CN114132959B - 一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。其技术方案是：按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80～160)配料，混合，超声分散，得到A溶液。按碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01～1.0)，将钛酸酯加入到A溶液中，搅拌，得到B溶液。按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4～10)∶1，将去离子水匀速加入到B溶液中，再于40～60℃水浴条件下搅拌，得到C溶液。将所述C溶液抽滤，得到沉淀物，将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，再于80～100℃条件下干燥10～24h，于600～1000℃和氩气气氛的条件下保温1～5h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。本发明具有工艺简单、成本低、产量高且无环境污染的特点，所制制品烧结性能好。
Description
技术领域
本发明属于B4C@TiO2复合粉体技术领域。具体涉及一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。
背景技术
TiO2是一种在B4C陶瓷致密化过程中常用的烧结助剂。在烧结过程中，B4C会与TiO2发生化学反应，TiO2中的Ti原子取代B4C中的C原子，促进烧结过程中的物质扩散，从而降低B4C陶瓷材料的制备温度，提高致密度。
为使TiO2对B4C陶瓷具有更好的烧结助剂作用，要求TiO2粉体粒径小，且均匀分散在B4C粉体中。然而机械混合难以使TiO2和B4C粉体均匀混合，而采用化学法制备B4C-TiO2复合粉体正在为技术人员所关注。
Dong Liang等(Liang Donga,Su J,Wang Y,et al.TiO2-loaded boron self-doped carbon derived from nano boron carbide as a non-noble metalbifunctional electrocatalyst for oxygen reduction and evolution reactions[J],Catalysis Communications,129(2019),105742)以硫酸钛和纳米B4C粉体为原料，稀硫酸为溶剂，在真空条件下热处理虽知道B4C-TiO2复合粉体，但该不仅制备条件严格，工艺复杂，且产量低，不利于规模化生产。
“一种p-n异质结型可见光催化剂B4C/TiO2及其制备方法”(CN201410699031.0)专利技术，该技术以B4C粉体和钛酸四正丁酯为原料，以氢氟酸(40wt％)为溶剂，在高压反应釜中于150～210℃条件下保温20～28h，制得B4C-TiO2复合粉体。这种方法制备的TiO2难以包覆在B4C表面形成核壳结构；且氢氟酸具有腐蚀性，容易污染环境；实验设备成本高，产量低，难以工业化应用。
目前公开的B4C-TiO2复合粉体的制备技术中TiO2，不仅存在工艺复杂、成本高和产量低等问题，所制备的B4C-TiO2复合粉体难以均匀分散在B4C表面形成核壳结构，对B4C粉体烧结性能提高的幅度有限。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法，该方法工艺简单、成本低、产量高且无环境污染，所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案的具体步骤是：
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80～160)，将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合，超声分散10～30min，得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01～1.0)，将所述钛酸酯加入到所述A溶液中，搅拌1～3h，得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4～10)∶1，将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中，所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.1～0.5倍；再于40～60℃水浴条件下搅拌1～5h，得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤，得到沉淀物；将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5次，再于80～100℃条件下干燥10～24h，于600～1000℃和氩气气氛的条件下保温1～5h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的粒径为1～40μm。
本技术方案中：
所述碳化硼粉体的B4C含量≥99wt％；碳化硼粉体平均粒径为0.1～20μm。
所述醇类溶剂为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇其中的一种以上；所述醇类溶剂的纯度为化学纯以上。
所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四正丁酯中的一种以上；所述钛酸酯的纯度为化学纯以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明所述制备方法采用的碳化硼粉体、钛酸酯和醇类溶剂廉价易得，成本低。
2.本发明采用化学法和热处理结合的方式，先利用钛酸酯水解生成TiO2，TiO2颗粒均匀分散在B4C颗粒表面，然后通过控制热处理温度和保温时间来调控TiO2颗粒粒径大小和形貌，工艺简单，形貌可控。
3.本发明在控制各参数比例的前提下，通过增加原料碳化硼粉体和钛酸酯的量，能够实现大量制备，产量高，适合工业生产。
4.本发明制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体，TiO2颗粒在B4C颗粒表面分散均匀，TiO2颗粒粒径小，所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
5.本发明在制备过程结束后，废液中主要成分为醇类有机物，可以自然降解，无环境污染。
因此，本发明具有工艺简单、成本低、产量高且无环境污染的特点，所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
附图说明
图1为本发明制备的一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的XRD衍射图；
图2为图1所示制品所用原料B4C粉体的SEM图；
图3为图1所示核壳结构B4C@TiO2复合粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限定。
本具体实施方式中：
所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的粒径为1～40μm；
所述碳化硼粉体的B4C含量≥99wt％，碳化硼粉体平均粒径为0.1～20μm；
所述醇类溶剂的纯度为化学纯以上；
所述钛酸酯的纯度为化学纯以上。
实例中不再赘述。
实施例1
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是：
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80～100)，将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合，超声分散10～20min，得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01～0.1)，将所述钛酸酯加入到所述A溶液中，搅拌1～2h，得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4～6)∶1，将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中，所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.1～0.2倍；再于40～50℃水浴条件下搅拌1～2h，得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤，得到沉淀物；将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～4次，再于80～90℃条件下干燥10～16h，于600～700℃和氩气气氛的条件下保温1～2h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中：
所述醇类溶剂为无水甲醇；
所述钛酸酯为钛酸四乙酯。
实施例2
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是：
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(100～120)，将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合，超声分散10～20min，得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.1～0.5)，将所述钛酸酯加入到所述A溶液中，搅拌1～2h，得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(6～8)∶1，将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中，所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.2～0.3倍；再于40～50℃水浴条件下搅拌2～3h，得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤，得到沉淀物；将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～4次，再于80～90℃条件下干燥16～18h，于700～800℃和氩气气氛的条件下保温2～3h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中：
所述醇类溶剂为无水乙醇；
所述钛酸酯为钛酸四异丙酯。
实施例3
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是：
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(120～140)，将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合，超声分散20～30min，得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.5～0.7)，将所述钛酸酯加入到所述A溶液中，搅拌2～3h，得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(8～9)∶1，将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中，所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.3～0.4倍；再于50～60℃水浴条件下搅拌3～4h，得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤，得到沉淀物；将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4～5次，再于90～100℃条件下干燥18～20h，于800～900℃和氩气气氛的条件下保温3～4h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中：
所述醇类溶剂为异丙醇；
所述钛酸酯为钛酸四正丁酯。
实施例4
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是：
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(140～160)，将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合，超声分散20～30min，得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.7～1.0)，将所述钛酸酯加入到所述A溶液中，搅拌2～3h，得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(9～10)∶1，将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中，所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.4～0.5倍；再于50～60℃水浴条件下搅拌4～5h，得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤，得到沉淀物；将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4～5次，再于90～100℃条件下干燥20～24h，于900～1000℃和氩气气氛的条件下保温4～5h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中：
所述醇类溶剂为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇其中的二种以上；
所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四正丁酯中的二种以上。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式所述制备方法采用的碳化硼粉体、钛酸酯和醇类溶剂廉价易得，成本低。
2.本具体实施方式采用化学法和热处理结合的方式，先利用钛酸酯水解生成TiO2，通过控制热处理温度和保温时间来调控TiO2颗粒粒径大小和形貌，工艺简单，形貌可控。所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体如图1所示，图1为实施例3制备的一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的XRD衍射图；从XRD衍射图可以看出：衍射图谱中有B4C的衍射峰，同时出现了TiO2的衍射峰，说明本实施例所制制品中的B4C颗粒表面包覆有TiO2颗粒，TiO2颗粒均匀分散在B4C颗粒表面。
3.本具体实施方式在控制各参数比例的前提下，通过增加原料碳化硼粉体和钛酸酯的量，能够实现大量制备，产量高，适合工业生产。
4.本具体实施方式制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体如图3所示，图3为图1所示核壳结构B4C@TiO2复合粉体的SEM图，与图2所示的原料B4C粉体的SEM图相比(图2是图1所示制品所用原料B4C粉体的SEM图)，TiO2颗粒在B4C颗粒表面分散均匀，TiO2颗粒粒径小，所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
5.本具体实施方式在制备过程结束后，废液中主要成分为醇类有机物，可以自然降解，无环境污染。
本具体实施方式具有工艺简单、成本低、产量高且无环境污染的特点，所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
Claims (5)
1.一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80～160)，将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合，超声分散10～30min，得到A溶液；
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01～1.0)，将所述钛酸酯加入到所述A溶液中，搅拌1～3h，得到B溶液；
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4～10)∶1，将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中，所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.1～0.5倍；再于40～60℃水浴条件下搅拌1～5h，得到C溶液；
步骤4、将所述C溶液抽滤，得到沉淀物；将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5次，再于80～100℃条件下干燥10～24h，于600～1000℃和氩气气氛的条件下保温1～5h，制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
2.根据权利要求1所述的核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粉体的B4C含量≥99wt％；碳化硼粉体平均粒径为0.1～20μm。
3.根据权利要求1所述的核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇其中的一种以上；所述醇类溶剂的纯度为化学纯以上。
4.根据权利要求1所述的核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四正丁酯中的一种以上；所述钛酸酯的纯度为化学纯以上。
5.一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体，其特征在于所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体是依据1～4项中任一项所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体；
所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的粒径为1～40μm。
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