CN110038599B - 一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂的制备方法，由两步转换法合成，反应条件温和，操作简单，原料绿色，成本低，产品制备周期短，并且重复性好。本发明利用两步水热法低温合成二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂，水热法具有能耗低、产率高、产物纯度高、反应条件可控、适用性广等优点。本发明制备的二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂不容易堆积和团聚，大大提高有效比表面积，二硒化钴/钨酸钴复合电催化活性较单一的钨酸钴有显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂的制备方法。
背景技术
电催化是使电极、电解质界面上的电荷转移来加速反应的一种催化作用，是涉及电化学、表面科学、材料科学等众多科学分支的交叉学科。近年来，电催化广泛应用于分析、生物、环境保护、能源转换与储存等领域中。
电解水反应主要包括阴极析氢和阳极析氧两个半反应，其中电解水的效率由4电子阳极析氧反应决定，高效率的阳极析氧反应催化剂可以提高电解水的催化效率。
电催化阳极氧化技术虽具有处理效率高、操作简便易实现自动化、环境兼容性好等优点，但是目前该技术在国内外仍处于开拓阶段，要实现其工业化，还有许多工作要做，其中最主要的就是研制新型电极材料，提高电流效率和催化活性。
金、银、铂、钯、铱等贵金属具有抗氧化、抗腐蚀、过电压低、不钝化等性能，作为阳极析氧反应催化剂，催化活性很高，但是它们价格比较昂贵；而贵金属氧化物在碱性介质中比较容易腐蚀，这在一定程度上限制了它们作为析氧阳电极催化剂的应用。于是研究工作者开发各种新型电极材料，目前主要包括尖晶石型氧化物和钙钛矿型过渡金属氧化物以及它们的衍生物、层状双金属氢氧化物、碳基非金属催化剂，以及一些过渡金属络合物等。
钨酸钴属于二价过渡金属钨酸盐，化学式为CoWO4，具有稳定的化学性质。由于其独特的光学、电学等性质，近几年，钨酸钴陆续被报道可以作为耐腐蚀电极、光电阳极以及阳极析氧电催化剂。
二硒化钴是一种无机化合物，化学式为CoSe2，是具有黄铁矿结构的黑色固体。近年来，二硒化钴已经被证实在电催化领域有较高的活性，然而受制备条件的限制，因此二硒化钴作为电催化阳极材料的应用并不广泛。
发明内容
本发明的目的是为了解决单一钨酸钴催化剂活性不高的技术问题。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂，包括钨酸钴和二硒化钴，其中所述二硒化钴由钨酸钴转换而来。其电催化活性在相同电势下较单一的钨酸钴显著提高。
另一方面，本发明提供一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)1mmol六水合氯化钴溶于20mL水形成溶液，标为A，1mmol二水合钨酸钠溶于20mL水中形成透明溶液，标为B；B加入A中，形成紫色悬浊液，搅拌15分钟混合均匀；
(2)将上述步骤(1)的紫色悬浊液转移到洗净并烘干的V＝50mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆，再加入0.5mL氨水，继续搅拌15min后取出磁子；
(3)将上述步骤(2)的反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下反应12小时；反应结束后自然冷却至室温，将产物取出；分别用高纯水和无水乙醇洗涤数次，将离心洗干净的产物置于真空干燥箱中干燥，得到产物CoWO4，命名为Sample1；
(4)向洗净并烘干的V＝50mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆中加入40mL的N,N二甲基甲酰胺溶剂，然后称取7.5mmol的氢氧化钠搅拌溶解；
(5)待上述步骤(4)氢氧化钠完全溶解之后加入3.75mmol硒粉继续搅拌溶解；
(6)待硒粉溶解之后，加入0.8毫升质量分数85％的水合肼继续搅拌混合均匀；
(7)在上述步骤(6)的混合溶液加入上述步骤(3)合成的Sample1钨酸钴粉末，继续搅拌15min之后取出磁子；将反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下反应3小时；反应结束后自然冷却至室温，将产物取出；分别用高纯水和无水乙醇离心洗涤数次，将离心洗干净的产物置于真空干燥箱干燥，得到产物CoSe2/CoWO4，命名为Sample2；
(8)称取Sample2产物5mg溶解于1mL体积比为V异丙醇：V水＝2：1的溶液中，超声30min；然后加入40μL的萘酚，继续超声30min；用移液枪移取5μL的量于制备好的玻碳电极上，过夜测量电化学性能。
本发明利用两步水热法低温合成二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂，水热法具有能耗低、产率高、产物纯度高、反应条件可控、适用性广等优点，二硒化钴/钨酸钴复合催化剂的电催化活性较单一的钨酸钴有显著提高。本发明制备的二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂不容易堆积和团聚，大大提高了有效比表面积；且合成工艺简单，原料绿色，成本低，产品制备周期短，并且重复性好。
附图说明
图1是本发明制备方法制备的钨酸钴的扫描电镜图。
图2是本发明制备方法制备的钨酸钴的透射电镜图。
图3是本发明制备方法制备的二硒化钴/钨酸钴复合物的X射线衍射图。
图4是本发明制备方法制备的二硒化钴/钨酸钴复合物的电化学线扫曲线。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明，本发明的应用并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通都将落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，钨酸钴的合成过程如下：
采用水热法合成钨酸钴，具体步骤如下。1mmol六水合氯化钴溶于20mL水中形成溶液，标为A；1mmol二水合钨酸钠溶于20mL水中形成透明溶液，为B。将B加入A中，形成紫色悬浊液，搅拌15分钟混合均匀，然后将紫色悬浊液转移到洗净并烘干的高压反应釜聚四氟乙烯内胆(V＝50mL)，再加入0.5mL氨水继续搅拌15min后取出磁子，将反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中180℃反应12h。反应结束后自然冷却至室温，将产物取出。分别用高纯水和无水乙醇洗涤数次，将离心洗干净的产物置于真空干燥箱干燥，待用。从图1中可以看出，在该条件下合成的产物钨酸钴是纳米棒，长度在200-400nm左右，宽度为20nm左右。图2为钨酸钴纳米棒的边缘处的高分辨率透射图，从图2中可以看出，产物晶格条纹很清晰，由此可见，所得产物的结晶性好。
实施例2
本实施例中，以钨酸钴为钴源，硒粉为硒源，溶剂为N,N二甲基甲酰胺，氢氧化钠为碱，还原剂为水合肼，二硒化钴/钨酸钴的合成过程如下：
向洗净并烘干的高压反应釜聚四氟乙烯内胆(V＝50mL)中加入40mL的N,N二甲基甲酰胺，然后称取7.5mmol的氢氧化钠搅拌溶解，待氢氧化钠完全溶解之后加入3.75mmol硒粉继续搅拌溶解，待硒粉溶解之后，加入0.8毫升水合肼(质量分数85％)继续搅拌混合均匀，然后加入上述实例1合成的钨酸钴继续搅拌15min之后取出磁子。将反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下反应3小时。反应结束后自然冷却至室温，将产物取出。分别用高纯水和无水乙醇洗涤数次，将离心洗干净的产物置于真空干燥箱干燥。从图3中可以看出，得到的产物的结晶性较好。
以实施例2中制备的催化剂进行电催化产氧实验，反应条件如下：
电催化剂的催化产氧性能采用线性循环伏安(LSV)进行测试。电化学性能的测试均在北京华科普天科技公司的CHI660D电化学工作站上进行，以铂丝做对电极，以饱和甘汞做参比电极。称取5mg二硒化钴/钨酸钴复合催化剂溶解于1ml(V异丙醇：V水＝2：1)的溶液中，超声30min，然后加入40μL的萘酚，继续超声30min。用移液枪移取5μL的量于提前制备好的直径为3mm玻碳电极上，过夜测量电化学性能。测试体系的电解液为0.5M的KOH，LSV的扫速为10mV/s。由图4可知，在1.90V(vs RHE)时电流密度可以达到70.1mA·cm-2。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (1)
1.一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)1mmol六水合氯化钴溶于20mL水形成溶液，标为A，1mmol二水合钨酸钠溶于20mL水中形成透明溶液，标为B；B加入A中，形成紫色悬浊液，搅拌15分钟混合均匀；
(2)将上述步骤(1)的紫色悬浊液转移到洗净并烘干的V＝50mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆，再加入0.5mL氨水，继续搅拌15min后取出磁子；
(3)将上述步骤(2)的反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下反应12小时；反应结束后自然冷却至室温，将产物取出；分别用高纯水和无水乙醇洗涤数次，将离心洗干净的产物置于真空干燥箱中干燥，得到产物CoWO4，命名为Sample1；
(4)向洗净并烘干的V＝50mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆中加入40mL的N,N二甲基甲酰胺溶剂，然后称取7.5mmol的氢氧化钠搅拌溶解；
(5)待上述步骤(4)氢氧化钠完全溶解之后加入3.75mmol硒粉继续搅拌溶解；
(6)待硒粉溶解之后，加入0.8毫升质量分数85％的水合肼继续搅拌混合均匀；
(7)在上述步骤(6)的混合溶液加入上述步骤(3)合成的Sample1钨酸钴粉末，继续搅拌15min之后取出磁子；将反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下反应3小时；反应结束后自然冷却至室温，将产物取出；分别用高纯水和无水乙醇离心洗涤数次，将离心洗干净的产物置于真空干燥箱干燥，得到产物CoSe2/CoWO4，命名为Sample2；
(8)称取Sample2产物5mg溶解于1mL体积比为V异丙醇：V水＝2：1的溶液中，超声30min；然后加入40μL的萘酚，继续超声30min；用移液枪移取5μL的量于制备好的玻碳电极上，过夜测量电化学性能。
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Application publication date: 20190723 Assignee: Zhejiang Ruixi LVYE New Material Technology Co.,Ltd. Assignor: RESEARCH INSTITUTE OF ZHEJIANG University TAIZHOU Contract record no.: X2022980020994 Denomination of invention: Preparation of an Efficient Cobalt Diselenide/Cobalt Tungstate Composite Electrocatalyst Granted publication date: 20220215 License type: Common License Record date: 20221107 |