CN108117097B - 一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法 - Google Patents

一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钛酸钡制备技术领域，具体涉及一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法。本发明以表面具有多羟基结构的竹纤维作为沉积模板，接着通过对富含氨基酸的生物质进行发酵，产生大量游离性亲水羧基和氨基，利用氯化钛和氯化钡为钛源和钡源，并以草酸铵作为功能性添加剂，首先发生反应生成草酸氧钛钡前驱体，利用竹纤维表面的羟基基团作为活性位点来吸附反应产生的草酸氧钛钡前驱体，使草酸氧钛钡前驱体颗粒均匀的排布在竹纤维模板表面，由于竹纤维表面羟基之间空间位阻的存在，草酸氧钛钡前驱体增长到一定程度后就不再继续变大，形成粒径均匀、粒径范围统一的前驱体，最后煅烧去除竹纤维模板即可得到粒径均匀、粒径范围统一的纳米钛酸钡。

Description

一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法
技术领域
本发明涉及钛酸钡制备技术领域，具体涉及一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法。
背景技术
钛酸钡是电子陶瓷元器件的基础母体原料，被称为电子陶瓷的支柱。由于它具有高的介电常数，优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛地应用于体积小、容量大的微型电容器、电子计算机记忆元件、压电陶瓷等。随着电子陶瓷工业的迅速发展，对钛酸钡的需求越来越大，对于制备高纯超细钛酸钡粉体的要求也越来越迫切。在这方面，日本、美国在制备钛酸钡粉体技术上处于世界领先地位，而我国目前生产工艺还不完善，广泛采用的传统固相烧结法制得的粉体不仅粒度大，而且，粒径分布范围宽、纯度低、掺杂元素不均匀、波动性大、性能不稳定，极大地影响了陶瓷的性能，所以，需要的高纯的纳米钛酸钡绝大部分要依靠进口。
高温固相烧结法合成钛酸钡粉体是一种最传统的制备方法。该法工艺简单、生产成本低、技术成熟，但此法合成的BaTiO3粉体化学组分不均匀，颗粒较粗，粒径分布范围广，约为0.1～10μm，粗细分布也不均匀，生产中易带入杂质，另外，需长时间球磨和较高的煅烧温度，耗时耗能。
因此，在这种情况下，如何制备出一种粒径均匀的纳米钛酸钡粉体并实现产业化就成为钛酸钡制备领域迫切要解决的一个重要问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的纳米钛酸钡制备方法制出的纳米钛酸钡粒径分布范围广，粒径不均匀且活性低，耗时耗能的缺陷，提供了一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取竹纤维和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，以超声振荡浸渍10～12h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，自然晾干后粉碎并过200目筛，收集得到过筛粉末，备用；
（2）称取新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清放入粉碎机得到粉碎物，再将粉碎物和水混合后装入发酵罐中，密封罐口，在温度为25～30℃的条件下密封发酵7～9天；
（3）待上述发酵结束后，过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液离心处理10～15min，分离得到上层液，将上层液高温灭菌，得到灭菌上层液；
（4）将氯化钛溶液和氯化钡溶液混合得到混合溶液，将备用的过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及上述灭菌上层液混合得到滴定液；
（5）将上述混合溶液加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入微波振荡仪中，在温度为60～70℃的条件下启动三口烧瓶中的搅拌器，以200～300r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加滴定液，控制滴加速率在10～15min内滴加完毕；
（6）待上述滴定液滴加完毕后，继续在微波振荡仪中搅拌反应3～5min，静置陈化40～60min后过500目筛，收集筛余物，将筛余物放入马弗炉中，煅烧后出料，即得粒径均匀纳米钛酸钡。
步骤（1）中所述的竹纤维和无水乙醇的质量比为1:5，超声振荡的频率为20～30kHz。
步骤（2）中所述的新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清的质量比为1:3:5，粉碎物和水的质量比为1:5。
步骤（3）中所述的离心处理的转速为3000～4000r/min，高温灭菌的温度为120℃，高温灭菌的时间为10～15min。
步骤（4）中所述的氯化钛溶液和氯化钡溶液的体积比为1:2，氯化钛溶液的质量分数为30%，氯化钡溶液的质量分数为30%，过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及灭菌上层液的质量比为1:5：2。
步骤（5）中所述的滴定液的滴加量为混合溶液质量的50%。
步骤（6）中所述的煅烧温度为400～600℃，煅烧的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以表面具有多羟基结构的竹纤维作为沉积模板，先用无水乙醇对竹纤维进行超声浸泡，对竹纤维表面进行羟基化改性，进一步增加竹纤维表面羟基数量，并使得羟基分布更加均匀，接着通过对富含氨基酸的生物质进行发酵，利用葡萄皮上的酵母菌将葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清发酵降解，产生大量游离性亲水羧基和氨基，经离心和杀菌后得到富含游离性亲水氨基和羧基的上层液，利用氯化钛和氯化钡为钛源和钡源，并以草酸铵作为功能性添加剂，首先发生反应生成草酸氧钛钡前驱体，生成的前驱体立即被羟基化改性后的多羟基竹纤维表面的羟基吸引并捕获，利用竹纤维表面的羟基基团作为活性位点来吸附反应产生的草酸氧钛钡前驱体，使草酸氧钛钡前驱体颗粒均匀的排布在竹纤维模板表面，由于竹纤维表面羟基之间空间位阻的存在，草酸氧钛钡前驱体增长到一定程度后就不再继续变大，形成粒径均匀、粒径范围统一的前驱体，最后煅烧去除竹纤维模板即可得到粒径均匀、粒径范围统一的纳米钛酸钡；
（2）本发明富含游离性亲水氨基和羧基的上层液的添加，利用了亲水性的羧基和氨基和水分子的亲和性极高，在生成的草酸氧钛钡前驱体分散液中，草酸氧钛钡前驱体和多羟基竹纤维周围的水分子会更多的趋向于亲水性的氨基和羧基，从而使草酸氧钛钡前驱体和多羟基竹纤维暴露出来，增加草酸氧钛钡前驱体和多羟基竹纤维的接触几率，更加有利于草酸氧钛钡前驱体颗粒在多羟基竹纤维表面的吸附，提高反应效率，节省时间和能耗；
（3）本发明利用草酸铵作为功能性添加剂，首先草酸铵是一种有机酸盐，一方面利用草酸铵作为沉淀剂和氯化钛和氯化钡反应生成草酸氧钛钡前驱体沉淀，沉淀中包含部分未反应的草酸铵，之后本发明对草酸氧钛钡前驱体沉淀进行煅烧，在煅烧的高温作用下，未反应的部分草酸铵受热分解产生草酸和氨气，同时碱性沉淀中的金属离子离开原有的晶格位置进入草酸有机相中，从而使得最终钛酸钡晶格上产生空穴，提高了煅烧后钛酸钡的活性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取竹纤维和无水乙醇按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以20～30kHz的频率超声振荡浸渍10～12h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎1～2h并过200目筛，收集得到过筛粉末，备用；按质量比为1:3:5称取新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清放入粉碎机中粉碎30～40min得到粉碎物，再将粉碎物和水按质量比为1:5混合后装入发酵罐中，密封罐口，在温度为25～30℃的条件下密封发酵7～9天；待发酵结束后，过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液放入卧式离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到上层液，将上层液放入高温灭菌箱中，在120℃下高温灭菌10～15min，得到灭菌上层液；按体积比为1:2将质量分数为30%的氯化钛溶液和质量分数为30%的氯化钡溶液混合得到混合溶液，将备用的过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及上述灭菌上层液按质量比为1:5：2混合得到滴定液；将混合溶液加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入微波振荡仪中，在温度为60～70℃的条件下启动三口烧瓶中的搅拌器，以200～300r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加混合溶液质量50%的滴定液，控制滴加速率在10～15min内滴加完毕；待滴定液滴加完毕后，继续在微波振荡仪中搅拌反应3～5min，静置陈化40～60min后过500目筛，收集筛余物，将筛余物放入马弗炉中，以400～600℃的温度煅烧1～2h后出料，即得粒径均匀纳米钛酸钡。
实例1
称取竹纤维和无水乙醇按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以20kHz的频率超声振荡浸渍10h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎1h并过200目筛，收集得到过筛粉末，备用；按质量比为1:3:5称取新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清放入粉碎机中粉碎30min得到粉碎物，再将粉碎物和水按质量比为1:5混合后装入发酵罐中，密封罐口，在温度为25℃的条件下密封发酵7天；待发酵结束后，过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液放入卧式离心机中，以3000r/min的转速离心处理10min，分离得到上层液，将上层液放入高温灭菌箱中，在120℃下高温灭菌10min，得到灭菌上层液；按体积比为1:2将质量分数为30%的氯化钛溶液和质量分数为30%的氯化钡溶液混合得到混合溶液，将备用的过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及上述灭菌上层液按质量比为1:5：2混合得到滴定液；将混合溶液加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入微波振荡仪中，在温度为60℃的条件下启动三口烧瓶中的搅拌器，以200r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加混合溶液质量50%的滴定液，控制滴加速率在10min内滴加完毕；待滴定液滴加完毕后，继续在微波振荡仪中搅拌反应3min，静置陈化40min后过500目筛，收集筛余物，将筛余物放入马弗炉中，以400℃的温度煅烧1h后出料，即得粒径均匀纳米钛酸钡。
实例2
称取竹纤维和无水乙醇按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡浸渍11h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎2h并过200目筛，收集得到过筛粉末，备用；按质量比为1:3:5称取新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清放入粉碎机中粉碎35min得到粉碎物，再将粉碎物和水按质量比为1:5混合后装入发酵罐中，密封罐口，在温度为28℃的条件下密封发酵8天；待发酵结束后，过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液放入卧式离心机中，以3500r/min的转速离心处理13min，分离得到上层液，将上层液放入高温灭菌箱中，在120℃下高温灭菌13min，得到灭菌上层液；按体积比为1:2将质量分数为30%的氯化钛溶液和质量分数为30%的氯化钡溶液混合得到混合溶液，将备用的过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及上述灭菌上层液按质量比为1:5：2混合得到滴定液；将混合溶液加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入微波振荡仪中，在温度为65℃的条件下启动三口烧瓶中的搅拌器，以250r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加混合溶液质量50%的滴定液，控制滴加速率在13min内滴加完毕；待滴定液滴加完毕后，继续在微波振荡仪中搅拌反应4min，静置陈化50min后过500目筛，收集筛余物，将筛余物放入马弗炉中，以500℃的温度煅烧1h后出料，即得粒径均匀纳米钛酸钡。
实例3
称取竹纤维和无水乙醇按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡浸渍12h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎2h并过200目筛，收集得到过筛粉末，备用；按质量比为1:3:5称取新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清放入粉碎机中粉碎40min得到粉碎物，再将粉碎物和水按质量比为1:5混合后装入发酵罐中，密封罐口，在温度为30℃的条件下密封发酵9天；待发酵结束后，过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液放入卧式离心机中，以4000r/min的转速离心处理15min，分离得到上层液，将上层液放入高温灭菌箱中，在120℃下高温灭菌15min，得到灭菌上层液；按体积比为1:2将质量分数为30%的氯化钛溶液和质量分数为30%的氯化钡溶液混合得到混合溶液，将备用的过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及上述灭菌上层液按质量比为1:5：2混合得到滴定液；将混合溶液加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入微波振荡仪中，在温度为70℃的条件下启动三口烧瓶中的搅拌器，以300r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加混合溶液质量50%的滴定液，控制滴加速率在15min内滴加完毕；待滴定液滴加完毕后，继续在微波振荡仪中搅拌反应5min，静置陈化60min后过500目筛，收集筛余物，将筛余物放入马弗炉中，以600℃的温度煅烧2h后出料，即得粒径均匀纳米钛酸钡。
对照例
以山东省某公司生产的纳米钛酸钡作为对照例；
对本发明制得的纳米钛酸钡和对照例中的纳米钛酸钡进行性能检测，检测结果如表1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本发明制备纳米钛酸钡的方法简单易操作，前驱体颗粒成型时间短，仅需3～5min，烧结温度低，能耗小，省时节能，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取竹纤维和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，以超声振荡浸渍10～12h，超声振荡结束后过滤，分离得到滤渣，自然晾干后粉碎并过200目筛，收集得到过筛粉末，备用；
（2）称取新鲜的葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清放入粉碎机得到粉碎物，再将粉碎物和水混合后装入发酵罐中，密封罐口，在温度为25～30℃的条件下密封发酵7～9天；
（3）待上述发酵结束后，过滤分离得到发酵滤液，将发酵滤液离心处理10～15min，分离得到上层液，将上层液高温灭菌，得到灭菌上层液；
（4）将氯化钛溶液和氯化钡溶液混合得到混合溶液，将备用的过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及上述灭菌上层液混合得到滴定液；
（5）将上述混合溶液加入到带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入微波振荡仪中，在温度为60～70℃的条件下启动三口烧瓶中的搅拌器，以200～300r/min的转速进行搅拌，在搅拌的过程中，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加滴定液，控制滴加速率在10～15min内滴加完毕；
（6）待上述滴定液滴加完毕后，继续在微波振荡仪中搅拌反应3～5min，静置陈化40～60min后过500目筛，收集筛余物，将筛余物放入马弗炉中，煅烧后出料，即得粒径均匀纳米钛酸钡。
2.根据权利要求1所述的一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的竹纤维和无水乙醇的质量比为1:5，超声振荡的频率为20～30kHz。
3.根据权利要求1所述的一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的新鲜葡萄皮、爬岩鳅和鸡蛋清的质量比为1:3:5，粉碎物和水的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的离心处理的转速为3000～4000r/min，高温灭菌的温度为120℃，高温灭菌的时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的氯化钛溶液和氯化钡溶液的体积比为1:2，氯化钛溶液的质量分数为30%，氯化钡溶液的质量分数为30%，过筛粉末和质量分数为10%的草酸铵溶液以及灭菌上层液的质量比为1:5：2。
6.根据权利要求1所述的一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的滴定液的滴加量为混合溶液质量的50%。
7.根据权利要求1所述的一种粒径均匀纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的煅烧温度为400～600℃，煅烧的时间为1～2h。
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