DE2236799A1

DE2236799A1 - Verfahren zur herstellung von rohlingen aus pulver

Info

Publication number: DE2236799A1
Application number: DE19722236799
Authority: DE
Inventors: Sven-Erik Isaksson; Ingemar Dipl Ing Stroemblad
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1971-08-02
Filing date: 1972-07-27
Publication date: 1973-02-22
Also published as: CA974098A; FR2148139A1; JPS5536042B1; IT969529B; SE419298B; GB1362396A; FR2148139B1

Description

PATENTANWÄLTE ώ

DIPL-ING. H. MISSLING

DiPL-ING. R. SCH LEE 63 Gießen, den 25.7.1972

drying. J. BOECKER Boe/Sn 11.246

63 QIESSEN, Bismarckstraße 43 2236799

Allmänna Svenska Elektriska Aktiebolaget, Västeras /Schweden

Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Pulver

(Zusatz zu Patentanmeldung P 21 04 708.5-24)

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Pulver, die auf verschiedenem Wege, z.B, durch Walzen, Schmieden oder Spanabhebung weiterverarbeitbar sind.

Die übliche schmelzmetallurgische Herstellung von Legierungen mit starker Seigerungsneigung, z.B. Schnellstahl, ist mit einer Reihe von Problemen verbunden. In gegossenem Zustand haben diese Materialien eine sehr große Struktur und die chemische Zusammensetzung kann zwischen den verschiedenen Teilen eines Gusses variieren. Dies hat zur Folge, daß eine verformende Verarbeitung, z.B. durch Walzen oder Schmieden, sehr schwierig ist. Gewisse Legierungen können überhaupt nicht verformend bearbeitet werden. Dazu kommt, daß viele Materialien auch nach der verformenden Bearbeitung noch eine verhältnismäßig grobe und unregelmäßige Struktur haben. Dies hat die Möglichkeiten begrenzt, Material mit gewissen Zusammensetzungen auf industrieller Basis auf übliche schmelzmetallurgische Art herzustellen. Es wurden

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daher Versuche gemacht, die gegossenen Rohlinge durch Rohlinge zu ersetzen, die aus Pulver hergestellt werden. Das Pulver wird in eine Hülle eingeschlossen und zusammen mit der Hülle unter hohem Druck gesintert, wobei man einen homogenen festen Körper bekommt· Man hat auf diese Weise beispielsweise Schnellstahl mit einer Zusammensetzung hergestellt, die bisher nur unter großen Schwierigkeiten und nur in sehr geringer Menge mit den üblichen Methoden hergestellt werden konnte· Beim Walzen oder Schmieden von aus Pulver hergestellten Rohlingen erhält man dank der Homogenität und feinkörnigen Struktur des Ausgangsmaterials Produkte gleichmäßiger und hoher Qualität, Die bisherigen Herstellungsmethoden ließen jedoch nur eine begrenzte Produktion auf industrieller Basis zu.

Der vorliegenden Erfindung liegt -die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus pulverförmigem Ausgangsmaterial derart zu verbessern, daß die industrielle Herstellung solchen Materials in größerem Umfang möglich ist, der Produktionsablauf besser beherrschbar ist und die Qualität des hergestellten Materials bei gleichzeitiger Kostensenkung verbessert ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist,

a) Pulver durch Einfüllen in einen Behälter mit einer Evakuierungsöffnung zu einem Rohling geformt wird,

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b) der Rohling isostatisch gepreßt wird, indem der Behälter mit.dem darin eingeschlossenen Pulver einem hohen allseitigen äußereijöruck ausgesetzt wird,

c) der Rohling in einen Erwärmungsofen gesetzt und die Evakuierungsöffnung des Behälters an eine Evakuierungspumpe angeschlossen wird,

d) der Rohling unter gleichzeitiger Entgasung durch Vakuumsaugen erwärmt wird,

e) die Evakuierungsöffnung geschlossen wird,

f) weitere Vorerwännung des Rohlings in einem Vorerwärmungsofen geschieht, der auf eine Temperatur nahe der höchsten Temperatur, die für das verwendete Material zulässig ist, erwärmt ist,

g) der Rohling in den Druckofen gesetzt wird, ehe der innere Teil des Rohlings auf die Temperatur erwärmt ist, die bei Warmpressen des Rohlings zur Erreichung der endgültigen Dichte erforderlich ist, .

h) der Druck im Druckofen unter gleichzeitiger Erwärmung des Rohlings erhöht wird, so daß die Temperatur in seinem Inneren das Niveau erreicht, das erforderlich ist, um beim Warmpressen bei gewähltem Druck die gewählte Dichte zu erreichen,

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i) der Rohling bei einem gewählten Druck und einer gewählten Temperatur während einer gewählten Zeit warmgepreßt wird,' so daß der Rohling gesintert und zu gewählter Dichte zusammengepreßt wird»

Ein Rohling kann auf übliche Weise durch Pressen geformt und danach mit einer gasdichten Hülle aus Blech versehen werden. Für größere zylindrische Rohlinge, z.B. solche, die Guß zum Walzen ersetzen sollen, kann die Hülle bei der Herstellung als Form benutzt werden. Das^ulver wird direkt in eine zylindrische Hülle ohne Deckel gefüllt und während des Einfüllens fest gepackt, wonach es mit einem gasdicht an den zylindrischen Teil der Hülle angeschlossenen Deckel verschlossen wird. Technisch gesehen ist die Form eines Rohlings bedeutungslos. Eine zylindrische Form ergibt jedoch die beste raummäßige Ausnutzung des teuren Drucksinterofens und damit die niedrigsten Kosten per Raumeinheit. Es ist jedoch möglich, mit dem Verfahren Rohlinge mit sehr komplizierter Form herzustellen, z.B. scheibenförmige Rohlinge für Scheibenfräser mit herausstehenden Zähnen, denen dann nur durch spanabhebende Bearbeitung die endgültige Form und Größe gegeben wird.

Die Erwärmung des Rohlings erfolgt vorzugsweise in zwei Stufen. Zuerst kann der Rohling unter gleichzeitiger Entgasung erwärmt werden, danach wird die Evakuierungsöffnung geschlossen und der Rohling auf eine höhere und zum Drucksintern geeignete

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Temperatur gebracht. Die Erwärmungen können in ein und demselben Ofen ausgeführt werden, aber in der Regel ist es zweckmäßiger, zwei verschiedene Öfen zu verwenden..

Ein feinkörniges Pulver hat eine sehr große Oberfläche im Verhältnis zum Materialvolumen und dadurch große Affinität zu umgebenden Gasen. Gase können teils auf der Oberfläche absorbiert werden, teils bilden sie Vereinigungen mit dem in das Pulver eingehenden Material. Besonders schädliche Gase sind Sauerstoff. (O₂), Stickstoff (M₂) und Wasserstoff (H₂). Das Pulver wird in einer inerten Gasatmosphäre hergestellt und oftmals auch darin aufbewahrt. Argon ist ein geeignetes Schutzgas. Bei Herstellung auf industrieller Basis ist es praktisch und wirtschaftlich unmöglich zu verhindern, daß das Pulver beim Formen der Rohlinge mit Luft in Berührung kommt. Ein Gehalt von 200 ppm Sauerstoff (O₂) oder mehr kann in dem geformten Rohling vorkommen, was in den meisten Fällen nicht zugelassen werden kann. Ein zufriedenstellendes Entgasen des Pulvers in einem Behälter kann man bei gleichzeitiger Durchführung von Erwärmung und Vakuumsaugen bei einer Temperatur von 300-65O⁰C erhalten. Die erforderliche Temperatur ist sowohl von der Zusammensetzung des Pulvers als auch von dem restlichen Gehalt von zulässigen Gasen, der Entgasungszeit und dem Druck abhängig. In der Regel ist es vorteilhaft, während des Entgasens einen Druck von 1 torr und weniger zu halten.Bei Pulverrohlingen, die aus einer auf Eisen, Nickel oder Kobolt

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basierenden Legierung bestehen, z.B. einem auf Eisen basierenden Schnellstahl mit 0,85 % C, 4 % Cr, 6,3 % W, 5 % Mo, . 3,4 % V und 8,7 % Co, hat man bei einer Vorerwärmung auf 400 C unter gleichzeitigem Vakuumsaugen bei ca. 1 torr sehr gute Resultate erzielt.

Das Pressen eines Rohlings vor der Erwärmung ist für die Erwärmungszeit von wesentlicher Bedeutung. Das Pressen sollte bei einem Druck von mindestens 1000 Bar und bei niedrigen Temperaturen, zwischen 0 und 300⁰C, erfolgen. In der Regel kann das Pressen bei Zimmertemperatur erfolgen. Bei Material wie Schnellstahl und dergl. mit sphärischen Pulverkörnern hat Druck von ungefähr 4000 Bar zu guten Resultaten geführt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß- man in einem gewissen Druckbereich eine sprunghafte und unerwartete Zunahme der Wärmeleitzahl erhält, so daß beim Pressen mit einem Druck über diesem Grenzwert für die Erwärmung des Rohlings auf Sintertemperatur weniger als die Hälfte der Zeit benötigt wird als bei einem Druck, der nur wenig unterhalb des genannten Grenzwertes liegt. Dies Verhältnis wird unter Hinweis auf Kurven und Versuchsresultate noch genauer beschrieben.

Die Sintertemperatur ist abhängig von dem Material des Rohlings und in gewissem Grad von dem Druck, dem das Material während des Sinterns ausgesetzt wird.Bei Material aus auf Eisen basierendem Schnellstahl mit 1,25 % C, 4 X Cr, 6.,3% W, 5 SS Mo,

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3,4 % V und 8,7 % Co erreicht man gute Resultate, wenn das Sintern bei 110O⁰C und einem Druck von 1000 Bar durchgeführt wird.

Der Behälter mit eingeschlossenem Pulverrohling wird beim Sintern hohen Temperaturen ausgesetzt und zwischen dem Pulverrohling und dem Behältermaterial kann eine Materialumsetzung stattfinden. Bei Legierungsbestandteilen mit hohem Diffusionsvermögen, wie z.B. Kohlenstoff, kann die Umsetzung bedeutend sein. Es ist daher wichtig, für den Behälter ein Material zu wählen, der bei Sintertemperatur ungefähr dieselbe Kohlenstoffaktivität hat wie das Material des eingeschlossenen Pulverrohlings. Es hat sich gezeigt, daß die Kohlenstoffaktivität bei einem Behältermaterial aus Stahlblech mit 0,10 % C, 0,20 % Si, und 0,35 % Mn und einem Pulvermaterial mit 0,85 % C, 4,0 % Si, 6 % W, 5 % Mo, 2 % Vn und Rest Eisen ungefähr dieselbe ist. Beim Sintern von Rohlingen bei 1150⁰C und einem Druck von 1 kbar waren die Veränderungen in der Grenzschicht vernachlässigbar.

In Hochdrucköfen sind Druckmittel erforderlich, die das Material der Rohlingsbehälter, der Isolierschicht des Ofenraumes, der Druckkammer und der elektrischen Widerstandselemente zur Erwärmung des Ofens nicht angreifen und beschädigen. In Öfen für hohe Temperaturen, vor allem in Öfen für Tempeisturen über 1300⁰C werden oft Widerstandselemente aus Molybdän verwendet, die bei Kontakt mit Sauerstoff (Op) schnell zerstört werden. Als Druckmittel müssen dann inerte Gase verwendet werden. Die

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Edelgase Helium (He) und Argon (A) sowie Stickstoff (^) sind hierfür besonders geeignet.

Anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele soll das Verfahren nach der Erfindung sowie die Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 eine Übersicht über die gesamte Produktionsanordnung,

Fig. 2 den oberen Teil eines mit Pulver gefüllten Behälters, der mit einem Deckel mit einer Evakuierungsöffnung versehen ist,

Fig. 3 und 4 eine Presse zum isostatischen Kaltpressen eines Rohlings,

Fig. 5 einen Drucksinterofen,

Fig. 6 die Dichte eines Rohlings aus sphärischem Pulver als Funktion des Druckes bei isostatischen Kaltpressen,

Fig. % die Wärmeleitzahl von Rohlingen aus sphärischem Pulver als Funktion der Temperatur und

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Fig« S Außen- und Innentemperatur des Rohlings sowie den Druck als Funktion der Zeit.

In den Figuren bezeichnet 1 einen Vorratsbehälter für Pulver und 2 einen rotierbaren Tisch, der schrittweise gedreht werden kann. Neben dem Tisch ist ein Behältervorrat 3. Auf dem Tisch steht ein leerer Behälter 3a, der durch schrittweises Drehen des Tisches 2 zwischen einer Anzahl verschiedener Stationen bewegt wird. Mitten vor dem Vorratsbehälter 1 befindet sich ein Behälter 3b in einer Einfüllstation, wo er von dem Vorrats-. behälter 1 durch einen Schlauch oder ein Rohr 64 mit Pulver gefüllt wird. An der nächsten Station befindet sich ein Vorrat von Deckeln 4 mit einem Rohrstutzen 5 und eine Schweißausrüstung 6. Hier wird ein mit Pulver 9 gefüllter Behälter 3c mit einem Deckel 4 versehen, der mittels einer.Schweißnaht 8, wie in Fig. 2 gezeigt, an die Wand 7 des Behälters 3 geschweißt wird. Der Behälter 3d befindet sich an einer Uberführungsstation, von der er zu einer Prüfstation geführt wird, wo die Dichtigkeit der Behälter kontrolliert wird. An dieser Station befinden sich

ist drei Behälter 3e. Die Prüfausrüstung/mit 10 bezeichnet. In einer Preßanlage 11 wird der in dem Behälter befindliche Rohling durch Einsetzen in eine Druckkammer, wo er einem hohen isostatischen Druck ausgesetzt wird,, isostatisch gepreßt. Als "Rohling" im eigentlichen Sinne ist nur der Inhalt des Behälters zu verstehen. Im folgenden wird der Einfachheit halber das Wort Rohling jedoch häufig für den Inhalt des Behälters und den Behälter selbst verwendet. Die Anlage 11, die unter Hinweis auf

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Fig. 3 und 4 beschrieben wird, besteht aus einer einen Hochdruckzylinder 12 enthaltenden Druckkammer, die von einem Tragstativ 13 und einem verschiebbaren Preßstativ 14, das auf Schienen 15 läuft, getragen wird. Das Preßstativ 14 besteht im wesentlichen aus zwei Jochen und zwei Distanzstücken, die von einem vorgespannten Bandmantel zusammengehalten werden. Es steht auf zwei Paar Konsolen 16, in denen die Wellen 18 der Transporträder 17 gelagert sind. Ein elektrischer Motor 19 treibt über ein nicht gezeigtes Zahnradgetriebe in der einen Konsole 16 die Welle 18 des einen Räderpaares an.Die Transporträder laufen auf Schienen 15.Der Zylinder 12 ist mit zwei in den Zylinder hineinragenden Endverschlüssen 20 und 21 versehen, von denen der untere vertikal begrenzt beweglich in dem Zylinder 12 aufgehängt ist, während der oberen zum Chargieren und Entleeren des Behälters leicht heraushebbar ist. Der Behälter ist an seinen Enden mit Flanschen 22 versehen und das Trag-

stativ/mlt Konsolen 23 mit Löchern, durch die eine zusammenhaltende Stange 24 läuft. Beim Chargieren und Entleeren befindet sich das Preßstativ ein Stück von dem Zylinder entfernt, wie in Fig. 1 und 3 gezeigt. Nach Chargierung und Einsetzen des oberen Endverschlusses 21 wird das Preßstativ mit Hilfe des Motors 19 über den Zylinder 12 gefahren, so daß deren Mittellinien sich decken, wonach Druckmittel in die Druckkammer geleitet wird. Der auf die Endverschlüsse wirkende Axialdruck wird von dem Preßstativ aufgenommen. Nach dem Pressen werden die Endverschlüsse in ihre inneren Lagen zurückgeführt und das

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Preßstativ von dem Zylinder.12 weggefahren, so daß die Druckkammer wieder geöffnet, entleert und mit einem neuen Rohling (Pulver) chargiert werden kann, der gepreßt werden soll. Neben der Preßanlage 11 stehen zwei fertiggepreßte Rohlinge 3f«

Nach dem Pressen erwärmt man die Rohlinge bei Atmosphärendruck unter gleichzeitigem Vakuumsaugen zum Entgasen des Pulvers. In der Regel wird die Erwärmung in zwei Stufen ausgeführt, einer Vorerwärmung, während der entgast wird, und einer Weitererwärmung bei völlig geschlossenem Behälter auf die erforderliche Temperatur zum Drucksintern. In Fig. 1 wird eine Gruppe Vorerwärmöfen 25 gezeigt. Die Rohlinge in den Öfen sind über Rohrstutzen 5 und eine Leitung 26 durch den Deckel oder das Dach der Öfen 25 an eine Vakuumpumpe 27 angeschlossen. Naöh der Vorerwärmung wird die Öffnung im Rohrstutzen 5 im Deckel 4 des Behälters geschlossen und der Rohling zu einem Ofen transportiert, indem die endgültige Erwärmung erfolgt. Zu der Anlage gehört deshalb eine Gruppe Enderwärmungsöfen 30, in denen die Temperatur auf die zum Drucksintern erforderliche Höhe gebracht wird. Es können konventionelle öfen sein, z.B. elektrische Widerstandsöfen. Die Hilfsausrüstung .der öfen wird mit 31 bezeichnet. Nach der Erwärmung wird der Rohling zu einem Drucksinterofen übergeführt. Eine Gruppe aus zwei öfen 32a und 32b wird in Fig. 1 gezeigt. Diese Öfen werden unter Hinweis auf Fig. 5 näher beschrieben. Öfen dieses Typs

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sind aus der DT-OS 1 953 036 bekannt. Sie werden von unten chargiert. Der Ofen enthält einen in eine Druckkammer eingeschlossenen Ofenraum. Diese Druckkammer besteht aus einem Hochdruckzylinder 33, der aus einem Rohr 34 und einem umgebenden vorgespannten Bandmantel 35» einem oberen Endverschluß 36 und einem unteren Endverschluß 37 zusammengesetzt ist. Der Zylinder ist in einem Tragstativ 38 aufgehängt. Der obere Endverschluß 36 ist ständig in den Zylinder eingesetzt und hat einen Kanal 39 für die Zufuhr von Druckmittel und einen Kanal für eine elektrische Leitung 40 zum Speisen der elektrischen Wärmeelemente 41 und zum Entnehmen von Meßwerten von den Wärmeelementen. Über dem Endverschluß 36 liegt eine Platte 42 mit einer Ausnehmung für die Leitung 40. In dem oberen Endverschluß 36 befinden sich ein isolierender Mantel 43 und ein isolierender Deckel 44, die den Ofenraum 45 von der inneren Wand des Rohres 34 und der unteren Fläche des Endverschlusses 36 trennen. Außerdem sind die Wärmeelemente 41 in dem oberen Endverschluß 36 aufgehängt. Im unteren Teil des Rohres 34 ist ein in das Rohr hineinragender Ring 46 befestigt. Der untere Endverschluß 37 ist mit einer Konsole 47 und einer Führung 48 versehen und vertikal gleitbar und drehbar auf einer Führung 49 angeordnet» Das Senken und lieben geschieht mit Hilfe eines auf dem Tragstativ befestigten Zylinders 50, dessen Betätigungsstange 51 an die Führung gekuppelt ist. Die Drucksinterofeneinheit enthält ferner ein bewegliches Preßstativ zum Aufnehmen der auf die Endverschlüsse wirkenden Druckkräfte. Auch dieses I^reßstativ hat zwei Joche 53 und 54,

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zwei Distanzstücke 55 und einen diese zusammenhaltenden Bandmantel 56. Das Preßstativ ist mit Konsolen 57 zur Lagerung der Räder 58 versehen, die auf Schienen 59 laufen. Auf dem unteren Endverschluß ist ein Zylinder 60 aus isolierendem Material vorhanden« Auf diesem steht ein Rohling 61„ Beim Drucksintern ist das.Preßstativ 52 über die Hochdruckkammer geschoben, beim Entleeren und Chargieren befindet sich das Preßstativ ein Stück von der Hochdruckkammer entfernt, so daß der untere Endverschluß gesenkt und, wie aus den Fig. 1 und 5 hervorgeht, gedreht werden kann.

Ein großes Problem bei der Erwärmung eines Rohlings aus Pulver mit großem Durchmesser ist die niedrige Wärmeleitzahl„Diese beträgt nur wenige Prozent der Wärmeleitzahl eines festen . Rohlings von derselben Zusammensetzung. Fig. 6 zeigt die Zunahme der Dichte beim Kaltpressen eines Rohlings aus Schnellstahl oder dergl·, der sogen, sphärisches Pulver enthält. Wie aus der Kurve ersichtlich, nimmt die/)ichte beim Kaltpressen schnell und beinahe linear zu bis zu einem Preßdruck von ungefähr 2000 Bar. Bei weiterer Zunahme des Druckes nimmt dagegen die Dichte verhältnismäßig langsam zu„ Danach wird man erwarten, daß die Wärmeleitzahl proportional mit der Dichte steigt und daß man deshalb den Rohling vor der Erwärmung nur mit mäßigem Druck, z.B. 2000-2500 Bar, kalt zu pressen braucht, um den Hauptteil der möglichen Zunahme der Wärmeleitzahl zu erhalten. Versuche haben jedoch gezeigt, daß dies nicht der Fall ist. Die

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Wärmeleitzahl scheint in einem begrenzten Druckintervall beinahe sprunghaft zuzunehmen, obwohl die Zunahme der Dichte unbedeutend ist. Die Verhältnisse werden durch die Kurven in Fig. 7 illustriert, wo die Wärmeleitzahl als Funktion der Temperatur für Rohlinge aus sphärischem Pulver, die bei verschiedenen Drücken kaltgepreßt sind, dargestellt ist. Kurve 1 zeigt die Funktion eines nicht isostatisch kaltgepreßten Rohlings, Kurve 2 die eines bei 1600 Bar gepreßten Rohlings, Kurve 3 die eines bei 2500 Bar und Kurve 4 die eines bei 4000 Bar gepreßten Rohlings. Kurve 5 zeigt zum Vergleich die Wärmeleitzahl eines Rohlings aus festem Material von derselben Zusammensetzung. Der große Abstand zwischen den Kurven 3 und 4 zeigt, daß die Zunahme der Wärmeleitzahl bei Zunahme des Druckes von 2500 auf 4000 Bar viel größer ist als man vermutet, da die Dichtigkeitszunähme in diesem Druckintervall unbedeutend ist. Es ist denkbar, daß bei einem gewissen Druck in dem fraglichen Pulver eine Umstrukturierung eintritt oder ein Zermahlen der einzelnen Pulverkörner oder deren isolierender Außenschicht, so daß man eine größere Kontaktfläche oder einen besseren Kontakt zwischen aneinanderliegenden Pulverkörnern erhält. Der technische Effekt für einen Rohling, der bei einem Druck kaltgepreßt ist, der über dem für das Pulver kritischen Niveau liegt, wird nachfolgend mit Werten illustriert, die bei einer Untersuchung des Zusammenhanges zwischen Preßdruck und Erwärmungszeit gemessen wurden.

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Die Tabelle zeigt die aufgrund durchgeführter Versuche erwarteten durchschnittlichen Irwarmungszeiten für einen Rohling mit einem Durchmesser von 450 mm, der aus sphärischem Pulver besteht. Die Zusammensetzung ist 1,25 % C, 4 % Cr, 6,3 % W, 5 % Mo, 3,4 % V, 8,7 % Co und der Rest Fe.

Erwärmungszeit in Stunden für Rohlinge, kaltgepreßt bei

1600 Bar 2500 Bar 4000 Bar Erwärmung von 20° auf 400⁰C

in 66O⁰C warmem Ofen 5,2 4,9 2,8 Erwärmung von 400° auf 11OC⁰C ■

in 115O⁰C warmem Ofen 9,2 8,3 2,4 Erwärmung von 20° auf 110O⁰C
in obengenannten Öfen 14,4 13,2 5,2

Die Versuchsresultate lassen auch vermuten, daß bei Sintern unter gleichen Bedingungen ein kaltgepreßter Rohling schneller sintert und ein besseres Endprodukt ergibt als ein nicht kaltgepreßter Rohling.

Es hat sich gezeigt, daß die Zeit für einen Arbeitszyklus wesentlich verkürzt werden kann, wenn man den Rohling von dem letzten Vororwärmungsofen in den Druckofen bringt, ehe der Rohling in seinem inneren Teil die untere Temperaturgrenze erreicht hat, über die die Temperatur liefen muß, um die gewünschte Bindung und Dichte

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beim Pressen zu erhalten. Die Zeitverminderung war wesentlich größer als man erwartet hatte. Der Grund hierfür kann sein, daß der äußere wärmste Teil der Rohlinge schon bei Erhöhung des Druckes im Druckofen zu größerer Dichte zusammengepreßt wird, wobei die Wärmeleitfähigkeit dieses äußeren Teils des Rohlings zunimmt und dadurch die Durchwärmungszeit abnimmt. Mit Hilfe der Kurven in Fig. 8 wird der Zusammenhang zwischen Rohlingstemperatur und Zeit und Ofendruck und Temperatur gezeigt. Die Temperatur T_y ist die obere Temperaturgrenze, die mit Rücksicht auf den Kornzuwachs nicht überschritten werden darf. Die Temperatur T_L ist die untere Temperatürgrenze, die überschritten werden muß, um eine zufriedenstellende Dichte und Bindung bei dem gewählten Preßdruck zu erhalten. Die Temperatur T„ ist eine gewählte Temperatur, auf die der Rohling in einem Vorwärmungsofen maximal erwärmt wird. Diese Temperatur liegt etwas unter der Temperatur T„_f um eine Überhitzung, die zu unerwünschtem Kornzuwachs führt, zu vermeiden. A repräsentiert die Vorwärmungszeit, B die Zeit für die Überführung des Rohlings von dem Vorwärmungsofen zu dem Druckofen, C die Zeit für die Erhöhung des Druckes im Druckofen auf einen gewählten Preßdruck Pp, D die Zeit, in der der Rohling mit einem im wesentlichen konstanten Druck gepreßt wird, und E die Zeit für das Leeren des Druckofens und Senken des Druckes auf Atmocphärendruck. Die Kurve Tq zeigt die Außentemperatur und die Kurve T_T die Innentemperatur des Rohlings als Funktion der Zeit.

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Wie aus der Figur hervorgeht, wird der äußere Teil des Rohlings schneller v/arm als der innere. Die Zeitverzögerung ist bedeutend. Die Vorerwärmungszeit wird von der Zeit bestimmt, die erforderlich ist, um die gewünschte Temperatur im inneren Teil des Rohlings zu erreichen. Wie aus der Figur hervorgeht, wird der Rohling gemäß der Erfindung vom Vorerwärmungsofen in den Druckofen überführt, bevor der innere Teil des.Rohlings die Temperatur T^ erreicht hat„ Während der Überführungsperiode, repräsentiert von dem Zeitintervall B, sinkt die Außentemperatur T_Q des Rohlings etwas, aber die Innentemperatur Tj steigt fortwährend, so lange wie Tq höher ist als Tj. Der Rohling wird im Druckofen weiter erwärmt und der Überführungszeitpunkt ist so gewählt, daß die Innentemperatur Tj des Rohlings während der Drucksteigerungsperiode, die von dem Zeitintervall C repräsentiert wird, auf oder über die Temperatur T-^ steigt,. Danach wird der Rohling bei einem konstanten Druck P^ für die Dauer des Intervalls D gepreßt. Die Innentemperatur kann während dieser Periode weiter ansteigen. Während des Intervalls E wird der Druck gesenkt und das angewandte Gas in einen Lagerbehälter zurückgepumpt.

Große Rohlinge erfordern eine lange Erwärmungszeit. Ein runder Rohling mit 350 mm Außendurchmesser wird 8 Std. oder langer erwärmt, damit die Temperatur in seinem Inneren das Niveau erreicht, das für die gewünschte Dichte bei dem gewählten Druck erforderlich ist. Die erforderliche Zeit ist abhängig von dem Material, dem Pulvertyp, der Dichte des Pulverrohlings usw. Die

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obengenannte Zahl ist nur ein Beispiel. Dadurch, daß der Rohling übergeführt wird, ehe die Innentemperatur Tj das Niveau Ty. erreicht hat, und indem man die Drucksteigerungsperiode verwendet, um die Temperatur so zu erhöhen, daß sie das gewählte Niveau übersteigt, wenn das gewählte Druckniveau erreicht ist, kann man 1/2-1 Std. oder mehr sparen. Die Gesamtzeit des Arbeitszyklus vermindert sich entsprechend.

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Claims

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Patentansprüche;

1· Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Pulver, die auf verschiedenem Wege, z.B. durch ¥alzen, Schmieden oder Spanabhebung weiterverarbeitbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß

a) Pulver durch Einfüllen in einem Behälter mit einer Evakuierungsöffnung zu einem Rohling geformt wird,

b) der Rohling isostatisch gepreßt wird, indem der Behälter mit dem darin eingeschlossenen Pulver einem hohen allseitig äußeren Druck ausgesetzt wird,

c) der Rohling in einen Erwärmungsofen gesetzt und die Evakuierungs öffnung des Behälters a:n eine Evakuierungspumpe angeschlossen wird,

d) der Rohling unter gleichzeitiger Entgasung durch Vakuumsaugen erwärmt wird,

e) die Evakuierungsöffnung geschlossen wird,

f) weitere Vorerwärmung des Rohlings in einem Vorerwärmungsofen, geschieht, der auf eine Temperatur nahe der höchsten Temperatur, die für da» verwendete Material zulässig ist, erwärmt ist,

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g) der Rohling in den Druckofen gesetzt wird, ehe der innere Teil des Rohlings auf die Temperatur erwärmt ist, die bei-Warmpressen des Rohlings zur Erreichung der endgültigen Dichte erforderlich ist,

h) der Druck im Druckofen unter gleichzeitger Erwärmung des Rohlings erhöht wird, so daß die Temperatur in seinem Inneren ■ das Niveau erreicht, das erforderlich ist, um beim Warmpressen bei gewähltem Druck die gewählte Dichte zu erreichen,

i) der Rohling bei einem gewählten Druck und einer gewählten Temperatur während einer gewählten Zeit warmgepreßt wird, so daß der Rohling gesintert und zu gewählter Dichte zusammengepreßt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling geformt wird, indem Pulver in einen Behälter gefüllt wird, der mit einem Deckel mit Evakuierungsöffnung verschlossen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling auf 3OO-65O°C unter gleichzeitiger Entgasung vorgewärmt wird.

i', Vorfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß dar» Pulver aus einer It^ierun^ besteht, die FJr.en, Nickel oder roboit onthült.

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■Ar q 308/ ii a ι b

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohling bei einer Temperatur unter 300⁰C isostatisch gepreßt wird, ehe er entgast wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen aus sphärischem Pulver geformter Rohling bei einem Druck von 2500-6000 Bar isostatisch gepreßt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Warmpressen bei einem 1000 Bar übersteigenden Druck erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohling, der aus einer auf Eisen, Nickel oder Kobolt basierenden Legierung besteht, z.B. ein auf Eisen basierender Schnellstahl mit ca. 1,25 % C, 4 % Cr, 6,3 % W, 5 % Mo, 3,4 % V und 8,7 % Co, vor dem Erwärmen und Entgasen bei einem Druck von 4000 Bar gepreßt wird.

9· Verfahren nach Anspruch' 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohling, der aus einer auf Eisen, Nickel oder Koibolt basierenden Legierung besteht, z.B. ein auf Eisen basierender Schnellstahl mit ca. 1,25 % C, 4 % Cr, 6,3 % W, 5 % Mo, 3,4 % V und 8,7 % Co, auf mindestens 40O⁰C im Zentrum vorgewärmt wird, ehe die Evakuierungsöffnung verschlossen wird.

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10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohling, der aus einer auf Eisen, Nickel oder Koiolt basierenden Legierung besteht, z.B. ein auf Eisen basierender Schnellstahl nit ca. 1,25 % C, 4 % Cr, 6,3 % W, 5 % Mo, 3,4 % V und 8,7 % Co bei einer Temperatur von 1050-1175 C und einem Druck von mindestens 1000 Bar gesintert wird.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter aus Blech aus einem Material besteht, das im wesentlichen dieselbe Kohlenstoffaktivität aufweist wie das eingeschlossene Pulver.

12. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Stintern in einer Atmosphäre aus inertem Gas erfolgt.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in einer Atmosphäre aus Argon (A), Helium (He) oder Stickstoff (N₂) erfolgt.

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