DE2250495A1

DE2250495A1 - Verfahren zur herstellung von gegenstaenden aus auf eisen basierten legierungen

Info

Publication number: DE2250495A1
Application number: DE2250495A
Authority: DE
Inventors: Sven-Erik Isaksson
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1971-10-18
Filing date: 1972-10-14
Publication date: 1973-04-26
Also published as: US3772009A; SE357213B; FR2156788B1; JPS4849609A; FR2156788A1; GB1397818A; JPS5030005B2; DE2250495B2; DE2250495C3; CA974382A

Description

PATENTANWÄLTE

DIPL-ING. H. MISSLING .

DIPL-ING. R. SCHLEE

drying, j. BdECKER 63 Gießen, den 11.10.1972

GIESSEN, Bismarckstraße 43 Βθβ/Sn 11o304

Allmänna Svenska Elektriska Aktiebolaget, Västeras /Schweden

Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus auf Eisen basierten Legierungen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus auf Eisen basierten Legierungen, wobei ein Pulver aus einer auf Eisen basierten Legierung in einen Behälter aus nachgiebigem Material gefüllt und unter Formung des G©genstandes in Form eines gesinterten Pulverkörpers isostatisch wate gepreßt wird· Dabei werden die Pulverpartikel unter Bildung eines gesinterten Pulverkörpers zusammengesintert. Als Druckmittel wird in der Kammer ein nicht reagierendes Gas verwendet, meistens Argon·

Dieses Verfahren kann bei der Herstellung von Gegenständen aus verschiedenem Material, z.B. bei auf Eisen basierten Legierungen wie Stahl verschiedener Art, verwendet werden· Es ist bekannt, das Verfahren bei der Herstellung von Rohlingen aus auf Eisen basierten Legierungen zu verwenden, die durch Walzen oder Schmieden in gewünschte Form gebracht werden. Bei dem bekannten Verfahren wird das isostatische Warmpressen bei Temperaturen ausgeführt, bei denen sich die auf Eisen basierte Legierung in

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^f _ty -Phase befindet, gewöhnlich bei einer Temperatur von ungefähr 11OO°C. Bin oft angewandter Druck ist 1000 Bar. Unter diesen Bedingungen erhält man keine 100%-ige Dichte beim Warmpressen. Eine solche Dichte wird erst erreicht, nachdem der warmgepreß^e Gegenstand einer Weiterbearbeitung durch Walzen oder Schmieden unterworfen worden ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu entwickeln, durch das eine 100j6ige Dichte des Materials bereits durch das isostatische Warmpressen erreicht wird, so daß Schmiede- und Walzbearbeitungen zur Steigerung der Dichte des Materials nicht erforderlich sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs erwähnten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das isostatische Warmpressen auf zwei Temperaturstufen durchgeführt wird, wobei die eine Temperaturstufe so liegt, daß die auf Eisen basierte Legierung sich zumindest zu 25 % In (X-Phase befindet, und die andere Temperatürstufe so liegt, daß die auf Eisen basiertem Legierung sich in T" -Phase befindet. Das Warmpressen auf der Temperaturstufe, bei der die auf Eisen basierte Legierung sich zumindest zu 25 % in (X -Phase befindet, wird vorzugsweise vor dem Warmpressen auf der Temperaturwtufe, bei der die auf Elsen basierte Legierung sich in T* -Phase befindet, ausgeführt. Die Reihenfolge kann jedoch auch umgekehrt sein.

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Durch das Verfahren nach der Erfindung kann den Pu^verkörpern allein durch das isostatische Warmpressen eine praktisch 100%ige Dichte verliehen werden, so daß eine weitere Bearbeitung durch Schmieden oder Walzen zur Steigerung der Dichte nieht erforderlich ist» Diese Möglichkeit erweist sich besonders vorteilhaft für Gegenstände mit komplizierten Formen, wie z.B. Zahnradfräser, Zylinder und Matrizen, sowie für das Formen von Gegenständen, bei denen eine Weiterverarbeitung durch Schmieden und Walzen unpraktisch ist, wie z_eB. bei rohrförmigen Teilen.

Mit einer auf Eisen basierten Legierung ist eine Legierung gemeint, die mindestens zu 50 Gewichtsprozenten aus Eisen besteht. Beispiele hierfür sind gewöhnlicher Stahl, Schnellstahl, Werkzeugstahl, Vergütungsstahl und rostfreier Stahl. Der Temperaturbereich, bei dem sich mindestens 25 Prozent der auf Eisen basierten Legierung in Ct -Phase befinden, bzw« der Temperaturbereich, bei dem sich die Legierung in ^-Phase befindet, variiert mit der Zusammensetzung der Legierung. Nachfolgend werden Beispiele für auf Eisen basierte Legierungen genannt, deren verschiedenen Zusammensetzungen in Gewichtsprozent angegeben werden. (Die in Klammern genannten Angaben sind die entsprechenden schwedischen Bezeichnungen):

Gewöhnlicher Stahl (SIS 1240) 0,1 % C, max. 0,3 % Si, 0,4 % Mn, Rest Fe.

Schnellstahl (SIS 2722) 0,85 % C, 0,2 % Si, 0,3 % Mn, 4,2 % Cr,

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5,0 96 Mo, 6,4 % W, 1,9 % V, Rest Fe.

Schnellstahl (S 30/STORA) 1,2 % C, 0,2 % Si, 0,3 # Mh, 4,2 % Cr,

5,0 % Mo, 6,4 % W, 10,3 % Co, 3,4 % V₁ Rest Fe.

Werkzeugstahl (SIS 2310) 1,55 Ji C₁ 0,3 % Si, 0,5 % Mn, 12,0 Ji Cr,

0,8 % Mo, 0,9 % V, Rest Fe.

Vergütungsstahl (SIS 2541) 0,35 % C, 0,25 % Si, 0ß5 % Vn, 1,4 % Cr,

1,4 Ji Ni, 0,20 % Mo, Rest Fe.

Rostfreier Stahl (SIS 2338) 0,08 % C, 0,5 % Si, 1,2 % Mn, 17,5 % Cr, 10,0 % Ni, 10 χ C-Gehalt Nb, Rest Fe.

Für alle diese Legierungen gilt, daß die Temperatur, bei der mindestens 25 % der Legierung sich in (X -Phase befinden, bei 700⁰C - 95O⁰C liegt, und die Temperatur, bei der die Legierung sich ganz in ^-Fhase befindet, bei 950⁰C - 1225⁰C liegt·

Die untere Temperaturgrenze zum Warmpressen, bei der sich zumindest ein Teil der auf Eisen basierten Legierung in OC -Phase befindet, liegt gemäß der Erfindung auch für andere als die als Beispiel genannten Legierungen zweckmäßigerweise bei 700⁰C. Die obere Temperaturgrenze zum Warmpressen, bei der die auf Eisen basierte Legierung sich in ff -Phase befindet, liegt in entsprechender Weise auch für andere Legierungen zweckmäßigerweise bei 1225°C Die Zeit für das erstgenannte Warmpressen mit vorhandener 06 -Phase beträgt mindestens 1 Std·, zweckmäßigerweise-1-10 Std., und die Zeit für das Warmpressen in ^-Phase mindestens 1/2 Std·, zweckmäßigerweiße 1/2 - 10 Std.

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Eine denkbare Erklärung für das günstige Resultat, das man gemäß der Erfindung erhält, ist, daß die Diffusion der verschiedenen Bestandteile des Pulvers an den Korngrenzen bedeutend größer wird, wenn ein Teil des Sinterns in σθ-Phase oder bei teilweise vorhandener oC -Phase ausgeführt wird, als wenn es ganz in T'-Phase stattfindet· Dies hat zur Folge, daß das Produkt eine homogenere Struktur erhält« Das Sintern in T*-Phase führt aufgrund des höheren Temperaturniveaus zu einem wirksamen plastischen Zusammenpressen des Pulvers, so daß eine maximale Dichte des Materials erreicht wird· Das isostatische Warmpressen in φ -Phase oder bei teilweise vorhandener OO -Phase und das isostatische Warmpressen in tf^-Phase werden zweckmäßigerweise unmittelbar nacheinander ausgeführt· Wird das Warmpressen in ob -Phase zuerst ausgeführt, so wird die Temperatur nach abgeschlossener Behandlung in o£ -Phase direkt auf das für das Warmpressen in ^-Phase erforderliche Niveau gebracht. Wird das Warmpressen in fl~ -Phase zuerst ausgeführt, wird die Temperatur erst auf einen Wert gesenkt, der unter dem liegt, bei dem die Behandlung beim Vorhandensein von O^ -Phase ausgeführt wird, um ein Gefrieren der Jf-Phase zu verhindern, ehe die Temperatur auf die für die Behandlung beim Vorhandensein von oC -Phase erforderliche Temperatur erhöht wird, Der Druck beim isostatischen Warmpressen gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt zweckmäßigerweise 700-3000 Bar,

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Die Partikelgröße des Pulvers liegt unter 1000/u, vorzugsweise zwischen 50yU und 800 /U. Der Sauerstoffgehalt des Pulvers muß niedrig sein und darf höchstens 200 ppm betragen«

Es ist zweckmäßig, das Pulver zwecks Bildung eines zusammenhängenden Pulverkörpers isostatisch kaltzupressen, ehe es dem beschriebenen isostatischen Warmpressen unterworfen wird· Das Pulver wird dabei in einen Behälter aus nachgiebigem Material eingeschlossen, der zweckmäßigerweise derselbe ist, der später beim isostatischen Warmpressen verwendet wird und. der die Forr des herzustellenden Gegenstandes hat· Nach Evakuierung und Versiegelung wird der Behälter zum isostatischen Kaltpressen in eine Druckkammer gesetzt, wo er einem hohen allseitigen Druck ausgesetzt wird, zweckmäßigerweise mindestens 1000 Bar· Das Pulver wird dabei gleichförmig von allen Seiten zusammengepreßt, so daß der gebildete Pulverkörper eins etwas verkleinertes Abbild des ursprünglichen Behälters ist·

Anhand der in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiele soll die Erfindung näher erläutert werden· Ss zeigen

Fig· 1 schematisch eine Ausrüstung zum Herstellen von Gegenständen mit Hilfe des Verfahrens gemäß denfirfindung,

Fig. 2 den oberen Teil eines mit Pulver gefüllten Behälters aus nachgiebigem Material,

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Fig· 3 und 4 eine Fresse zum isostatischen Kaltpressen

von Pulver zu einem zusammenhängenden Pulverkörper,

Fig· 5 einen Of ^n zum isostatischen Warmpressen des Pulverkörpers zu einem fertigen Gegenstand,

Fig. 6 und 7 Diagramme, die die Temperatur als Funktion der Zeit beim isostatischen Warmpressen gemäß der vorliegenden Erfindung zeigen«,

In den Figuren bezeichnet 1 einen Vorratsbehälter für ein Schnellstahlpulver, bestehend aus S 30 (STORA), dessen Zusammensetzung auf S. 3 und 4 angegeben ist, und 2 einen rotierbaren Tisch, der schrittweise gedreht werden kann. Neben dem Tisch befindet sich ein Behältervorrat 3 aus nachgiebigem Material, ζ·Β· aus Stahl SIS 1240 (Zusammensetzung siehe S. 3 und 4). Auf dem Tisch steht ein leerer Behälter 3a, der durch schrittweises Drehen des Tisches /zwischen einer Anzahl verschiedener Stationen bewegt wird· Mitten vor dem Vorratsbehälter 1 befindet sich ein Behälter 3b in einer Einfüllstation, wo er von dem Vorratsbehälter 1 durch einen Schlauch oder ein Rohr 64 mit Pulver gefüllt wird· An der nächsten Station befindet sich ein Vorrat von Deckeln 4 mit einem Rohrstutzen 5 und eine Schweißausrüstung 6. Hier wird ein mit Pulver 9 gefüllter Behälter 3c mit einem Deckel 4 versehen, der mittels einer Schweißnaht 8, wie in Fig· 2 gezeigt, an die Wand 7 des Behälters 3 geschweißt wird· Der Behälter 3d befindet sich an einer Überführungsstation, von der er zu einer Prüfstation ge-

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führt wird, wo die Dichtigkeit der Behälter kontrolliert wird. An dieser Station befinden sich drei Behälter 3e# Die Prtifausrüstung ist mit 10 bezeichnet»

In einer Preßanlage 11 wird der in dem Behälter befindliche Rohling durch Einsetzen in eine Druckkammer, wo er einem hohen isostatischen Druck ausgesetzt wird, isostatisch gepreßt· Als "Rohling*¹ im eigentlichen Sinne ist nur der Inhalt des Behälters zu verstehen. Im folgenden wird der Einfachheit halber das Wort Rohling jedoch häufig für den Inhalt des Behälters und den BehältezjBelbst verwendet. Die Anlage 11, die unter Hinweis auf Fig· 3 und 4 beschrieben wird, besteht aus einer einen Hochdruckzylinder 12 enthaltenden Druckkammer, die von einem Tragstativ 13 und einem verschiebbaren Preßstativ 14, das auf Schienen 15 läuft, getragen wird* Das Preßstativ 14 besteht im wesentlichen aus zwei Jochen und zwei Distanzstücken, die von einem vorgespannten Bandmantel zusammengehalten werden· Es steht auf zwei Paar Konsolen 16, in denen die Wellen 18 der Transporträder 17 gelagert sind. Ein elektrischer Motor 19 treibt über ein nicht gezeigtes Zahnradgetriebe in der einen Konsole 16 die Welle 18 des einen Räderpaares an. Die Transporträder laufen auf Schienen 15. Der Zylinder 12 1st mit zwei in den Zylinder hineinragenden Endverschlüssen 20 und 21 versehen, von denen der untere vertikal begrenzt beweglich in dem Zylinder 12 aufgehängt ist, während der obere zum Chargieren und Entleeren des Behälters leicht heraushebbar ist. Der

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Behälter 12 ist an seinen Enden mit Flanschen 22 versehen und das Tragstativ 13 mit Konsolen 23 mit Löchern, durch die eine zusammenhaltende Stange 24 läuft. Beim Chargieren und Entleeren befindet sich das Preßstativ ein Stück von dem Zylinder entfernt, wie in Fig. 1 und 3 gezeigt. Nach Chargierung und Einsetzen des oberen Endverschlusses 21 wird das Preßstativ mit Hiljge des Motors 19 über den Zylinder 12 gefahren, so daß deren Mittellinien sich decken, wonach Druckmittel in die Druckkammer geleitet wird. Der auf die Endverschlüsse wirkende Axialdruck wird von dem Preßstativ aufgenommen. Nach dem Pressen werden die Endverschlüsse in ihre inneren Lagen zurückgeführt und das Preßstativ von dem Zylinder 12 weggefahren, so daß die Druckkammer wieder geöffnet, entleert und mit einem neuen Rohling (Pulver) chargiert werden kann, der gepreßt werden soll. Neben der Preßanlage 11 stehen zwei fertiggepreßte Rohlinge 3f«

Nach dem Pressen erwärmt man die Rohlinge bei Atmosphärendruck unter gleichzeitigem Evakuieren zwecks Entgasen des Pulvers· In der Regel wird die Erwärmung in zwei Stufen ausgeführt, einer Vorerwärmung auf 55O°C, während der entgast wird, und einer Weitererwärmung bei völlig geschlossenem Behälter auf die beim isostatischen Warmpressen erforderliche Temperatur, In Fig_e 1 wird eine Gruppe Vorerwärmöfen 25 gezeigt. Die Rohlinge in den Ofen sind über Rohrstutzen 5 und eine Leitung 26 durch den Deckel der Ofen 25 an eine Vakuumpumpe angeschlossen. Nach der Vorerwärmung wird die Öffnung im Rohr-

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stutzen 5 im Deckel 4 des Behälters 3 geschlossen und der Rohling zu einem zweiten Vorerwärmungsofen transportiert. Zu der Anlage gehört deshalb eine Gruppe Vorerwärmungsöfen 30, in denen die Temperatur auf die zum isostatischen Warmpressen erforderliche Höhe gebracht wird· Es können konventionelle Öfen sein, z.B« elektrische Widerstandsöfen« Die Hilfsausrüstung der öfen wirctfnit 31 bezeichnet» Nach der Erwärmung wird der Rohling zu einem Ofen 32 für isostatisches Warmpressen übergeführt· Eine Gruppe aus zwei öfen 32a und 32b wird in Fig. 1 gezeigt« Diese Öfen werden unter Hinweis auf Fig. 5 näher beschrieben. Öfen dieses Typs sind aus der DT-OS 1 953 036 bekannt. Sie werden von unten chargiert» Der Ofen enthält einen in eine Druckkammer eingeschlossenen Ofenraum. Diese Druckkammer besteht aus einem Hochdruckzylinder 33, der aus einem Rohr 34 und einem umgebenden vorgespannten Bandmantel 35, einem oberen Endverschluß 36 und einem unteren Endverschluß 37 zusammengesetzt ist» Der Zylinder ist in einem Tragstativ 38 aufgehängt. Der obere Endverschluß 36 ist ständig in den Zylinder eingesetzt und hat einen Kanal 39 für die Zufuhr von Druckmittel wie Argon, Helium oder Stickstoff und einen Kanal für eine elektrische Leitung 40 zum Speisen der elektrischen Wärmeelemente 41 und zum Entnehmen von Meßwerten von den Wärmeelementen· Über dem Endverschluß 36 liegt eine Platte 42 mit einer Ausnehmung für die Leitung 40_e In dem oberen Endverschluß 36 befinden sich ein isolierender Mantel 43 und ein isolierender Deckel 44, die den Ofenraum 45 von der inneren Wand des Rohres 34 und der unteren Fläche des Endverschlusses 36 trennen. Außerdem sind

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die Wärmeelemente 41 in dem oberen Endverschluß 36 aufgehängt. Im unteren Teil des Rohres 34 ist ein in das Rohr hineinragender Ring 46 befestigt· Der untere Endverschluß 37 ist mit giner Konsole 47 und einer Führung 48 versehen und vertikal gleitbar und drehbar auf einer Führung 49 angeordnet. Das Senken und Heben geschieht mit Hilfe eines auf dem Tragstativ befestigten Zylinders 50, dessen Betätigungsstange 51 an die Führung gekuppelt ist. Die Ofeneinheit enthält ferner ein bewegliches Preßstativ zum Aufnehmen der auf die Endverschlüsse wirkenden Druckkräfte. Auch dieses Preßstativ hat zwei Joche 53 und 54, zwei Distanzstücke 55 und einen diese zusammenhaltenden Bandmantel 56· Das Preßstativ ist mit Konsolen 57 zur Lagerung der Räder 58 versehen, die auf Schienen 59 laufen. Auf dem unteren Endverschluß ist ein Zylinder 60 aus isolierendem Material vorhanden. Auf diesem steht ein Rohling 61» Beim isostatischen Warmpressen ist das Preßstativ 52 über die Hochdruckkammer geschoben, beim Entleeren und Chargieren befindet sich das Preßstativ ein Stück von der Hochdruckkammer entfernt, so daß der untere Endverschluß gesenkt und, wie aus den Fig. .1 und 5 hervorgeht, gedreht werden kann.

Im Ofen 32 wird der Rohling mit dem umgebenden Behälter zunächst einer Temperatur ausgesetzt, bei der der Schneilstahl sich mindestens zu 25 % in Qi -Phase befindet, und danach einer Temperatur, bei der sich der Schnellstahl in ,^-Phase befindet, wie in Fig. 6 gezeigt wird, oder zunächst einer Temperatur, bei

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der sich der Schnellstahl in ff -Phase befindet, und danach einer Temperatur, bei der der Schnellstahl sich mindestens zu 25 % in Oi -Phase befindet, wie in Fig· 7 gezeigt ist.

Gemäß Fig· 6 wird der Rohling während einer Zeitspanne t_p in den Ofen 25 und 30 bei Atmosphärendruck auf die Temperatur T_x erhitzt. T₄X ist eine Temperatur, bei der mindestens 25 % der auf Eisen basierten Legierung in oo -Phase sind. Danach erfolgt während der Zeitspanne t^ das isostatische Warmpressen im Ofen 32 bei der Temperatur Τχ und einem Druck von 700 ·« 3000 Bar· Die Temperatur wird dann während der Zeitspanne t_u auf die Temperatur T-yl erhöht, bei der sich die auf Bisen basierte Legierung in I^ -Phase befindet, und das isostatische Warmpressen wird bei der Temperatur T^ während der Zeitspanne t> fortgesetzt. Danach ist das Sintern beendet und das warmgepreßte Produkt fertig. Während der Zeitspannen t_u und t^ wird ein Druck von 700-3000 Bar beibehalten. Für den im Ausführungsbeispiel angegebenen Schnellstahl kann T₀₀ 75O⁰C - 95O°C betragen, Tj-IOOO⁰C - 1200⁰C, t^, 1-5 Std., t^1 - 5 Std., t„ 3 Std. und t_u 1 Std· Der zweckmäßige Druck beim isostatischen Warmpressen beträgt 1000 Bar.

Gemäß Fig. 7 wird der Rohling während der Zeitspanne t_p bei Atmosphärendruck auf die Temperatur ΊΤ gebracht. Danach erfolgt während der Zeitspanne t r-' das is atatische Warmpressen bei der Temperatur Ti<-und einem Druck von 700 - 3000 Bar· Danach wird die Temperatur erst auf die Temperatur T_u gesenkt, um ein Ge-

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frieren der )^u -Phase beim fortgesetzten isostatischen Warmpressen bei der Temperatur T₅^ zu vermeiden, was während der Zeitspanne tpt geschieht, nachdem der Rohling vorher von der Temperatur T auf T^ erwärmt worden ist. Die Zeit zum Senken der Temperatur von T.^ auf T und zum Erhöhen von T auf T,χ. ist mit t bezeichnet. Während der Zeitspannen t und t-^ wird ein Druck von 700 - 3000 Bar beibehaltene Nach der Zeitspanne t^ ist das Sintern abgeschlossen und das warmgepreßte Produkt fertig. Für den im Ausführungsbeispiel angegebenen Schnellstahl kann T₁*. 750⁰C - 95O⁰C betragen, T -^ 1000⁰C 1200⁰C, t^ 1- 5 Std., t j«- 1 - 5 Std., T_u 65O°C, t_p 3 Std. und t_m 2 Std.

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Claims

Patentansprüche ι

1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus auf Eisen basierten Legierungen, wobei ein Pulver aus einer auf Eisen basierten Legierung in einen Behälter aus nachgiebigem Material gefüllt und unter Formung des Gegenstandes in Form eines gesinterten Pulverkörpers isostatisch warmgepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das isostatische Warmpressen auf zwei Temperaturstufen durchgeführt wird, wobei die eine Temperaturstufe so liegt, daß die auf Eisen basierte Legierung sich zumindest zu 25 Prozent in X -Phase befindet, und die andere Temperatürstufe so liegt, daß die auf Eisen basierte Legierung sich in '^ -Phase befindet,

2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das isostatische Warmpressen zuerst auf der Temperaturstufe erfolgt, bei der die auf Eisen basierte Legierung sich zumindest zu 25 Prozent in (X -Phase befindet, und danach auf der Temperaturstufe, bei der sich die auf Eisen basierte Legierung in ;^^L-Phase befindet.

3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das isosta tische Warmpressen zuerst auC der Temperaturstufe erfolgt, bei der die auf Eisen basierte Legierung sich in ;y -Phase befindet, und danach auf der Temperaturotufβ, bei der sich die auf Einen basierte Lo^ieruiif? stunindost zu 25 Prozent

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in CL -Phase befindet, wobei die Temperatur nach der Behandlung auf der erstgenannten Temperaturetufe auf einen Wert unter der letztgenannten Temperaturstufe gesenkt wird, bevor sie auf die letztgenannte Temperaturstufe gebracht wird«

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