DE3013943A1

DE3013943A1 - Verfahren und vorrichtung zum sintern einer teilchenmasse mit einer pulverfoermigen form

Info

Publication number: DE3013943A1
Application number: DE19803013943
Authority: DE
Inventors: Kiyoshi Inoue
Original assignee: Inoue Japax Research Inc
Current assignee: Inoue Japax Research Inc
Priority date: 1979-04-11
Filing date: 1980-04-11
Publication date: 1980-10-30
Also published as: GB2051134A; IT8048402A0; GB2051134B; FR2453701B1; FR2453701A1; DE3013943C2; US4414028A; IT1128651B

Description

Inoue-Japax Research Incorporated

5289 Aza Michimasa, Nagatsudamachi, Midoriku,

Yokohamashi, Kanagawaken, Japan

Verfahren und Vorrichtung zum Sintern einer Teilchenmasse mit einer pulverförmigen Form

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf eine Pulvermetallurgie- oder Sintertechnik und insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sintern einer Teilchenmasse unter Verwendung einer pulverförmigen Masse aus hitzebeständigem Material, die ein Kraftübertragungsmedium darstellt, das einen äußerlich auf die pulverförmige Masse einwirkenden Druck gleichmäßig auf die sinterbare Teilchenmasse überträgt. Der hier verwendete Begriff "Teilchenmasse" soll eine Masse einzelner Teilchen und auch eine vorgepreßte Teilchenmasse umfassen, die durch ein sog. "Grünkompaktieren", eine Vorsintertechnik verfestigt ist, um zu ermöglichen, daß die Masse selbsttragend ist.

In der herkömmlichen Pulvermetallurgie gab es lange eine Praxis, eine vorkompaktierte oder unkompaktierte Teilchen-

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masse zu erhitzen, um daraus einen gesinterten Gegenstand zu erhalten. Nach einem bekannten Verfahren können jedoch gesinterte Endprodukte gewünschter Qualität nicht erhalten werden, oder bestimmte Materialien eignen sich nicht für eine befriedigende Sinterung. Bei einer anderen bekannten Sintertechnik, die gewöhnlich "Heißpressen" genannt wird, bringt man eine Masse von teilchenförmigem Material in eine Form, z. B. aus Graphit, ein und preßt sie darin zwischen einem Paar von Stempeln, während sie gleichzeitig mit einem Heizstrom erhitzt wird, der direkt durch die Masse, durch die Form oder durch eine die Masse und Form umgebend angeordnete Induktionsheizspule fließt. Das Heißpressen wird manchmal mit einer Preßkraft durchgeführt,die gleichmäßig auf die Masse vom Umfang zum Mittelpunkt oder zur Achse derselben einwirkt.

In der älteren DE-PA P 29 lA 254 vom 9. 4. 1979 wurde angegeben,daß bei allen herkömmlichen Techniken ein Problem erkannt wurde, daß sich eine Richtungsvariation in der Güte eines Sinterprodukts aufgrund der Tatsache entwickelt, daß die sinternden Kristalle in der Masse gezwungen werden, mit ihren leicht gleitenden Flächen in der Richtung ausgerichtet zu wachsen, in der der Druck auf die Masse einwirkt. So ergeben sich Mängel in der Dichte und Gleichmäßigkeit der Güte der Sinterprodukte, die besonders bemerkbar sind, wenn die gesinterten Teilchen eine Neigung haben, eine große Menge gasförmiger Zersetzungsprodukte zu erzeugen.

In der erwähnten älteren Anmeldung ist ein verbessertes Verfahren zum Sintern einer Teilchenmasse vorgeschlagen, bei dem ein Druck äußerlichjauf die Masse längs einer Mehrzahl von Achsen einwirkt, um die Masse in vielen Richtungen zu komprimieren, während die Masse durch den direkten Durchgang

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eines Widerstandsheizstroms hoher Stärke oder die induktive Einwirkung eines Heizstroms durch die Masse erhitzt wird.

Mit der vorliegenden Erfindung sollen die in der älteren Anmeldung vorgeschlagenen Prinzipien weiterentwickelt werden.

Während das in der älteren Anmeldung vorgeschlagene Verfahren eine erhebliche Verbesserung in der Pulvermetallurgie darstellt, indem die vorstehend erläuterten Probleme im wesentlichen überwunden werden, bleibt noch einiges zu wünschen übrig, was die Gleichmäßigkeit der Kompression, die Qualität und Eigenschaften der Endprodukte und die Mannigfaltigkeit der verarbeitbaren Materialien im Zusammenhang mit der Mannigfaltigkeit sinterbarer Körperformen betrifft.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Sinterverfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, im wesentlichen alle Materialien, entweder metallische oder nichtmetallische Materialien einschließlich feuerfester Materialien (beständig gegenüber dem Schmelzen, Pressen oder beiden), verhältnismäßig leicht zu praktisch allen Formen in einer verhältnismäßig kurzen Zeitdauer unter Erhalten eines ausgezeichneten Sinterprodukts zu sintern und auch Sinterprodukte zu erzeugen, die bei hohen Temperaturen beständig und für Luft- und Raumfahrt- und Atomenergieanwendungsfälle geeignet sind. Außerdem soll im Rahmen der Erfindung eine Sintervorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben werden.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufjp.be gelöst wird, ist zunächst ein Verfahren zum Sintern einer sinterbaren Teilchenmasse, die durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist:

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Einbetten der sinterbaren Masse in einer porösen Masse aus teilchenförmigen!, hitzebeständigen Material]

äußerliche Druckeinwirkung auf die Masse aus teilchenförmigen!, hitzebeständigen Material längs einer Mehrzahl von sich an einem Punkt in der sinterbaren Masse schneidenden Achsen, deren jede allgemein senkrecht zu den angrenzenden Achsen liegt, um die sinterbare Masse durch die Masse aus teilchenförmigem, hit ζ eb.es tändigen Material, die ein den Druck gleichmäßig auf die sinterbare Masse übertragendes Kraftübertragungsmedium bildet, in vielen Richtungen zu komprimieren; und

Einwirkung einer Sinterhitze auf die sinterbare Masse.

Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind in den Ansprüchen bis 12 gekennzeichnet.

Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zum Sintern einer sinterbaren Teilchenmasse nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, die gekennzeichnet ist durch:

eine Form, die aus einem teilchenförmigen, hitzebeständigen Material gebildet ist, zur Aufnahme der sinterbaren Masse darin,

ein erstes Antriebsorgan zur Einwirkung eines ersten Drucks auf die Form in einer ersten Richtung,

ein zweites, vom ersten Antriebsorgan unabhängig betätigbares Antriebsorgan zur Einwirkung eines zweiten Drucks auf die Form in einer zweiten Richtung, die zur ersten Richtung allgemein senkrecht ist,

ein drittes, vom ersten und zweiten Antriebsorgan unabhängig betätigbares Antriebsorgan zur Einwirkung eines dritten Drucks auf die Form in einer dritten Richtung, die zur ersten und

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zweiten Richtung allgemein senkrecht ist,

eine Steuerungseinheit zur Betätigung des ersten, zweiten und dritten Antriebsorgans zwecks Einwirkung des ersten, zweiten und dritten Drucks entsprechend einem darin gespeicherten, vorbestimmten Programm und

eine Einrichtung zum Speisen der Masse mit Wärmeenergie zwecks deren Sinterung in der Form.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung ist diese Vorrichtung weiter gekennzeichnet durch:

ein viertes Antriebsorgan zur Einwirkung eines vierten Drucks auf die Form in einer vierten, zur ersten Richtung koaxialen, jedoch entgegengesetzten Richtung,

ein fünftes Antriebsorgan zur Einwirkung eines fünften Drucks auf die Form in einer fünften, zur zweiten Richtung koaxialen, jedoch entgegengesetzten Richtung und

ein sechstes Antriebsorgan zur Einwirkung eines sechsten Drucks auf die Form in einer sechsten, zur dritten Richtung koaxialen, jedoch entgegengesetzten Richtung,

wobei das vierte, fünfte und sechste Antriebsorgan durch die Steuerungseinheit betätigbar sind.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigen:

Fig. 1 eine Schnittdarstellung, die schematisch eine Vorrichtung zum Sintern einer Teilchenmasse veranschaulicht, die erfindungsgemäß eine Pulvermasse aus hitzebeständigem Material, Organe zur Vielrichtungskompression der sinterbaren Masse mittels

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der pulverförmigen Masse, die das Druckübertragungsmedium bildet, und eine Einrichtung zur Zuführung einer Sinterhitze in die sinterbare Masse aufweist;

Pig. 2 einen Schnitt, der schematisch ein Auführungsbeispiel der Erfindung mit Mitteln zur Erleichterung der Zwischenteilchenbindungen in der sinterbaren Masse veranschaulicht;

Fig. 5 einen Schnitt, der schematisch eine Abwandlung der Vorrichtung nach Fig. 1 oder 2 veranschaulicht;

Fig. 4 eine Perspektivdarstellung, die schematisch eine Stempelanordnung veranschaulicht, die beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 verwendbar ist;

Fig. 5 eine Ansicht der Stempelanordnung nach Fig. 4;

Fig. 6 eine Perspektivdarstellung, die schematisch eine Sechs-Achsen-Kompressionsarbeitsweise im Zusammenhang dem dem Auiührungsbeispiel nach Fig. 3 veranschaulicht; und

Fig. 7 eine Perspektivdarstellung, die schematiseh eine Drei-Achsen-Kompressionsarbeitsweise im Zusammenhang

nach mit dem Ausführungsbeispiel·ι Fig. 3 veranschaulicht.

In Fig. 1, die schematiseh ein Ausführungsbeispiel der Erfindung veranschaulicht, ist eine sinterbare Teilchenmasse 1, die zur Bildung eines sog. "grünen Preßlings" vorkompaktiert eein kann, in einer Masse aus hitzebeständigem Material als Form 2 eingebettet dargestellt, die beispielsweise aus drei Schichten 2a, 2b und 2c besteht. Die innerste Schicht 2a im Kontakt mit der sinterbaren Masse 1 kann aus einem hitzebeständigen Material brauchbarer elektrischer Leitfähigkeit, z. B. Graphit, bestehen. Die zweite oder Zwischenschicht 2b

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kann aus einem feuerfesten, hitzebeständigen Material mit hohen Wärme- und Elektroisolationseigenechaften, z. B. einem oder mehreren der Stoffe Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliziumoxid, Zirkoniumoxid u. dgl. keramischen Stoffen oder Metalloxiden oder aus einem in großem Anteil eines oder mehrere dieser Materialien enthaltenden Ton bestehen und ist so angeordnet, um die innerste Schicht 2a zu umgeben. Die dritte oder äußerste Schicht 2c kann au$einem hitzebeständigen Material, z. B. Graphit, Zirkoniumoxid, Aluminiumoxid oder einer Mischung davon bestehen und ist bo angeordnet, daß sie die zweite oder Zwischenschicht 2b umgibt. Innerhalb der äußersten pulverförmigen Schicht 2c ist eine Induktionsheizspule 3 eingebettet, die mit einer äußerlich angeordneten Hochfrequenzstromquelle ^a üblichen Aufbaus verbunden ist. Die Spule 3 ist in der Schicht 2c so angeordnet, daß Wärme induktiv direkt durch die sinterbare Masse 1 oder vorzugsweise in der innersten Schicht 2a, ,je nach dem elektrischen Widerstand der sinterbaren Masse 1, erzeugt wird, wobei die Wärme der Masse 1 zum Sintern zugeführt wird. Während die Temperatur innerhalb der Masse oder der die Form 2 bildenden Masse steigt, können die Schicht 2b und weiter die Schicht 2c elektrisch leitend werden, um so diesen Schichten zu ermöglichen, ebenfalls den Induktionsheizstrom zu leiten, so daß eine zusätzliche ErhitzungsUmgebung gebildet wird.

Eine flexible Membran 2d kann verwendet werden, um die äußerste pulverförmige Schicht 2c zu umgeben, und weitere (nicht dargestellte) flexible Membranen können zwischen den benachbarten pulverförmigen Schichten 2a und 2b bzw. 2b und 2c

eingefügt werden. Die Spule 5 sollte bo zusammengesetzt und gestaltet sein, daß sie in gewissem Ausmaß unter einem hohen, in der beschriebenen Weise einwirkenden äußeren Druck

verformbar ist.

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Die sinterbare Masse 1 kann, wenn sie in der Form eines grüßen Preßlings ist, in irgendeiner von verschiedenen Arten hergestellt werden. Wie es typisch der Fall ist, kann eine Masse einzelner Teilchen in eine feste Form gegeben und dort zur Bildung des Vorpreßlings komprimiert werden. In getrennten Formen vorgepreßte unterteilte Massen können auch zusammengesetzt werden, um den Vorpreßling einer gewünschten Gestalt zu bilden. Die Masse 1 kann auch aus einzelnen Teilchen bestehen, und die die Form 2 bildende Masse sollte dann unter Verwendung einer ursprünglichen Holz-Kunststoff- oder Tonform zur Bildung einer Form vorgepreßt werden, die der Masse 1 aus einzelnen Teilchen nach ihrer Einführung die gewünschte Gestalt verleiht. Eine vorgeformte Masse 1 kann auch durch Verfestigen von sinterbaren Teilchen mit einem Kunstharzbindemittel hergestellt werden.

Die vielachsige Kompression der in der pulverförmigen Form 2 erfindungsgemäß eingebetteten sinterbaren Masse 1 wird mit einer Mehrzahl unabhängiger Pressen, die hier durch sechs Preßeinheiten als Antriebsorganen 4a, 4b, 4c, 4d, 4e und 4f veranschaulicht sind, zum Einwirken eines Drucks auf die Masse 1 längs der +x- bzw. +y- bzw. +z- bzw. -x- bzw. -y- und -z-Achsen vorgenommen. Jedes der Antriebsorgane weist einen mit 5a, 5b, 5d und 5e bezeichneten Stempel (die Stempel der Antriebsorgane 4c und 4f sind nicht dargestellt) und eine hydraulische oder Öldruckzylindereinheit 6a, 6b, 6c, 6d, 6e und 6f auf, wobei jeweils der Zylinder bei Betätigung den Stempel gegen die pulverförmige Form 2 vorrückt, die den Druck auf die sinterbare Masse 1 überträgt. Dabei stellen die Antriebsorgane 4a und 4d ein Paar zum Pressen der Masse 1 dazwischen längs der +x/-x-Achsen dar. In gleicher Weise stellen die Antriebsorgane 4b und 4e

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bzw. 4_c und 4f Paare zum Komprimieren der Masse 1 dazwischen längs der +y/-y-Achsen bzw. der +z/-z-Aehsen dar. Die Achsen +x/-x, +y/-y und +z/-z liegen zueinander senkrecht und schneiden sich an einem Punkt in der Masse 1.

Zur Durchführung der wahlweisen Steuerung oder Betätigung der mehreren, voneinander unabhängigen Antriebsorgane 4a, 4b, 4c, 4d, 4e und 4f ist eine Steuerungseinheit 7 vorgesehen, die ausgelegt ist, um den Zylindereinheiten 6a, 6b, 6c, 6d, 6e und 6f einzeln Antriebssignale zur Steuerung der Preßkraft und -dauer längs der einzelnen Achsen zu liefern. Die Steuerungseinheit 7 ist auch ausgelegt, um der Heizstromquelle 3a ein Steuersignal zu liefern, und wird von einer Quelle 8 elektrischer Impulse über einen Schalter 9 gespeist. Wenn der Schalter 9 geschlossen ist, liefert die Quelle 8 der Steuerungseinheit 7 Taktimpulse, die ermöglichen,daß sie einerseits der Heizstromquelle Steuersignale und andererseits den Antriebsorganen 4a bis 4_f Antriebssignale liefert. Die Zylindereinheiten 6a bis 6f werden so

um
betätigt, die sechs Stempel 5a, 5b ... in einer in der Steuerungseinheit 7 vorprogrammierten Weise anzutreiben, waa die Preßrichtungen und die Stempellage längs jeder Richtung betrifft.

So können im Betrieb die +xA-x-Achsen-Antriebsorgane 4a und 4d zuerst betätigt werden, um die Masse 1 über die kraftübertragende pulverförmige Form 2 unter einem gegebenen Anfangsdruck zu komprimieren. Wenn der Schalter 9 geschlossen ist, liefert die Taktimpulsquelle 8 Antriebsimpulse an die Steuerungseinheit 7, die sie selektiv zu den Zylindereinheiten 6a und 6d überträgt, um die Stempel 5a und 5d vorzurücken, bis der Zuwachsantrieb eine bestimmte, durch

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die entsprechende, an der Steuerungseinheit 7 gezählte Zahl von Antriebsimpulsen definierteVerschiebung erreicht. In diesem Stadium wurde die Stromquelle ^a bereits betätigt, um die Induktionsspule J zu speisen, wodurch der Masse 1 eine Sinterhitze zugeführt wird. Diese gleichzeitige Erhitzung und anfängliche Kompression dienen zur Aktivierung der teilchenförmigen Masse 1 durch Abstreifen von Verunreinigungen und gasförmigen Stoffen, die an den einzelnen Teilchen haften,, und durch Abführung derselben von den Teilchengrenzflächen in der Masse 1. Gegenseitige innige Kontakte zwischen den benachbarten Teilchen werden so erreicht, und das Schrumpfen der Masse 1 beginnt. Mit dem Portschreiten der Diffusion zwischen den Teilchen wird die Masse 1 zur plastischen Deformation bereit, so daß die fortgesetzte Kompression durch die Stempel 5a und 5d zu einem plötzlichen Schrumpfen der Masse 1 führt, worauf die entsprechende Deformation der pulverförmigen Form 2 folgt, wenn ein bestimmter Schwellenzustand erreicht wird. Der Zustand der Steuerungseinheit J wird dann umgeschaltet, um die Antriebsimpulse zu den Zylindern 6a und 6d zu beenden, wobei sie stattdessen in ein nächstes Paar von Zylindern, z. B. der Zylinder 6b und 6e geleitet werden, um eine Kompression der Masse 1 über die Form 2 längs der +y/-y-Achsen hervorzurufen. Die Kompression der Masse 1 längs der +y/-y-Achsen dauert für eine vorbestimmte Zeitdauer oder solange an, bis eine bestimmte Zahl von Antriebsimpulsen durch die Steuerungseinheit 7 gezählt ist, worauf die Impulse einem nächsten Paar von Zylindern, z. B. der Zylinder 6c und 6f zugeführt werden J3ο werden die mehreren von den Preßeinheiten gebildeten Antriebsorgane 4a_, 4b, 4c, 4d, 4e und 4f nacheinander betätigt, um so nacheinander die Richtung, in der die Masse 1 durch die die Form 2 bildende

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Masse komprimiert wird, in der Reihenfolge +x/-x > +y/-y

7· + z/-z umzuschalten. In dieser Abwechslungskompressionsstufe kann der Druck ein hoher, und zwar wesentlich höherer Druck als der Anfangsdruck sein und nach und nach gesteigert werden, wenn der Zyklus der abwechselnden Kompression fortgesetzt wird.

Die in dieser Weise durchgeführte,auf ein plötzliches Schrumpfen der sinterbaren Masse 1 und das entsprechende Schrumpfen der pulverförmigen Form 2 folgende vielachsige abwechselnde Kompression ermöglicht die Erzielung einer gesinterten Masse hoher Qualität mit günstiger wahlloser Kristallausrichtung. Durch abwechselndes Wechseln der Richtung, in der die Masse komprimiert wird, wird der Materialfluß vieldimensional und regellos in einer Flächen- oder Volumeneinheit der Masse mit heftigen Flußriehtungsänderungen, so oft die Kompressionsrichtung geändert wird, bewirkt und ermöglicht feste gegenseitige Teilchenbindungen und eine Steigerung der Sinterfestigkeit und Dichte.

Von der sinternden Masse 1 abgegebene Gase diffundieren

aus

durch die pulverförmige Form 2Yden druckübertragenden Teilchen, die eine poröse Schicht bilden, die den äußerlich von dem Vielrichtungs-Kompressionssystem aufgebrachten Druck gleichmäßig auf die gesinterte Masse 1 überträgt.

Die Steuerung der Stellungen der sechs einzelnen Stempel 5a, 5b ... während des Sinterprozesses zur Anpassung an die gewünschte Gestalt ermöglicht das Erreichen einer erhöhten Genauigkeit des Sinterprodukts. Die Zeitsteuerung des Kompressionshubes längs jeder Achse ist im Zusammenhang mit jeder Stempelstellung auch derart erwünscht, daß der Form der pulverförmigen Form und damit der gewünschten Sinterkörperform

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genau gefolgt werden kann, um eine Ungleichmäßigkeit in der Kraftübertragung, die zu einer Schädigung oder einem Bruch der pulverförmigen Form 2 führen könnte, vermieden wird.

Die Induktion des Sinterstroms direkt durch die sinterbare Masse 1 mittels Leitens eines Hochfrequenzwechselstroms oder gepulsten Stroms durch die Spule 3 von der Stromquelle J>a. ermöglicht eine wirkungsvolle Erhitzung der Masse 1 dank der Tatsache, daß die letztere von der pulverförmigen Form 2 aus dem feuerfesten Material eingeschlossen ist, daS als Wärmeisolator dient und so gegen Auswärtsströme der erzeugten Hitze wirkt. Feuerfestes und elektrisch leitendes Material oder Graphit wird für die innerste pulverförmige Formschicht 2a verwendet, um als zusätzlicher Querschnitt für den Induktionsstrom zu dienen, so daß Wärme (Widerstandsheizung) an innerhalb oder in der direkten Umgebung der sinterbaren Masse 1 erzeugt wird. Die praktische Ausschaltung des Temperaturgradienten zwischen den umfänglichen und inneren Bereichen cer Masse ermöglicht eine gleichmäßige Erhitzung über deren gesamten Körper. Die äußeren feuerfesten und thermisch sowie elektrisch isolierenden Schichten 2b und 2c, die z. B. aus Aluminiumoxid oder Zirkonoxid bestehen, werden verwendet, um ein Ableiten des Induktionsstroms und eine Auswärtsabführung derjjoulschen Wärme zu vermeiden. So ergibt sich ein hochgradig wirksamer und stabilisierter Erhitzungsprozeß. Die Induktionsheizspule 3 ist von brauchbarer Flexibilität, so daß die ausreichende Kompression durch die sechs Stempel 5a» 5b ... nicht gehindert werden kann.

Nach Abschluß des Sinterprozesses wird das Sinterprodukt aus der pulverförmigen Form entnommen, die wegen ihrer

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Feuerfestigkeit und nur losen Verfestigung durch einen leichten Stoß oder ein leichtes Vibrieren leicht zerstört werden kann.

Pig. 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem eine sinterbare Masse 101 aus elektrisch leitenden Teilchen, z. B. metallischen oder Graphitteilchen, in einer porösen pulverförmigen Form 102 eingebettet ist, die innerhalb einer Sinterkammer 110 angeordnet ist. Die pulverförmige Form 102 wird zur Vielrichtungs-Druckaufnahme seitens einer Mehrzahl von Preßstempeln, vorzugsweise sechs Preßstempeln, von denen vier, nämlich 105a, 105b, 105c und 105d dargestellt sind, gehalten, um den Druck auf die sinterbare Masse 101 zu übertragen, während die letztere, wie vorher beschrieben, einer Sinterungshitze ausgesetzt wird* Obwohl, wie vorher erläutert, hier ebenso eine Induktionserhitzung angewendet werden kann, wird in diesem Ausführungsbeispiel ein Widerstandsheizungssystem verwendet. Hierzu dienen die Stempel 105b und 105d gleichzeitig als ein Paar von Elektroden, und die pulverförmige Form 2 besteht aus einem elektrisch leitenden, teilchenförmigen Material ausreichender Feuerfestigkeit, um einer Schmelzbindung zu widerstehen, während dieses Material zur Aufnahme eines Heizstromes für den direkten Durchgang durch die sinterbare Masse 101 zwischen den Stempel-Elektroden 105b und 105d von einer Stromquelle 103 dient, die außerhalb der Sinterkammer 110 angeordnet ist. Die Sinterkammer 110 steht über ein Ventil 112a mit einer Vakuumpumpe 112, zum Beispiel einer Diffusionspumpe _t in Verbindung.

Die Vakuumpumpe 112 wird verwendet, um die Kammer 110 zu evakuieren und den Druck darin bei 1,3 bis 67 mbar (1 bis 50 Torr) zu halten. Der verringerte Druck wirkt durch die poröse Form 102 auf die darin eingebettete sinterbare Masse 101 ein,

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um die Teilchen der Masse 101 in einem entsprechenden ■Vakuumzustand zu halten. Wenn ein elektrisches Potential von der Stromquelle 103 zwischen den Elektroden-Stempeln 105b und 105d durch die Form 102 und die Masse 101 angelegt wird, ermöglicht der Vakuumzustand, daß sich feine Glimmentladungen gleichmäßig verteilt zwischen Teilchen der Masse 101 entwickeln. Die stabilisierte Entwicklung der Glimmentladungen wird erreicht, indem man den Ausgangsstrom der Stromquelle IO3 auf einen geeigneten Wert begrenzt. Das die Glimmentladungen begleitende Ionen- und Elektronenbombardement dient zur Zersetzung der an den einzelnen Teilchen in der Masse 101 haftenden Verunreinigungen und Gase und zu deren Abstreifen von den Teilchen. Die Zersetzungsprodukte werden von den Teilchenzwischenräumen in dsr Masse 101 abgezogen und ohne weiteres durch die poröse Form 102 unter dem durch die Pumpe angelegten Vakuum nach außen abgegeben. So werden eine hochwirkungsvolle Oberflächenreinigung und -aktivierung der Teilchen in der Masse 1 erreicht.

Auf diesen Schritt der Teilchenaktivierung und -reinigung durch Glimmentladungen folgen die abwechselnde Vielrichtungskompression der Masse 101 durch die Stempel 105a, 105b, 105c und 105d und eine Erhöhung der Heizleistung von der Stromquelle 103 durch die Masse 101 zur Vollendung des Sintervorgangs. In diesem letzteren Stadium wird der thermische, und elektrische Transport der Materialien durch die Grenzflächen zwischen den Teilchen aufgrund der Tatsache beobachtet, daß die Teilchenoberflächen ausreichend gereinigt und aktiviert wurden.

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Für die Vorbehandlung der sinterbaren Masse 101 wurden eine Vakuumumgebung von 1,3 bis 67 mbar (1 bis 50 Torr), wie angegeben, und eine Zeitdauer von 1 bis βθ s als ausreichend befanden, um eine vollständige Aktivierung und Reinigung der Teilchen der Mass® 101 zu bewirken. Dtrch Anwendung der vorstehenden Vorbehandlung kann die gesamte Sinterdauer auf ein Drittel des Falls oohne diese verringert werden. Außerdem kann die Verwendung eines Bindemittels erübrigt werden, so daß eine größere Verdichtung der gesinterten Masse ermöglicht wird.

Die Erfindung eignet sich sowohl zum Sintern von Metallen als auch zum Sintern von nichtmetallischen Materialien, z. B. Kohlenstoff oder Graphit. Ein gesinterter Kohlenstoff oder Graphit hoher Qualität kann nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung hergestellt werden, indem man als zugehöriges Vorläufermaterial eine Koksmasse verwendet, der einer. äChelatverbindung als Sinterförderungsstoff zugesetzt ist. Als

Chelatverblndung wurden Azetessigborchelat und Propylendiaminborchelat als

besonders geeignet gefunden, um einen gesinterten Kohlenstoff oder Graphit erhöhter Dichte und Festigkeit zu erhalten. Beispielsweise kann eine Masse von Koks mit 0,05 mm Teilchengröße, die 2 Gew. % Teer (mit einer Erweichungstemperatur von 200 ⁰C) und 3 Gew. % Azetessigborchelat enthält, in einer pulverförmigen Graphitform eingebettet werden. Man leitet einen Sinterstrom von 220 A/cm durch die Form und die Masse, während ein Druck von 450 kg/cm über die Form auf die Masse in der vorher beschriebenen ."Weise in vielen Richtungen einwirkt. Die gesinterte Masse wird graphitiert und hat eine Dichte von 2,36 g/cnr und eine Druck-

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festigkeit von 2,1 t/cm .

Fig.5 zeigt ein Vielrichtungs-Kompressionssystem zur Durchführung des Sinterverfahrens gemäß der Erfindung. Dieses System weist sechs Axialpreßeinheiten als Antriebsorgane auf, wovon vier mit 21 Ix/ 21Ix', 211y und 211y' bezeichnet sind, während die restlichen beiden Antriebsorgane (211z und 211z' ) nicht dargestellt sind, da sie sich über und unter der Zeichenebene befinden. Die Antriebsorgane 211x, 21Ix', 21Iy und 211y' weisen Stempeleinheiten 212x, 212x', 212y, 212y' und damit verbundene Kolben 213x bzw. 213x' bzw. 21^y bzw. 213y' auf, die von hydraulischen oder Öldruckzylindern 2l4x bzw. 2l4x^f- bzw. 2l4y bzw. 2l4y' angetrieben werden. Die Stempeleinheiten 212x, 212x', 212y, 212y' umfassen Hauptstempel 215x, 215x', 215y und 215y' und HilfsStempel 2l6x, 2l6x', 2l6y und 2l6y' auf und haben einen Aufbau, der einfacher aus Pig. 4 und 5 ersichtlich ist. In den letzteren ist die Stempeleinheit in jedem der Preßeinheit-Antriebsorgane 2Ίΐχ, 211x', 21Iy und 211y' allgemein mit 212 bezeichnet, und der Hauptstempel 215 ist gleitbar im Hilfsstempel 216 aufgenommen, der vier Platten 2l6a, 2l6b, 2l6c und 2l6d aufweist, die, wie dargestellt, zusammengesetzt und von einem Ring 217 zusammengehalten sind. Die den Hilfsstempel 216 bildenden Platten 2l6a, 3.6b, 2l6c und 2l6d sind durch je eine Feder 218 mit einem Flansch 219 verbunden, der am zugehörigen Kolben (21^x* 213>x', 213y, 21^y¹) befestigt ist, der den Hauptstempel trägt. Die Preßantriebszylinder 2l4x, 2l4x', 2l4y und 2l4y' werden von einer Steuerungseinheit 220 betätigt (Fig.3). Die (nicht dargestellten) zusätzlichen (fünfte und sechste axiale) Preßeinheits-Antriebsorgane (211z und 211z') umfassen die zugehörigen Antriebs- und Stempeleinheiten, die vom

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gleichen Aufbau wie dem der dargestellten und beschriebenen Organe 211x, 21Ix', 211y und 211y' sind.

Eine zu sinternde Teilchenmasse 201 ist in einer pulverförinigen Form 202 aus feuerfestem Material eingebettet dargestellt, die in Kompressionslage zu den mehreren Preßeinheits-Antriebsorganen 211x_t 211x', 211y, 211y', 211z und 211z' gehalten"ist. Die sinterbare Masse 201 hat ursprünglich eine mit 201a bezeichnete Kontur, die zu einer mit 201b bezeichneten Kontur zusammenfällt, wenn die pulverförmige Form 202 ihre Endgestalt 202b als Ergebnis des Kompressionsvorgangs durch die vielachsigen Antriebsorgane 211x, 211χ', 211y, 211y', 211z und 211z' erreicht.

Im Betrieb werden die Zylinder 2l4x, 2l4x', 2l4y, 2l4z und 2l4z' durch die Steuerungseinheit zum Vorschieben der Kolben 213x, 213x', 213y, 2i;3y', 21^z und 21^z' betätigt, die die Flanschen 219x, 219x', 219y, 219y' bzw. die nicht dargestellten Flanschen 219z und 219z' tragen. Die Hilfsstempel 2l6x, 2l6x', 2l6y, 2l6y' und die nicht dargestellten Hilfsstempel 2l6z und 2l6z' die von den Flanschen über die Federn 2l8x, 2l8x', 2l8y, 2l8y^f bzw. die nicht dargestellten Federn 2l8z und 2l8z' gehalten sind, werden so zum vorläufigen Formen und Komprimieren der pulverförmigen Form 202 vorgerückt. Bei dieser vorläufigen Kompressionsstufe werden die Vielfachpreßeinheits-Antrlebsorgane 211x, 211x', 211y, 211y', 211z und 211z' gleichzeitig angetrieben, bis die Stellungen der Hilfsstempel 2l6x, 2l6x', 2l6y, 2l6y' nach Fig. 3 bzw. die Hilfsstempel 2l6z und 2l6z' (nicht dargestellt) die pulverförmige Form 202 mit den Stirnflächen cifer Hauptstempel 215x, 215x', 215y, 215y', 215z und 215z' und der Hilfsstempel 2l6x, 2l6x', 2l6y, 2l6y', 2l6z und 2l6z' erreichen.

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In der folgenden Kompressionsstufe treiben die Zylinder 2l4x, 2l4x', 2l4y, 2l4y', 2l4z und 2l4z' die Hauptstempel 215x, 215x', 215y, 215y^f, 215z und 215z' zur Kompression der Form 202 an. Die HilfsStempel 2l6x, 2l6x', 2l6y, 2l6y', 2l6z und 2l6z^! f?ahr.Ha fort, unter dem über die Federn 2l8x, 2l8x', 2l8y, 2l8y', 2l8z und 2l8z' von den Flanschen 219x, 219x', 219y, 219y^f, 219z und 219z' angelegten Antriebsdruck 2u sein, um die Form 202 unter erhöhtem Druck zu halten. Zur gleichen Zeit wird an die Masse 201 Sinterhitze direkt oder über die Form 202 angelegt, wie bereits beschrieben wurde. Die Vielrichtungskompression der Masse g-01 über die pulverförmige Form 202 wird hier wieder in der Abwechslungsreihenfolge nach einem in der Steuerungseinheit gespeicherten Programm durchgeführt. So werden Steuersignale von der Steuerungseinheit 220 abgegeben, um nacheinander die Zylinder 2l4x, 2l4x', 2l4y, 2l4y', 2l4z und 214z¹ zu betätigen, um die Hauptstempel 215x* 215x'j 215y, 215y^T; und 215z und 215z' nacheinander in dieser Reihenfolge anzutreiben. Die Richtung,in der die pulverförmige Form komprimiert

wird, kann so nacheinander wie X, X' ^ Y, Y' ^ Z, Z'

V X, X' ... abgewechselt werden. Eine Genauigkeitssteuerung der Verschiebung der Stempel 215x, 215x', 215y, 215y', 215z und 215z', die nacheinander paarweise oder anders vorrücken, wird durch Messen der Lage jedes zugehörigen Kolbens 21Jx, 213x^!, 21Jy, 21Jy¹, 213z, 213z' erreicht, der mit einem Codierer oder irgendeinem anderen Genauigkeitsmeßfühler angetrieben wird und die erfaßten Signale an die Steuerungseinheit 220 zur Rückkopplungsregelung der Betätigungszylinder 2l4x, 2l4x', 2l4y, 2l4y', 2l4z und 214z¹ liefert.

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ORIGINAL INSPECTED

3013U3

Die Steuerungseinheit 220 enthält auch ein Steuerprogramm für den Kompressionsdruck: und die Kompressionsdauer, die für jeden aufeinanderfolgenden Schritt angewandt werden, so daß die Masse 201 im Anschluß an den Zusammenfall der Form 202 gleichmäßig über ihren gesamten Körper zusammenfallen kann. Statt des paarweisen Antriebs der Stempel 215x, 215*'J 215y* 215y'j 215z, 215z' können die Stempel auch voneinander unabhängig sein und einzeln nacheinander vorgerückt werden; die Steuerungseinheit 220 kann sechs zeitunterteilte Antriebssignale die den Betätigungszylindern 2l4_x, 2l4x', 2l4y, 2l4y', 2l4z und 2l4z' zugeführt werden, nacheinander und zyklisch liefern, wobei jedes Signal einer voreingestellten Zeit und Verschiebungsgeschwindigkeit jedes einzelnen Stempels und damit der Geschwindigkeit und dem Ausmaß des Zusammenfalls der Masse in jedem der aufeinanderfolgenden gerichteten Schritts entspricht. In einer Endsinterungsstufe werden vorzugsweise sämtliche Stempel 215x, 215x', 215y, 215y', 215z und 215z' gleichzeitig zur Kompression der Masse 201 und der Form 202 in vielen Richtungen mit einem erhöhten Druck in einem e inzigen Schritt angetrieben.

Durch das aufeinanderfolgende Umschalten der Richtung, in der die Masse 201 komprimiert wird, über die mehreren unabhängigen Achsen wird ein Fluß des teilchenförmigen Materials in vielen Richtungen und zufällig verteilt in einer Flächen- oder Volumeneinheit der Masse mit heftigen Fließrichtungsänderungen erreicht, so_oft die Kompressionsrichtung geändert wird, wodurch feste Bindungen zwischen den Teilchenermöglicht werden, um eine erhöhte Sinterfestigkeit und Dichte zu erhalten.

Fig. 6 zeigt schematisch ein Sechsachsen-Kompressionssystem, wie vorstehend beschrieben. Fig. 7 zeigt schematisch

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ein Dreiachsen-Kompressionssystem, indem drei Stempeleinheiten 312x, 312y und 312z verwendet und längs der X- bzw. Y- bzw. Z-Achse bezüglich eines festen oder statischen Bauteils 100 angetrieben werden,das funktionsmäßig durch die statischen Stempeleinheiten ersetzt werden kann, die in den X^f- Y'- und Z'-Achsen in dem Sechsachsensystem nach Fig. 6 angetrieben werden können. Eine pulverförmige Form, in der eine sinterbare Masse eingebettet wird, ist verborgen von den Stirnflächen der Stempeleinheiten aufgenommen.

So werden durch die Erfindung ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Sintern einer Teilchenmasse geboten, mit denen die im Rahmen der bekannten Sintertechniken angetroffenen Probleme überwunden werden.

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ORIGINAL INSPECTED

-SLS-

L e e r s e i t e

Claims

Ansprüche

1. Verfahren zum Sintern einer sinterbaren Teilchenmasse, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

Einbetten der sinterbaren Masse in einer porösen Masse aus teilchenformigem, hitzbeständigen Material;

äußerliche Druckeinwirkung auf die Masse aus teilchenformigem, hitzebeständigen Material längs einer Mehrzahl von sich an einem Punkt in der sinterbaren Masse schneidenden Achsen, deren jede allgemein senkrecht zu den angrenzenden Achsen liegt, um die sinterbare Masse durch die Masse ausjteilchenförmigem, hitzebeständigen Material, die ein den Druck gleichmäßig auf die sinterbare Masse übertragendes Kraftübertragungsmedium bildet, in vielen Richtungen zu komprimieren; und

Einwirkung einer Sinterhitze auf die sinterbare Masse.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck aus einem ersten, in einer ersten Richtung längs einer ersten der Achsen einwirkenden Druck, einem zweiten, in einer zweiten Richtung längs einer zweiten, zur ersten Richtung senkrechten Achse einwirkenden Druck und einem dritten, in einer dritten Richtung längs einer dritten, zur ersten und zur zweiten Richtung senkrechten Achse einwirkenden Druck besteht.

J). Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck außerdem aus einem vierten, in einer vierten Richtung koaxial, jedoch entgegengesetzt zur ersten Richtung einwirkenden Druck, einem fünften, in einer fünften Richtung koaxial, jedoch

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entgegengesetzt zur zweiten Richtung einwirkenden Druck und einem sechsten, in einer sechsten Richtung koaxial, jedoch entgegengesetzt zur dritten Richtung einwirkenden Druck besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Anfangsstufe gleichzeitig die mehreren Drücke mit einer ersten Höhe einwirken, daß die mehreren Drücke auf eine zweite Höhe gesteigert werden, die größer als die erste Höhe ist, und in einer zweiten Stufe nacheinander und zyklisch mit der gesteigerten Höhe einwirken und daß die mehreren Drücke in einer Endstufe mit einer dritten Höhe gleichzeitig einwirken.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Höhe größer als die zweite Höhe ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus teilchenförmigen!, hitzebständigen Material eine pulverförmige Form (2) darstellt, die eine Endgestalt der sinterbaren Masse (1) begrenzt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmige Form (2) eine erste, aus teilchenförmigen! Kohlenstoff bestehende Schicht (2a) enthält.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmige Form (2) eine zweite, aus einem oder mehreren gemischten feuerfesten Materialien bestehende Schicht (2b) e nthält.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die feuerfesten Materialien Aluminiumoxkd, Zirkoniumoxid, Siliziumoxid, Magnesiumoxid und Graphit umfassen.

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•Οίο. Verfahren nach Anspruch β, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmige Form (2) eine erste, aus 'teilchenförmigen^ Graphit bestehende Schicht (2a) im Kontakt mit der sinterbaren Masse (l), eine zweite, aus einem oder mehreren der aus der aus Magnesiumoxid, Aluminiumoxid, Siliziumoxid und Zirkoniumoxid bestehende Gruppe gewählten Materialien bestehende Schicht (2b) im Kontakt mit der ersten Schicht (2a) und eine dritte, aus einem oder mehreren der aus der aus Graphit, Zirkonoxld und Aluminiumoxid bestehenden Gruppe gewählten Materialien bestehende Schicht (2c) im Kontakt mit der zweiten Schicht (2b) aufweist.

11. Verfahren nach Anspruch 1, weiter gekennzeichnet durch den Schritt der Bewirkung von Glimmentladungen zwischen Teilchen der sinterbaren Masse (1) zur Vorkonditionierung dieser Teilchen innerhalb der porösen Masse aus teilchenförmigen!, hitzebeständigen Material.

12. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem-'die sinterbare Masse ein teilchenförmiges Vorläufermaterial von Graphit enthält und beim Sintern einen gesinterten Graphitkörper liefert, weiter gekennzeichnet durch den Schritt der Vermischung des Vorläufermaterials mit einer Chelatverbindung und des Sinterns der Mischung als der Masse (1) in der Masse aus teilchenförmigen!, hitzebständigen Material.

IJi. Vorrichtung zum Sintern einer sinterbaren Teilchenmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch:

eine Form (2), die aus einem teilchenförmigen, hitzebeständigen Material gebildet ist, zur Aufnahme der sinterbaren Masse (1) darin,

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ein erstes Antriebsorgan (4a) zur Einwirkung eines ersten Drucks auf die Form (2) in einer ersten Richtung (x),

ein zweites, vom ersten Antriebsorgan (4a) unabhängig betätigbares Antriebsorgan (4b) zur Einwirkung eines zweiten Drucks auf die Form (2) in einer zweiten Richtung (y), die zur ersten Richtung (x) allgemein senkrecht ist,

ein drittes, vom ersten und zweiten Antriebsorgan (4a, 4b) unabhängig betätigbares Antriebsorgan Qc) zur Einwirkung eines dritten Drucks auf die Form (2) in einer dritten Richtung (z), die zur ersten und zweiten Richtung (x, y) allgemein senkrecht ist,

eine Steuerungseinheit (7) zur Betätigung des ersten, zweiten und dritten Antriebsorgans (4a, 4b, 4c_) zwecks Einwirkung des ersten, zweiten und dritten Drucks entsprechend einem darin gespeicherten, vorbestimmten Programm und

eine Einrichtung (j5, 3a) zum Speisen der Masse (l) mit Wärmeenergie zwecks deren Sinterung in der Form (2).

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, weiter gekennzeichnet durch:

ein viertes Antriebsorgan (4d) zur Einwirkung eines vierten Drucks auf die Form (2) in einer vierten, zur ersten Richtung koaxialen, jedoch entgegengesetzten Richtung (-x),

ein fünftes Antriebsorgan (4e) zur Einwirkung eines fünften Drucks auf die Form (2) in einer fünften, zur zweiten Richtung koaxialen, jedoch entgegengesetzten Richtung (-y) und

ein sechstes Antriebsorgan (4f) zur Einwirkung eines -»sechsten Drucks auf die Form (2) in einer sechsten, zur dritten Richtung koaxialen, jedoch entgegengesetzten Richtung (-z),

wobei das vierte, fünfte und sechste Antriebsorgan (4d, 4e, 4f) durch die Steuerungseinheit (7) betätigbar sind.

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