DE2916223C2

DE2916223C2 -

Info

Publication number: DE2916223C2
Application number: DE2916223A
Authority: DE
Inventors: Hans Dipl.-Ing. Larker; Jan Adlerborn; Jan Dipl.-Ing. Robertsfors Se Nilsson
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1978-05-02
Filing date: 1979-04-21
Publication date: 1987-09-24
Also published as: CA1133683A; US4505871A; SE7804990L; AU521280B2; JPS54144412A; IT1112737B; FR2424890B1; GB2024255B; BE875963A; GB2024255A; SU1011045A3; IT7922131A0; FR2424890A1; JPS6220152B2; SE414922B; AU4648779A; ZA792082B; DE2916223A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus Siliziumnitrid gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Bei der Herstellung solcher Gegenstände durch Zu sammensintern von Pulver unter Anwendung isostati schen Druckes ist es zweckmäßig, das Pulver zu einem handhabbaren Pulverkörper vorzuformen. Dies kann dadurch geschehen, daß das Pulver kompaktiert wird, beispielsweise in einer geschlossenen Kapsel aus nach giebigem Material, wie zum Beispiel Kunststoff. Die Kompaktierung kann vorzugsweise ohne Bindemittel bei einem Druck von mindestens 100 MPa und Raum temperatur oder einer anderen Temperatur erfolgen, die wesentlich unter der Sintertemperatur beim Zusam menpressen liegt. Danach kann dem Produkt durch Werkzeugmaschinenbearbeitung die gewünschte Form gegeben werden. Für die Vorformung kann man u. a. auch herkömmliche Techniken zur Herstellung kerami schen Guts anwenden. Hierbei wird meistens das Silizi umnitridpulver vor dem Formen mit einem temporären Bindemittel, z. B. Methylzellulose, Zellulosenitrat, einem Akrylatbindemittel, einem Wachs oder einer Mischung von Wachsen gemischt. Das Bindemittel wird nach dem Vorformen durch Erhitzung entfernt, so daß der vorge formte Pulverkörper praktisch frei von Bindemitteln ist.

Wenn der vorgeformte Pulverkörper bei der Sinter temperatur isostatisch gepreßt wird, dann muß er zur Erzielung eines dichten gesinterten Produktes in eine Hülle eingeschlossen sein, die während des Pressens das Druckmittel, normalerweise ein Gas, daran hindert, in den Pulverkörper einzudringen. Die Hülle, die ebenso wie ihr Inhalt während eines Fertigungsvorganges vor dem Verschließen von nichterwünschten Gasen befreit wird, muß beim Pressen eine genügend hohe Festigkeit oder Viskosität haben, damit sie nicht selbst in die Poren des Pulverkörpers hineingedrückt wird. Wenn man als Hülle eine vorgeformte Kapsel aus Glas wählt, das ei nen hohen Schmelzpunkt haben muß, um bei der hohen Sintertemperatur nicht wegzurinnen oder in den Pul verkörper einzudringen, so kann man es nicht verhin dern, daß sich das Glas, wenn es weich wird, in Taschen und andere Einbuchtungen des vorgeformten Pulver körpers ansammelt. Dies führt beim Abkühlen des fer tiggesinterten Gegenstandes oft zu Brüchen an vorste henden Teilen des Gegenstandes, da die Wärmeausdeh nungskoeffizienten von Siliziumnitrid und Glas ver schieden sind. Das Verfahren eignet sich daher nur zur Herstellung von Gegenständen sehr einfacher Form. Man kann, insbesondere wenn es sich um die Herstel lung von Gegenständen komplizierter Form handelt, so vorgehen, daß die Hülle unmittelbar auf dem Pulverkör per gebildet wird, indem man den vorgeformten Pulver körper in eine Aufschlämmung von Partikeln aus hoch schmelzendem Glas taucht oder den Körper auf andere Weise mit einer Schicht aus Partikeln eines solchen Gla ses umgibt und danach den Pulverkörper unter Vakuum bei einer solchen Temperatur erwärmt, daß die Partikel eine dichte Hülle um den Körper bilden. Mit dem letzt genannten Verfahren kann eine dünne Hülle aufge bracht werden, die sich der Form des Pulverkörpers anpaßt, so daß Ansammlungen von Glas auf dem fertig gesinterten Gegenstand und die damit verbundenen Nachteile vermieden werden. Eine dichte Hülle erhält man erst bei hohen Temperaturen, da das Glas ja hoch schmelzender Art sein muß, um nicht wegzurinnen oder beim Sintern des Siliziumnitrids in den Pulverkörper einzudringen. Um eine Dissoziation des Siliziumnitrids unter Stickstoffaustritt bei diesen Temperaturen zu ver meiden, wurde die Anwendung einer porösen Schicht aus hochschmelzendem Glas vorgeschlagen. In diesem bekannten Fall wird die äußere poröse Schicht in eine für das Druckmittel undurchlässige Schicht umgewan delt, während der Pulverkörper entgast wird. Nachdem sich eine dichte Schicht gebildet hat, kann ein Druck auf den eingeschlossenen Pulverkörper mit Argon oder He lium ausgeübt werden, um der Dissoziation des Silizi umnitrids bei fortgesetzter Temperaturerhöhung entge genzuwirken. Bei der fortgesetzten Temperaturerhö hung reagiert das Glas der äußeren Schicht mit dem Material der inneren porösen Schicht unter Bildung ei nes mehr und mehr hochschmelzenden Glases und unter Aufrechterhaltung einer für das Druckmittel undurch lässigen Schicht. Schließlich wird eine für das Druckmit tel undurchlässige Glasschicht aus dem innersten Teil der inneren porösen Schicht gebildet, bevor das Glas in der äußeren Schicht abrinnt. Diese zuletzt gebildete Glasschicht bildet eine dichte Hülle um den Pulverkör per, wenn das isostatische Pressen des vorgeformten Produktes bei Sintertemperatur durchgeführt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver fahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, durch welches ein Gegenstand aus Siliziumnitrid mit hoher Dichte mit größerer Reproduzierbarkeit als durch die bekannten Verfahren herstellbar ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 vorgeschlagen, wel ches erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 genannten Merkmale hat.

Vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens sind in den Unteransprüchen genannt.

Der vorgeformte Körper wird entgast, und zwar zweckmäßigerweise erst dann, nachdem die gasdurch lässige Hülle auf dem Körper angebracht worden ist.

Eine mögliche Erklärung für die günstigen Resultate, die man mit dem Verfahren nach der Erfindung erreicht, besteht darin, daß das Verfahren effektiver als die be kannten Verfahren die Bildung einer dichten Hülle um den vorgeformten Körper sicherstellt. Bei den bekann ten Verfahren, bei denen die dichte Hülle auf dem Kör per gebildet wird, erfolgt die Bildung unter Entgasung des Körpers. Das kontinuierliche Entweichen von Ga sen, die im Pulverkörper vorhanden sind oder durch Verunreinigungen oder vom Pulvermaterial selbst im Pulverkörper gebildet werden, kann dabei zunächst zur Bildung von Blasen und später zu Beschädigungen oder Rissen in der Hülle führen, die den Pulverkörper dicht umschließen soll. Dieses dichte Umschließen des Kör pers wird daher nicht erreicht.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Entwei chen von Gasen aus dem Pulverkörper beim Bilden der Hülle zum Einschließen des Pulverkörpers verhindert. Dies geschieht dadurch, daß man das Druckgas auf ei nem Druck hält, der mindestens so hoch ist, wie der Druck in dem in den Poren des Pulverkörpers befindli chen oder gebildeten Gas. Dies führt zur Bildung einer fehlerfreien Hülle.

Als Druckmittel werden Edelgase wie Argon und He lium sowie Stickstoff bevorzugt. Es ist auch möglich, als Druckgas andere Gase zu verwenden, die dem Pulver körper nicht durch die Bildung unerwünschter Reak tionsprodukte schaden oder eine nichtakzeptable Poro sität im Pulverkörper verursachen.

Entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung besteht die gasdurchlässige Hülle aus einer den vorge formten Körper umgebenden porösen Schicht, die in eine gasdichte Schicht um den vorgeformten Körper umgewandelt wird. Die poröse Schicht, die vorzugswei se eine Dicke von 0,05-1 mm hat, kann u. a. durch Eintauchen des vorgeformten Körpers in eine Auf schlämmung aus einem Partikelmaterial für die Hülle aufgebracht werden oder durch Flammspritzen oder ein anderes thermisches Spritzen. Die Partikel haben vor zugsweise eine Größe von 0,1 bis 100 µm.

Entsprechend einer anderen Ausführungsform der Erfindung besteht die gasdurchlässige Hülle aus einem oder mehreren auf dem vorgeformten Körper angeord neten plattenförmigen oder anders geformten Teilen, die beim Erhitzen weich werden und unter Änderung ihrer Form dadurch in eine für das Druckmittel un durchlässige Hülle übergehen, daß Teilbereiche dieser Teile bei der Formänderung miteinander in Kontakt kommen und zusammensintern.

Das Material der Hülle, das heißt das Material der Partikel beziehungsweise der im vorangegangenen Ab satz genannten Teile kann vorzugsweise ein hoch schmelzendes Glas sein, wie Vycor-Glas, bestehend aus 96,7 Gew.-% SiO₂, 2,9 Gew.-% B₂O₃ und 0,4 Gew.-% Al₂O₃, ferner Quarzglas sowie Mischungen von Parti keln (bei der erstgenannten Ausführungsform) von bei spielsweise SiO₂ und B₂O₃, die beim Erhitzen eine gas undurchlässige Glasschicht bilden. Es ist auch möglich, ein hochschmelzendes metallisches Material zu verwen den, das die Fähigkeit hat, eine für das Druckmittel un durchlässige Schicht zu bilden, wie z. B. Molybdän, Wolfram und andere refraktäre Metalle.

Bei der Verwendung von hochschmelzendem Glas für die Hülle wird zweckmäßigerweise eine Temperatur von 1200-1650°C benutzt, wenn die Hülle für das Druckmittel undurchlässig gemacht wird.

Als Material für die Hülle, also als Material für die Partikel beziehungsweise die Bauteile zur Herstellung der Hülle bei den vorgenannten Ausführungsformen, kann unter gewissen Voraussetzungen auch ein niedrig schmelzendes Glas verwendet werden, nämlich dann, wenn die Hülle aus zwei Schichten aufgebaut wird, wo bei die innere Schicht aus einem porösen hochschmel zenden Material besteht, zum Beispiel einem hoch schmelzenden Glas oder einem hochschmelzenden me tallischen Material, über welches dann ein Glas mit nied rigem Schmelzpunkt angebracht wird. Die poröse inne re Schicht wird in eine für das Druckmittel undurchlässi ge Schicht umgewandelt, nachdem die äußere Schicht für das Druckmittel undurchlässig gemacht worden ist. Auch bei der Anwendung von mehr als einer porösen Schicht kann jede Schicht auf die anfangs beschriebene Art durch Eintauchen in eine Aufschlämmung des Parti kelmaterials, durch Flammspritzen oder ein anderes thermisches Spritzen aufgebracht werden. Jede poröse Schicht kann zweckmäßigerweise eine Dicke von 0,05-1 mm haben, und die Partikel können eine Korn größe von 0,1-100 µm haben. Als Beispiel für anwend bare Materialien für die äußere Schicht der Hüllen aus niedrigschmelzendem Glas kann Pyrex-Glas genannt werden, das 80,3 Gew.-% SiO₂, 12,2 Gew.-% B₂O₃, 2,8 Gew.-% Al₂O₃, 4,0 Gew.-% Na₂O, 0,4 Gew.-% K₂O und 0,3 Gew.-% CaO enthält, ferner ein Aluminiumsilikat, das 58 Gew.-% SiO₂, 9 Gew.-% B₂O₃, 20 Gew.-% Al₂O₃, 5 Gew.-% CaO und 8 Gew.-% MgO enthält, sowie Mi schungen von Partikeln aus Stoffen, wie z. B. SiO₂, B₂O₃, Al₂O₃ sowie Alkali- und Erdalkalimetalloxide, die beim Erhitzen eine gasundurchlässige Glasschicht bilden.

Bei der Verwendung von niedrigschmelzendem Glas für die äußere Schicht der Hülle wird zweckmäßiger weise eine Temperatur von 600-1000°C benutzt, um die äußere Schicht der Hülle für das Druckmittel un durchlässig zu machen, während zweckmäßigerweise eine Temperatur von 1200-1650°C benutzt wird, um die innerhalb der äußeren Schicht der Hülle liegende poröse Schicht für das Druckmittel undurchlässig zu machen. Wenn die innere Schicht unter isostatischem Druck verdichtet wird, was geschehen kann, nachdem die äußere Schicht gasdicht geworden ist, können je doch auch Temperaturen von 1000-1200°C angewen det werden. Für eine solche Verdichtung ist ein Druck in der Größenordnung von 20-300 MPa erforderlich.

Der Druck beim Sintern des vorgeformten Siliziumni tridkörpers ist davon abhängig, ob dem Siliziumnitrid ein sinterungsfördernder Zusatz, wie Magnesiumoxid, beigefügt worden ist oder nicht. Wenn kein solcher Zu satz verwendet wird, soll der Druck mindestens 100 MPa, vorzugsweise 200-300 MPa betragen. Bei der Anwendung eines sinterungsfördernden Zusatzes kann ein niedrigerer Druck angewendet werden, der jedoch mindestens 20 MPa betragen soll. Das Sintern des vor geformten Körpers wird bei mindestens 1600°C, vor zugsweise 1600-1900°C durchgeführt.

Anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispie len sowie der schematischen Darstellung in den Figuren soll die Erfindung näher erläutert werden. Die Figuren zeigen

Fig. 1 einen vorgeformten Körper aus Siliziumnitrid, dessen Hülle vor der Wärmebehandlung aus einer porö sen Schicht aus hochschmelzendem Glas besteht,

Fig. 2 einen vorgeformten Körper aus Siliziumnitrid, dessen Hülle vor der Wärmebehandlung aus plattenför migen Teilen eines hochschmelzenden Glases besteht,

Fig. 3 den Körper nach Fig. 2 nach der Wärmebe handlung,

Fig. 4 einen vorgeformten Körper aus Siliziumnitrid, dessen Hülle zweischichtig aufgebaut ist, nämlich aus einer inneren Schicht aus hochschmelzendem Material und einer äußeren Schicht aus einem niedrigschmelzen den Glas, wobei die beiden Schichten vor der Wärmebe handlung porös sind,

Fig. 5 einen vorgeformten Körper aus Siliziumnitrid, mit einer doppelschichtigen Hülle, deren äußere Schicht aus plattenförmigen Teilen eines niedrigschmelzenden Glases besteht.

Fig. 6 den Körper nach Fig. 5 nach der Wärmebe handlung.

Siliziumnitridpulver mit einer Pulverkorngröße unter 7 µm und ungefähr 0,5 Gew.-% freiem Silizium und ungefähr 0,1 Gew.-% Magnesiumoxid wird in eine Kap sel aus Kunststoff, z. B. weichgemachtes Polyvinylchlo rid, oder aus Gummi eingefüllt, die ungefähr dieselbe Form wie der herzustellende vorgeformte Pulverkörper hat. Die Kapsel wird dann verschlossen und in eine Preßanordnung gebracht, wie sie beispielsweise aus den Fig. 1 und 2 der DE-OS 25 48 740 bekannt ist. Das Pul ver wird 5 Minuten lang einer Kompaktierung bei 600 MPa ausgesetzt. Nach beendeter Kompaktierung wird die Kapsel entfernt und dem so hergestellten, vorge formten Pulverkörper durch Bearbeitung mittels Werk zeugmaschinen die gewünschte Form gegeben.

Beispiel 1

Der in Fig. 1 gezeigte vorgeformte Körper 10, der zylindrisch ist und scheibenförmige Flansche hat, wird vier Stunden lang im Vakuum bei 1000°C entgast, falls er nicht aus einem Pulver vorgeformt wurde, das seiner seits bereits vier Stunden lang im Vakuum bei 1000°C entgast wurde. Der entgaste oder aus im voraus entga stem Pulver hergestellte vorgeformte Körper wird mit einer gasdurchlässigen Hülle in Form einer porösen Schicht 11 versehen, indem er in eine Wasseraufschläm mung eines Glaspulvers, das aus 96,7 Gew.-% SiO₂, 2,9 Gew.-% B₂O₃ und und 0,4 Gew.-% Al₂O₃ besteht, ge taucht und getrocknet wird.

Der so behandelte vorgeformte Pulverkörper wird danach in einen Hochdruckofen eingebracht, der mit einer Leitung versehen ist, über die einerseits zum Zwecke der Entgasung des Pulverkörpers Gas abgelei tet werden kann und andererseits zur Erzeugung des erforderlichen Druckes für das isostatische Pressen Gas zugeführt werden kann. Der Ofen ist ferner mit einer Heizvorrichtung versehen. Ein solcher Hochdruckofen ist beispielsweise aus der vorgenannten DE-OS 25 48 740 bekannt.

Der in seiner Hülle befindliche vorgeformte Pulver körper wird zunächst etwa zwei Stunden lang bei Raumtemperatur im Hochdruckofen entgast. Danach wird der Ofen bei Atmosphärendruck mit Stickstoff ge füllt, und gleichzeitig die Temperatur des Ofens bei un verändertem Druck auf 1200°C erhöht, was etwa zwei Stunden dauern kann. Danach wird die Temperatur suk zessiv während einer Zeitspanne von drei Stunden von 1200°C auf 1650°C erhöht, wobei gleichzeitig sukzes siv Stickstoff bis auf einen Druck von 0,7 MPa zugeführt wird, so daß der Druck außerhalb der Hülle des vorge formten Körpers während der ganzen Zeit auf minde stens dem Druck gehalten wird, der in dem in den Poren des vorgeformten Körpers zurückgebliebenen Gas herrscht. Wenn die Temperatur 1650°C erreicht hat, hat sich eine für den Stickstoff undurchlässige Hülle aus der Schicht 11 gebildet. Danach wird weiterer Stickstoff oder Argon oder Helium bis zur Erreichung eines Druk kes zugeführt, der im Druckmittel bei der endgültigen Sinterungstemperatur einen Druck von 200-300 MPa ergibt. Die Temperatur wird danach auf 1700-1800°C erhöht, d. h. auf eine für das Siliziumnitrid geeignete Sintertemperatur. Eine geeignete Zeit für das Sintern unter den angegebenen Bedingungen sind mindestens 2 Stunden. Nach beendetem Zyklus muß der Ofen auf eine angemessene Entleerungstemperatur abkühlen und der gesinterte Gegenstand durch Sandstrahlbebla sung von Glas befreit werden.

Beispiel 2

Der in Fig. 2 gezeigte vorgeformte zylindrische Kör per 12 wird mit einer gasdurchlässigen Hülle umgeben, die aus zwei an den Endflächen 13 und 14 angebrachten Platten 15 und 16 aus demselben Glas besteht, wie es im Pulver des Beispiels 1 verwendet wird. Nachdem der Körper mit der Hülle in einen Hochdruckofen einge bracht wurde, wird er derselben Behandlung unterzo gen wie der Körper in Beispiel 1, d. h. er wird entgast, wärmebehandelt und unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen isostatisch gepreßt. Während der Tempe raturerhöhung von 1200°C auf 1650°C und der gleich zeitigen Druckerhöhung wird die Platte 15 weich und nimmt die in Fig. 3 gezeigte Form an. Die Enden 15 a und 16 a der Platten sintern zusammen, so daß die Hülle dicht wird.

Beispiel 3

Der in Fig. 4 gezeigte vorgeformte Körper 10, der dieselbe Form wie der Körper in Fig. 1 hat, wird mit einer gasdurchlässigen Hülle in Form einer inneren po rösen Schicht 18 aus einem Glas mit hohem Schmelz punkt und einer äußeren porösen Schicht 17 aus einem Glas mit niedrigem Schmelzpunkt umgeben. Dies wird dadurch erreicht, daß der Körper zunächst in eine Was seraufschlämmung aus Pulver eines hochschmelzenden Glases getaucht wird, das aus 96,7 Gew.-% SiO₂, 2,9 Gew.-% B₂O₃ und 0,4 Gew.-% Al₂O₃ besteht, und nach dem Trocknen dieser Schicht in eine Wasseraufschläm mung aus einem Pulver eines niedrigschmelzenden Gla ses getaucht wird, das aus 80,3 Gew.-% SiO₂, 12,2 Gew.-% B₂O₃, 2,8 Gew.-% Al₂O₃, 4,0 Gew.-% Na₂O, 0,4 Gew.-% K₂O und 0,3 Gew.-% CaO besteht, worauf ein erneutes Trocknen erfolgt.

Der vorgeformte Körper mit den porösen Schichten wird danach in einen Hochdruckofen eingebracht und wie im Beispiel 1 bei Raumtemperatur entgast. Nach dem Einfüllen von Stickstoff bei Atmosphärendruck wird die Temperatur des Ofens bei gleichbleibendem Druck auf 600°C erhöht, was ungefähr zwei Stunden dauert. Danach wird die Temperatur sukzessiv während einer Zeitspanne von drei Stunden von 600°C auf 1000°C erhöht, wobei gleichzeitig sukzessiv Stickstoff bis auf einen Druck von 0,7 MPa zugeführt wird, so daß der Druck außerhalb der Hüllenschichten des vorgeformten Körpers während der ganzen Zeit auf mindestens dem Druck gehalten wird, der in dem in den Poren des vorge formten Körpers zurückgebliebenen Gas herrscht. Wenn die Temperatur 1000°C erreicht hat, hat sich eine für den Stickstoff undurchlässige Hülle aus der äußeren Schicht 17 gebildet. Danach wird weiterer Stickstoff oder Argon oder Helium bis zur Erreichung eines Druk kes zugeführt, der einem Druck von 100 MPa bei 1200°C entspricht. Die Temperatur wird danach langsam auf 1200°C erhöht. Der Druck steigt dann gleichzeitig. Die se Temperaturerhöhung erfolgt so langsam, daß das Glas in der inneren Schicht 18 eine gasundurchlässige Schicht bilden kann, bevor das Glas der äußeren Schicht 17 abrinnen kann. Der Druck und die Temperatur wer den danach auf die im Beispiel 1 genannten Werte zur Sinterung des vorgeformten Körpers erhöht.

Beispiel 4

Der in Fig. 5 gezeigte vorgeformte zylindrische Kör per 12 wird mit einer gasdurchlässigen äußeren Schicht umgeben, die aus zwei an den Endflächen 13 und 14 angebrachten Platten 19 und 20 aus demselben Glas, wie es für die Schicht 17 im Beispiel 3 verwendet wird, be steht, sowie aus einer innerhalb der Platten liegenden porösen Schicht 21 derselben Art, wie die Schicht 18 im Beispiel 3. Nachdem der Körper mit der doppelschichti gen Hülle in einen Hochdruckofen eingebracht worden ist, wird er derselben Behandlung unterzogen wie der Körper im Beispiel 3, d. h. er wird entgast, wärmebehan delt und unter den im Beispiel 3 genannten Bedingungen isostatisch gepreßt. Während der Temperaturerhöhung von 600°C auf 1000°C und der gleichzeitigen Drucker höhung wird die Platte 19 weich und nimmt die in Fig. 6 gezeigte Form an. Die Enden 19 a und 20 a der Platten sintern dann zusammen, so daß die äußere Schicht der Hülle dicht wird.

Die Teile 15, 16, 19 und 20 in den Fig. 2 bzw. 5 müssen nicht plattenförmig sein. Sie können beispielsweise eine mehr oder weniger gebogene Form haben oder aus ei nem mit Öffnung versehenen Behälter oder einer Fla sche bestehen. Sie sind jedoch zweckmäßigerweise der Form des vorgeformten Körpers angepaßt.

Wenn ein Bindemittel, wie die anfangs beschriebenen Methylzellulosen, Zellulosenitrat, ein Akrylatbindemit tel, ein Wachs oder eine Mischung von Wachsen mit verschiedenen Schmelzpunkten bei der Herstellung des vorgeformten Pulverkörpers verwendet wird, so wird das Bindemittel vor oder nach dem Auftragen der porö sen Schichten entfernt, und zwar zweckmäßigerweise durch Erhitzen des Pulverkörpers auf 400-700°C im Vakuum. Danach kann die Entgasung und die weitere Behandlung erfolgen, wie es für einen vorgeformten Pulverkörper ohne Bindemittel beschrieben wurde.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus Siliziumnitrid durch isostatisches Pressen eines aus Siliziumnitridpulver vorgeformten Körpers mittels eines gasförmigen Druckmittels, wobei der vorgeformte Körper mit mindestens einer auf dem vorgeformten Körper geformten gasdurchlässigen Hülle aus hochschmelzendem Material umgeben und anschließend entgast wird, und die Hülle durch gemeinsame Erhitzung mit dem vorgeformten Körper in eine für das Druckmittel undurchlässige und den vorgeformten Körper einschließende Hül le umgewandelt wird, bevor das isostatische Pres sen unter Sinterung des vorgeformten Körpers er folgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwand lung der gasdurchlässigen Hülle in die für das Druckmittel undurchlässige Hülle stattfindet, wäh rend sich die gasdurchlässige Hülle, bei mehreren Hüllen die äußere, in direktem Kontakt mit einem für den Pulverkörper unschädlichen Druckgas be findet, dessen Druck so gesteuert wird, daß er min destens so groß ist wie der gleichzeitig herrschende Druck des in den Poren des vorgeformten Körpers befindlichen Gases und wesentlich kleiner ist als der Druck des Druckmittels während des isostati schen Pressens.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß bis zur Bildung der für das Druckmit tel undurchlässigen Hülle ein Druckgas verwendet wird, das zum wesentlichen Teil aus Stickstoff be steht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet, daß die gasdurchlässige Hülle eine den vorgeformten Körper umgebende poröse Schicht ist, die in eine für das Druckmittel undurch lässige und den vorgeformten Körper einschließen de Schicht übergeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet, daß die gasdurchlässige Hülle aus ei nem oder mehreren außerhalb des vorgeformten Körpers angeordneten plattenförmigen oder an ders geformten Teilen besteht, die bei Erhitzung weich werden und unter Änderung ihrer Form da durch in eine für das Druckmittel undurchlässige Hülle übergehen, daß Teilbereiche der Teile bei der Formveränderung miteinander in Kontakt kom men und zusammensintern.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Hül le ein Glas mit hohem Schmelzpunkt ist.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn zeichnet, daß der vorgeformte Körper auf eine Temperatur von 1200-1650°C zur Bildung der für das Druckmittel undurchlässigen Hülle erhitzt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine poröse Schicht aus einem Material mit hohem Schmelzpunkt ver wendet wird und darüber ein Glas mit niedrigem Schmelzpunkt angebracht wird und das hoch schmelzende Material in eine für das Druckmittel undurchlässige Schicht umgewandelt wird, nach dem die äußere Hülle aus Glas mit niedrigem Schmelzpunkt für das Druckmittel undurchlässig gemacht worden ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn zeichnet, daß der vorgeformte Körper auf eine Temperatur von 600-1000°C zur Bildung der für das Druckmittel undurchlässigen äußeren Hülle er hitzt wird und danach auf eine Temperatur von 1200-1650°C oder auf eine Temperatur von 1000-1200°C unter gleichzeitiger isostatischer Kompaktierung erhitzt wird zur Umwandlung der inneren porösen Schicht aus hochschmelzendem Material in eine für das Druckmittel undurchlässige Schicht.