CN114164454B - 一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

一种用于电催化有机物还原‑氧化配对偶联的钼‑铁基磷化物复合材料及其制备和应用。本发明属于过渡金属基电催化领域。本发明为解决现有电催化偶联反应中阴、阳极催化材料匹配性较差和活性不高的技术问题。本发明的复合材料为磷化铁‑磷化钼/泡沫铁复合体或磷化铁‑磷化钼镍/泡沫铁镍复合体。方法：步骤1：将泡沫基体超声清洗预处理；步骤2：将钼源和抗坏血酸溶于蒸馏水，得到钼源前驱溶液；步骤3：将钼源前驱溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中，放入预处理泡沫基体进行水热反应；步骤4：将反应后的泡沫基体放入管式炉中进行磷化处理，得到钼‑铁基磷化物复合材料。本发明的复合材料作为阴、阳极材料应用于电催化有机物还原‑氧化配对偶联反应。

Description

一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物 复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于过渡金属基电催化领域，具体涉及一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物及其制备和应用。
背景技术
电催化分解水技术由于能量利用效率较高，且不产生碳排放的优点，而被认为是解决能源问题的一个有效的手段。而电催化分解水所需要的电能若来自间歇式能源产生的电能时，整个过程中产生的碳排放为零，符合绿色化学的原则。但电催化分解水两个半反应(HER和OER)反应动力学缓慢，电催化分解水产生氢气和氧气都是一个涉及到多步的多个中间体反应，所需要的电动势较高(E＝1.23V)而且由于电极存在着极化现象，分解水体系本身的电阻，催化剂本身的过电位等问题。导致分解水的实际电动势较高，可达1.7～1.8V。但换个角度考虑，HER和OER产生O2的反应中有着各种中间体的产生。而几乎所有的电催化反应都离不开这些自由基的参与。如果将这些自由基或者中间体加以利用，在HER和OER的过电位之前完成一些更有意义的电化学氧化或者还原反应。而一些生物质或者廉价化学品经氧化和还原可获得高附加值化学品，如将二者结合，不仅可以实现高附加值化学品化学品的绿色合成，还可使用经可再生，间歇式的能源转化得到的低压电能够高效驱动电化学反应，提高经济效益。
然而，目前关于非贵金属基催化剂用于驱动电催化还原-氧化偶联反应的报道很少，这表明此类材料的设计和合成仍然是一项具有挑战性的工作。
目前，过渡金属磷化物，特别是铁基和钼基磷化物，由于其高导电性、多样的组成和优异的化学稳定性，已被广泛研究用于电催化氧化反应和还原反应。但是，实现电催化偶联反应比较困难并且难以选择组成相近的两种电极催化材料在保证活性的前提下良好配对。因此，探索简单高效的磷化物电催化剂的合成并将其用于电催化还原氧化偶联反应实际的工业化应用中具有非常重大的意义和良好前景。
发明内容
本发明为解决现有电催化偶联反应中阴、阳极催化材料匹配性较差和活性不高的技术问题，而提供了一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物及其制备和应用。
本发明的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料为磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体或磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体。
进一步限定，所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体由磷化铁-磷化钼组成的纳米片和泡沫铁构成，所述磷化铁-磷化钼组成的纳米片以阵列结构均匀生长于泡沫铁上。
进一步限定，所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体中泡沫铁上磷化铁-磷化钼组成的纳米片的含量为4mg/cm2～8mg/cm2。
进一步限定，所述磷化铁-磷化钼组成的纳米片的厚度为40nm～60nm，直径为400nm～600nm。
进一步限定，所述磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体由磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线和泡沫铁镍构成，所述磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线均匀生长于泡沫铁镍上。
进一步限定，所述磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体中泡沫铁镍上磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线的含量为6mg/cm2～10mg/cm2。
进一步限定，所述磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线直径为100nm～200nm。
本发明的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将泡沫铁或泡沫铁镍依次置于丙酮、稀盐酸溶液中超声清洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，再置于烘箱中干燥，得到预处理的泡沫铁或泡沫铁镍；
步骤2：将钼源和抗坏血酸溶解在蒸馏水中，搅拌至溶液颜色变为黄绿色，得到钼源前驱溶液；
步骤3：将钼源前驱溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入预处理的泡沫铁或泡沫铁镍进行水热反应，得到铁-钼氧化物/泡沫铁或钼-镍-铁氧化物/泡沫铁镍；
步骤4：将铁-钼氧化物/泡沫铁或钼-镍-铁氧化物/泡沫铁镍放入管式炉中进行磷化处理，然后自然冷却至室温，得到磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体或磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体，即用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料。
进一步限定，步骤1中所述稀盐酸溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。
进一步限定，步骤1中将泡沫铁或泡沫铁镍依次置于丙酮、稀盐酸溶液中各超声清洗15min～30min。
进一步限定，步骤2中所述钼源为钼酸铵、钼酸钠或磷钼酸。
进一步限定，步骤2中所述钼源前驱溶液中钼源的浓度为1mmol/L～5mmol/L。
进一步限定，步骤2中所述钼源前驱溶液中抗坏血酸的浓度为5mmol/L～10mmol/L。
进一步限定，步骤2中所述搅拌的时间为0.5h～3h。
进一步限定，步骤3中所述水热反应的温度为140～180℃，时间为8h～16h。
进一步限定，步骤4中所述磷化处理的温度为400～700℃，时间为0.5h～2h。
本发明的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料作为阴、阳极材料应用于电催化有机物还原-氧化配对偶联反应。
进一步限定，所述有机物包括硝基化合物、醇基化合物、醛基化合物。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
1.本发明的方法未使用任何贵金属，并且原料来源广泛，价格低廉，因此合成催化剂的成本较低并且对今后电催化还原及氧化的催化材料设计与实际应用中具有重要的指导意义。
2.本发明通过在泡沫铁和泡沫铁镍上原位生长磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍材料，操作方法和反应设备都相对简单，有利于催化剂材料的大规模制备。
3.本发明通过调节反应物的浓度，水热条件(时间和温度)和煅烧条件(时间和温度)实现对磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍材料的尺寸、形貌、元素含量比例的调控，所得磷化物电催化剂材料在电催化有机还原氧化偶联方面有着良好的的表现。
4.本发明的磷化铁-磷化钼/泡沫铁被用做阴极催化材料选择性催化还原4-硝基苯甲醇为4-氨基苯甲醇，磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体被用做阳极催化材料选择性氧化5-羟甲基糠醛为2,5-呋喃二甲酸。该偶联体系在10mA cm-2的电流密度下的电位为1.130V，在100mA cm-2的电流密度下的电位为1.594V，远低于用于驱动全解水产生H2和O2所需的电位。这表明得到磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体配对可用用于同时催化两类有机合成反应，同时制备两种高附加值化学品。值得一提的是，磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍偶联并用于电催化有机还原-氧化偶联反应时可由输出电压为1.420V的太阳能电池驱动并在两极同时获得99％的目标产物选择性。这表明磷磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍材料具有良好的工业实际应用前景。
附图说明
图1为实施例1的磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体的扫描电子显微镜图；
图2为实施例2的磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1的磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体和实施例2的磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体的X射线衍射图；
图4为实施例1的磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体和实施例2的磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体催化有机还原氧化偶联反应的线性扫描伏安曲线图；其中1-还原/氧化偶联反应、2-全解水；
图5为使用太阳能电池低压驱动组装的电催化有机物还原-氧化电解池装置图。
具体实施方式
实施例1、本实施例的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料为磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体，所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体由磷化铁-磷化钼组成的纳米片和泡沫铁构成，所述磷化铁-磷化钼组成的纳米片以阵列结构均匀生长于泡沫铁上，所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体中泡沫铁上磷化铁-磷化钼组成的纳米片的含量为6.4mg/cm2，所述磷化铁-磷化钼组成的纳米片的厚度为50nm，直径为500nm。
制备实施例1的用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将泡沫铁(3cm×4cm)依次置于丙酮、0.3mol/L的稀盐酸溶液中各超声清洗30min，然后用蒸馏水洗涤至中性(pH＝7)，再置于烘箱中干燥，得到预处理的泡沫铁；
步骤2：将0.1235g的钼酸铵和0.1231g抗坏血酸溶解在50mL蒸馏水中，搅拌1h至溶液颜色变为黄绿色，得到钼源前驱溶液；
步骤3：将钼源前驱溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入预处理的泡沫铁于150℃下进行水热反应12h，得到铁-钼氧化物/泡沫铁；
步骤4：将铁-钼氧化物/泡沫铁放入管式炉中于600℃下进行磷化处理1h，然后自然冷却至室温，得到磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体。
实施例2、本实施例的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料为磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体，所述磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体由磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线和泡沫铁镍构成，所述磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线均匀生长于泡沫铁镍上，所述磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体中泡沫铁镍上磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线的含量为8.4mg/cm2，所述磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线直径为150nm。
制备实施例2的用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将泡沫铁镍(3cm×4cm)依次置于丙酮、0.3mol/L的稀盐酸溶液中各超声清洗30min，然后用蒸馏水洗涤至中性(pH＝7)，再置于烘箱中干燥，得到预处理的泡沫铁镍；
步骤2：将0.2470g的钼酸铵和0.1412g抗坏血酸溶解在50mL蒸馏水中，搅拌1h至溶液颜色变为黄绿色，得到钼源前驱溶液；
步骤3：将钼源前驱溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入预处理的泡沫铁镍于160℃下进行水热反应10h，得到钼-镍-铁氧化物/泡沫铁镍；
步骤4：将钼-镍-铁氧化物/泡沫铁镍放入管式炉中于500℃下进行磷化处理1h，然后自然冷却至室温，得到磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体。
图1显示了实施例1的磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，磷化铁-磷化钼双金属磷化物组成的纳米片阵列结构均匀地生长在泡沫铁上，其尺寸为500nm，厚度为50nm，证明形成了有序的铁钼双金属磷化物纳米片复合材料。
图2显示了实施例2的磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体的扫描电子显微镜图片，从图中可以看出，磷化铁-磷化镍钼为交织而成的纳米线结构，纳米线直径约为150nm。证明形成了规则结构的磷化铁-磷化钼镍纳米线复合材料。
图3显示了实施例1的磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体和实施例2的磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体的X射线衍射谱图，从图中可以看出，这些衍射峰分别归属于FeP(PDF#71-2262)、MoP(PDF#24-0771)(磷化铁-磷化钼/泡沫铁)和FeP(PDF#71-2262)、NiMoP2(PDF#33-0927)(磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍)的特征衍射峰，证明了成功地制备磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体。
图4的循环伏安曲线图显示了实施例1的磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体和实施例2的磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体分别作为电催化还原4-硝基苯甲醇的阴极材料和电催化氧化5-羟甲基糠醛的偶联反应的阳极材料，并将材料同时作为电催化分解水的阴极和阳极催化材料以用作对比。在10mA cm-2和100mA cm-2的电流密度下的过电势分别为1.130和1.594V远低于对应电流密度下驱动全解水所需要的电位，这表明磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍材料可以用作电催化有机物还原-氧化配对偶联反应体系的催化剂，顺利驱动偶联反应的进行，具有理想的应用意义。
图5显示了用输出电压为1.420V的太阳能电池低压驱动该电催化有机物还原-氧化偶联体系的装置实物图，从图中可以发现该偶联体系可被太阳能转化而来的电能顺利驱动，说明了本发明制备的磷化铁-磷化钼/泡沫铁和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍材料具有良好的工业实际应用前景。

Claims (5)

1.一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将泡沫铁或泡沫铁镍依次置于丙酮、稀盐酸溶液中超声清洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，再置于烘箱中干燥，得到预处理的泡沫铁或泡沫铁镍；
步骤2：将钼源和抗坏血酸溶解在蒸馏水中，搅拌至溶液颜色变为黄绿色，得到钼源前驱溶液；所述钼源为钼酸铵、钼酸钠或磷钼酸，所述钼源前驱溶液中钼源的浓度为1mmol/L~5mmol/L，所述钼源前驱溶液中抗坏血酸的浓度为5mmol/L~10mmol/L，所述搅拌的时间为0.5h~3h；
步骤3：将钼源前驱溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入预处理的泡沫铁或泡沫铁镍进行水热反应，得到铁-钼氧化物/泡沫铁或钼-镍-铁氧化物/泡沫铁镍；所述水热反应的温度为140~180℃，时间为8h~16h；
步骤4：将铁-钼氧化物/泡沫铁或钼-镍-铁氧化物/泡沫铁镍放入管式炉中进行磷化处理，然后自然冷却至室温，得到磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体或磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体，即用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料，所述磷化处理的温度为400~700℃，时间为0.5h~2h；
所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体分别作为偶联反应的阴极和阳极电催化还原4-硝基苯甲醇和电催化氧化5-羟甲基糠醛。
2.根据权利要求1所述的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述稀盐酸溶液的浓度为0.2mol/L~0.4mol/L，步骤1中将泡沫铁或泡沫铁镍依次置于丙酮、稀盐酸溶液中各超声清洗15min~30min。
3.根据权利要求1所述的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体由磷化铁-磷化钼组成的纳米片和泡沫铁构成，所述磷化铁-磷化钼组成的纳米片以阵列结构均匀生长于泡沫铁上，所述磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体中泡沫铁上磷化铁-磷化钼组成的纳米片的含量为4mg/cm2~8mg/cm2，所述磷化铁-磷化钼组成的纳米片的厚度为40 nm~60 nm，直径为400nm~600 nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体由磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线和泡沫铁镍构成，所述磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线均匀生长于泡沫铁镍上，所述磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体中泡沫铁镍上磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线的含量为6mg/cm2~10mg/cm2，所述磷化铁-磷化钼镍交织而成的纳米线直径为100 nm~200 nm。
5.如权利要求1所述的制备方法制得的一种用于电催化有机物还原-氧化配对偶联的钼-铁基磷化物复合材料的应用，其特征在于，将磷化铁-磷化钼/泡沫铁复合体和磷化铁-磷化钼镍/泡沫铁镍复合体分别作为偶联反应的阴极和阳极电催化还原4-硝基苯甲醇和电催化氧化5-羟甲基糠醛。
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