DE2327568C3

DE2327568C3 - Verfahren zur Verkürzung der Erwärmungszeit bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Schnellstahl

Info

Publication number: DE2327568C3
Application number: DE2327568A
Authority: DE
Inventors: Nils Ivar Landgren; Torsten Söderfors Strandberg
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1972-06-12
Filing date: 1973-05-30
Publication date: 1983-12-15
Also published as: GB1424109A; FR2187934B1; SE366673B; SE366673C; IT983238B; JPS5549145B2; FR2187934A1; DE2327568B2; DE2327568A1; SU621308A3; JPS4955508A; US3893852A

Description

a) Pulver oder ein Yorpreßkörper wird in einem Behälter eingeschlossen,

b) der Behälter mit Inhalt wird entgast,

c) danach wird dem Behälter Gas im wesentlichen in Form von Stickstoff zugeführt und anschließend wird der Behälter hermetisch verschlossen,

d) danach wird der Behälter mit Inhalt auf die Drucksintertemperatur erhitzt,

e) danach wird der heiße Behälter mit Inhalt in einem Druckofen einem allseitigen Druck ausgesetzt, bei dem die Puiverteiichen zu einem festen Körper zusammensintern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß in den Behälter außer dem Schnellstahlpulver Material eingefüllt wird, das Stickstoff absorbiert

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Behälter so viel Gas zugeführt wird, daß der Druck im Behälter während des Erwärmens den Umgebungsdruck nur unbedeutend überschreitet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verkürzung der Erwärmungszeit bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Schnellstahl gemäß dem Gattungsbegriff des Anspruches 1. Ein solches Verfahren ist bekannt aus der US-PS 36 27 514. Der dabei gewonnene Festkörper aus Schnellstahl wird durch Weiterverarbeitung, z. B. durch Walzen, Schmieden oder spanabhebende Bearbeitung, in eine endgültige Form gebracht

Die übliche schmelzmetallurgische Herstellung von Legierungen mit starker Seigerungsneigung, z. B. Schnellstahl, ist mit einer Reihe von Problemen verbunden. In gegossenem Zustand hat das Material ein sehr grobes Gefüge, und die chemische Zusammensetzung kann zwischen den verschiedenen Stellen eines Gußstückes variieren. Dies hat zur Folge, daß ein verformendes Verarbeiten, z. B. durch Walzen oder Schmieden sehr schwierig durchzuführen ist. Gewisse Legierungen können überhaupt nicht verformend bearbeitet werden. Dazu kommt, daß Schnellstahl auch nach der verformenden Bearbeitung noch ein verhältnismäßig grobes und unregelmäßiges Gefüge hat. Dies begrenzt die Möglichkeiten, Schnellstahl auf industrieller Basis auf übliche schmelzmetallurgische Art herzustellen. Deshalb sind Versuche gemacht worden, Preßkörper aus Pulver herzustellen, die die Gußkörper ersetzen. Hierzu hat man das Pulver mit einer Hülle umschlossen und es dann unter hohem Druck gesintert, so daß man einen homogenen festen Körper erhält. Dieses Verfahren hat sich bewährt, und man hat mit Erfolg Schnellstahl mit einer Zusammensetzung hergestellt, die bisher nur mit großen Schwierigkeiten und meistens nur in sehr begrenztem Umfang mit üblichen Methoden er-. reichbar war. Beim Walzen und Schmieden von aus Pulver hergestellten Preßkörpern erhält man dank Homogenität und feinkörnigem Gefüge des Ausgangsmaterials Produkte gleichmäßiger und hoher Qualität Die bisherigen Herstellungsmethoden ließen jedoch nur eine begrenzte Produktion auf industrieller Basis zu.

Bei dem aus der US-PS 36 27 514 bekannten Verfahren wird das Pulver nach Einfüllen in einen Behälter auf die Heißpreßtemperatur erhitzt und gleichzeitig ent-

to gast Nach erfolgter Erhitzung und Entgasung wird dem

Pulver aus metallurgischen Gründen eine bestimmte Menge Stickstoff zugesetzt, danach wird der Behälter

verschlossen und isostatisch gepreßt

Aus der US-PS 34 13 392 ist ein Verfahren bekannt,

bei dem eine Pulvercharge, die sich in einem Behälter befindet, nach erfolgter Erhitzung mechanisch gepreßt wird. Um den Zutritt von Sauerstoff zu ^rhindern, ist die gesamte Preßeinrichtung in einem Gehäuse untergebracht, das entweder evakuiert wird oder mit einem Inertgas, z. B. Stickstoffgas, gefüllt wird. Die Verwendung des Stickstoffgases hat den Vorteil, daß gewisse unerwünschte Dissoziationen der zu pressenden Charge verhindert werden. Das Inertgas hat zugleich die nachteilige Wirkung, daß ein Teil der Wärme der heißen

Charge an die Umgebung abgeleitet wird.

Gemäß einem Verfahren wird ein aus Pulver hergestellter Vorpreßkörper in einem Behälter eingeschlossen und isostatisch gepreßt, indem der Behälter mit Inhalt einem hohen allseitigen äußeren Druck in einer Druckkammer ausgesetzt wird. Dieses Pressen wird bei Zimmertemperatur durchgeführt Nach dem Pressen wird der Behälter in einen Ofen gesetzt, und eine Evakuierungsöffnung wird an eine Vakuumpumpe angeschlossen. Der Behälter mit dem Pulver wird unter gleichzeitiger Entgasung erwärmt, wonach die Evakuierungsöffnung verschlossen wird. Dann wird der Behälter in einen Druckofen gesetzt und gleichzeitig hohem Druck und hoher Temperatur ausgesetzt, so daß ein Sintern und ein weiteres Zusammenpressen des Pulvers erfolgt.

Ein Preßkörper kann auf übliche Weise durch Pressen geformt und danach mit einer gasdichten Hülle aus Blech versehen werden. Für größere zylindrische Preßkörper, z. B. solche, die Guß zum Walzen ersetzen sollen, kann die Hülle bei der Herstellung als Form benutzt werden. Das Pulver wird direkt in eine zylindrische Hülle ohne Deckel gefüllt und während des Einfüllens fest gepackt. Danach wird es mit einem gasdicht an den zylindrischen Teil der Hülle angeschlossenen Deckel

So verschlossen. Technisch gesehen ist die Form eines Preßkörpers an sich bedeutungslos. Eine zylindrische Form ergibt jedoch die beste raummäßige Ausnutzung des teuren Drucksinterofens und verursacht damit die niedrigsten Kosten per Raumeinheit. Es ist jedoch möglieh, mit dem Verfahren Preßkörper sehr komplizierter Form herzustellen, z. B. scheibenförmige Preßkörper für Scheibenfräser mit herausstehenden Zähnen, denen durch spanabhebende Bearbeitung nur noch die genaue Form und Größe gegeben zu werden braucht.

Die Erwärmung des Behälters mit dem Pulver erfolgt mit Vorteil in zwei Stufen. Die Erwärmungen können in ein und demselben Ofen ausgeführt werden, aber es kann auch zweckmäßig sein, sie in zwei verschiedenen öfen durchzuführen.

Ein feinteiliges Pulver hat eine sehr große Oberfläche im Verhältnis zum Volumen des Materials und dadurch große Affinität zu umgebenden Gasen. Gase können teils an der Oberfläche absorbiert werden, teils bilden

sie Verbindungen mit dem Pulver, teils werden sie in dem Pulver gelöst Besonders schädliche Gase sind Sauerstoff (O₂) und Wasserstoff (H₂). Das Pulver wird daher in einer inerten Gasatmosphäre hergestellt und oftmals auch darin verwahrt und verarbeitet Argon ist ein geeignetes Schutzgas.

Es hat sich gezeigt, daß die Dichte des Pulvers die Erwärmung beeinflußt Ein Vorpressen vor der Erwärmung hat sich als wertvoll erwiesen. Das Pressen sollte bei einem Druck von mindestens 1000 Bar und bei niedriger Temperatur erfolgen. Temperaturen zwischen 0 und 300⁰C sind verwendbar. In der Regel kann das Pressen bei Zimmertemperatur ausgeführt werden. Für Schnellstahlpulver mit sphärischen Teilchen hat ein Druck von ungefähr 4000 Bar zu guten Resultaten ge- is führt Es hat sich nämlich gezeigt, daß man in einem gewissen Druckbereich eine sprungartige und unerwartete Zunahme der Wärmeleitzahl erhält, so daß man beim Pressen mit einem Druck über diesem Bereich einen Preßkörperin weniger als der Hälfte der Zeit auf Sintertemperatur bringt, die erforderlich ist, um einen Preßkörper bei einem nur wenig niedrigeren Druck, der jedoch unter der genannten Grenze liegt, auf Sintertemperatur zu bringen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs erwähnte Verfahren derart i^eiterzuentwickeln, daß die Zeit für die Erwärmung des pulvergefüllten Behälters wesentlich verkürzt werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 vorgeschlagen.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt

Es hat sich gezeigt, daß die Porosität des Pulvers im Behälter ausreichend ist, um eine bedeutende Gaszirkulation zwischen warmen und kalten Partien des Pulvers zu erhalten, so daß die Wärme schnell zu den kalten Teilen transportiert wird. Während der Erwärmung erhält man dadurch einen bedeutenden Wärmetransport vom Pulver im äußeren Teil des Behälters zum Pulver im inneren Teil des Behälters. Die Erwärmungszeit kann um mehrere Stunden verkürzt werden. Bei sehr großen pulvergefüllten Behältern kann die Erwärmungszeit für volle Durchwärmung um 10 Stunden und mehr verkürzt werden. Ein Behälter wird zweckmäßigerweise auf bekannte Weise bei Zimmertemperatur gepreßt Er wird mit einem Evakuierungsanschluß in Form eines Saugrohres versehen. Der Behälter wird so lange auf so niedrigen Druck gebracht, daß die Feuchtigkeit und die Gase, die sich im Pulver befinden, entweichen. Dieses Evakuieren kann in den meisten Fällen bei Zimmertempera- so tür durchgeführt werden^ aber eine gewisse Erwärmung kann den Gasabgang begünstigen und beschleunigen. Dann wird für das Pulver unschädliches, im wesentlichen aus Stickstoff bestehendes Gas in den Behälter eingeführt, der Behälter danach hermetisch verschlossen und mit seinem Inhalt erwärmt.

Die nach dem Evakuieren dem Behälter zugeführte Stickstoffmenge kann so bemessen werden, daß beim Erwärmen auf Heißpreßtemperaturen keine Gefahr eines schädlichen Oberdruckes in dem Behälter entsteht. Es ist auch denkbar, den Behälter mit Gas zu füllen und statt ihn zu verschließen, mit einer druckbegrenzenden Anordnung zu versehen, die als Ruckschlagventil dient Wird der Behälter in einem Druckofen erwärmt, so ist es möglich, in diesem einen Druck einzustellen, der den Atmpsphärendruck übersteigt Die Wärmeleitfähigkeit des eingeschlossenen Stickstoffes wird dadurch erhöht Das im Behälter befindliche Schnellstahlpulver absorbiert beim Warmpressen das eingeschlossene Stickstoffgas. Auch der Behälter selbst kann aus absorWerendem Material hergestellt sein.

Die Sintertempertur ist abhängig von dem Material des Preßkörpers und in gewissem Grad von dem Druck, dem das Material während des Sinterns ausgesetzt wird. Bei einem auf Eisen basierenden Schnellstahl mit 1,25% C,4% Cr, 63% W, 5% Mo, 3,4% V und 8,7% Co erreicht man gute Resultate, wenn das Sintern bei 1100° C und einem Druck von 1000 Bar durchgeführt wird.

Der Behälter mit eingeschlossenem Vorpreßkörper wird beim Sintern hohen Temperaturen ausgesetzt; zwischen dem Vorpreßkörper und dem Behältermaterial kann eine Materialumsetzung geschehen. Bei Legierungsbestandteüen mit hohem Diffusionsvermögen, wie z. B. Kohlenstoff, kann die Umsetzung bedeutend sein. Es ist daher wichtig, für den Behälter ein Materia! zu wählen, das bei Sintertemperatur ungefähr dieselbe Kohlenstoffaktivität hat wie der eingeschlossene Vorpreßkörper. Es hat sich,gezeigt, daß die Kohlenstoffaktivität bei einem Behälter aus Stahlblech mit 0,10% C, 0,20% Si und 035% Mn und einem Pulver aus 0,85% C, 4,0% Si, 6% W, 5% Mo, 2% V und Rest Eisen ungefähr dieselbe ist Beim Sintern von Vorpreßkörpern bei 1150⁰C und einem Druck von 1 kbar waren die Veränderungen in der Grenzschicht vernachlässigbar.

In Hochdrucköfen sind Druckmittel erforderlich, die keine Beschädigungen an den Behältern verursachen, in denen sich die Vorpreßkörper befinden: am Konstruktionsmaterial in der Isolierschicht des Ofenraumes, am Material der Druckkammer und am Material der elektrischen Widerstandselemente zum Heizen des Ofens. In Öfen für hohe Temperature^ in erster Linie in Öfen für Temperaturen über 1300⁰C, werden oft Widerstandselemente aus Molybdän verwendet, die bei Kontakt mit Sauerstoff schnell zerstört werden. Als Druckmittel müssen dann inerte Gase verwendet werden. Die Edelgase Helium und Argon sowie Stickstoff sind hierfür besonders geeignet.

Große Behälter erfordern eine lange Erwärmungszeit. Ein Behälter mit 350 mm Außendurchmesser mit einem Schnellstahlpulyer, das vor dem Erwärmen bei hohem Druck kalt vorgepreßt worden ist, erfordert bei den bisherigen Verfahren in der Regel eine Erwärmungszeit von mehr als 8 Stunden, ehe das im Zentrum befindliche Pulver eine so hohe Temperatur, etwa HOO⁰C, erreicht, um eine gute Bindung und die gewünschte Dichte beim Warmpressen zu erhalten. Enthält der Behälter jedoch Stickstoff, das die Zwischenräume zwischen den Pulverteilchen ausfüllt, so erhält man durch Konvektion innerhalb des Pulvers einen schnelleren Wärmetransport zwischen den äußeren und inneren Teilen des Behälters. Die Erwärmungszeit beträgt in vielen Fällen weniger als 50% im Vergleich mit den bekannten Verfahren.

Claims

Patentansprüche:^

1. Verfahren zur Verkürzung der Erwärmungszeit bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Schnellstahl durch allseitiges Heißpressen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: