CN114908371A - 一种硒化钴异质结电催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硒化钴异质结电催化材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤：将钴盐和过硫酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液，将碳布置于所述混合液内，滴入碱性溶液，得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；将所述负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布进行加热干燥，得到负载有氧化钴的碳布；将所述负载有氧化钴的碳布和硒粉置于瓷舟内，在氢气气氛下进行煅烧，得到硒化钴异质结电催化材料。本发明提供的硒化钴异质结电催化材料表现较好的结构稳定性以及更高的催化活性，在用于电催化析氧时，可以提高析氧效率和析氧量，从而显著提高析氧效果。
Description
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，具体而言，涉及一种硒化钴异质结电催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
氢能作为一种清洁高效的可再生能源，可以通过热转换或者由电能和光能催化的水分解反应进行制备。与其他新兴的制氢技术相比，电解水制氢工艺简单，产品纯度高，被认为是最具潜力的制氢技术，因而受到研究人员的青睐。
电催化分解水由两个半反应组成：即阳极析氧反应和阴极析氧反应。由于两个半反应都具有一定的过电势，过电势的存在使得电解水的发生会消耗更多的能量。相对二电子转移的析氧反应，具有四电子转移的析氧反应由于每步反应能垒的累积，造成严重的动力学阻碍，使得析氧反应成为限制电解水大规模应用的主要源头。
因此，开发具有高活性强稳定性的析氧催化剂，以降低反应过电位，提高电解水效率，是有价值的研究课题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硒化钴异质结电催化材料及其制备方法与应用，以解决现有过渡金属电催化材料催化性能不佳的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种硒化钴异质结电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将钴盐和过硫酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液，将碳布置于所述混合液内，滴入碱性溶液，得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；
S2、将所述负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布进行加热干燥，得到负载有氧化钴的碳布；
S3、将所述负载有氧化钴的碳布和硒粉置于瓷舟内，在氢气气氛下进行煅烧，得到硒化钴异质结电催化材料。
可选地，步骤S1中，所述钴盐包括硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、磷化钴、溴化钴和硫酸钴中的一种。
可选地，所述混合液的摩尔浓度在0.2mol/L至1.5mol/L范围内。
可选地，所述碱性溶液的pH值在8至10范围内。
可选地，步骤S2中，所述加热干燥的温度在200℃至400℃范围内。
可选地，步骤S3中，所述负载有氧化钴的碳布和所述硒粉分别放置于不同温区，所述负载有氧化钴的碳布的煅烧温度在350℃至700℃范围内，所述硒粉的煅烧温度在200℃至400℃范围内，升温速率在1℃/min至10℃/min范围内，煅烧时间在1h至5h范围内。
可选地，所述氧化钴与所述硒粉摩尔比例在1:1至1:5范围内。
在上述方案基础上，本发明第二目的在于提供一种硒化钴异质结电催化材料，采用上述所述的硒化钴异质结电催化材料的制备方法制得。
在上述方案基础上，本发明第三目的在于提供一种硒化钴异质结电催化材料在电解水析氧上的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
(1)本发明提供的硒化钴异质结电催化材料为二维层状结构，异质结的形成有利于材料内部的电子转移，从而提高导电性，进而提高电催化性能；此外，由于纳米材料自身具备丰富的活性位点，具有良好导电性能和产氧催化性能，可用于电催化分解水产氧。
(2)本发明提供的制备方法具有装置简单、易于操作、制备周期短、过程可控、成本低廉等优点，适合大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一些简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所述硒化钴异质结电催化材料的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例作详细的说明。
应当说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本实施例所述的“在...范围内”包括两端的端值，如“在1至100范围内”，包括1与100两端数值。
本发明实施例提供了一种硒化钴异质结电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将钴盐和过硫酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液，将碳布置于混合液内，滴入碱性溶液，得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；
S2、将负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布进行加热干燥，得到负载有氧化钴的碳布；
S3、将负载有氧化钴的碳布和硒粉置于瓷舟内，在氢气气氛下进行煅烧，得到硒化钴异质结电催化材料。
本发明采用两段焙烧及部分硒化相结合的工艺，通过第一次于相对较低温度下加热，使氢氧化钴脱水生成氧化钴前驱体，再通过第二段高温煅烧，使氧化钴与硒原子结合生成硒化钴并原位分散负载在碳布上，不同量的硒粉与氧化钴结合生成一硒化钴或二硒化钴，因而前驱体与适量硒粉置于保护气氛中通过高温进行部分硒化制备得到硒化钴异质结电催化材料。硒化钴异质结电催化材料由于异质结中存在适量缺陷，且协同效应明显，能够调控材料的电子结构，故提高了材料的析氧催化性能。
由此，本发明提供的硒化钴异质结电催化材料为包括一硒化钴/二硒化钴二维阵列异质结构的二维层状结构，异质结的形成有利于材料内部的电子转移，从而提高导电性，进而提高电催化性能；此外，由于纳米材料自身具备丰富的活性位点，具有良好导电性能和产氧催化性能，可用于电催化分解水产氧。
具体地，步骤S1中，钴盐和过硫酸钾溶解于去离子水得到混合液，取碳布置于混合溶液中搅拌，并逐滴滴加氨水，得到深红色溶液，静置后在碳布上形成钴氢氧化物。
其中，碳布使用前需经过预处理，步骤为：将碳布置于去离子水中，用超声波清洗，去除表面油脂及杂质。
钴盐包括硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、磷化钴、溴化钴和硫酸钴中的一种。混合液的摩尔浓度在0.2mol/L至1.5mol/L范围内。
进一步地，碱性溶液的pH值在8至10范围内。优选地，碱性溶液为氨水或氢氧化钾溶液。
具体地，步骤S2中，将负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布置于管式炉内，进行加热干燥。加热干燥的温度在200℃至400℃范围内。
具体地，步骤S3中，煅烧的条件包括：：负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布和硒粉分别放置于不同温区，负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布的煅烧温度在350℃至700℃范围内，硒粉的煅烧温度在200℃至400℃范围内，升温速率在1℃/min至10℃/min范围内，煅烧时间在1h至5h范围内。
其中，硒粉的用量在400mg至500mg范围内，且氧化钴与硒粉的摩尔比在1:1至1:5范围内。
本发明提供的制备方法具有装置简单、易于操作、制备周期短、过程可控、成本低廉等优点，适合大规模生产。
在上述实施例基础上，本发明另一实施例提供了一种硒化钴异质结电催化材料，采用上述的硒化钴异质结电催化材料的制备方法制得。
在上述实施例基础上，本发明又一实施例提供了一种硒化钴异质结电催化材料在电解水析氧上的应用。
其中，硒化钴异质结电催化材料作为阴极电极，与阳极电极构成回路应用到电解水析氧中。
本发明提供的硒化钴异质结电催化材料主要活性组分是由一硒化钴/二硒化钴组成的二维阵列异质结构，两者之间的协同效应明显，两种组分复合有利于电催化材料的电子结构调变，且两种活性组分呈纳米片分散负载在导电基体碳布表面，增加了缺陷和活性点位，提高了电催化材料的催化活性和稳定性。
在上述实施方式的基础上，本发明给出如下具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例提供了一种硒化钴异质结电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.08mol乙酸钴、0.03mol过硫酸钾溶解于300mL去离子水中，搅拌10min，将预处理去除表面油脂及杂质的碳布加入到溶液中，搅拌3min，之后于15℃向水中滴加pH为8的氨水4mL，静置20min后得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；
2)将负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布放入管式炉中，在60min内均匀升温至300℃，保温30min，得到负载有氧化钴的碳布；将负载有氧化钴的碳布用去离子水和酒精洗涤3-5次，放入60℃的鼓风干燥箱中烘干备用；
3)将450mg硒粉、负载有氧化钴的碳布分别置于2个瓷舟中，在600℃、气体流速为60sccm的氢气气氛中进入管式炉反应，得到硒化钴异质结电催化材料。
将实施例1制备的硒化钴异质结电催化材料进行X射线衍射(XRD)分析，得到如图1所示的结果图，从图1可以看出，实施例1制备的硒化钴异质结电催化材料同时具有一硒化钴和二硒化钴的峰位，材料中同时存在一硒化钴与二硒化钴，为硒化钴异质结电催化材料。
实施例2
本实施例提供了一种硒化钴异质结电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.1mol硝酸钴、0.003mol过硫酸钾溶解于300mL去离子水中，搅拌10min，将预处理去除表面油脂及杂质的碳布加入到溶液中，搅拌3min，之后于15℃向水中滴加pH为8的氢氧化钾溶液，静置20min后得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；
2)将负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布放入管式炉中，在70min内均匀升温至400℃，保温30min，得到负载有氧化钴的碳布；将负载有氧化钴的碳布用去离子水和酒精洗涤3-5次，放入60℃的鼓风干燥箱中烘干备用；
3)将400mg硒粉、负载有氧化钴的碳布分别置于2个瓷舟中，在600℃、气体流速为50sccm的氢气气氛中进入管式炉反应，得到硒化钴异质结电催化材料。
实施例3
本实施例提供了一种硒化钴异质结电催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.11mol硝酸钴、0.003mol过硫酸钾溶解于300mL去离子水中，搅拌10min，将预处理去除表面油脂及杂质的碳布加入到溶液中，搅拌3min，之后于15℃向水中滴加pH为9的氨水4mL，静置20min后得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；
2)将负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布放入管式炉中，在80min内均匀升温至250℃，保温30min，得到负载有氧化钴的碳布；将负载有氧化钴的碳布用去离子水和酒精洗涤3-5次，放入60℃的鼓风干燥箱中烘干备用；
3)将500mg硒粉、负载有氧化钴的碳布分别置于2个瓷舟中，在500℃、气体流速为80sccm的氢气气氛中进入管式炉反应，得到硒化钴异质结电催化材料。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硒化钴异质结电催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钴盐和过硫酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液，将碳布置于所述混合液内，滴入碱性溶液，得到负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布；
S2、将所述负载有氢氧化钴层状纳米片的碳布进行加热干燥，得到负载有氧化钴的碳布；
S3、将所述负载有氧化钴的碳布和硒粉置于瓷舟内，在氢气气氛下进行煅烧，得到硒化钴异质结电催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钴盐包括硝酸钴、乙酸钴、氯化钴、磷化钴、溴化钴和硫酸钴中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合液的摩尔浓度在0.2mol/L至1.5mol/L范围内。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钴盐和过硫酸钾的摩尔比例在4:1至6:1范围内。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的pH值在8至10范围内。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热干燥的温度在200℃至400℃范围内。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述煅烧的条件包括：所述负载有氧化钴的碳布和所述硒粉分别放置于不同温区，所述负载有氧化钴的碳布的煅烧温度在350℃至700℃范围内，所述硒粉的煅烧温度在200℃至400℃范围内，升温速率在1℃/min至10℃/min范围内，煅烧时间在1h至5h范围内。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，氧化钴与所述硒粉摩尔比在1:1至1:5范围内。
9.一种硒化钴异质结电催化材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的硒化钴异质结电催化材料的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的硒化钴异质结电催化材料在电解水析氧中的应用。
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