CN113880141A - 一种Cu3Mo2O9纳米片阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Cu3Mo2O9纳米片阵列及其制备方法，属于微纳米材料合成领域。以价格低廉的铜源、钼源作为反应原料，采用超声法结合煅烧制备出一种Cu3Mo2O9微纳米材料。本发明原料易得，工艺简便，成本较低，适合批量化生产。制备出的Cu3Mo2O9微纳米材料纯度较高、结晶性较好、形貌特征鲜明，具有独特的纳米片阵列状多级结构，在催化材料、发光材料、新能源材料等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料合成领域，尤其是一种Cu3Mo2O9纳米片阵列及其制备方法。
背景技术
金属钼酸盐微纳米材料是一种重要的无机功能材料，钼酸铜(Cu3Mo2O9)作为钼酸盐中重要的一类，晶体结构特殊，钼、锰元素化合态多变，具有优异的光电性能、磁性能、催化性能和电化学性能，经常用来制备催化剂、发光材料、湿度探测器及电极材料等，广泛应用于催化、传感、电子工业等领域。
Cu3Mo2O9及其复合材料由于其特有的结构和物理化学性质，受到了人们广泛的关注。如中国发明专利CN202011417434.3报道了一种Cu3Mo2O9/BiVO4纳米异质结构复合材料，包括具有十面体结构的BiVO4和负载在所述BiVO4表面的Cu3Mo2O9纳米颗粒。在可见光催化方面具有更强的可见光响应、更低的光生载流子复合率。中国专利CN200810226634.3报道了一种纳米级Cu3Mo2O9催化剂，用来催化氧化发动机排放出的尾气，可将发动机排放出的尾气烟灰氧化。中国专利CN201710491608.2通过水热法结合煅烧合成Cu3Mo2O9纳米棒，将其作为锂离子电池负极活性材料组装电池，在300mA/g的电流下首圈放电容量达到1209mAh/g，并且400圈循环后还有440mAh/g的容量。中国专利CN201510011100.9将Cu3Mo2O9纳米材料作为隔热材料的主要成分，用于制备车用钢化玻璃，在各个组分的协同作用下，可以阻隔绝大多数的红外线和紫外线，具有优良的隔热保温性能。中国专利CN202110500352.3将Cu3Mo2O9纳米材料作为锂离子电池负极材料，具有良好的电化学活性和循环性能。上述公开的Cu3Mo2O9及其复合材料的相关报道，证明了具有不同微纳米结构的Cu3Mo2O9在各方面的广泛应用。但是，Cu3Mo2O9微纳米材料在使用过程中易发生团聚，影响其各方面性能的发挥，因此，研究开发新型Cu3Mo2O9微纳米结构值得进一步探索。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种Cu3Mo2O9纳米片阵列及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)按照质量份数计，将1份的钼酸钠、0.1～0.4份的聚乙烯吡咯烷酮和1～3份四水乙酸锰溶于60份的去离子水中，得到混合溶液A；
2)将混合溶液A搅拌均匀后，在超声条件下，反应0.5～1h，过滤、水洗、干燥，得到产物B；
3)按照质量份数计，将1份的产物B和0.1～0.4份的3-(二丁氨基)苯酚溶于60份的去离子水中，室温搅拌1～3h，过滤、水洗、干燥，得到产物C；
4)将产物C在500～700℃下煅烧3h，得到Cu3Mo2O9纳米片阵列。
进一步的，在步骤2)中，超声功率为70～100W。
进一步的，在步骤2)中，超声条件由超声波发生器提供。
进一步的，在步骤2)中，水洗3～6次。
进一步的，在步骤2)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10小时。
进一步的，在步骤3)中，水洗3～6次。
进一步的，在步骤3)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10小时。
本发明制备方法制备得到的Cu3Mo2O9纳米片阵列。
进一步的，呈纳米片阵列状多级结构，纳米片厚度为30～50nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，利用廉价的铜源、硫源作为原料，通过调节超声及煅烧等工艺参数，将Cu3Mo2O9二维纳米片自组装成独特的阵列形多级结构。其中，调节超声条件，可以在室温下形成比较规整的Cu3Mo2O9前驱体。而聚乙烯吡咯烷酮和3-(二丁氨基)苯酚溶液的加入对Cu3Mo2O9菜花状特殊形貌的形成具有一定的辅助作用。产品经过适当煅烧之后，进一步提高了产品的纯度、结晶性。该制备方法简单易操作、可重复性强、产品能耗较低、对环境无污染，适合工业化规模生产。
本发明提供的Cu3Mo2O9纳米片阵列，具有纯度高、结晶度高、形貌特征鲜明等特点，在催化、发光、传感、新能源等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备产品的XRD图；
图2为实施例1制备产品的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
按照质量份数计，将1份的钼酸钠、0.1份的聚乙烯吡咯烷酮和1份四水乙酸锰溶于60份的去离子水中，得到混合溶液A。将混合溶液A搅拌均匀后，转移至超声波发生器中，在超声功率为100W下，反应0.5h，过滤、水洗、干燥，得到产物B。按照质量份数计，将1份的产物B和0.1份的3-(二丁氨基)苯酚溶于60份的去离子水中，室温搅拌3h，过滤、水洗、干燥，得到产物C。将产物C在马弗炉中700℃下煅烧3h，得到Cu3Mo2O9纳米片阵列。
参见图1，图1为实施例1制备的产物的XRD图，从图1可以确定Cu3Mo2O9纳米片阵列物相组成，和其具有较高的纯度。
参见图2，图2为实施例1制备产物的扫描电镜图，可以看出，制得的Cu3Mo2O9微纳米材料形貌特征鲜明，呈纳米片阵列状多级结构，纳米片厚度大约为30～50nm。
实施例2
按照质量份数计，将1份的钼酸钠、0.2份的聚乙烯吡咯烷酮和3份四水乙酸锰溶于60份的去离子水中，得到混合溶液A。将混合溶液A搅拌均匀后，转移至超声波发生器中，在超声功率为70W下，反应1h，过滤、水洗、干燥，得到产物B。按照质量份数计，将1份的产物B和0.2份的3-(二丁氨基)苯酚溶于60份的去离子水中，室温搅拌1h，过滤、水洗、干燥，得到产物C。将产物C在500℃下煅烧3h，得到Cu3Mo2O9纳米片阵列。
实施例3
按照质量份数计，将1份的钼酸钠、0.4份的聚乙烯吡咯烷酮和2份四水乙酸锰溶于60份的去离子水中，得到混合溶液A。将混合溶液A搅拌均匀后，转移至超声波发生器中，在超声功率为80W下，反应1h，过滤、水洗、干燥，得到产物B。按照质量份数计，将1份的产物B和0.4份的3-(二丁氨基)苯酚溶于60份的去离子水中，室温搅拌2h，过滤、水洗、干燥，得到产物C。将产物C在700℃下煅烧3h，得到Cu3Mo2O9纳米片阵列。
实施例4
按照质量份数计，将1份的钼酸钠、0.3份的聚乙烯吡咯烷酮和3份四水乙酸锰溶于60份的去离子水中，得到混合溶液A。将混合溶液A搅拌均匀后，转移至超声波发生器中，在超声功率为100W下，反应1h，过滤、水洗、干燥，得到产物B。按照质量份数计，将1份的产物B和0.3份的3-(二丁氨基)苯酚溶于60份的去离子水中，室温搅拌3h，过滤、水洗、干燥，得到产物C。将产物C在600℃下煅烧3h，得到Cu3Mo2O9纳米片阵列。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照质量份数计，将1份的钼酸钠、0.1～0.4份的聚乙烯吡咯烷酮和1～3份四水乙酸锰溶于60份的去离子水中，得到混合溶液A；
2)将混合溶液A搅拌均匀后，在超声条件下，反应0.5～1h，过滤、水洗、干燥，得到产物B；
3)按照质量份数计，将1份的产物B和0.1～0.4份的3-(二丁氨基)苯酚溶于60份的去离子水中，室温搅拌1～3h，过滤、水洗、干燥，得到产物C；
4)将产物C在500～700℃下煅烧3h，得到Cu3Mo2O9纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，超声功率为70～100W。
3.根据权利要求1所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，超声条件由超声波发生器提供。
4.根据权利要求1所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，水洗3～6次。
5.根据权利要求1所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10小时。
6.根据权利要求1所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，水洗3～6次。
7.根据权利要求1所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～10小时。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的Cu3Mo2O9纳米片阵列。
9.根据权利要求8所述的Cu3Mo2O9纳米片阵列，其特征在于，呈纳米片阵列状多级结构，纳米片厚度为30～50nm。
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2021
- 2021-11-01 CN CN202111285264.2A patent/CN113880141B/zh active Active
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