DE2913623A1 - Pulvermetallurgisches verfahren - Google Patents
Pulvermetallurgisches verfahrenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOET2
PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE
MANDATAIRES AGREES PRES l'oFFICE EUROPEEN DES BREVETS
D-8000 MÜNCHEN SCHWEIGERSTRASSE 2
telefon: (083) 66 zo $1
telegramm: prqtectpatent telex: j24070
1A-52 132
Anmelderin:
CYCLOPS CORPORATION,
Universal-Cyclops Specialty Steel Division, Washington Road,
Pittsburgh, Pennsylvania 15228/ USA
Titel:
"Pulvermetallurgisches Verfahren"
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WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ
!PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE
MANDATAIRES AGREfeS PRES L'oFFICB EUROPEEN DES BREVETS
-ν-
D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2 telefon: (089) 66 20 yi
telex: j 24 070 1A-52 132
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Verfestigung von Metallpulvern, insbesondcr
zum Sintern der Metallpulver für die Herstellung von im wesentlichen vollständig dichten Formkörpern oder Gegenständen.
Aus der US-PS 3 700 435 ist ein Verfahren zur Verfestigung von Metallpulvern durch isostatisches Heißpressen
bekannt, bei dem das Metallpulver in eine Form gefüllt und diese Form in einen Behälter gesetzt wird. Das Ganze
wird dann aufgeheizt und unter Druck gesetzt. Die Funktion des sekundären Druckmediums ist die Druckübertragung von
den Außenwänden des Behälters auf die Form. Das Innere des Behälters einschließlich des sekundären Druckmediums ist
mit inertem Gas während des Aufheizens und Evakuierens vor der Druckanwendung gefüllt. Aus dieser Patentschrift
sind verschiedene Heißpreßverfahren unter isostatischem Druck für die Verfestigung von Metallpulvern bekannt, die
jedoch alle die Anwendung von Drucken und druckbeständigen Gefäßen erforderlich machen, was bekanntlich extrem aufwendig
ist.
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Der US-PS 3 704 508 ist ein Verfahren zur Verfestigung
bestimmter Legierungen zu entnehmen, bei dem kein Pressen oder Aufheizen erforderlich ist. Nach diesem bekannten
Verfahren werden die Metallpulver mit einer elektronenabgebenden Verbindung behandelt und anschließend erwärmt
und unter Vakuum gesetzt, um die Oberflächen der Pulver vor dem Sintern zu aktivieren. Nach diesem Verfahren
lassen sich Gegenstände hoher Dichte durch Sintern von Metallpulvern in einer Glasform herstellen. Diese Formen
müssen entsprechend gelagert werden, da das Glas bei den Sintertemperaturen des Metalls schon relativ weich wird.
Der dafür angewandte Behälter muß der allgemeinen Form der Glasform folgen, um die Gestalt der Form und der
sinternden Masse aufrechtzuerhalten. Soll dieses Verfahren für die verschiedensten Formkörper oder Gegenstände angewandt
werden, so sind jeweils entsprechende Behälterformen erforderlich . In dem Abstützungsbehälter - im allgemeinen
aus Kohle oder Kohlenstoff -' wird die Glasform eingesetzt und dann ein Deckel aus Borosilicatglas aufgelegt. Diese
Glasplatte ergibt eine Abstützung während des Sinterns; denn mit Erweichen des Glases fließt es über die Form
und füllt die Hohlräume, womit ein Verschieben der Form
innerhalb des Kohlebehälters vermieden wird.
Dieses Verfahren weist verschiedene Nachteile auf. Das größte Problem, wie bereits darauf hingewiesen, beruht
auf der erforderlichen großen Anzahl verschiedener Glasformen. Jede Glasform benötigt wieder ihre eigene Kohleoder
Graphitummantelung. Schließlich besitzen diese Kohleoder Graphitummantelungen bei den Sintertemperaturen,die in
der Größenordnung von etwa 1150°C liegen, nur geringe Lebensdauer.
Zur Verlängerung der Lebensdauer dieser Ummantelungen wurde Schutzgas, wie Argon oder Stickstoff,angewandt. Dies
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stellt eine gewisse Verbesserung dar, da der Aufwand für die Bearbeitung dieser Ummantelungen mit komplexen Konfigurationen
sehr aufwendig ist. Aber trotzdem ist auch im Schutzgas die Lebensdauer der Ummantelungen begrenzt, so daß
man gezwungen ,ist, für jedai herzustellenden Formkörper
mehrere Ummantelungen in Reserve zu halten. Schließlich ist das Ausformen des Sinterkörpers aus der Form und der
Ummantelung nicht einfach, da das Glas in Bearbeiturigsspuren oder Risse der Ummantelung einfließt.
Aufgabe der Erfindung ist nun die Verbesserung des pulvermetallurgischen
Verfahrens nach der US-PS 3 704 508, indem
man keine aufwendigen Ummantelungen aus Kohle oder Graphit benötigt und auch keine Schutzgasatmosphäre während des
Sinterns notwendig ist und es auch nicht erforderlich ist/ diese Ummantelungen durch Gestaltsänderung aufgrund von
Oxidation nach einigen Sinterungen zu verwerfen. Das erfindungsgemäße
Verfahren gestattet die Wärmeübertragung auf die Glasform, enthaltend das zu verfestigende Pulver und
zwar mit im wesentlichen gleichmäßiger Temperatur über die ganze Oberfläche der Glasform. Man benötigt keine spezielle
Atmosphäre zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und auch keine aufwendige Vorrichtung, wie sie für das
isostatische Heißpressen benötigt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines dichten Formkörpers oder Gegenstands wird zuerst
das zu verdichtende Metallpulver - vorzugsweise vorbehandelt mit einer oberflächlich aktivierenden Verbindung - in eine
verschließbare Form eingebracht, welche beim Erhitzen plastisch wird. Gegebenenfalls unter Erhitzen wird nun die Atmosphäre
aus dem Pulvervolumen innerhalb der Form abgesaugt, während
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unter Aufrechterhaltung des Vakuums die Form verschlossen wird. Die gefüllte Form wird nun in einen oben offenen
Behälter oder eine Ummantelung eingesetzt, so daß ein Raum zwischen Form und Ummantelung verbleibt. Dieser Raum
wird mit einem frei fließenden feuerfesten Pulver, vorzugsweise
Graphit mit einer Feinheit von <O,84 mm gefüllt. Nun wird auf Sintertemperatur aufgeheizt und das feuerfeste
Pulver bleibt jedoch bei dieser Temperatur frei fließend. Die Temperatur wird nun ausreichend lang gehalten
für eine im wesentlichen vollständige Verdichtung des Metallpulvers, d.h. möglichst nahe an die theoretische
Dichte. Schließlich wird abgekühlt, die Form aus der Pulverfüllung der Ummantelung genommen und der Sinterkörper entformt.
Dieser kann dann in üblicher Weise nachbearbeitet werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird ein Pulver aus Werkzeugstahl oder Schnelldrehstahl mit einer Feinheit
<O,149 mm in eine Glasform gefüllt und darin auf eine Dichte von etwa 65 Vol.-%
eingestampft.Das Metallpulver enthielt (Gew.-%) 1 % C,
8,5 % Mo, 1,75 % W, 3,75 % Cr, 1,85 % V, Rest Eisen.
Danach wurde die Glasform bei Raumtemperatur auf 1,33μbar
evakuiert, dann in einen feuerfesten Tiegel aus Ton und Graphit eingesetzt und in den Zwischenraum feuerfestes Pulver
eingefüllt. Bei den Tpn/Graphit-feuerfesten Produkten
handelt es sich um Körper, die aus Ton und Graphit bei möglichst weitgehendem Ausschluß von Sauerstoff zur Verhinderung
der Oxidation des Graphits und unter Sintern des Tons gebrannt worden sind. Man kann auch Tontiegeln oder andere
feuerfeste Tiegeln anwenden. Da jedoch die Glasform mit dem Tiegel nicht in Berührung kommt, werden Ton-Graphit-Tiegel
bevorzugt, und zwar im Hinblick auf ihren Wärmeübergangskoeffizienten
und der Temperaturwechselbeständigkeit im Ver-
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gleich zu Glas.
Als feuerfestes Pulver kann man Graphit anwenden, welches in der entsprechenden Feinheit verfügbar ist und zumindest
88% C enthält.
Man kann natürlich auch andere feuerfeste Pulver und Pulvergemische
anwenden, wenn sie unter ihrem eigenen Gewicht frei fließend sind, wie dies Graphitpulver tut, welches wie eine
Flüssigkeit fließt. Bevorzugt wendet man als feuerfestes Pulver oder Pulvergemische solche mit zumindest 50 Vol.-%
Kohlepulver an. In diesem Fall bedeutet "Kohlepulver" Kohle und Graphit einschließlich beispielsweise Schuppengraphit,
Ruß, Pulver von Kohle, Koks oder Aktivkohle sowie Petrolkoks. Andere geeignete feuerfeste Pulver sind Siliciumcarbid,
Wolframcarbid oder Pulver, die bei den verschiedensten Verfahren als Nebenprodukte in Form von Stäuben anfallen.
Die Form besteht z.B. aus Pyrex-Glas, jedoch sind auch andere Glassorten geeignet. Die Hauptforderung an die Form
liegt darin, daß sie nicht reaktionsfähig ist mit dem Metallpulver
während des Sinterns und gleichzeitig bei den Sintertemperaturen plastisch wird. Verschiedene Glassorten sind
daher geeignet.
Die Form aus Pyrex-Glas wird in den Tiegel aus Ton und Graphit mit Hilfe von Graphitpulver eingepackt und 16 Stunden
auf 1200*C gehalten, woraufhin die Form abgekühlt und zerbrochen wird, wodurch man den Metallkörper mit nahezu
theoretischer Dichte erhält.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt alle Vorteile der
bekannten Verfahren, nicht jedoch der-en Nachteile. Die Form wird während des gesamten Sinterzyklus einwandfrei abgestützt.
Mit zunehmender Verdichtung fließt freifließender
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Graphit nach, um den beim Schrumpfen entstehenden Raum zu kompensieren. Man benötigt kein zusätzliches Glas, um den
Sinterkörper zu schützen. Der Wärmeübergang ist gut. Der Tiegel gibt in hervorragender Weise die Wärme an das
Graphitpulver, welches sich oben befindet, ab. Obwohl die Wärmeleitfähigkeit des Graphitpulvers nicht besonders hoch
ist, zeigt sich, daß während der Verfestigung der Wärmedurchgang beträchtlich verbessert wird. Mit zunehmender
Erhitzung des Graphits findet eine Oxidation statt und eine Durchmischung des Bettes,ähnlich einer Wirbelschicht
mit Trägergas.findet statt. Dieses "Kochen" verbessert den Wärmeübergang, so daß die Temperatur des Graphits
und der Form nur geringfügig tiefer liegen als die Ofentemperatur. Die Bewegung des Graphitbetts führt zu einer
gleichmäßigen Erhitzung der Form.
Die Vielseitigkeit der Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens gestattet es, eine Vielzahl von Glasformen in einem einzigen Tiegel zu verarbeiten, ohne Rücksicht
auf deren Größe und Form. Die Lebensdauer der Tiegel ist gut. Man benötigt keine spezielle Atmosphäre und erfahrungsgemäß
ist der Graphitverlust nur etwa 10 %. Das bedeutet, daß nach Entfernen einer geringen Schlackenabdeckung
der verbleibende Graphit wiederverwendet werden kann. Das Ausformen des Sinterkörpers ist relativ einfach,
da das Glas nicht an dem Tiegel oder dem Graphit haftet.
Zum Vergleich wurde ein Tiegel aus Kohlenstoffstahl
hergestellt, eine Glasform gefüllt und - wie oben - verschlossen
und dann in'den Stahltiegel die Form im Graphitpulver
eingepackt. Der Graphit und der Stahl reagierten
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schnell, wodurch es-zu einer schweren Beschädigung des
Tiegels kam und der erhaltene Sinterkörper zeigte nur mäßige Qualität.
Als weiterer Versuch wurde ein Ton-Graphit-Tiegel ange wandt, jedoch diente in diesem Fall zur Einbettung der
Form Glaspulver. Es kam zu einer Reaktion zwischen dem Glaspulver und dem Tiegel,nicht jedoch zu einem entsprechenden
Sintern des Metallpulvers.
Grundsätzlich läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren
für die verschiedensten Pulver aus Metallen und Metalllegierungen anwenden, aus denen sich die verschiedensten
Sintertemperaturen und Sinterζeiten ableiten.
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Claims (4)
1. Pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung
von Formkörpern hoher Dichte aus Pulvern von Metallen
oder Metall-Legierungen durch Einbringen des Pulvers in eine verschließbare Form, deren Werkstoff beim Erhitzen
plastisch, wird, Evakuieren und Verschließen der Form und Einsetzen in eine feuerfeste Ummantelung, worauf das
Ganze bis zur im wesentlichen vollständigen Verdichtung des Metallpulvers erhitzt, dann abgekühlt und der Formkörper
ausgeformt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Form in der Ummantelung in einem freifließenden
feuerfesten Pulver einpackt.
2. . Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekenn'z e ichnet , daß man die Form in der Ummantelung in einem Pulvergemisch, enthaltend zumindest 50 Vol.-% Kohleteinpackt.
dadurch gekenn'z e ichnet , daß man die Form in der Ummantelung in einem Pulvergemisch, enthaltend zumindest 50 Vol.-% Kohleteinpackt.
3. Verfahren nach Anspruch 1'oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Ummantelung einen Ton/Graphit-Tiegel verwendet.
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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet ,
daß man in oxidierender Atmosphäre, sintert.
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