DE2548740A1

DE2548740A1 - Verfahren zur herstellung von koerpern aus siliziumnitrid

Info

Publication number: DE2548740A1
Application number: DE19752548740
Authority: DE
Inventors: Jan Adlerborn; Hans Dipl Ing Larker
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1974-11-11
Filing date: 1975-10-31
Publication date: 1976-05-13
Also published as: FR2290407A1; GB1522705A; JPS6042187B2; US4455275A; JPS5170208A; DE2548740C2; IT1050627B; FR2290407B1

Description

Frankfurt/Main, den 27. 10. 1975

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Rathenaupl. 2 · Tei. (OG11) 28 23 55

Allmänna Svenska Elektriska Aktiebolaget Västeras/Schweden

Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Siliziumnitrid ;

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Siliziumnitrid gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Siliziumnitrid, chemische Formel Si~N., ist ein keramisches Material, dem während der letzten Jahre großes Interesse als denkbares Material für Konstruktionsteile gewidmet wurde, die hoher Temperatur und korrosiver Atmosphäre ausgesetzt sind. Zum Unterschied von den meisten anderen keramischen Materialien mit hoher Festigkeit ist die Fähigkeit des SiU-F,, einen thermischen Schock zu ertragen, außerordentlich groß, was mit dem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten zusammenhängt.

Besonders interessant ist Siliziumnitrid als Konstruktionsma- i terial für Turbinenräder, Rotorschaufeln und andere dynamisch > beanspruchte Teile für Gasturbinen, u.a. für solche Gasturbinen, die für den Antrieb von Fahrzeugen bestimmt sind, wie auch als Konstruktionsmaterial für Teile für Wankelmotoren und als Lagermaterial.

Produkte aus Siliziumnitrid werden nach zwei bekannten Verfahren hergestellt, nämlich durch Heißpressen oder Reaktionssinterung.

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Heißgepreßte Körper werden durch Zusammenpressen von Siliziumnitridpulver zusammen mit sinterungsfordernden Zusätzen, normalerweise Magnesiumoxid, in einem G-rafitwerkzeug bei einer Temperatur von ca. 1700 - 180O⁰C und einem Druck, der 20 - 30 MPa betragen kann, hergestellt. Der Zusatz an Magnesiumoxid beträgt 0,8 - 5 i» des Gewichts des Siliziumnitrids. Beim Heißpressen wird ein Siliziumnitrid verwendet, das zumindest zum größten Teil aus Siliziumnitrid des'-^-Phasentyps besteht und somit nur einen kleinen Teil oder überhaupt kein Siliziumnitrid des-'^-Phasentyps enthält. Siliziumnitrid deso^-Phasentyps enthält im gegensatz zu Siliziumnitrid des₍ 5-Phasentyps kleine Mengen Sauerstoff im Molekül.

Während des Heißpressens reagiert das Magnesiumoxid unter Bildung von Magnesiumsilikat, und das Siliziumnitrid deso(-Phasentyps geht in Siliziumnitrid desp -Phasentyps über. Man nimmt an, daß die Bildung von Magnesiumsilikat unter Mitwirkung von Siliziumoxid, das als dünner Belag auf den Siliziumnitridkörnern vorkommt, so wie unter Mitwirkung des Sauerstoffs geschieht, der im Siliziumnitrid desrx'-Phasentyps enthalten ist. Normalerweise enthält das Silikat auch gewisse Mengen Kalzium. Das Magnesiumsilikat bildet eine glasartige Bindephase zwischen den Siliziumnitridkörnern. Es ist bekannt, daß das Magnesiumoxid für den Zusammenpressungs- und Sinterungsverlauf beim Heißpressen von ausschlaggebender Bedeutung ist und daß es zur Bildung eines dichtgesinterten Materials mit außerordentlich guter Festigkeit beiträgt. Es ist auch bekannt, daß die Magnesiumsilikatphase in dem gesinterten Material eine Herabsetzung der Festigkeit des Materials bei höheren Temperaturen,

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wie ZoB. bei 800 - 900⁰C und höher, verursacht. Eine solche Herabsetzung der Festigkeit tritt bei reaktionsgesintertem Siliziumnitrid nicht auf. Man hat versucht, die Festigkeit bei höheren Temperaturen dadurch zu verbessern, daß man andere Oxide als Magnesiumoxid als Zusatzmittel verwendete, u.a. BeO, I⁴. CeO₂, Ce₂O.,, Y₂O^ und La₂O... Dabei hat sich gezeigt, daß bei ^s der Verwendung von Yp^ °^-^er ^eO anstelle von MgO eine gewisse Verbesserung eintritt, daß die Herabsetzung der Festigkeit bei höheren Temperaturen jedoch immer noch erheblich ist.

Eeaktionsgesintertes Siliziumnitrid wird hergestellt, indem ein poröser Körper aus Siliziumpulver gefertigt wird, der anschließend

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mit Stickgas nitriert wird. Der Körper kann vor dem Nitrieren leicht verformt werden und verändert seine Form während des Nitrierens nur unbedeutend. Die Porosität des fertigen Körpers übersteigt 15 ^. Die Festigkeit von Körpern aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid ist im gegensatz zu der Festigkeit von Körpern aus heißgepreßtem Siliziumnitrid von der Temperatur nahe-

* zu unabhängig, zumindest bis zu Temperaturen von 1600 C. Das

Festigkeitsniveau liegt jedoch bedeutend niedriger als bei heißgepreßtem Siliziumnitrid. Eeaktionsgesintertes Siliziumnitrid ist daher für stark beanspruchte Konstruktionsteile nicht geeignet .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Siliziumnitrid zu entwickeln, deren Festigkeit der bei Baumtemperatur heißgepreßten Körper aus Siliziumnitrid ebenbürtig ist und die diese hohe Festigkeit auch

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"bei höheren Temperaturen "beibehalten.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 vorgeschlagen, welches die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 genannten Merkmale aufweist.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens nach der Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt.

Bei der erfindungsgemäßen Behandlung bei hoher Temperatur und hohem Druck findet ein Zusammensintern der Partikel aus Siliziumnitrid statt. Gemäß der Erfindung wird ein Preßdruck von 150 1500 MPa, und besonders ein Preßdruck von 200 - 300 MPa bevorzugt. Hinsichtlich der Festigkeit und anderer Eigenschaften des Körpers ist es kein Nachteil, einen höheren Druck als 1500 MPa anzuwenden, jedoch sind die praktischen Schwierigkeiten, solche Drücke lange genug bei der erforderlichen Temperatur zu halten, außerordentlich groß.

Die beim Zusammenpressen bevorzugte Temperatur beträgt 1600 - 1900 C. Insbesondere wird eine Temperatur von 1700 - 1800 C angewendet.

Die Preßzeit kann von einer halben Stunde bis zu mehreren Stunden variieren.

Die durch die Erfindung verbesserte Wärmebeständigkeit der Siliziumnitridkörper beruht wahrscheinlich darauf, daß man gemäß der Erfindung eine Beimischung von Magnesiumoxid oder einem anderen

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Oxid, das "bei höheren Temperaturen eine festigkeit she rab set z ende Silikatphase "bildet, vermeiden kann, wie auch auf der hohen Dichte des erhaltenen Materials, die 99»5 $> der theoretisch möglichen Dichte übersteigen kann.

Dadurch, daß das Zusammenpressen des Materials durch isostatisches Pressen geschieht, erhalten die hergestellten Körper ungefähr gleiche Festigkeit in allen Richtungen, während "bei heißgepreßten Körpern, die in Grafitwerkzeugen hergestellt werden, Unterschiede in der Festigkeit in Preßrichtung und senkrecht zur Preßrichtung auftreten, was wahrscheinlich auf einer gewissen Orientierung der Partikel während des Fressens "beruht. Eine andere Eigenschaft des isostatischen Fressens ist, daß Produkte mit einer komplizierten Gestalt direkt durch Pressen und ohne oder nahezu ohne anschließende Bearbeitung durch Werkzeuge, beispielsweise durch Schleifen, hergestellt werden können. Wegen der sehr großen Härte von Siliziumnitrid ist dies außerordentlich bedeutsam. Ein weiterer wichtiger Vorteil des isostatischen Fressens ist der, daß man die Anwendung von Preßwerkzeugeη und die damit zusammenhängenden außerordentlich großen Materialprobleme, die von den gleichzeitig erforderlichen hohen Drücken und Temperaturen verursacht werden, vermeidet.

Das Pulver wird vorzugsweise zu einem vorgeformten Produkt vorgeformt, indem man das Pulver kompaktiert, wobei das Pulver zweckmäßigerweise in einer geschlossenen Kapsel aus nachgiebigem Material eingeschlossen wird. Die Kontaktierung kann vorteilhaft ohne temporäres Bindemittel bei einem Druck von mindestens 100 MPa, vor-

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zugsweise 100 - 1500 MPa, und bei Raumtemperatur oder einer anderen Temperatur, welche wesentlich unter der Temperatur beim Verdichtenden Heißpressen mit Sinterung liegt. Durch spanabhebende Bearbeitung kann dem Körper anschließend die gewünschte Form gegeben werden. Alternativ können herkömmliche Techniken, wie z.B. Schlammgießen, Spritzgießen oder Formpressen, zur Herstellung keramischen Formgutes angewandt werden. Hierbei wird das Siliziumnitridpulver normalerweise vor der Kompaktierung mit einem temporären Bindemittel gemischt, wie z.B. Methylzellulose, Zellulosenitrat oder ein Akrylatbindemittel. Das Bindemittel kann nach dem Formen durch Erhitzen entfernt werden.

Nach dem Formen bei niedriger Temperatur wird der vorgeformte Körper in eine Kapsel aus Vycor- oder Quarzglas oder aus einem anderen Glas mit genügend hohem Erweichungspunkt eingeschlossen, so daß es nicht in die Poren des Körpers, der verdichtet werden soll, eindringen kann. Die Kapsel wird vorzugsweise evakuiert und verschlossen, bevor der Pulverkörper den zum Sintern erforderlichen Druck- oder Temperaturbedingungen unterworfen wird. Es ist von Vorteil, wenn man die Kapsel nach ihrem Verschließen, jedoch vor dem Sintern, mit ihrem Inhalt auf eine Temperatur erhitzt, bei der das Kapselmaterial leicht verformbar ist, so daß sich die Kapsel der Form des vorgeformten Körpers anpassen kann.

Es ist jedoch möglich, das Zusammenpressen ohne Verformung des Siliziumnitridpulvers vorzunehmen, wobei das Pulver in eine Kapsel gefüllt wird, die dieselbe Form, jedoch größere Abmessungen als der fertig zusammengepreßte Siliziumnitridkörper hat.

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Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird die Glaskapsel mit ihrem Inhalt nach dem verdichtenden Heißpressen mit einer Geschwindigkeit von höchstens 1000⁰C pro Stunde, vorzugsweise höchstens 700 C pro Stunde, abgekühlt. Dadurch wird die Gefahr einer Rißbildung in dem gefertigten Siliziumnitridkörper während des Abkühlens ganz oder nahezu ganz vermieden. Diese Gefahr ist am größten, wenn der Siliziumnitridkörper eine komplizierte Form hat; sie hängt in erster Linie mit den unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Siliziumnitrid und Glas zusammen. Insbesondere dann, wenn die Glaskapsel verhältnismäßig dickwandig ist, ist es zum Erzielen eines guten Ergebnisses auch wichtig, daß der Druck während des Abkühlens auf höchstens 10 MPa, vorzugsweise höchstens 1 MPa, gehalten wird.

Es hat sich gezeigt, daß die genannten Maßnahmen die mechanischen Eigenschaften des Glases beeinflussen, so daß die Kapsel während des Abkühlens leichter reißt, als wenn die Abkühlung nicht geregelt und der Druck nicht gesenkt wird. Dadurch, daß die Festigkeit des Glases schlechter wird, wird die Gefahr einer ungünstigen Beeinflussung des Siliziumnitridkörpers geringer.

Das verwendete Siliziumnitridpulver soll eine Korngröße haben, die kleiner als 100 yum ist, mit einer Kristallkorngröße, die kleiner als 0,5 yum ist. Es kann zumindest zum überwiegenden Teil aus Siliziumnitrid deso(-Phasentyps bestehen. Vorkommendes Siliziumnitrid dieses Typs wird beim Sintern in Siliziumnitrid des '-■'-Phasentyps umgewandelt. Der Gehalt an Verunreinigungen in Form fremder Metalloxide im Siliziumnitrid soll höchstens

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0,6 Gewichtsprozent, vorzugsweise höchstens 0,3 Gewichtsprozent betragen.

Anhand der Figuren soll die Erfindung näher erläutert werden. Es zeigen:

Figo 1 in Seitenansicht eine mögliche Preßanordnung, in der ein vorgeformtes Produkt aus Siliziumnitridpulver durch Kompaktieren bei Zimmertemperatur hergestellt werden kann;

Fig. 2 dieselbe Anordnung wie Fig. 1 mit verschobenem

Pressenrahmen im Vertikalschnitt durch die Mitte;

die Fig. 3a und 3b zwei Beispiele vorgeformter Körper, die in einer Glaskapsel eingeschlossen sind;

Fig. 4 einen Hochdruckofen, in welchem das endgültige verdichtende Pressen und Sintern durchgeführt werden kann.

Siliziumnitridpulver mit einer Korngröße, die kleiner als 7yum ist und 0,6 Gewichtsprozent Verunreinigungen enthält, wovon weniger als 0,02 Gewichtsprozent Magnesiumoxid ist, wird in einer Kapsel aus Kunststoff, wie z.B. weichgemachtes Polyvinylchlorid, oder aus Gummi plaziert. Die Kapsel wird dann verschlossen und in einer Preßvorrichtung gemäß Fig. 1 und 2 eingebracht. In dieser wird sie während einer Zeit von 5 Minuten einer Kompaktierung bei 600 MPa und Raumtemperatur ausgesetzt.

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In den Figuren 1 und 2 bezeichnet 1 ein Pressengestell, welches einen Hochdruckzylinder 2 trägt. Das Pressengestell hat zwei Ösen 3> durch welche eine Stange 4 läuft. Der Hochdruckzylinder 2 ist mit zwei Össn 5 versehen, deren Lagerflächen der Stange 4 angepaßt sind. Der vertikale Abstand zwischen den Außenflächen der Ösen 5 ist kleiner als der entsprechende Abstand zwischen den Innenflächen der Ösen 3. Infolgedessen kann der Hochdruckzylinder um die Differenzstrecke zwischen den beiden genannten Anständen vertikal verschoben werden. Normalerweise ruht der Hochdruckzylinder 2 auf der unteren Öse 3, so daß sich zwischen den oberen Ösen 3 und 5 ein Spalt 6 bildet. Der Hochdruckzylinder 2 besteht aus einem inneren Rohr 10, welches von einem vergespannten Bandmantel 11 umgeben ist und durch einen oberen Endverschluß 7 und einen unteren Endverschluß 8, welcher ein Stück in den Zylinder hineinragt, verschlossen ist. Diese Endverschlüsse dichten mittels Dichtungsringe 12 bzw. 13 gegen die innere Zylinderwand ab. Im oberen Endverschluß ist ein Entlüftungskanal 9 vorhanden. Über den Kanal 16 im unteren Endverschluß 8 steht der Innenraum des Zylinders mit einer nicht dargestellten Druckmittelquelle in Verbindung. Zu der Preßvorrichtung gehört ferner ein horizontal verschiebbarer Bressenrahmen 22, welcher von Rädern 23 getragen wird, die auf Schienen 24 im Boden laufen. Der Pressenrahmen besteht aus einem oberen Joch 26, einem unteren Joch 27 und zwei Distanzstücken 28, die von einem vorgespannten Bandmantel 29 zusammengehalten werden. Der Pressenrahmen ist durch einen Betätigungszylinder 30 zwischen den in Fig. 1 und 2 gezeigten beiden Lagen verschiebbar. Die Öffnung des Pressenrahmens ist etwas höher als der Abstand zwischen den äußeren Endflächen der voll-

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ständig in den Zylinder 10 eingeschobenen Endverschlüsse. Der Hochdruckzylinder ist in einer solchen Höhenlage fixiert, daß das Spiel 33 unä 34 zwischen den Jochen des Pressenrahmens und den Endverschlüssen des Hochdruckzylinders ungefähr gleich groß ist.

Die Presse arbeitet in folgender Weise: Der Hochdruckzylinder 2 wird mit Preßgut beschickt, im vorliegenden Falle eine mit Siliziumnitridpulver gefüllte Kapsel. Der obere Endverschluß 7 wird eingesetzt,und der Pressenrahmen wird aus der in Fig. gezeigten Lage in die in Fig. 2 gezeigte Lage verschoben. Der Hochdruckzylinder wird über den Kanal 16 mit Druckmittel gefüllt, vorzugsweise einer Flüssigkeit, z.B. Öl oder Öl-Wasseremulsion, und über den Kanal 9 und eine nicht dargestellte Ventilanordnung entlüftet. Wenn der Zylinder gefüllt ist, wird das Entlüftungsventil geschlossen und der Druck auf das gewünschte, bereits oben angegebene Niveau erhöht. Hierbei werden die Endverschlüsse 7 und 8 nach außen gegen die Joche 26 und 27 gepreßt, welche die auf die Endverschlüsse wirkenden Druckkräfte aufnehmen.

Nach beendeter Kompaktierung und Druckentlastung wird die Kapsel mit dem vorgeformten Produkt dem Zylinder 2 entnommen. Das vorgeformte Produkt, das eine Dichte von 65 i° der theoretisch erreichbaren Dichte hat, wird, eventuell nach einer gewissen vorausgegangenen Bearbeitung, wie es die Figuren 3a und 3t> zeigen, in eine Vycor- oder Quarzglaskapsel 35 eingeschlossen. Das vorgeformte Produkt ist hier mit 36 bezeichnet. Die oben erwähnte Kapsel aus Kunststoff, die bei der Kompaktierung in

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Raumtemperatur verwendet wird, kann eine Form haben, die an dem Körper 36 anliegt. Die Kapsel 35 ist größer als das Produkt 36, so daß ein Spiel zwischen dem Körper und den Kapselwänden vorhanden ist. Beim Einbringen des Produktes 36 in die Kapsel hat die Kapsel noch keine Einschnürung. Die Kapsel wird in einen Ofen mit einer Temperatur von 100O⁰C gebracht und darin während einer Zeit von 8 Stunden mittels einer an die Mündung 37 angeschlossenen Vakuumpumpe bei einem Druck von 0,1 Pa entgast. Danach wird die Kapsel bei diesem Druck durch Verschmelzen bei 38 verschlossen. Anschließend wird die Kapsel mit dem vorgeformten Produkt in einem Ofen auf eine Temperatur von 125O⁰C erhitzt, so daß das Kapselmaterial weich genug wird, um leicht verformt werden zu können, worauf sie dann in der Hochdruckkammer gemäß Fig. 4 plaziert wird.

In Fig. 4 bezeichnet 22 einen Pressenrahmen derselben Art wie der in Fig. 1 und 2 gezeigte Pressenrahmen, der zwischen der in der Figur gezeigten Lage und einer Lage, in der das Gestell den Hochdruckzylinder 42 umgibt, beweglich angeordnet ist. Der Hochdruckzylinder 42 wird von einem Gestell 49 getragen und enthält ein inneres Rohr 50, einen umgebenden vorgespannten Bandmantel 51 und Endringe 52, die den Bandmantel axial zusammenhalten und als Aufhängevorrichtung dienen, mit der der Hochdruckzylinder an dem Gestell 49 befestigt ist. Der Hochdruckzylinder 42 hat einen unteren Endverschluß 53» der in das Rohr 50 hineinragt. Im Endverschluß ist eine Nut, in der ein Dichtungsring 54 liegt. Ferner befindet sich im unteren Endverschluß ein Kanal 55 für die Zufuhr eines gasförmigen Druckmittels, vorzugs-

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weise Argon oder Helium, und ein Kanal 56 zur Kabeldurchführung für die Speisung des Heizelementes 57 zur Beheizung des Ofens. Das Heizelement 57 wird von einem Zylinder 58 getragen, der auf einem isolierenden Boden 59 ruht, der in einen isolierenden Mantel 60 hineinragt. Der obere Endverschluß enthält einen ringförmigen Teil 61 mit einem Dichtungsring 62, der gegen das Rohr 50 dichtet.Der Mantel 60 ist in hängender und gasdichter Weise am ringförmigen Teil 61 befestigt. Der Endverschluß hat seinerseits einen Deckel 63 zum Verschließen der Öffnung des ringförmigen Teils 61, welches gewöhnlich am Hochdruckzylinder befestigt bleibt. Im Deckel liegt ein Dichtungsring 64, der gegen die Innenfläche des ringförmigen Teils 61 dichtet. Ferner ist am Deckel ein isolierendes zylindrisches Teil 65 angebracht, das bei geschlossenem Hochdruckzylinder in den Zylinder 60 hineinragt und ein Teil der isolierenden Hülle für den Ofenraum 66 bildet. Der Deckel 63 ist an einem Arm 67 befestigt, der seinerseits an einer senkrecht verstellbaren und drehbaren Bedienungsstange 68 befestigt ist. In der bereits anhand der Figuren 1 und 2 beschriebenen Weise nehmen die Joche 26 und 27 bei Druckerzeugung im Ofenraum die auf den unteren Endverschluß 53 und den Deckel 63 wirkenden Druckkräfte auf.

Bei der Erwärmung der in Pig. 3 gezeigten Kapsel 35 in dem Hochdruckofen gemäß Mg* 4 wird der Ofen zunächst mindestens auf dieselbe Temperatur erwärmt, auf welche die Kapsel 35 in einem konventionellen Ofen vorgewärmt wird, ifech Einbringung der Kapsel in den Ofenraum 66, wobei der Deckel 63 zunächst hochgehoben und. danach zwecks Verschließen des Ofenraumes herabgesenkt wird, wer~

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den Druck und Temperatur sukzessiv auf 200 MPa und 1740 C erhöht und 7 Stunden lang auf diesen Werten gehalten, wonach die gewünschte Dichte und Sinterung erreicht ist.

Danach wird das fertige Produkt abgekühlt. Insbesondere dann, wenn der Siliziumnitridkörper eine Form entsprechend Fig. 3^> hat, ist es zweckmäßig, dabei zuerst den Druck bei aufrechterhaltener Temperatur auf ungefähr 0,5 MPa zu senken. Daraufhin wird die Stromzufuhr zum Heizelement 57 reduziert, so daß die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 500⁰C pro Stunde abnimmt, bis das Produkt auf Raumtemperatur oder eine andere, ein Hantieren des Körpers erlaubende Temperatur abgekühlt ist.

Nach Herausnahme des Körpers auä dem Hochdruckofen kann die Glaskapsel, beispielsweise durch Sandstrahlbeblasung, entfernt werden. Im Bedarfsfalle kann das fertige Produkt mit Diamantwerkzeugen geschliffen oder geputzt werden. Die Biegefestigkeit

des fertigen Produktes liegt bei ungefähr 600 N/mm , seine Dichte von 3j19 g/cvr übersteigt 99,5 $ der theoretisch möglichen Dichte,

Das Verfahren ist zur Herstellung von Körpern beliebiger Form anwendbar und eignet sich insbesondere für Körper mit sehr komplizierten Formen.
Der Zusammenhang zwischen der oben verwendeten Druckeinheit MPa

und dem Bar beträgt: 1MPa =10 Bar.

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Claims

Patentansprüche;

VJ ,^: Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Siliziumnitrid durch verdichtendes Pressen eines Pulvers aus Siliziumnitrid oder eines aus dem Pulver vorgeformten Körpers bei einer Temperatur von mindestens 160O⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen isostatisch "bei einem Druck von mindestens 100 MPa mit einem Gas als Druckmittel erfolgt, wobei das Pulver bzw. der aus dem Pulver vorgeformte Körper in einer Kapsel aus Glas mit hohem Erweichungspunkt eingeschlossen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen bei einem Druck von 150 - 1500 MPa erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen bei einem Druck von 200 - 300 MPa erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen bei einer Temperatur von 1600 - 1900⁰C erfolgt .
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen bei einer Temperatur von 1700 - 180O⁰C erfolgt .

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapsel mit dem Pulver aus Siliziumnitrid beziehungsweise mit dem aus dem Pulver vorgeformten Körper evakuiert wird, bevor die Kapsel verschlossen und das Material gepreßt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorformen durch isostatische Kompaktierung bei einem Druck von mindestens 100 MPa und entweder Raumtemperatur oder einer Temperatur, welche bedeutend unter der beim Heißpressen herrschenden Temperatur liegt, erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapsel mit dem aus dem Pulver vorgeformten Produkt vor dem Pressen evakuiert und auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der das Kapselmaterial so leicht verformbar ist, daß sich die Kapsel der Form des vorgeformten Körpers anpassen kann.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Glaskapsel mit Inhalt nach dem Pressen mit einer Geschwindigkeit von höchstens 1000 C pro Stunde abgekühlt wird.
•10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck während des Abkühlens auf höchstens 10 MPa gehalten wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Siliziumnitrid verwendet wird, das höchstens 0,6 Gewichtsprozent, vorzugsweise höchstens

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0,3 Gewichtsprozent, Verunreinigungen aus fremdem Metalloxid enthält.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Siliziumnitridpulver verwendet wird, das eine Korngröße von weniger als 100 yum hat, mit einer Kristallkorngröße, die kleiner als 5 yum ist.

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