JP5981452B2 - 炭化ホウ素系材料及び該材料の製造方法 - Google Patents
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Description
重量パーセント又はWt%は本明細書で使用されるとき、構成要素と炭化ホウ素のみの混合物における構成要素の相対比率を指している(炭化ホウ素と構成要素と他の構成要素を含有する集団における構成要素の重量比率ではない)。従って、重量%のTi又はチタンは、たとえば、チタンと炭化ホウ素の質量におけるチタンの比率を指している。
図1Aで開示され、上記で記載された方法に従って調製した第1系列の試料は、二ホウ化チタン(TiB2)を含む炭化ホウ素系のボディであった。1重量%未満のチタンを含む試料の調製用の出発粉末組成物は、図1Bで開示され、上記で記載された方法に従って調製した。第1系列の試料を調製するのに使用した炭化ホウ素粉末は、狭い粒度分布(d50=0.6μmでd10〜d90=0.2〜1.5μm)の純度が高い炭化ホウ素粉末(HD15、ドイツ、ゴスラーのH.C.Starck社)だった。第1及び第2の系列の試料の調製に使用した炭化ホウ素の特徴を表1にて述べる。
ρcomposilc=ρB4CVB4C+ρTiB2VTiB2+ρCVC
式中、ρ及びVはそれぞれ微細構造における各相(B4C、TiB2及び黒鉛)の理論的密度及び体積分画を表す。B4C、TiB2及び黒鉛に使用された理論的密度はそれぞれ2.52、4.50及び2.16g/cm3であった。体積分画は、たとえば、
VC=(mC/ρC)/(mC/ρC+mB4C/ρB4C+mTiB2/ρTiB2)
を用いて質量を変換することから確定した。
式中、mは特定成分の質量である。TiB2の質量は添加したTiから形成するTiB2の等モル量に基づいた。
1重量%を超えるチタンを含む粉末組成物を用いて第2系列の試験試料を調製した。具体的には、第1系列で調べた最大0.814重量%のTiを超える漸増増加として選択した1.33重量%及び2.40重量%のTi濃度で粉末組成物を調製した。C6H10O8Ti・2(NH4)の熱分解から提供されたチタンの完全変換を仮定して、1.33重量%及び2.40重量%のTiの重量比率はそれぞれ、1.92及び3.45のTiB2の重量比率に書き換えられる。第2の系列の粉末組成物の調製にて、第1の系列の試料に使用したものと同じ炭化ホウ素粉末を使用した。また、他の前述の有機添加物と同様に、同じ水溶性のフェノール樹脂を用いて0、1.2及び3.7重量%のCを得た。高さ約9mm(さらに12.7mmの直径)のさらに厚い圧粉円板を調製したことを除いて、この第2の系列における試料は第1の系列と同様に調製した。表3は第2の系列の試料を調製するのに使用した粉末組成物の含量を開示している。表3は加熱分解/熱分解の後の有機金属及びフェノール樹脂からの残留物から得られるように計算した重量%を示す。結合剤は比には入れなかった。形成される炭素は、それとチタニアと炭化ホウ素の間での反応で部分的に消費されるので、列記されるチタン含量は最終的な微細構造にあると仮定されるが、計算された炭素は部分的に消費され、最終的な微細構造では表されない。
本明細書で報告されるデータは、この区分で述べる手順に従って実施した試験に基づいた。硬度及び微細構造についてHIP後の試料を性状分析するために、試料をSpeciFix樹脂(オハイオ州、ウエストレークのStruers社)に被包し、45、15及び9μmのダイヤモンド懸濁液と組み合わせた金属を結合したダイヤモンド媒体板と同様に、220グリットのダイヤモンド被覆研磨板を用いて黒鉛に富む外面を研磨で除いた(オハイオ州、ウエストレークのStruers Piano,Struers並びにイリノイ州レイクブラフのApex Band Metadi Supreme,Buehler)。各研磨工程に続いて試料を脱イオン水で洗浄した。平坦な面に研磨した後、9、3及び1μmの多結晶ダイヤモンド懸濁液を伴った特殊な布で試料の艶出しを行った(オハイオ州、ウエストレークのStruers MD, Struers社及びイリノイ州レイクブラフのTexmet and Metadi Supreme, Buehler)。各艶出し工程の後、試料を洗浄し、超音波槽に入れて残留するダイヤモンド粒子を艶出し表面から除いた。
第1の系列の結果
第1の系列における試料すべてについての焼結後のアルキメデス相対密度のデータを図2A〜2Cに示すが、それは、常圧焼結後の相対密度が炭素含量の増加と共に大きくなることを示している。最高の相対密度は2260℃の焼結浸漬温度で一般に得られた。低い焼結浸漬温度での0重量%のCを除いて、Ti含量の増加に伴う相対密度の上昇の明瞭な傾向は明らかではなかった。HIPを行った後の第1の系列の試料の相対密度は図3A〜図3Cに示す。1.2重量%のC添加については、焼結後の相対密度が否定的な影響を受けなかったときでさえ、2280℃以上の焼結温度は、分解したHIP後の相対密度を生じた。3.7重量%のC及び0.81重量%のTiの検体は、2260℃の浸漬温度で焼結した場合、理論的密度にHIPされた。
第2の系列では、前の試験で最高の硬度に向かう傾向に基づいて前の試験よりも高いTi濃度及び低い焼結浸漬温度の効果を評価した。加えて、Ti添加の個々の効果を明らかにするために、0重量%のTi添加組成系列を調製し、評価した。図5A〜5Cは、常圧焼結後でHIPの前にこれらの組成物で相対密度が一定の基準に達したことを示している。前のように相対密度は高い炭素含量と共に上昇した。第2の系列では、常圧焼結熱処理後の相対密度はTi含量の上昇と共に一般に上昇した。HIP後のこれら検体の相対密度は図6A〜6Cに示す。1.2重量%のCについては、2220℃を超える焼結浸漬温度は、焼結相対密度が焼結浸漬温度の上昇とともに上昇するにもかかわらず、一般に低いHIP相対密度を生じた。
艶出しし、電解エッチングした(粒子の境界を露出した)検体の断面の例である光学顕微鏡写真を図8で示す。暗い領域は黒鉛、黒鉛が豊富である、又は艶出し工程で黒鉛が除かれた孔であると推測される。明るい陰影の領域は二ホウ化チタンである。第1及び第2の系列から選択された試料についてのそのような顕微鏡写真(たとえば、図9)の定量的な解析から累積パーセント数微細(CPNF)プロットを生成した。3.7重量%のCを含有する粉末組成物で作製した試料についての粒度中央値(d50、すなわち、CPNFプロットにおける50%の点)を図10A〜10Cに示す。図10Aでは、2260℃の焼結浸漬温度でのチタン含量の増加と共に粒度が上昇した。2240℃の焼結浸漬温度については、粒度はさらに細かく、チタン含量にはさらに非感受性だった。相当して、低い焼結浸漬温度に暴露したさらに細かい粒度の検体については、硬度はさらに高かった(図4A)。2220℃の焼結浸漬温度が、第1の系列で使用した2240℃の焼結浸漬温度(図10A)よりも大きな粒子を生じたという点で明らかな矛盾が図10Bで示される第2の系列の結果において見られる。しかしながら一般に、3.7重量%の炭素を含有する粉末組成物で作製した試料の粒度は小さいままであり、焼結浸漬温度の低下と共に高い硬度値を生じる。
異なる炭化ホウ素粉末源に対する水溶性C6H10O8Ti・2(NH4)添加物及びフェノール樹脂の使用の効果を評価するために、粒度中央値が0.5μm及び1.7μmのUK Abarasives(イリノイ州、ノースブルーク)からの2種の粉末と共に、H.C.Starckからの等級の異なる粉末、StarckHS粉末を評価した。この比較試験用の試料の調製方法は、炭化ホウ素粉末源が異なることを除いて、第1の系列の試料について上述された方法と同じだった。
異なる粉末源による本発明に係る方法の有効性を評価するために、異なる粉末、すなわち、H.C.StarckHS B4C粉末(粉末の性状分析については表5を参照)と共に1.33重量%のTi(C6H10O8Ti・2(NH4))、3.7重量%のC(フェノール樹脂を介して)を使用した。この粉末はやや大きな粒度中央値を有し、前に記載した(表1を参照)H.C.StarckHD B4C粉末よりも広い粒度分布を有した。HS B4Cはまた有意に高価な粉末でもある。
UK Abarasives(イリノイ州、ノースブルーク)からB4C粉末を入手したが、それは0.5μmの製造元が特定した粒度中央値を有した。2200℃の固定した焼結浸漬温度を用い、3.7重量%のC及び種々の濃度のTiとそれを混合した。図28は、この炭化ホウ素粉末を出発物質として用いて調製した試料の相対密度を示す。図28に示すように、相対密度はかなり高かった。2.4重量%前後のTi含量で相対的に高い硬度に達したことに留意すべきである。4重量%のTi含量で2957kg/mm2の最大硬度値に達した。焼結し、HIPを行った後の双方の検体についての100%を超える相対密度は、相対密度の計算における理論的密度のための基準としての純粋な炭化ホウ素の使用に由来し;図29におけるXRDパターンで示すように、これらの粉末は実質的な量のSiCを含有した。それにもかかわらず、SiCの存在下でさえ、得られた結果は、出発物質としての異なる炭化ホウ素粉末(すなわち、ミクロン以下の炭化ホウ素の不純源を伴って)によって高い硬度を達成することにおいて本発明に係る方法は有効であり得るという結論を支持している。
チタン含有コーティングによって炭化ホウ素粒子を被覆する効果を判定するために、熱処理の間での相の発生を調べた。相の発生を調べるために、1.33重量%のTi及び3.7重量%のCを含有する添加物と共に炭化ホウ素のペレットを181MPaにて直径12.7mmの円筒に一軸圧縮成形し、次いで345MPaにて冷却静水圧圧縮成形した。この特定の試験に使用したHD15(H.C.Starck社)のロット番号が本開示でHD15を使用した他の試験すべてのロット番号と異なることに留意することは重要である。実験室の黒鉛炉における黒鉛るつぼの内部に圧粉部分を入れた。機械的な真空ポンプを用いて80ミリトール未満に炉を脱気し、次いで純粋なHe気体を大気圧まで充填し戻した。2つのフラスコの気泡管を介して気体の圧力を大気圧で維持した。15℃/分で一部を所与の温度に加熱し、次いで100℃/分の定値冷却速度で冷却したが、それは、2、3分後炉の加熱要素を効果的に遮断し、一部を炉の自然な冷却速度で冷却した。選択した急冷温度は600、800、1300、1600、1900及び2200℃だった。ペレットを15℃/分で2200℃に加熱し、30分間保持して典型的な焼結条件を模倣する最終的な急冷実験を行った。上述のようなX線回析によって相の特定を行った。
黒鉛の形態での炭素は、炭化ホウ素を常圧焼結するための周知の焼結助剤である。炭素が炭化ホウ素粒子上の酸化ホウ素コーティングと反応し、焼結の開始が実質的に低くなるようにそれらを排除することは周知である。炭素は「活性化された焼結」を促進し得るので、焼結の間、粒子境界の近傍で欠損の形成を誘導し、質量拡散のためのルートを提供する。粒子境界に沿った炭素の存在は、さもなければ粒子の中に多孔性を閉じ込め得る大げさな粒子の成長を抑制するように機能することができる(さらなる熱処理によるその後のその排除は実現可能ではない)。相対密度を高めることに対する炭素の効果は図2A〜2C及び5A〜5Cで開示されたデータから明らかであり、それは、さらに高い焼結相対密度が高い炭素含量とともに認められ、また、焼結相対密度は、高い炭素含量を伴った焼結浸漬温度の選択にはさほど敏感ではなかった(すなわち、図5の曲線の傾きは炭素含量の増加に伴って低下することを示す)が;これは、さらに高い焼結浸漬温度での異常な粒子の成長のさらに良好な管理を暗示する。
3C(s)+2TiO2(s)+B4C(s)=2TiB2(s)+4CO(g)
粒子状のTiO2添加の形態でチタンを提供することに対する水溶性C6H10O8Ti・2(NH4)(チタン化合物)コーティングの効果を比較するために、別の系列の実験を本明細書で記載し、指名された本発明者の一人が着手し、背景の項で参照されている2011年12月に公表されたC.S.Wileyによるジョージア工科大学の学位論文「高い強度で低コストの炭化ホウ素を製造するための相乗的な方法」に記載されている。これらの実験では、HD15炭化ホウ素粉末(特徴については上記表1を参照)とTiO2粉末(0.9μmのルチルTiO2又は32nmのアナターゼTiO2)と有機結合剤を脱イオン水に加え、均質化し、均一なスラリーを形成した。こうして、これらの試験では、スラリーは水溶性のチタン含有有機金属化合物では調製しなかった。むしろ、酸化チタン粒子を用いて炭化ホウ素粒子とのスラリーを調製した。
Claims (17)
- セラミック体を製造する方法であって、
溶解性のチタン化合物及び炭素含有化合物で被覆された炭化ホウ素粒子を含む粉末組成物を調製することと、
前記粉末組成物から素地を形成することと、
加熱して前記チタン化合物を分解し、黒鉛及び酸化チタンを含む材料で被覆された炭化ホウ素粒子を得ることと、
前記素地を常圧焼結して密閉気孔及び二ホウ化チタンの相を有する炭化ホウ素焼結体を得ることとを含み、
前記炭素含有化合物の量及び前記チタン化合物の量が、黒鉛の形成を可能にするように選択され、
前記形成された黒鉛は、前記常圧焼結中に、炭化ホウ素粒子の粒子成長を阻害し、前記形成された黒鉛は前記酸化チタンを含む材料中の酸化チタンによって消費され、前記形成された黒鉛の代わりに二ホウ化チタンを形成する、方法。 - 粉末組成物が、炭化ホウ素粒子とチタン含有溶液と炭素含有溶液からスラリーを調製し、前記スラリーをスプレー乾燥することによって調製される請求項1に記載の方法。
- チタン含有溶液が有機金属化合物を含む請求項2に記載の方法。
- セラミック体を製造する方法であって、
溶解性のチタン化合物及び溶解性の炭素含有化合物で被覆された炭化ホウ素粒子を含む粉末組成物を調製することと、
前記粉末組成物から素地を形成することと、
前記粉末組成物からの前記素地を加熱して前記チタン化合物を分解し、黒鉛及び酸化チタンを含む材料で被覆された炭化ホウ素粒子を得ることと、
前記素地を常圧焼結して密閉気孔及び二ホウ化チタンの相を有する炭化ホウ素焼結体を得ることとを含み、
前記粉末組成物が、炭化ホウ素粒子とチタン含有化合物と炭素化合物とからスラリーを調製し、前記スラリーをスプレー乾燥することによって調製され、
チタン含有化合物及び炭素含有化合物が水溶性であり、前記スラリーが水中にてチタン含有化合物と炭素含有化合物と炭化ホウ素粒子とを混合することによって調製される方法。 - 前記チタン含有化合物がアンモニウムラクタトチタン(IV)であり、炭素含有化合物がフェノール樹脂である請求項4に記載の方法。
- スラリーにおけるチタンの濃度が0.081〜5重量%の範囲であり、スラリーにおける炭素の濃度が最大で3.7重量%である請求項5に記載の方法。
- 常圧焼結が2200〜2260℃の範囲の温度で行われる請求項6に記載の方法。
- 常圧焼結の前に加熱分解の工程を適用することをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 密閉気孔を有する炭化ホウ素焼結体の熱間等静圧圧縮成形をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 粉末を調製する方法であって、
炭化ホウ素粒子と炭化ホウ素粒子の外面に付着することが可能である溶解性のチタン化合物及び炭素含有化合物を含有する溶液とによってスラリーを調製することと、
スラリーを乾燥させて、チタン化合物で被覆された炭化ホウ素粒子を含む粉末組成物を得ることとを含み、
前記溶液は水溶液であり、前記チタン化合物が有機金属化合物であり、
前記チタン化合物がアンモニウムラクタトチタン(IV)である方法。 - 炭素含有化合物がフェノール樹脂である請求項10に記載の方法。
- チタン化合物の量が前記スラリーにおいて0.081〜5重量%の範囲のチタンの量を生じるように選択され、フェノール樹脂の量が前記スラリーにおいて最大で3.7重量%の炭素含量が得られるように選択される請求項10に記載の方法。
- 炭化ホウ素系の粉末組成物であって、
チタン化合物及び炭素含有化合物を含むコーティングで被覆された炭化ホウ素粒子を含み、
前記チタン化合物は有機金属チタン化合物であり、
前記有機金属チタン化合物はアンモニウムラクタトチタン(IV)である炭化ホウ素系の粉末組成物。 - セラミック品の製造方法であって、
粒径中央値を持つ炭化ホウ素粒子を有する炭化ホウ素粉末を選択することと、
第1の量の炭素源を選択することと、
第1の量に基づいて第2の量の溶解性のチタン源を選択することと、
前記チタン源と前記炭素源で被覆された前記炭化ホウ素粒子を有する炭化ホウ素粉末を含む素地を調製することと、
熱をかけて前記チタン源を分解し、酸化チタンを含む材料及び黒鉛で被覆された炭化ホウ素粒子を得ることと、
密閉気孔を有する焼結体を生じるのに十分低い常圧焼結温度にて前記素地を常圧焼結することとを含み、
前記第1の量と前記第2の量は、(a)前記焼結体が、炭化ホウ素の相、二ホウ化チタンの相、及び炭素系の相のみを含み、(b)前記焼結体が0.081〜5重量%のチタンを含み、(c)前記炭化ホウ素の相の粒度中央値が前記炭化ホウ素粒子の粒径中央値よりも100%未満大きいように選択される方法。 - 前記被覆された炭化ホウ素粒子が、d50=0.6μmでd10〜d90=0.2〜1.5μmの狭い粒度分布を有する請求項4に記載の方法。
- 前記被覆された炭化ホウ素粒子が、d50=0.6μmでd10〜d90=0.2〜1.5μmの狭い粒度分布を有する請求項10に記載の方法。
- 前記被覆された炭化ホウ素粒子が、d50=0.6μmでd10〜d90=0.2〜1.5μmの狭い粒度分布を有する請求項13に記載の方法。
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