CN111430729B - 一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法 - Google Patents

一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法，包括制备溶液A步骤：将六水合硝酸钴加入到甲醇中，搅拌得到混合溶液；向混合溶液中，再加入磷钨酸，室温下剧烈搅拌，得到溶液A。还包括制备溶液B：将2‑甲基咪唑加入到甲醇中，搅拌溶解得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，反应后沉淀用无水甲醇洗涤、干燥，得前驱体。前驱体经硫改性，然后煅烧，得到所述催化剂。催化剂的电催化性能高且稳定。

Description

一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及电池催化剂技术领域，具体涉及一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法。
背景技术
锌空电池作为一种清洁能源，具有高比能量、低成本、无污染等优势，在很多领域具有广泛应用，成为近年来研究的热点。
锌空电池的催化剂是核心组成部分，也是决定电池成本和性能的关键材料。
目前，常见的锌空电池催化剂分为贵金属催化剂和非贵金属催化剂两大类。其中贵金属储量少，价格昂贵；而单组分的非贵金属催化剂催化活性普遍偏低。因此，开发价格低、性能高且稳定锌空电池催化剂是该领域中有待解决的重要问题之一。
钨酸钴晶体属于典型的黑钨矿P2/c单斜空间群结构。由于其特殊的结构，钨酸钴晶体表现出的较高的介电常数，使其在催化分解有机型污染物、光电显示、微波介电陶瓷、磁性记忆以及阳极析氧电催化等领域中发挥出重要的作用。因此，钨酸钴这类材料引起了人们的普遍关注。目前，钨酸钴的制备方法及其形貌有很多，但单一组分的钨酸钴活性不高，这极大的限制了其应用。为了解决这一问题，研究者们合成了大量基于钨酸钨酸钴钴的纳米复合材料，如：CoWO4/g-C3N4、BiOCl-CoWO4、NiWO4-CoWO4、Fe3O4/ZnO/CoWO4等。但是，到目前为止，这些已被制备出的钨酸钴纳米复合材料催化剂均未形成具有强相互作用的纳米异质结复合体，导致纳米粒子间易团聚，难以有效分散且比表面积低，进而造成导电性能差，活性位点少且在催化过程中容易体积膨胀，导致复合材料催化性能低、稳定性较差等缺点。
综上，现有技术的锌空电池催化剂存在电催化活性不高且与其他材料不能实现原子级复合的技术问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂及其制备方法，以实现以下发明目的：制备的钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂为原子级的纳米复合材料，电催化活性高。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法，包括制备溶液A步骤；所述制备溶液A步骤：将六水合硝酸钴加入到甲醇中，搅拌得到混合溶液；向混合溶液中，再加入磷钨酸，室温下剧烈搅拌，得到溶液A。所述剧烈搅拌的搅拌速率是1000-1400rpm，搅拌时间为28-32 min。
所述制备方法还包括制备溶液B；所述制备溶液B：将2-甲基咪唑加入到甲醇中，搅拌溶解得到溶液B。
所述制备方法还包括制备前驱体；所述制备前驱体：将溶液B加入到溶液A中，常温条件下搅拌，将所得混合物离心分离，保留沉淀；将沉淀用无水甲醇洗涤2-4次后，置于恒温干燥箱中干燥，得到紫色粉末状前驱体。
所述搅拌：搅拌速率是700-900rpm，搅拌时间为2-3 h；所述干燥：控制温度为55-65 ℃，干燥时间为11-13h。
所述制备方法还包括制备硫改性的多酸@ZIF前驱体；所述制备硫改性的多酸@ZIF前驱体：将前驱体分散在硫脲和乙醇的混合溶液中，以700-850rpm搅拌25-35 min，搅拌后得到浑浊液；将浑浊液装入有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜置于恒温干燥箱中，溶剂热反应46-50 h，控制恒温干燥箱内温度于170-190 ℃；反应结束后降温，将反应液离心，保留沉淀。
所述制备硫改性的多酸@ZIF前驱体：将沉淀用无水乙醇洗涤2-4次后，置于恒温干燥箱中，在55-65℃下干燥5-7h后，得到硫改性的多酸@ZIF前驱体。
所述制备方法还包括制得钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂；所述制得钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂：将硫改性的多酸@ZIF前驱体在管式炉中，在N2气氛条件下，600-650 ℃煅烧2-2.5h，得到钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂。
所述钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂为多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料，其晶格间距为0.47 nm和0.62 nm。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂为原子级的纳米复合材料，电催化活性高，性能稳定。催化剂在电流密度为10mA∙cm-2时，所达到的过电位为197mV；催化剂在碱性条件下其半波电位为0.87 V。在催化剂持续产氧的10h中，其电流密度几乎保持-50mA∙cm-2不变。成为一种价格低、性能高且稳定的新型锌空电池催化剂。
（2）本发明制备的钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂用于锌空电池组装后，具有较高的工作电压1.46 V和功率密度250 mW·cm-2。本发明催化剂在锌空电池领域中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的XPRD图。
图2为本发明钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂及其局部放大的TEM图。
图3为本发明钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的OER电化学性能测试图。
图4为本发明钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的ORR电化学性能测试图。
图5为本发明钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂稳定性测试图。
图6为采用本发明催化剂制备的钨酸钴/二硫化钨锌空电池性能测试图。
图7为采用本发明催化剂制备的钨酸钴/二硫化钨锌空电池装置图。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法
包括以下步骤：
步骤1、制备溶液A
将0.722 g六水合硝酸钴加入到装有25 mL甲醇溶剂的100毫升烧杯中，搅拌5min后得到混合溶液。
向混合溶液中，再加入20 mg磷钨酸，室温下剧烈搅拌30min，得到溶液A。
所述剧烈搅拌的搅拌速率是1200rpm。
步骤2、制备溶液B
称取1.629 g的2-甲基咪唑加入到含有25 mL甲醇的50毫升烧杯中，搅拌溶解得到溶液B。
步骤3、制备前驱体
将溶液B迅速加入到溶液A中，常温条件下，800rpm搅拌2.5 h后，将所得混合物离心分离，保留沉淀。
将沉淀用无水甲醇洗涤3次后，除去溶液中多余的磷钨酸。然后，置于恒温干燥箱中，在60 ℃下干燥12h，得到紫色粉末状前驱体。
步骤4、制备硫改性的多酸@ZIF前驱体
制备15 mL硫脲和乙醇的混合溶液，置于50mL烧杯中；其中，硫脲的含量是1 mol/L。
将0.05 g前驱体分散在上述混合溶液中，以800rpm搅拌30 min，搅拌后得到浑浊液。
将浑浊液装入有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜置于恒温干燥箱中，溶剂热反应48 h，控制恒温干燥箱内温度于180 ℃。
反应结束后自然降温，将反应液离心，保留沉淀。
将离心后得到的沉淀用无水乙醇洗涤3次后，置于恒温干燥箱中，在60 ℃下干燥6h后，得到硫改性的多酸@ZIF前驱体。
步骤5、制得钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂
将硫改性的多酸@ZIF前驱体在管式炉中，在N2气氛条件下，600 ℃煅烧2h，最终得到多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料，即钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂。
所制备钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的XPRD、TEM表征如图1-2所示。
实施例2一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的电化学性能测试
取2 mg实施例1制得的钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂，将其分散在4mL异丙醇分散剂中得到混合液。
将混合液超声均匀后，涂在玻碳电极表面，采用三电极系统，通过电化学工作站测量该催化剂的OER性能（如图3所示）、ORR性能（如图4所示）及其锌空电池性能（如图6所示），结果如图3-6所示。
可见，该催化剂的OER性能：所制备的催化剂在电流密度为10mA∙cm-2时，所达到的过电位为197mV。该催化剂的ORR性能：所制备的催化剂在碱性条件下其半波电位为0.87 V。
本发明将多酸通过原位合成法装入ZIF的孔道内，形成多酸@ZIF前驱体。利用多酸@ZIF的空间限域作用，成功得到了多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料，所制备的多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料的多孔形貌和晶格条纹如图2所示。
从图2中可以看出，多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料的晶格间距为0.47 nm和0.62 nm；晶格间距为0.47 nm和0.62 nm的条纹分别对应于CoWO4和WS2的（001）和（002）晶面，表明样品中双组分间的强烈相互作用。
采用本发明催化剂，能够为电解液的传输提供更多通道，增加电催化剂活性的同时提高其稳定性。
此外，在前驱体原位形成多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料的同时，样品表面产生气孔、褶皱等缺陷，将有利于钨酸钴/二硫化钨复合材料在电化学析氧（OER）和氧还原（ORR）反应的进行。同时，在产氧十小时内具有较高的稳定性（具体数据如图5所示）。可见，在催化剂持续产氧的10h中，其电流密度几乎保持-50mA∙cm-2不变。
本发明在锌空电池组装后，增大电极和电解液的接触面积，暴露出更多的催化位点，从而提高其电催化性能，成为一种价格低、性能高且稳定的新型催化剂。
结果表明，以本发明多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料为阴极的锌空电池，具有较高的工作电压1.46 V和功率密度250 mW·cm-2。
这一结果显著优于现有技术的非贵金属材料催化剂，如最新报道的2019年Gao等所报道的Co-NiO催化剂组装成的锌空电池（Qian J, Guo X, Wang T, et al. Appl.Catal B-Environ, 2019, 250, 71），具有稍低的1.44 V工作电压和较低的功率密度（93mW·cm-2），以及Ajayan等所报道的具有1.42 V 工作电压的Co@SN催化剂，其功率密度仅为105 mW·cm-2（Liu J, Xu L, Deng Y, et al. J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 14291）。特别地，本发明制备的锌空电池催化剂性能显著优于文献所报道的Pt/C催化剂（工作电压：1.05 V；功率密度：131 mW·cm-2）（Zou L, Hou C C, Liu Z, et al. J. Am. Chem.Soc., 2018, 140, 15393）。
此外，将两个本发明锌空电池串联，如图7所示，这个电池组可以成功将发光二极管长时间点亮，点亮时间达到5.3h。这一结果表明所制备的催化剂在锌空电池领域中具有广阔的应用前景。
除非特殊说明和本领域常用单位，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法，其特征在于：包括制备溶液A步骤；所述制备溶液A步骤：将六水合硝酸钴加入到甲醇中，搅拌得到混合溶液；向混合溶液中，再加入磷钨酸，室温下剧烈搅拌，得到溶液A；
所述剧烈搅拌的搅拌速率是1000-1400rpm，搅拌时间为28-32 min；
所述制备方法还包括制备溶液B；所述制备溶液B：将2-甲基咪唑加入到甲醇中，搅拌溶解得到溶液B；
所述制备方法还包括制备前驱体；所述制备前驱体：将溶液B加入到溶液A中，常温条件下搅拌，将所得混合物离心分离，保留沉淀A；将沉淀A用无水甲醇洗涤2-4次后，置于恒温干燥箱中干燥，得到紫色粉末状前驱体；
所述搅拌：搅拌速率是700-900rpm，搅拌时间为2-3 h；所述干燥：控制温度为55-65℃，干燥时间为11-13h；
所述制备方法还包括制备硫改性的多酸@ZIF前驱体；所述制备硫改性的多酸@ZIF前驱体：将前驱体分散在硫脲和乙醇的混合溶液中，以700-850rpm搅拌25-35 min，搅拌后得到浑浊液；将浑浊液装入有聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜置于恒温干燥箱中，溶剂热反应46-50 h，控制恒温干燥箱内温度于170-190 ℃；反应结束后降温，将反应液离心，保留沉淀B；
所述制备硫改性的多酸@ZIF前驱体：将沉淀B用无水乙醇洗涤2-4次后，置于恒温干燥箱中，在55-65℃下干燥5-7h后，得到硫改性的多酸@ZIF前驱体；
所述制备方法还包括制得钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂；所述制得钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂：将硫改性的多酸@ZIF前驱体在管式炉中，在N2气氛条件下，600-650 ℃煅烧2-2.5h，得到钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂的制备方法，其特征在于：所述钨酸钴/二硫化钨锌空电池催化剂为多孔钨酸钴/二硫化钨纳米复合材料，其晶格间距为0.47 nm和0.62 nm。
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