CN114132959A - 一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 - Google Patents
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114132959A CN114132959A CN202111346218.9A CN202111346218A CN114132959A CN 114132959 A CN114132959 A CN 114132959A CN 202111346218 A CN202111346218 A CN 202111346218A CN 114132959 A CN114132959 A CN 114132959A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- solution
- core
- titanate
- shell structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 claims abstract description 68
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 63
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 43
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N titanium ethoxide Chemical compound [Ti+4].CC[O-].CC[O-].CC[O-].CC[O-] JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- DOKUKRUHCGCCBP-UHFFFAOYSA-N [C].[B].[C] Chemical compound [C].[B].[C] DOKUKRUHCGCCBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/991—Boron carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。其技术方案是:按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80~160)配料,混合,超声分散,得到A溶液。按碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01~1.0),将钛酸酯加入到A溶液中,搅拌,得到B溶液。按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4~10)∶1,将去离子水匀速加入到B溶液中,再于40~60℃水浴条件下搅拌,得到C溶液。将所述C溶液抽滤,得到沉淀物,将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤,再于80~100℃条件下干燥10~24h,于600~1000℃和氩气气氛的条件下保温1~5h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。本发明具有工艺简单、成本低、产量高且无环境污染的特点,所制制品烧结性能好。
Description
技术领域
本发明属于B4C@TiO2复合粉体技术领域。具体涉及一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。
背景技术
TiO2是一种在B4C陶瓷致密化过程中常用的烧结助剂。在烧结过程中,B4C会与TiO2发生化学反应,TiO2中的Ti原子取代B4C中的C原子,促进烧结过程中的物质扩散,从而降低B4C陶瓷材料的制备温度,提高致密度。
为使TiO2对B4C陶瓷具有更好的烧结助剂作用,要求TiO2粉体粒径小,且均匀分散在B4C粉体中。然而机械混合难以使TiO2和B4C粉体均匀混合,而采用化学法制备B4C-TiO2复合粉体正在为技术人员所关注。
Dong Liang等(Liang Donga,Su J,Wang Y,et al.TiO2-loaded boron self-doped carbon derived from nano boron carbide as a non-noble metalbifunctional electrocatalyst for oxygen reduction and evolution reactions[J],Catalysis Communications,129(2019),105742)以硫酸钛和纳米B4C粉体为原料,稀硫酸为溶剂,在真空条件下热处理虽知道B4C-TiO2复合粉体,但该不仅制备条件严格,工艺复杂,且产量低,不利于规模化生产。
“一种p-n异质结型可见光催化剂B4C/TiO2及其制备方法”(CN201410699031.0)专利技术,该技术以B4C粉体和钛酸四正丁酯为原料,以氢氟酸(40wt%)为溶剂,在高压反应釜中于150~210℃条件下保温20~28h,制得B4C-TiO2复合粉体。这种方法制备的TiO2难以包覆在B4C表面形成核壳结构;且氢氟酸具有腐蚀性,容易污染环境;实验设备成本高,产量低,难以工业化应用。
目前公开的B4C-TiO2复合粉体的制备技术中TiO2,不仅存在工艺复杂、成本高和产量低等问题,所制备的B4C-TiO2复合粉体难以均匀分散在B4C表面形成核壳结构,对B4C粉体烧结性能提高的幅度有限。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法,该方法工艺简单、成本低、产量高且无环境污染,所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案的具体步骤是:
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80~160),将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合,超声分散10~30min,得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01~1.0),将所述钛酸酯加入到所述A溶液中,搅拌1~3h,得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4~10)∶1,将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中,所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.1~0.5倍;再于40~60℃水浴条件下搅拌1~5h,得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤,得到沉淀物;将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,再于80~100℃条件下干燥10~24h,于600~1000℃和氩气气氛的条件下保温1~5h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的粒径为1~40μm。
本技术方案中:
所述碳化硼粉体的B4C含量≥99wt%;碳化硼粉体平均粒径为0.1~20μm。
所述醇类溶剂为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇其中的一种以上;所述醇类溶剂的纯度为化学纯以上。
所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四正丁酯中的一种以上;所述钛酸酯的纯度为化学纯以上。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
1、本发明所述制备方法采用的碳化硼粉体、钛酸酯和醇类溶剂廉价易得,成本低。
2.本发明采用化学法和热处理结合的方式,先利用钛酸酯水解生成TiO2,TiO2颗粒均匀分散在B4C颗粒表面,然后通过控制热处理温度和保温时间来调控TiO2颗粒粒径大小和形貌,工艺简单,形貌可控。
3.本发明在控制各参数比例的前提下,通过增加原料碳化硼粉体和钛酸酯的量,能够实现大量制备,产量高,适合工业生产。
4.本发明制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体,TiO2颗粒在B4C颗粒表面分散均匀,TiO2颗粒粒径小,所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
5.本发明在制备过程结束后,废液中主要成分为醇类有机物,可以自然降解,无环境污染。
因此,本发明具有工艺简单、成本低、产量高且无环境污染的特点,所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
附图说明
图1为本发明制备的一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的XRD衍射图;
图2为图1所示制品所用原料B4C粉体的SEM图;
图3为图1所示核壳结构B4C@TiO2复合粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对其保护范围的限定。
本具体实施方式中:
所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的粒径为1~40μm;
所述碳化硼粉体的B4C含量≥99wt%,碳化硼粉体平均粒径为0.1~20μm;
所述醇类溶剂的纯度为化学纯以上;
所述钛酸酯的纯度为化学纯以上。
实例中不再赘述。
实施例1
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是:
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80~100),将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合,超声分散10~20min,得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01~0.1),将所述钛酸酯加入到所述A溶液中,搅拌1~2h,得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4~6)∶1,将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中,所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.1~0.2倍;再于40~50℃水浴条件下搅拌1~2h,得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤,得到沉淀物;将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~4次,再于80~90℃条件下干燥10~16h,于600~700℃和氩气气氛的条件下保温1~2h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中:
所述醇类溶剂为无水甲醇;
所述钛酸酯为钛酸四乙酯。
实施例2
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是:
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(100~120),将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合,超声分散10~20min,得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.1~0.5),将所述钛酸酯加入到所述A溶液中,搅拌1~2h,得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(6~8)∶1,将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中,所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.2~0.3倍;再于40~50℃水浴条件下搅拌2~3h,得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤,得到沉淀物;将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~4次,再于80~90℃条件下干燥16~18h,于700~800℃和氩气气氛的条件下保温2~3h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中:
所述醇类溶剂为无水乙醇;
所述钛酸酯为钛酸四异丙酯。
实施例3
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是:
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(120~140),将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合,超声分散20~30min,得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.5~0.7),将所述钛酸酯加入到所述A溶液中,搅拌2~3h,得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(8~9)∶1,将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中,所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.3~0.4倍;再于50~60℃水浴条件下搅拌3~4h,得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤,得到沉淀物;将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4~5次,再于90~100℃条件下干燥18~20h,于800~900℃和氩气气氛的条件下保温3~4h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中:
所述醇类溶剂为异丙醇;
所述钛酸酯为钛酸四正丁酯。
实施例4
一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法。本实例所述制备方法的步骤是:
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(140~160),将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合,超声分散20~30min,得到A溶液。
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.7~1.0),将所述钛酸酯加入到所述A溶液中,搅拌2~3h,得到B溶液。
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(9~10)∶1,将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中,所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.4~0.5倍;再于50~60℃水浴条件下搅拌4~5h,得到C溶液。
步骤4、将所述C溶液抽滤,得到沉淀物;将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4~5次,再于90~100℃条件下干燥20~24h,于900~1000℃和氩气气氛的条件下保温4~5h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
本实施例中:
所述醇类溶剂为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇其中的二种以上;
所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四正丁酯中的二种以上。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
1、本具体实施方式所述制备方法采用的碳化硼粉体、钛酸酯和醇类溶剂廉价易得,成本低。
2.本具体实施方式采用化学法和热处理结合的方式,先利用钛酸酯水解生成TiO2,通过控制热处理温度和保温时间来调控TiO2颗粒粒径大小和形貌,工艺简单,形貌可控。所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体如图1所示,图1为实施例3制备的一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的XRD衍射图;从XRD衍射图可以看出:衍射图谱中有B4C的衍射峰,同时出现了TiO2的衍射峰,说明本实施例所制制品中的B4C颗粒表面包覆有TiO2颗粒,TiO2颗粒均匀分散在B4C颗粒表面。
3.本具体实施方式在控制各参数比例的前提下,通过增加原料碳化硼粉体和钛酸酯的量,能够实现大量制备,产量高,适合工业生产。
4.本具体实施方式制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体如图3所示,图3为图1所示核壳结构B4C@TiO2复合粉体的SEM图,与图2所示的原料B4C粉体的SEM图相比(图2是图1所示制品所用原料B4C粉体的SEM图),TiO2颗粒在B4C颗粒表面分散均匀,TiO2颗粒粒径小,所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
5.本具体实施方式在制备过程结束后,废液中主要成分为醇类有机物,可以自然降解,无环境污染。
本具体实施方式具有工艺简单、成本低、产量高且无环境污染的特点,所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体烧结性能好。
Claims (5)
1.一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤1、按碳化硼粉体∶醇类溶剂的体积比为1∶(80~160),将所述碳化硼粉体加入到所述醇类溶剂中混合,超声分散10~30min,得到A溶液;
步骤2、按所述碳化硼粉体∶钛酸酯的摩尔比为1∶(0.01~1.0),将所述钛酸酯加入到所述A溶液中,搅拌1~3h,得到B溶液;
步骤3、按去离子水∶钛酸酯的体积比为(4~10)∶1,将所述去离子水匀速加入到所述B溶液中,所述去离子水每分钟的加入量为所述B溶液体积的0.1~0.5倍;再于40~60℃水浴条件下搅拌1~5h,得到C溶液;
步骤4、将所述C溶液抽滤,得到沉淀物;将所述沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3~5次,再于80~100℃条件下干燥10~24h,于600~1000℃和氩气气氛的条件下保温1~5h,制得核壳结构B4C@TiO2复合粉体。
2.根据权利要1所述的核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法,其特征在于,所述碳化硼粉体的B4C含量≥99wt%;碳化硼粉体平均粒径为0.1~20μm。
3.根据权利要求1所述的核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为无水甲醇、无水乙醇和异丙醇其中的一种以上;所述醇类溶剂的纯度为化学纯以上。
4.根据权利要求1所述的核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法,其特征在于,所述钛酸酯为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四正丁酯中的一种以上;所述钛酸酯的纯度为化学纯以上。
5.一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体,其特征在于所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体是依据1~4项中任一项所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的制备方法所制备的核壳结构B4C@TiO2复合粉体;
所述核壳结构B4C@TiO2复合粉体的粒径为1~40μm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111346218.9A CN114132959B (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111346218.9A CN114132959B (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114132959A true CN114132959A (zh) | 2022-03-04 |
CN114132959B CN114132959B (zh) | 2024-04-02 |
Family
ID=80393988
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111346218.9A Active CN114132959B (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114132959B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114588920A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-07 | 北京理工大学 | 一种碳化硼掺杂二氧化钛光催化剂、制备方法及其应用 |
CN116377274A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-07-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种b4c陶瓷增强体颗粒的光阴极保护可控改性方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1803938A (zh) * | 2005-01-10 | 2006-07-19 | 北京化工大学 | TiO2/CaCO3纳米复合颗粒和空心TiO2纳米材料及其制备方法 |
CN101537339A (zh) * | 2009-03-18 | 2009-09-23 | 浙江大学 | 表面包覆CaTiO3的氧化钙基CO2吸附剂的制备 |
US20130052243A1 (en) * | 2011-08-31 | 2013-02-28 | Li Fan | Composite material of inorganic nonmetallic mineral loaded with titania layer, preparation process and use thereof |
US20130334723A1 (en) * | 2010-12-28 | 2013-12-19 | Charles Schenck Wiley | Boron carbide based materials and process for the fabrication thereof |
CN104353477A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-02-18 | 济源职业技术学院 | 一种p-n异质结型可见光催化剂B4C/TiO2及其制备方法 |
CN108640149A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-12 | 东北大学 | 二氧化钛纳米空心球及其制备方法 |
CN109574082A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-05 | 武汉科技大学 | 一种原位核壳结构钼酸铁粉体及其制备方法 |
CN109607557A (zh) * | 2019-02-18 | 2019-04-12 | 北京镭硼科技有限责任公司 | 一种高纯二硼化钛粉体的制备方法 |
CN112692276A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-23 | 武汉科技大学 | 一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法 |
CN112897483A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-04 | 盐城工学院 | TiN(B)@TiO2核-壳颗粒粉末材料及制备方法 |
-
2021
- 2021-11-15 CN CN202111346218.9A patent/CN114132959B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1803938A (zh) * | 2005-01-10 | 2006-07-19 | 北京化工大学 | TiO2/CaCO3纳米复合颗粒和空心TiO2纳米材料及其制备方法 |
CN101537339A (zh) * | 2009-03-18 | 2009-09-23 | 浙江大学 | 表面包覆CaTiO3的氧化钙基CO2吸附剂的制备 |
US20130334723A1 (en) * | 2010-12-28 | 2013-12-19 | Charles Schenck Wiley | Boron carbide based materials and process for the fabrication thereof |
US20130052243A1 (en) * | 2011-08-31 | 2013-02-28 | Li Fan | Composite material of inorganic nonmetallic mineral loaded with titania layer, preparation process and use thereof |
CN104353477A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-02-18 | 济源职业技术学院 | 一种p-n异质结型可见光催化剂B4C/TiO2及其制备方法 |
CN108640149A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-12 | 东北大学 | 二氧化钛纳米空心球及其制备方法 |
CN109574082A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-04-05 | 武汉科技大学 | 一种原位核壳结构钼酸铁粉体及其制备方法 |
CN109607557A (zh) * | 2019-02-18 | 2019-04-12 | 北京镭硼科技有限责任公司 | 一种高纯二硼化钛粉体的制备方法 |
CN112692276A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-04-23 | 武汉科技大学 | 一种铁基抗氧化磁性复合粉体及其制备方法 |
CN112897483A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-04 | 盐城工学院 | TiN(B)@TiO2核-壳颗粒粉末材料及制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114588920A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-07 | 北京理工大学 | 一种碳化硼掺杂二氧化钛光催化剂、制备方法及其应用 |
CN116377274A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-07-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种b4c陶瓷增强体颗粒的光阴极保护可控改性方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114132959B (zh) | 2024-04-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114132959B (zh) | 一种核壳结构B4C@TiO2复合粉体及其制备方法 | |
CN107983387B (zh) | 一种氮化碳/硒酸铋复合材料的制备方法与应用 | |
CN108671907B (zh) | 一种铂/二氧化钛纳米花复合材料及其制备方法与应用 | |
CN114751387B (zh) | 一种高效制备氮化硼纳米片的方法 | |
CN111659369B (zh) | 多孔二氧化钛/二氧化硅/碳纳米复合材料的制备方法 | |
CN108358613A (zh) | 一种三氧化二铝/二氧化钛前驱体复合热喷涂粉末及其制备方法 | |
CN114570424A (zh) | 一种双修饰的氮化碳及其制备方法和应用 | |
CN108579738B (zh) | 一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米花复合材料及其制备方法与应用 | |
CN110721726A (zh) | 一种CdS-g-C3N4负载纳米TiO2的光催化产氢复合催化剂及其制法 | |
CN112337491A (zh) | 一种双功能光催化应用的磷化镍/氧化铟纳米复合材料制备方法及用途 | |
CN108117097B (zh) | 一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法 | |
CN113492007B (zh) | 一种铜-二氧化钛核壳结构复合材料及其制备方法和应用 | |
CN114011443B (zh) | 碳纤维布@ZnTexS2-x@Ag3PO4复合材料及制备方法 | |
CN1206021C (zh) | 溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法 | |
CN113101952B (zh) | 一种Bi4O5I2/Bi5O7I复合光催化剂及其制备方法、应用 | |
CN114634206B (zh) | 一种四氧化三锰的制备方法 | |
CN109513434B (zh) | 一种二氧化钛固体酸催化剂的制备方法及应用 | |
CN109019667B (zh) | 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用 | |
CN113398929A (zh) | 一种用于CO2催化加氢制甲醇的Cu/TiO2催化剂及其制备方法 | |
CN113880141A (zh) | 一种Cu3Mo2O9纳米片阵列及其制备方法 | |
CN108975409B (zh) | 一种小尺寸高分散性四氧化三锰纳米粒子的制备方法 | |
CN113600184A (zh) | 一种二氧化钛包覆金属纳米材料的合成方法及其应用 | |
CN111974428A (zh) | 一种Bi2O2CO3-Bi2WO6复合光催化剂制备方法 | |
CN111533462A (zh) | 一种常温下快速合成硫化银薄膜的化学方法 | |
CN114538455B (zh) | 一种低转晶温度、小粒径、no3-含量可调节的莫来石溶胶的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |