JP2018162515A - 水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極、その製造方法及びその応用 - Google Patents
水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極、その製造方法及びその応用 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明における電極は、所定のコバルト/セレンモル比を有するコバルト塩とセレン粉末とを用いて、水熱法によりチタンメッシュにセレン化コバルトナノシートを成長させることによって得られる。本発明によれば、触媒活性が高くて安定し、製造方法が簡単で、環境にもやさしく且つ安全的であり、製造コストも低いため、連続的な大規模製造を実現できる。
【選択図】図1
Description
前記セレン化コバルト/チタンメッシュ電極において、前記チタンメッシュにおける前記セレン化コバルトの成長量は、0.06−0.10mg/cm2である、ことがさらに好ましい。
塩化コバルトと、セレン粉末と、アンモニア水と、チタンメッシュとを原料として、塩化コバルトと、セレン粉末と、アンモニア水と、溶媒とを所定の比率で混合してから前駆体が得られ、当該前駆体とチタンメッシュとを水熱反応釜に入れて、水熱反応温度範囲を100-180℃に制御して、1−48時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。また、前記塩化コバルトの代わりに、酢酸コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト及び炭酸コバルトなどの他のコバルト塩を使用してもよい。前記チタンメッシュの目数は、特に限定されない。
通常、所望のセレン化コバルトにおけるコバルトとセレンとの比率に応じて、所定のコバルト/セレンモル比を有するコバルト塩とセレン粉末、アンモニア水及びチタンメッシュを水熱反応釜に入れる。例えば、チタンメッシュに成長されるセレン化コバルトがCo0.85Seとなるように,所定のコバルト/セレンモル比が5:6であるコバルト塩とセレン粉末とを入れる。ただし、チタンメッシュにセレン化コバルトナノシートが成長できればよく、コバルト/セレンモル比が1:50−50:1である範囲でコバルト塩とセレン粉末とを加入してよい。例えば、他の所望のセレン化コバルトが得られるためには、コバルト塩とセレン粉末とを所定の比率に設定することで、CoSe、CoSe2、Co7Se8或いはCo9Se8ナノシートを成長できる。
図1は、反応釜における水熱反応後に、メッシュワイヤの表面にセレン化コバルトナノシートのアレイが成長されたチタンメッシュを模式的に示す。
以下の実施例において、セレン化コバルトが成長されるチタンメッシュは、その面積が1cm×3cmであり、チタンワイヤの直径が100ミクロンであり、目数は、各実施例に示す。ただし、本発明において、これらのパラメータは、実施例に開示されたものに限られず、当業者が必要に応じて選択できるものである。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.32mmol:0.384mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.08mmol:0.096mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.04mmol:0.048mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である酢酸コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である硫酸コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である硝酸コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
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モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、15時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、18時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(10目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(20目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(30目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(40目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(60目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(100目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、9mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、15mLの水及び6mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び4mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が5:6(0.16mmol:0.192mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び8mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が1:1(0.16mmol:0.16mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び8mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が1:2(0.16mmol:0.32mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び8mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が7:8(0.16mmol:0.183mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び8mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
モル比が9:8(0.16mmol:0.142mmol)である塩化コバルト及びセレン粉末と、12mLの水及び8mLのアンモニア水とを混合してなる前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。
ナノ粒子状のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極の製造
製造されたばかりのNaHSe溶液2mLと、塩化コバルト(0.16mmol)とを、38mLの水に混合して、前駆体を調製した。当該前駆体を50mlの反応釜に入れるとともに、表面がきれいなチタンメッシュ(80目)を反応釜に入れてから、当該反応釜をオーブンで120oCまでに加熱して、12時間反応させた後に、自然に冷却させることで、水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られた。上記の各実施例とは異なり、チタンメッシュに成長されたセレン化コバルトは、ナノ粒子であって、セレン化コバルトナノシートではなかった。
ガラス瓶にNaBH4(7.2mg,1.9mmol)を2mLの水に溶解してから、1.5mgのSe粉末を入れて、密封状態で黒色のSe粉末が完全に溶解されるまでガラス瓶を搖動した。
図2は、チタンメッシュ(左側)と、水熱反応後の酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極(右側)とを示すデジタル写真である。図3は、実施例1で得られた水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極を示す走査型電子顕微鏡画像である。図4は、実施例1で得られた水電解式酸素発生用のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極を示す透過型電子顕微鏡画像である。
図5及び図6から分かるように、本発明によれば、ナノシート状のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極を酸素発生電極として使用する場合、非常に高い電流密度及び優れた安定性が得られた。
Claims (11)
- 水電解式酸素発生用の電極であって、チタンメッシュと、メッシュワイヤに成長されているセレン化コバルトナノシートとを含む、セレン化コバルト/チタンメッシュ電極。
- 前記セレン化コバルトは、Co0.85Se、CoSe、CoSe2、Co7Se8、Co9Se8又はそれらの混合物である、
請求項1に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極。 - 前記チタンメッシュにおける前記セレン化コバルトの成長量は、0.04−0.14mg/cm2であり、
前記セレン化コバルトナノシートの厚さは、10nm−40nmであり、
前記セレン化コバルトナノシートは、チタンメッシュにおいてナノシートアレイを形成する、
請求項1又は2に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極。 - 前記セレン化コバルトは、Co0.85Seである、
請求項2に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極。 - 前記チタンメッシュにおける前記セレン化コバルトの成長量は、0.06−0.10mg/cm2である、
請求項1又は2に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極。 - 所定のコバルト/セレンモル比を有するコバルト塩とセレン粉末とを用いて、水熱法によりチタンメッシュにおいてセレン化コバルトナノシートを成長させることを含む、セレン化コバルト/チタンメッシュ電極の製造方法。
- 前記コバルト塩は、塩化コバルト、臭化コバルト、フッ化コバルト、酢酸コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト、及び炭酸コバルトから選ばれるものであり、所定のコバルト/セレンモル比を有するコバルト塩とセレン粉末、アンモニア水及びチタンメッシュを水熱反応釜に入れて、100−180℃の水熱反応温度で1−48時間反応させた後、冷却させることで、セレン化コバルト/チタンメッシュ電極が得られる、請求項6に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極の製造方法。
- 前記コバルト/セレンモル比を1:50−50:1に設定し、前記チタンメッシュにおけるセレン化コバルトの成長量が0.04−0.14mg/cm2になるように、110−130℃の温度範囲で、10−15時間成長させる、請求項6又は7に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極の製造方法。
- 前記コバルト/セレンモル比を5:6に設定し、前記チタンメッシュにおけるセレン化コバルトの成長量が0.06−0.10mg/cm2になる、請求項8に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のセレン化コバルト/チタンメッシュ電極の、水分解式酸素発生における陽極としての応用。
- 請求項7〜9のいずれか一項に記載の製造方法で得られたセレン化コバルト/チタンメッシュ電極の、水分解式酸素発生における陽極としての応用。
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