DE1953036B2 - Verfahren und vorrichtung zum isostatischen drucksintern von pulver - Google Patents

Description

Die I-J-IiHdUDg betrifft ein Verfahren /um isostalisL-hen Drucksintern vim Pulver und einen verlikiilen Druckkammerofcn für das Drucksintern bei Temperaturen bis zu 1500 C und Drücken von vorzugsweise 500 bar und darüber.

Wird Metallpulver in einer Mülle eingeschlossen, die I lulle entgast, verschlossen und gleichzeitig hohem Druck und hoher Temperatur ausgesetzt, so sintert das Metallpulver bei einer niedrigeren Temperatur zu einem festen Körper als es bei Atniospiiärendruck tier Fall wäre.

Durch Sinterung unter hohem Druck werden auch eine größere Dichte und dadurch in vieler Hinsicht bessere Eigenschaften des Sinierkörpers erreicht als bei einer Sinterung bei Atmosphäreiulriiek. Das Verfahren zeigt große Vorteile bei Legierungen, die bei konventioneller schmelzmetallurgischer Hersteilung zu Grobkorn u;.J zu Seigerungen neigen. Dadurch, daß man diese Legierungen aus feinteiligeni Pulver zu Körpern formt und diese unter isostatischem Druck sintert, erhalten sie ein homogenes und sehr feinkörniges Gefüge.

Die bisherigen Verfahren sind nur für Laborzwecke und zur Herstellung geringer Mangen geeignet. Das Verfahren gemäß der Hrfindung eignet sich jedoch für eine industrielle Produktion, so daß das Drucksintern auf vielen Gebieten eine realistische Alternative zu anderer Herstellungsmethoden ist. Das Verfahren ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß die pulvergefüllte, uitgasu Hülle bei Atmosphärendruck außerhalb des Druc^l;kanimerofens erwärmt und von unten durch eine sJhargieröfTnung in die Druckkammer des auf Sintertemperatur erwärmten Ofens eingesetzt wird, wonach die Druckkammer geschlossen und mit einem inerten Druckmedium, wie Helium oder Argon, gefüllt wird, daß anschließend Druck und Temperatur für bestimmte Zeit auf für die Sinterung geeigneten Werten gchaKcn werden und danach der Druck gesenkt, die Druckkammer geölinet und der heiße Preßkörper in der Hülle durch die C'hargieröllnung im Ofenboden herausgenommen wird. Für gewisse Anwendiingsfälle kann das Druckmedium auch aus Stickstof oder Wasserstoff bestehen. Das entgaste Pulver in der Hülle kann vor dem l.ihit/en und Finsetzen in den Druckkammerofen bei ,Atmosphärendruck isostatisch verdichtet werden.

Die Erfindung betrilTt auch einen Ofen für die Durchführung des Verfahrens.

Die öfen für die Drucksinterung enthalten in der Regel eine in einem Gestell aufgehängte zylindrische 5u Druckkammer, die aus einem Hochdruck/Λlinder und in diesen hineinragenden Stirnvcrschlüssen besteht, ein Pressengestell, das während des Pießv organizes die Hochdruckkammer umgibt und die axiale Kräfte aufnimmt, die ein Druckmedium, gewöhnlich ein inertes Gas. auf die Stimverschlüssc ausübt, eine in der Druckkammer zwischen dem Ofenraum und den Driickkammerwändcn angeordnete Isolierung, die aus einem zylindrischen Mantel mit isolierendem Deckel und Hoden besteht, sowie ein Organ für den Transport des Pressengcstclles zwischen einer Chargier- und einer Preßlage. Öfen mit einem Hochdruckzylinder mit Gewinden an den Enden und mit in den Zylinder eingeschraubten Stirnverschliissen. die die axialen Kräfte aufnehmen, sind bei mäßigem Druck denkbar, bei hohem Druck stellen sie jedoch ein großes Sicherheitsrisiko dar. Gewöhnlich wird als Drtickrptidium Argon verwendet. Bei hohem Druck hat Argon eine sehr hohe Dichte, aber gleichzeitig eine sein niedrige Viskosität, die nur das 4- bis 5fache de: Luft bei Aliiiosphärendruck beträgt; es ist daher sein leichtbeweglich. Da Argon im Hinblick auf die Diehie auch eine'sehr große Wärmekapazität hat, ist es wichtiü, daß die den eigentlichen Ofenraum unigelieiule'lsolieiunt! so ausgeführt ist, daß man /wischen dem Ofenrauiii und den Innenwänden der Druckkammer eine so kleine Konvektion wie möglich erhall, damit die Wärmeverluste nicht unverhältnismäßig hoch werden. Die bisherigen öfen haben einen festen, isolierten unteren Stirnverschluß als Boden. Dieser träüt einen isolierenden, zylindrischen Mantel und Heizelemente. Die Öfen weiden von oben chargiert. L:> ist daher notwendig, einen abnehmbaren Deckel auf dem Mantel anzuordnen, was zu großen Dichtunusschwierigkeiten führt, die nur dann noch beherrscht werden können, wenn der Ofen kalt geschlossen und geölTnet wird. Bei leckender Dichtung entstehen Spalten, durch die heißes Gas aus den, Ofenraum herausdringen kann. Die Deckeldichtuiig kann nicht direkt gekühlt werden, es ist daher kaum möglieh, beim Aufsetzen des Deckels auf einen waimen Ofen eine zuverlässige Dichtung zu erhalten. Damit die inneren Teile des Ofens keinen Temperaturschocks ausgesetzt werden, wenn der Deckel geöffnet wird und die heißen Gase aufsteigen und durch kalte Luft ersetzt werden, muß der Ofen abkühlen, ehe er geöffnet werden kann. Bei schneller Abkühlung des inneren Mantelbleches bestellt jedoch die Gefahr, daß die Isolierimgsschicht unter dem Blech beschädigt wird und platzt, so daß sich das Isoliervermögen mindert. Außerdem ist es unzweckmäßig, daß ein heißer Mantel und heiße Widerstandselemente oxydierender Atmosphäre ausgesetzt werden. Hinhalten Mantel oder Widerstandsekn eilte Molybdän, so werden sie in kurzer Zeit völlig zerstört. Dringt Luft in den Ofenraum, so ist auch eine zeitraubende Evakuierung und Spülen des Ofens erforderlich, um die Luft ganz zu entfernen. Alles dies trägt dazu bei. die Dauer des jeweiligen Arbeitszyklus zu verlängern, was im Hinblick auf die hohen Ofenkosten ein sehr großer Nachteil ist.

Fin erh'r.dungsgemäßcr Ofen ist so ausgeführt, daß er kontinuierlich mit inertem Gas gefüllt und daher auch kontinuierlich auf Arbeitstemperatur erhitzt sein kann, da Isolicrungsmantcl und Heizelemente keinen schnellen Temperaturunterschieden oder dem Kontakt mit dem Sauerstoff der Luft ausgesetzt werden. Fr kann daher mit Vorteil ohne vorheriges Abkühlen geleert und mit erwärmtem, neuen Material chatgiert werden. Das Erwärmen von Pulver, besonders in großen Mengen, auf eine durchgehend gleichmäßige Temperatur dauert sehr lange. Bei dem vorgeschlagenen Verfahren kann die Erwärmung auf SintertcmpeiaUir in etwa bei Atniospiiärendruck in konventionellen Öfen geschehen. Die Dauer eines Arbeitszyklus kann daher kurz und die Kosten können wesentlich niedriger gehalten werden als bei bisher bekannten Öfen.

Der Ofen ist hauptsächlich dadurch gekennzeichnet, daß der obere Stirnverschluß im Hochdruckzylinder dauernd verschlossen ist, und daß der Deckelteil des unteren Stirnverschlusses den isolierenden Boden und die Charge trägt und mittels eines Hebemechanismus senkrecht verstellbar ist, um das Chargieren des Ofens von unten her zu ermöglichen. Vorzugsweise sind der isolierende Mantel, der isolierende

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Deckel Liiul die Widersianilselemcnie für die lirwiir-ιΐΗΐημ des (Jlens am oberen Siiinverschluß aufgehängt. Durch diese Ausführungsform wird heißes Ol'engas daran gchindcrl. hei Leckage ohen /wischen dem isolierenden Manie! und dem isolierenden Deckel in den .i '.palt /wischen Mantel und Druckkammerwand zu •.Immen. Die Dichtung /wischen dem isolierenden Deckel und dem M;;niel hai somil keine so wichte Bedeutung wie bei den früheren Konstruktionen, weil der obere Slirnve;schluß dauenul geschlossen ist. n> Außerdem wird er wirksam gekühlt, was die WaIn-..cheinlichkeii von Leckagen stark verringert. Der iMiliercnde Deckel wird so ausgeführt oder in den Mantel eingesetzt, daß zwischen dem Deckel und dem Stirnverschluß ein geschlossener Raum entsteht, der mit dem Ofen raum nur über eine DruckausüleiehsölTnung in Verbindung sieht. !Dieser Raum kann für den Anschluß der Widersumdselemcnte an ihre Zuleitungen ausgenutzt werden und erleichtert die Montage des Ofens.

Bei einer Ausführung des Ofens ist ein Rohr, das den eigentlichen Ofenraum umgibt, an dem isolierenden Deckel aufgehängt. An seiner Außenseite sind die Widerstandselemente aufgehängt, wo sie mit Hilfe von vertikalen, mit Schlitzen versehenen Schienen, 2j durch die die Elemente hindurchgehen, befestigt werden können. Das Rohr kann auch mit inneren vertikalen Sehutzschieiien versehen sein. Endet das Rohr ein Stück unter dem isolierenden Deckel, so erhält man öffnungen, durch welche die Elemente zu den Zuleitungen im Deckel gezogen werden können.

Elektrischer Strom und Druckmedium weiden durch den oberen festen Stirnverschluß zugeführt. r.s ist zweckmäßig, den unteren Stirnverschluß in zwei Teilen auszuführen, und zwar mit einem im Hochdruckzylinder fest aufgehängten, ringförmigen Teil und einem innerhalb dieses Teiles anfcore¹ ieten, senkrecht verstellbaren Deckel, der den isolierenden Boden und die Charge trägt. Auf dem ringförmigen Teil ist ein isolierender Ring befestigt. der auf der nach innen gerichteten Seite des isolierenden Mantels mit geringem Abstand von diesem nach <>hen ragt. Dadurch entsteht im imterenTeil des Ofens tine Labyrinthdichtung zwischen dem Hochdruck- 2\ linder und dem eigentlichen Ofenraum. Bei dieser Ausführung ist es möglich, den isolierenden Mantel fegen den Kontakt mit der Luft wirksam zu schützen, Wenn der Deckei des unteren Stirnvcrschlusscs entlernt worden ist. Wenn man den Spalt zwischen llochdruckzylindcr und isolierendem Mantel konliiHiierlich Gas zuführt, erhält man in diesem einen :\b-Ivärtsgcrichtelen Gasstrom, der im unteren Teil umfeleilct und in den Spalt zwischen dem isolierenden Mantel und dem Rohr, das die Widcrstandselemente Irägt. gepreßt wird. Die ständige Zufuhr von Gas. t. B. Argon, zu diesem Spalt bedeutet, daß der isolierende Mantel und die Widerstandselemcntc ständig, auch bei hohen Temperaturen, in einer kontrollierten und für das Material unschädlichen, inerten Atmosphäre sind. Ein eventuelles Eindringen von Luft kann auf den unteren Teil des Ofens begrenzt werden. Besteht das Rohr, das den eigentlichen Ofenraum umgibt, aus einem auch bei hoher Temperatur oxydationsbcstaiydigcn Material, z. B. Inconel, so führt diese Luftvermischung auch zu keinen Materialschaden.

Die Erfindung ermöglicht also große Wahlfreiheit hinsichtlich des Konstruktionsmaterials für die meisten der Oleiiteile. Iu dem ringförmigen Teil des unleren Siinnerschlusses kann auch ein Sirahlungs-S-JIiUIz eingebaut werden, der automatisch gesenkt wird, wenn der Boden gesenkt wird, so daß dei Dichtungsring /wischen dem Boden und dem ringlörmigen Teil beim Chargieren gegen Wärmestrahlung geschützt wird. 13er ringförmige Teil kann auch ein Schutz- oder Führungsring sein, der verhindert, dal.i beim Chargieren innere olenteile beschädigt werden.

Hin Ausl'ührungsbeispiel der Windung ist im folgenden an Hand der Zeichnung beschrieben: in dieser zeigl

Fig. I eine Ansicht eines Ofens, teilweise imUuerschnilt.

Fig. 2 und 3 Querschnitte des oberen und unleren Teils der Hochdruckkammer und

F i g. 4 einen 1 lorizonlalsdmilt durch die lloehdruckkainmer.

In den Figuren bezeichnet 1 ein Pressengestell, das zwischen der in der Fi^,-r gezeigten Lage und einer Lage, in der es die Hochdr.ickkammer 2 umschließt, verschiebbar ist. Das Pressengestell besteht aus Jochen 3 und 4, dem dazwischenliegenden Distanzteilen 5 und einem das Gestell zusammenhaltenden Bandmantel 6. Das Gestell wird von Rädern 7 getragen, die auf Schienen 8 laufen.

Die Hochdruckkammer 2 wird von einem Ständer 9 getragen und enthält einen Hochdruck'.ylinder, der aus einem Rohr 10, einem dieses umgebenden Banmantel 11 und aus Endringen 12 besieht, die den Bandmantel axial zusammenhalten und gleichzeitig Befcstigungspunkic für Konsolen bilden, durch die die Hochdruckkammer am Ständer 9 befestigt isl. Die Kammer 2 hat einen oberen Stirnverschluß 13, der in das Rohr 10 der Hochdruckkammer hineinragt. Zwischen dem Rohr und dem Stirnverschluß befindet sich ein Dichtungsring 14. De. eigentliche Ofenraum J5, der die Charge 16 aufnimmt, ist von einem isolierenden Mantel 17 umgeben, der aus drei konzentrischen Blcchrohren 18, 19 und 20, Isoliermaterialschichten 21 und 22 und zwei Endringen 23 und 24 besteht. Der Mantel 17 ist mit einem Ring 23 im oberen Stirnverschluß 13 aufgehängt und gasdicht an diesem angeschlossen. Im oberen Teil des Mantels 17 ist ein isolierender Deckel 25 eingesetzt, der aus einer Blechhiillc 26 besteht, die mit Isoliermaterial 27 gefüllt und mit Durchführungen 28 für elektrische Zuleitungen zu den Widerstandselemcntcn 47 versehen ist. Die Hülle 26 ist mit einem Befestigungsring 29 befestigt, der zwischen dem Ring 23 und dem oberen Stirnverschluß 13 festgeklemmt ist. Der Ring 29 hai Nuten für die Dichtungsringe 30 und 31. Zwischen dem Deckel 25 und dem obcrsn Stirnverschluß 13 entsteht so ein geschlossener Raum 32, der mit dem Ofenraum 15 nur über eine Druckausgleichsölfnung 33 in Verbindung sieht. Im Raum 32 können die Widerslandsclcmentc an ihre Zuleitungen angeschlossen werden. Der obere Stirnverschluß ist mit einem Durchführungskanal 34 mit Dichtungsorgan 36 für eine Zuleitung 35 versehen. In dem Verschluß befindet sich auch ein Kanal 37 für die Zuleitung eines Druckmediums und eine Nut für den Dichtungsring 14. Der Kanal 37 mündet in den Spalt. 39 zwischen der inneren Wand des Rohres 10 und dem äußeren Rohr 18 des Mantels 17. Die Widerstandselemente 47 werden von einem Rohr 40 getragen, das den Ofenraum 15 umgibt. Die Elemente sind mit Hilfe von mit Schlitzen versehenen Schienen 41, durch welche die

Widerstandselemente durchtreten, auf der Außenseite des Rohres 40 befestigt. Das Rohr 40 ist mit auf der Innenseite des Rohres befindlichen Schutzschiene!! 43 am Deckel 25 aufgehängt. Zwischen dem Deckel 25 und dem Rohr 40 ist ein Spalt 44, so daß Öffnungen gebildet werden, durch welche die Zuleitungin der Widerstandselcmente hindurchgehen. Auf dem oberen Stirnverschluß 13 liegt eine Druckplatte 45 mit einer Nut für die elektrische Leitung 35.

Der untere Stirnverschluß der Druckkammer be- ίο steht aus einem am Hochdruckzylinder fest angebrachten, äußeren ringförmigen Teil 50 und einem in diesen Teil eingepaßten Deckel 51. In beiden Teilen des Stirnverschlusses sind Nuten für die Dichtungsringe 52 und 53 angeordnet. Ein Blechring 54 ist an dem Deckel 51 befestigt. In diesem Ring liegt eine dicke Schicht Isoliermaterial 55 sowie ein Platte 65, auf die die Charge gestellt wird. Diese Platte besteht zweckmäßigerweise aus einem Material mit gutem \Värmdcitiings\ ermögen und kann mit radialen Kanu-Ich 66 und 67 zwischen der Peripherie und einem zentralen Raum 68 versehen sein. Dadurch, daß die Platte 65 ein gutes Wärmcleitungsvcrmögen hat. kann dem zentralen Teil der Charge 16 über diese Platte Wärme zugeführt werden. Beim Abkühlen des Gases im Raum 68 zirkuliert das Gas von Spalt 69 über Kanal 66 und Kanal 67. was dazu beiträgt, daß der zentrale Teil der Charge schneller erwärmt wird.

Auf dem Ring 50 ist ein isolierender Ring 56 angebracht, der in den Spalt 46 hineinragt, so daß sich zwischen dem unteren Teil des Ofenraumes 15 und dem Spalt 39 eine Labyrinthdichtung bildet. In dem ringförmigen Teil 50 liegen die Blechringe 57 und 58, die beim Chargieren ein Stück herunterfallen, wenn der Deckel 51 gesenkt wird, so daß die Dichtung 53 gegen die Wärmestrahlung der Charge 16 geschützt wird. Der Deckel 51 ist über Konsolen 59 an einer Hülse 6(1 befestigt, die an einer auf dem Ständer 9 befindlichen Führung 61 entlanglauft. Die Hülse kann durch einen Zylinder 62 gesenkt werden, dessen Schaltstange 63 mit der Konsole 64 an der Hülse 60 befestigt ist.

Claims (14)

Patentansprüche: 45

1. Verfahren zum isostatischen Drucksintern

•-on PuKer. bei dem das Puher in einer Hülle eingeschlossen, die Hülle entgast und in einen Ofen eingesetzt wird, dessen Ofenraum von einer Druckkammer umschlossen ist und einem hohen Druck bei so hoher Temperatur ausgesetzt wird, daß das Puher sintert, dadurch gekennzeichnet, daß die enteaste Pulverfüllung in der Hülle außerhalb des Druckkammerofens erwärmt und von unten durch eine Chargicröffnung in die Druckkammer des auf Sintertemperatur erwärmten Ofens eingesetzt wird, daß die Druckkammer geschlossen und mit einem Druckmedium gefüllt wird, daß Druck und Temperatur für eine bestimmte Zeit auf für die Sinterung geeigneten fio Werten gehalten werden und danach der Druck gesenkt, die Druckkammer geöffnet und der Preßkörper in der Hülle herausgenommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die entgaste Pulverfüllung in der Hülle vor der Erwärmung bei Atmosphärendruck verdichtet wird.

3. Ofen für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer zylindrischen Druckkammer, bestehend aus einem Hochdruckzylinder, in diesen hineinragende Stirnverschlüsse und einer in der Druckkammer zwischen Ofenraum und den Wänden der Druckkammer angeordneten Isolierung, die aus einem isolierenden Mantel mit isolierendem Deckel und Boden besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Stirnverschluß (13) im Hochdruckzylinder dauernd verschlossen ist und daß der Deckelteil (51) des unteren Stirnverschlusses den isolierenden Boden (54. 55) und die Charge (16) trägt und mittels eines Hebemechanismus (59 bis 64) senkrecht verstellbar ist. um das Chargieren des Ofens von unten her zu ermöglichen.

4. Ofen nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß der isolierende Mantel (17) und der isolierende Deckel (25) am oberen Stirnverschluß (13) aufgehängt sind.

5. Ofen nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandselemente (47) für die Erwärmung des Ofens am oberen Stirnverschlub (13) aufgehängt sind.

6. Ofen nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß der isolierende Mantel (17) gasdicht am oberen Stirnverschluß (»3) angeschlossen ist.

7. Ofen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem isolierenden Deckel (25) und dem oberen Slirnverschluß (13) ein Raum (32) ist. der mit dem Ofenraum über eine Druckausgleichsöffnung (33) in Verbindung steht

8. Ofen nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß am isolierenden Deckel (25) eir Rohr (40) aufgehängt ist. das den eigentlicher Ofenraum (15) umgibt und die Widerstandselemente (47) für die Erwärmung des Ofens trägt

9. Ofen nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandselemente (47) au der Außenseite des Rohres (40) aufgehängt sind

10. Ofen nach Anspruch 9. dadurch gekenn zeichnet, daß die Widcrstandselemcnte (47) it vertikalen Schienen (41) aufgehängt sind, die ho rizontale Schlitze haben, durch weiche die Wider Standselemente (47) hindurchgehen.

11. Ofen nach Anspruch 9 oder 10. dadurcl gekennzeichnet, daß das Rohr (4Π) mittels Schic neu (43) am isolierenden Deckel (25) aufgehäng ist. und zwar mit einem gewissen Abstand \o: diesem.

12. Ofen nach Anspruch 8. dadurch gekenn zeichnet, daß der isolierende Deckel (25) mit gas dichten Durchführungen (28) für die Zuleimngei der Widerstandselcmente versehen ist.

13. Ofen nach Anspruch 3. dadurch gekenn zeichnet, daß der ringförmige Teil (50) des Stirn Verschlusses mit einem isolierenden Rine (56) ver sehen ist. der auf der nach innen ccrichtcien Seit des isolierenden Mantels (17) mit geringem Ab stand von diesem nach oben rast.

14. Ofen nach Anspruch 3. dadurch gekenn zeichnet, daß in dem ringförmigen Teil (50) de Stirnverschlusses ein ringförmiger, axial senkbarc Strahlungsschutz (57. 58) angeordnet ist. der sie beim Öffnen des Deckelteils (51) senkt und de Dichtungsring (53) in dem ringförmigen Teil (5f vor der Strahlung aus dem Ofenraum schützt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen