の説明】
１：チャンバー ２：リボン状のカーボンヒ
ータ ３：電極 ４：着火用圧粉成形体 ５：焼結用圧粉成形体 ６：黒鉛治具
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菅野 正彦 栃木県真岡市松山町１番地 千住金属工 業株式会社栃木事業所内 (56)参考文献 特開 昭59−73466（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−144959（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面層の高密度焼結組織と、その内部の
    多孔質焼結組織とから構成される燃焼合成焼結法により
    得られる非酸化物系表面高密度焼結体。
  2. 【請求項２】 焼結助剤を含まない請求項１記載の表面
    高密度焼結体。
  3. 【請求項３】 着火用圧粉成形体と圧粉体密度2.9g/cm3
    超の焼結用圧粉成形体とを用意し、着火用圧粉成形体へ
    着火し、その燃焼熱を利用して焼結用圧粉成形体に着火
    することを特徴とする、非酸化物系表面高密度焼結体の
    製造法。
JP4330571A 1992-12-10 1992-12-10 非酸化物系表面高密度焼結体とその製造法 Expired - Lifetime JP2600564B2 (ja)

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JPS5973466A (ja) * 1982-10-20 1984-04-25 東洋ゴム工業株式会社 軽量セラミツク構造体及びその製法
JPH06144959A (ja) * 1992-11-12 1994-05-24 Mitsubishi Materials Corp 耐熱部材及びその製造方法

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