DE1966056A1 - Pulverpressling mit gleichfoermiger Porositaet und Verfanren zu seiner Herstellung - Google Patents

Pulverpressling mit gleichfoermiger Porositaet und Verfanren zu seiner Herstellung

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DE1966056A1
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porosity
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Mendelson Ralph Allen
Kirkpatrick Milton Earl
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Description

  • B e s c h r e i b u n g "Pulverpreßling mit gleichförmiger Porosität und Verfahren zu seiner Herstellung." Priorität: 23.2.1968 - USA Die Erfindung bezieht sich auf einen Pulvorpreßling mit poröser Gefüge und iit Querverbindungen innerhalb des Gofüges. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Vorfahren zur Herstellung solcher Pulverpreßlinge.
  • Es gibt viele Anwendungsgebiete, bei denen die Verwendung poröser Kunststoffpreßlinge gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen erforderlich ist. Solche Pulverpreßlinge finden Verwendung in porösen Wolframionisiermitteln, Tantalkondensatoren, Brennstoffzellenelektroden, Präzisionsfiltern, Wärmeübertragungskörpern für Rohrflüssigkeit, Organen mit gesteuerter Oberfläche, Strömungsregeleinrichtungen, Flüssigkeitsgastrennvorrichtungen und Präzisionsdiffusoren, um nur einige Beispiele zu nennen.
  • Ui weiterhin die Notwendigkeit nach Pulverpreßlingen gleichföreiner, iit Querverbindungen versehener Porosität zu erläutern, soll einer der vorstehenden Anwendungsfälle beispielsweise genauer erläutert werden. Eine Bauart eines zur Zeit verwendeten Ionenmotors für Raumflüge über lange Zeiträume ist als Ionenmotor vom Kontakttyp bekannt0 Bei solch einem Ionennotor wird ein Strom von Cäsiumdampfatomen durch ein beheiztes poröses Wolframelement geleitet, welches ale Ionisiermittel dient. Bei Durchgang durch das beheizte Wolframelement verlieren die Cäsiumdampfpartikel ein Elektron und treten als Ionen aus. Die Ionen werden dann elektrischen Beschleunigerfeldern ausgesetzt, um den gewünschten Schub zu erzeugen.
  • Ohne Ausnahme tritt eine Anzahl der Cäsiumdampfatome durch das Wolframelement in Pori von neutralen Atomen, wodurch die leistungsfähigkeit der porösen Ionigiermittel hinsichtlich der Qualität herabgesetzt wird. Da der Bruchteil der neutralen Cäsiumateme von der Strömungsgeschwindigkeit oder der Stromdichte des gesamten Cäsiumflusses abhängt, ist die Gleichförmigkeit in der porösen, mit Querverbindungen versehenen Struktur ein kritischer Faktor bei der Erzeugung eines starken Ionenfeldes.
  • Unter gleichförmiger, mit Querverbindungen ausgestatteter Porosität wird verstanden, daß viele die Poren des Ionisiermittel verbindende Bahnen von minimaler und gleichförmiger Breite und Abstand sind.
  • Die konventionellen Methoden zum Herstellen der Wolframionisiermittel umfassen ein Pressen des Wolframpulvers in eine komplizierte und teuere Stahlform, die Hinnahre langer Stillstandszeiten und relativ hoher Verdichtungsdrücke. Die aufgrund solcher Verfahren erhaltenen Ergebnisse sind gewöhnlich nicht in der Lage, Preßlinge zu erzeugen, die den Anforderungen für lonenemitter aus einer ganzen Anzahl von Gründen entsprechen. Zunächst führt die Verwendung einer Stahlform zu einer beachtlichen Wandreibung, wodurch verhindert wird, daß der Verdichtungsdruck gleichförmig über die Struktur aufgebracht wird, wodurch Änderungen in der Dichte des Preßlings sowie in der Nichtgleichförmigkeit der mit Querverbindungen versehenen Porosität hervorgerufen werden. Somit führt die Verwendung langer Stillstandszeiten bei hohem Druck innerhalb der Stahlform zur Verformung des Wolframs an der Oberfläche des Preßlings und zerstört die mit Querverbindungen ausgestattete poröse Struktur. Das Fehlen an Porosität mit Querverbindungen erzeugt die Iichtgleichförmigkeit der permeablen Porosität.
  • Ein weiterer Bedarf nach Pulverpreßlingen gleichförmiger, mit Querverbindungen versehener Porosität besteht bei der Herstellung poröser, gesinterter Tantalanoden zur Verwendung in Kondeneatoren. Solche Anoden werden aus porösen Preßlingen aus Tantalpulver hergestellt. Ein hoher Grad gleichförmiger, mit Querverbindungen versehener Porosität ist notwendig, um ein hohes CV zu erhalten, d.h. das Produkt aus Kapazität 1 Spannung.
  • Das CV Produkt oder das CV eines Kondensators ist eine Leistungsgröße, die die Qualitäten des Kondensators ausgedrUckt durch die-Kapazität und die Formierungsspannung beschreibt.
  • Die Konstruktion eines Kondensators mit einer porösen, gesinterten Tantaldiode ist im wesentlichen die folgende. Tantalpulver wird in einen dichten jedoch porösen Preßling gepreßt und zur Herstellung einer Elektrode, der sogenannten Anode gepreßt. Die Oberflächenausdehnung hiervon besteht aus sämtlichen der Oberflächen der Pulverpartikel, die durch die Poren des Preßlings miteinander verbunden sind. Die Anode wird zur Bildung eines Oxydfilms auf dem porösen Tantal ohne Füllen der Poren eloxiert. Der Oxydfilm dient als Dielektrikum und seine Dicke ist direkt proportional der Formierungsspannung oder der während des Elexierungsverfahrens angelegten Spannung.
  • Die Poren werden dann mit leitendem Material gefüllt,das als die andere Elektrode dient und Gegenelektrede genannt wird.
  • Es kann gezeigt werden, daß sämtliche Poren, die gegen die verbleibenden Poren der gesinterten Anode isoliert, mit diedenen jedoch nicht verbunden sind, weder durch den dielektrischen Film noch durch das Gegenelektrodenmaterial erreicht werden. Diese isolierten Poren bleiben im Kondensator völlig ohne Wirkung. Je mehr miteinander verbundene Poren vorhanden sind, desto. größer ist die zu erhaltende kapazität, da der Kapazitätswert direkt proportional der Elektrodenoberfläche ist, die ihrerseits durch die miteinander verbundene Porenfläche bestimmt wird. Je kleiner die Pulverpartikelabmessung, je großer ist die lektrodenoberfläche.
  • Bei der oben mit Bezug auf CV eines Kondensators gegebenen Diskussion wurde angegeben, daß Y eine Abkürzung für die Spannung war. Insbesondere besieht sich Y auf die Formierungsspannung, die während des Eloxierungsverfahrens angelegt wurde. Je höher die Formierungsspannung V, desto dicker wird der dielektrische Film und umso höher die Durchschlagsspannung, Vmgekehrt wird, je dicker der dielektrische Film ist, deste kleiner die Kapazität 0. Dies b@ruht auf dem bekannten Beziehungen, nach denen die Kapazität der Elektredenspannung umgekehrt proportienal ist, die Durchschlagsspannung preportional dem Elektrodenabstand ist ud die Dicke des dielektrischem Films den Elektrodenabstand bestimmt.
  • Erfindungsgemäß sollen daher Pulverpreßlinge gleichförmiger und größerer, mit Querverbindungen ausgestatteter Porosität erzeugt werden.
  • Auch sollen Verfahren geschaffen werden, durch die ein im wesentlichen isostatischer Druck auf ein Pulver während der Formung in einem Preßling aufgebracht wird.
  • Eine bekannte Pulverpreßform ist in der deutschen Patentschrift 699 504 beschrieben. Der weiche Gummi innerhalb der Stahlform überträgt hierbei allerdings nicht nur isostatisch den Druck auf das Pulver; vielmehr wird mit dem gleichen Druck, d.h. dem Reaktionsdruck, die weiche fließfähige lasse durch die Ritze, Spalte usw. der Stahlform gedrückt. Die wiederum führt ZU gans erheblichen Druckverlusten und vor allem zu der Tatsache, daß der Druck eben nicht isostatisch auf die Pulverpreßlinge ausgeübt wird.
  • Die vorgenannten Ziele werden erfindungsgemäß erreicht durch einen Pulverpreßling mit porösem Gefüge, welcher sich durch eine einheitliche Masse aus Pulverpartikeln mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen von wenigstens 90 % auszeichnet.
  • Die erfindungsgemäßen Pulverpreßlinge machen zum ersten Mal den sinnvollen Einsatz von Wolframionisierungsmitteln, Tantalkondensatoren, Brennstoffzellenelektroden, Präzisionsfiltern, Wärmeübertragungskörpern für Rohrflüssigkeiten usw.
  • möglich, da Körper mit gleichförmiger, mit Querverbindungen versehener Porosität bisher praktisch nur mit überproportional hohen Kosten erzeugt werden konnten.
  • Zur Herstellung derartiger Pulverpreßlinge ist erfindungsgemäß ein Verfahren vorgesehen, welches sich dadurch auszeichnet, daß eine Masse aus Pulverpartikeln innerhalb eines weichen elastomeren Behälters eingeschlossen wird, daß ein Druck im wesentlichen isostatisch auf den Behälter und die Partikel ausgeübt wird, derart, daß ein Pulverpreßling mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen von über 90 % entsteht.
  • In einem Forihohlraus eines Preßwerkseuges befindet sich das lastomere Material in einer solchen Lage, daß eine Dichtung zwischen dem Preßling selbst und den Rissen oder Spalten in der Form geschaffen wird, derart, daß die Verbindung zwischen der Formwandung und einem Formstempel angeordnet ist. Dadurch wird auf das Pulver ein im wesentlichten isostatischer Druck ausgeübt. Es wird verhindert, daß Teile des Preßlings aus der Form extrudiert werden und es wird ermöglicht, daß ein Druckgleichgewicht am Preßling aufrecht erhalten wird.
  • Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung sollen nun anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden, in denen Fig. 1 eine perspektivische Darstellung, teilweise im Schnitt, wobei Teile fortgelassen wurden, einer Vorrichtung zum Herstellen von erfindungsgemäßen Pulverpreßlingen zeigt; Figur 2 ist ein Schnitt durch die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung; Pigur 3 ist eine auseinandergezogene- perspektivische Darstellung und zeigt eine Einrichtung zum Zusammenbau doppel elastischer Behälter für einen Pulverpreßling nach der Erfindung; die Figuren 4 und 5 sind Schnitte und zeigen abgeänderte Ausfffhrungsformen der Vorrichtung nach der Erfindung; Figur 6 ist ein Schnitt durch die Vorrichtung zum Pormen von Tantaldioden zur Verwendung in Spulenkondensatoren; Figur 7 ist ein erheblich vergrößerter teilweiser Schnitt und zeigt einige der Komponententeile eines Tantal spulenkernkondensators; Figur 8 ist ein Schnitt durch- einen vollständigen Tantalspulenkernkondensator; und Figur 9 ist ein erheblich vergrößerter Schnitt dadurch einen Elementarkondensator, der einem einzigen Tantalpulverpartikel zugeordnet ist.
  • Nach der Darstellung in Figur 1 ist ein zylindrisches Formelement 10 dargestellt, das mit einer länglichen zylindrischen Bohrung 12 versehen ist. Innerhalb der zylindrischen Bohrung 12 und über deren Länge ist ein Paar entgegengesetzt angeordneter Formschuhe bzw. Formplatten 14 und 16 vorgesehen Die Pormplatten 14 und 16 sind an ihren Aussenflächen gekrümmt und passen so zur Innenfläche der zylindrischen Bohrung 12. Die Formplatten 14 und 16 besitzen Innenflächen 18 und 20, die flach sind und die so angeordnet sind, daß die flachen Oberflächen 18 und 20 parallel zueinander verlaufen. So wird innerhalb des Formelementes 10 ein Formhohlraum 22 ausgebildet, der dadurch die flachen Flächen 18 und 20 der Foiiplatten 14 bzw. 16 begrenzt ist sowie durch die freiliegenden Innenflächenteile der zylindrischen Bohrung 12.
  • Innerhalb des Formhohlraums 22 ist ein Unterstempel 24 vorgesehen. Oberhalb des Formhohlraumes 22 befindet sich ein Oberstempel 26, der ähnlich dem Unterstempel 24 ist. Im Betrieb kann der Oberstempel 26 in den Formhohlraum 22 abgesenkt werden, um eine zwischen den Stempeln 24 und 26 gehaltene Anordnung zusammenzudrücken, welche, wie erläutert werden wird, verdichtbares Pulver enthält.
  • Die starre Form 10, die Formplatten 14 und 16 und die beiden Stempel 24 und 26 sind sämtlich aus hartem, nichtverformbaren Material, beispielsweise Stahl hergestellt. Nach der Darstellung besitzt der Formholllraur 22 zwar eine im wesentlichen rechteckförmige Gestalt, es soll jedoch darauf hingewiesen werden, daß andere Formen in Anpassung an Herstellungsbedürfrisse verwendet werden können.
  • Ein verdichtbares Pulver 28, bestehend aua Metall oder einem Nicht-Metall, wird in einem ersten Formblock 30 aus Weichgummi eingesetzt. Der Formblock 30 schließt glatt gegen einen Hartgummiformblock 32, wobei der zweite Formblock so ausgebildet ist, daß er ziemlich lose in die Wandungen des Formhohlraums 22 paßt. Das Innere des Formblocks 30 ist so ausgebildet, daß es der gewünschten Konfiguration des herzustellenden Pulverpreßlings entspricht, bei dem es sich im dargestellten Beispiel um eine dünne, flache, rechteckige Platte handelt. Die horizontalen Flächen der beiden Formblöcke 30 und 32 liegen parallel zu denhorisontalen tragenden Flächen der beiden Stempel 24 und 26.
  • Im Betrieb wird der Oberstempei 26 in den Formhohlraum 22 entsprechend Fig. 2 abgceenkt und eine geeignete Kraft wird auf die beiden Stempel 24 und 26 ausgeübt, um die aus den beiden Formblöcken 30 und 32 und dem Pulver 28 bestehende Anordnung zu komprimieren. Die Kompressionskraft wird durch den zweiten Hartgummiformblock 32 auf den Weichgummiformblock 30 übertragen, Da er aus relativ weichem und fließfähigem Material besteht, wirkt der Weichgummiformblock 30 wie eine Flüssigkeit unter Druck und absorbiert sämtliche Druckgradienten, die auf ihn durch den Hartgummiformblock 32 ausgeübt werden, Somit verteilt der Weichgummiformblock 30 den Druck gleichförmig über sämtliche Flächen des Pulvers 28.
  • Man kann bohaQpten, daß der Weichgummiformblock 30 einen im wesentlichen isostatischen Druck über das Pulver 28 ausübt.
  • Da der Druck gleichförmig über das Pulver 28 verteilt wird, besteht geringere Neigung der Deren zwischen den Pulverpartikeln, sich während des Kompaktierungsvorgangs zu schließen.
  • Das Ergebnis hiervon ist, daß die Pulverpartikel bis zu einer höheren Dichte kompaktiert bzw verdichtet werden können, was der wirksamsten Packung von Kugelpartikeln entspricht, wobei jedoch die gewünschte "verbundene" Porosität beibehalten wird.
  • Der Hartgummiformblock 32, der relativ härter und weniger fließfähig ist, begrenzt das weichere fließfähige Material des Weichgummiformblocks 30, so daß weder das Pulver 28 noch das Material des Weichgummiformblocks 30 aus dem Formhohlraum 22 extrudiert werden. iDer Hartgummiformblock 32 bildet eine Abdichtung an den Spalten oder Übergängen 33 und 35 zwischen den Seitenwandungen des Formhohlraumes 22 und den vertikalen Flächen der Formstempel 24 bzw. 26. Bisher führte das Extrudieren von pulverförmigem Material länge der Wandungen des Formhohlraumes auch zum Verkratzen oder Marklssan der Wandungen der Stahlform. Dieser Nachteil ist prakbisch durch die durch den Hartgummlformblock 32 herbeLgeführte Tsolierung eliminiert. Die Härte oder Zähigkeit des Materials des Hartgummiformblocks 32 hindert das Material des Hartgummiformblocks 32 daran, durch die Wandungen des Formhoh@raumes 22 unter dem zum Verdichten des Materials 28 notwenigen hohen Druck extrudiert zu werden.
  • Aufgrund der Elastizität der Materialien beider Behälter 30 und 32 kehren diese zu ihrer ursprünglichen Größe zurück, wenn der Verdichtungsdruck aufgehoben wird, wodurch der Pulverpreßling freigegeben wird. Dies verhindert jeden mechanischen Schaden des Pulverpreßlings während seiner Entfernung aus dem Formhohlraum 22.
  • Figur 3 zeigt eine auseinandergezogene Darstellung einer Einrichtung, durch die Pulver 28 innerhalb der @ehälter 30 und 32 zusammengefügt werden kann. Für den Fachmann ist jedoch klar, daß andere Anordnungen zum Zusammenbau verwendet werden können.
  • Die dargestellte Behälteranordnung besteht aus fünf flachen Lagen elastischen Materials, die sämtlich den Konturen der Wandungen des Formhohlraumes 22 entsprechen. Bei der ersten Lage 34, die auf den Unterstempel 24 aufgebracht wird, handelt es sich um eine feste Schicht harten Elastomerenmaterials. Die zweite Lage 36, die auf der ersten Lage 34 angeordnet wird, ist aus einem Rand 38 harten Elastomerenmaterials gebildet, welches einen rechteckigen Einsatz 40 aus eben dem weichen Elastomerenmaterial umgibt, Die dritte Lage 42, die auf die zweite Lage 36 aufgebracht wird, besteht aus einem Rand 44 harten Elastomerenmaterials, welches mit einer Auskleidung 46 aus weichem Elastomerenmaterial versehen ist. Dur Raum innerhalb der Auskleidung 46 bildet einen Hohlraum, der mit Pulver 26 gefüllt wird. Die vierte Lage 48 sind identisch der zweiten Lage 36 und wird auf der dritten Lage 42 angebracht, wodurch das Pulver 28 innerhalb eines Behälters aus weichem Elastomerenmaterial umschlossen wird.
  • Die fünfte Lage 50 ist gleich der ersten Lage 34 und wird auf die vierte Lage 48 aufgebracht, um den ersten @ehälter innerhalb des zweiten Behälters aus hartem Elastomerenmaterial zu umschließen.
  • Es hat sich herausgestellt, da@ Kugelpulverpartikel die am gleichförmigsten, poröse Struktur kombiniert mit optimaler Dichte sowohl des Feststoffmaterials wie verbundener Porosität aufweisen. Zur Anwendung auf dem Gebiet der Ionisiermittel wurden Wolframpreßlinge erfolgreich hergestellt und unter Verwendung von Wolframsphäroiden, die in zwei Größen zerfallen, betätigt. Im Bereich kleinerer Abmessung legen die Wolframpartikel im Durchmesser zwischen 2 und 5 Mikron, während im Bereich größerer Abmessung sie zwischen 7 bis 9 Mikron lagen. Die Verdichtungsdrücke lagen zwischen 2460 und 3500 kg/cm2 (35 000 bis 50 000 psi) und wurden über einen Zeitraum von weniger als 1 Minute aufgebracht. Nach diesem Verdichtungsverfahren wurde der Wolframpreßling bei etwa 200000 in einem Vakuumofen etwa 1 Stunde lang gesintert. Poröse Wolframstrukturen mit verbundenen Porositäten von 99 % oder mehr wurden Tü beide oben angegebenen Partikelgrößenbereiche erreicht.
  • Ein Naterial, das erfolgreich als weiches Elastomerenmaterial benutzt wurde, ist Silikonkautschuk mit einer Shorehärte A von weniger als 40. Die Material ist auf dem Fachgebiet als Dow Corning DC 6510 bekannt. Ein Beispiel eines Materials, das erfolgreich als hartes Elastomerenmaterial benutzt wurde, ist ein elastisches Polyurethanmaterial, das auf dem Ptachgebiet als American Latex Daycollan 80 bekannt ist. Dieses Material besitzt eine Shorehärte A von etwa 80. Andere geeignete Materialien können selbstverständlich als weiche und harte Elastomerenmaterialien verwendet werden.
  • Während das harte Elastomerenmaterial als Behälter 32, der völlig den inneren Behälter 30 umschließt, dargestellt wurde, zeigt es sich, daß eine solche Konstruktion im allgemeinen verwendet wird, um das weiche Elastomerenmaterial mit abzudichten, unabhängig davon, wo die Spalte in den Formhohlraumwandungen angeordnet ist. Unter Umständen bevorzugt man jedoch, eine vereinfachte Konstruktion zu benutzen, indem man ein kurzes Einsatzstück oder eine dünne Platte harten Elastomerenmaterials an den Orten verwendet, wo solche Wandspalte oder Übergänge auftreten.
  • Figur 4 zeigt eine alternative Anordnung, nach der eine Platte 52 aus hartem Elastomerenmaterial zwischen den oberen Pormstempel 26 und den weichen Elastomerenbehälter 30 angeordnet wurde, der in einer Form 54 eingesetzt war, wo die Seitenwandung 56 und die Basis 58 als ein einziges Metallstck ausgebildet waren Die Platte 52 bildet eine Abdichtung zwischen dem Kopfformstempel und der Innenfläche der Wandung 56.
  • In Figur 5 besitzt die Platte 60, die zwischen den Kopfformstempel 56 und den weichen Elastomerenbehälter 30 angeordnet wird, einen inneren Teil 62 aus weichem Elastomerenmaterial und einen Randteil 64 aus hartem Elastomerenmaterial. Der Rand 64 bildet eine Abdichtung zwischen dem Kopfformstempel und der Innenfläche der Formwand 56 in etwa der gleichen Weise wie die Platte 52 nach Figur 4 und der Behälter 32 nach den Figuren 1 bis 3.
  • Figur 6 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung poröser Tantalanoden zur Verwendung in Tantalspulenkernkondensatoren. Eine ElastomerenhUlle 66 wird in einem Formhohlraum zwischen den Schuhen 14 und 16 und den Formstempeln 24 und 26 angeordnet.
  • Die Elastomerenumhtillung 66 umfaßt eine Bodenplatte 68 aus weichen Elastomeren mit einer Anzahl von Hohlräumen 70, die in der Oberfläche zur Aufnahme von Tantalpulver 72 auagebildet sind. Ein Einsatz aus harten Elastomeren umgibt als Rand den Aussenumfang der unteren Seite der Platte 68. Oben auf die Unterplatte 68 ist eine Kopfplatte 76 aus weichem- Elastomerenmaterial gesetzt, deren Oberseite ist mit einem Einsatz 78 aus hartem Elastomerem als Rand umgeben. Vor dem Verdichten wird ein Tantaldraht 80 in jede Pulvermasse 72 eingesetzt, wobei die Drähte 80 vertikal an ihrem Ort in langen schmalen Bohrungen 81 in der Kopfplatte 76 gehalten werden.
  • Wird die Umhüllung 66 zusammengepreßt, so werden die Pulvermassen in Preßlinge gequetscht, in denen die Drähte 80 eingebettet sind. Wird der Druck an der Form aufgehoben, so können die beiden Platten 68 und 76 voneinander getrennt werden und die Pulverpreßlinge aus den Hohlräumen 70 durch die Drähte 80 herausgehoben werden.
  • Tantalpulverpartikel mit einer durchschnittlichen Größe von 4 Mikron wurden bei Drücken von 140 kg/cm2 bis 560 kg/cm2 (2,000 - 8,000 psi) verdichtet; der Druck wurde etwa 15 Sekunden lang aufrecht erhalten, wodurch Preßlinge mit etwa 50 % Dichte, mit 50 % Pulvervolumen und 50 % Porenvolumen erzeugt wurden. Diese Preßlinge wurden hergestellt, ohne daß Binder oder Schmiermittel verwendet wurden.
  • Die Pulverpreßlinge werden dann im Vakuum etwa 10 bis 50 Minuten lang bei Temperaturen von etwa 1600 bis 200000 gesintert, um die gewünschte Verdichtung zu erreichen.
  • Ein bekanntea Verfahren zum Herstellen von Tantalkondensatoren soll nun mit Bezug auf Figur 7 beschrieben werden. Der gesinterte Pulverpreßling soll im weiteren als Anode bezeichnet werden. Die gesinterte Anode wird zunächst in einer Wasserlösung aus Phosphorsäure eloxiert, um einen Film aus Tantalpentoxyd herzustellen; dies ist ein dielektrischer ilm. Der dielektrische Film 82 überdeckt die freien Flächen des Tantalpulvers 72 und den eingebetteten Teil des Tanteldrahtes 80.
  • Der dielektrische Film 52 bildet sich mit einer Dicke von etwa 15 Anström pro Volt Eloxier- oder Formierungsspannung.
  • Nach dem Eloxieren wird die Anode in eine Lösung aus Mangannitrat zur Füllung des Porenraumes getaucht. Die Anode wird dann gebrannt, wodurch das Mangannitrat sich zersetzt und einen leitenden Film aus Nangandioxyd über den dielektrischen Pilm 82 bildet. Das Verfahren des Eintauchens und Brennens wird mehrmals wiederholt, bis der gesamte Porenraum mit dem leitenden Film 84 aus Mangandioxyd gefüllt ist. Die inneren Porenfüllungen aus Mangandioxyd sind mit den Oberflächenüberzügen aus Nangandioxyd zur Abdichtung des dielektrischen Filmes 82 verbunden.
  • Die Aussenfläche des leitenden Filmes 84 wird dann mit einer Graphitlösung, die auf dem Fachgebiet als Aquadag bekannt ist, überzogen, wodurch ein leitender Graphitüberzug 86 gebildet wird. Der Graphitüberzug 86 dringt nicht in den bereits gefüllten Porenraum ein. Die Anordnung wird dann in eine Silberlösung getaucht, um das Graphit mit einem Silberüberzug 87 zu überziehen.
  • In Figur 8 sieht man, daß die Anordnung in eine Netalldose 88 eingesetzt worden ist, die auf der Innenseite vorverzinnt wurde und der Raum zwischen der Dose 88 und dem Silber wird mit Lötmaterial 90 gefüllt. Eine Kathodenzuführung 92 ist an der Dose 88 durch Schweißen befestigt. Die verbleibenden Konstruktionselemente bestehen aus einer isolierenden Scheibe 84 zum Zentrieren des Tantaldrahtes 80; einer Anodenzuführung 96, die an den Tantaldraht stumpf geschweißt ist; einer Kovarstopfbüchse 98, die an die Anodenzuführung 96 geschweißt ist; einem Glaswulst 100, der an die Kovarstopfbüchse 98 geschweißt ist und einem Kovarring 102, der gegen den Glaswulst 100 abgedichtet und an die Dose 88 gelötet ist; Kovar ist der Warenname für ein Metall mit @irer Zusammensetzung von 54 % Eisen, 28 % Nickel und 18 % Kobalt.
  • Ein stark vergrößerter Schnitt durch einen der Elementarkondensatoren ist dargestellt, der einem einzigen antalpulverpartikel zugeordnet ist (schematisch in Figur 9 gezeigt). Der Elementarkondensator besteht im wesentlichen aus Pulverpartikel 72, dem dielektrischen Überzug 82 und dem leitenden Überzug 84. Die Gesamtkapazität ist die Summe sämtlicher parallel geschalteter Elementarkondensatoren.
  • Tantaldioden wurden mit der Vorrichtung nach der Erfindung hergestellt, deren gesinterte Dichte bei etwa 50 bis 80 % und deren verbundene Porosität bei über 90 ffi lag. Unter 90 % verbundene Porosität ist zu verstehen, daß über 90 % des gesamten Porenvolumens völlig miteinander verbunden ist, Unter Verwendung von Anoden aus Tantalpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 4 Nikron wurden Kondensatoren hergestellt, deren CV Werte oberhalb 6000 Mikrofarad-Volt pro Gramm verglichen mit CV Werten von 2000 bis 2200 Nikrofarad-Volt pro Gramm bei üblichen Tantalkondensatoren lagen. Mit einer Tantalpartikelgröße von 8 Mikron wurden CV Werte von über 2500 verglichen mit CV Werten von 1500 bei üblichen Tantalkondensatoren erhalten.
  • PATENTANSPRÜCHE:

Claims (17)

  1. Patent ansprüche 1. Pulverpreßling mit porösen Gefüge und mit Querverbindungen innerhalb des Gefüges, gekennzeichnet durch eine einheitliche Masse aus Pulverpartikeln mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen von wenigstens 90 %.
  2. 2. Pulverpreßling nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus Wolframshäroiden mit Durchmessern im Abmessungsbereich zwischen 2 bis 5 Mikron bestehen, wobei die verbundene oder mit Querverbindungen versehene Porosität wenigstens 99 % beträgt.
  3. 3. Pulverpreßling nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus Wolframshäroiden bestehen, deren Durchmesser ii Abmessungsbereich von 7 bis 9 Mikron liegen und daß die mit Querverbindungen versehene Porosität wenigstens bei 99 % liegt.
  4. 4. Pulverpreßling nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel mechanisch und chemisch ohne die Hilfe zusätzlichen Elebe- oder Haftmaterials miteinander der bunden sind.
  5. 5. Pulverpreßling nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus Metall bestehen und weiterhin einen leitenden Draht aufweisen, von dem ein Ende in dieser Masse eingebettet ist.
  6. 6. Pulverpreßling nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese Partikel und der Draht aus antal gebildet sind.
  7. 7. Pulverpreßling nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Partikel und Draht mechanisch und chemisch ohne die Hilfe zusätzlichem Haft- und Klebematerials miteinander verbunden sind.
  8. 8. Pulverpreßling in Anwendung als Kendensator, gekennzeichnet durch eine Anode, ein dielektrisches Element auf der Anode; und eine Gegenelektrode auf dem dielektrischen Element, wobei die Anode aus einer lasse aus Pulverpartikeln mit ir wesentlichen gleichförmiger, mit Querverbindungen versehener Porosität von wenigstens 90 % aufgebaut ist.
  9. 9. Pulverpreßling nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus Tantal mit einer mittleren Partikelgröße von 4 Mikron bestehen.
  10. 10. Pulverpreßling nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Element ein Oxydüberzug auf den Pulverpartikeln mit einer Dicke ist, die zur Formierungsspannung V im Verhältnis steht, bei der der Oxydüberzug durch Eloxieren der Pulverpartikel gebildet virdt daß der Kondensator mit einer Kapazität O behaftet ist; und daß das Produkt CV oberhalb 6000 Mikrofarad-Volt pro Gramm der Pulverpartikelmasse liegt.
  11. 11. Pulverpreßling nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus tantal bestehen rund daß deren mittlere Partikelgröße bei 8 Mikron liegt.
  12. 12. Pulverpreßling nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das dielektrische Element ein Oxydüberzug auf den Pulverpartikeln mit einer zur Formierungsspannung V in Beziehung stehenden Dicke ist, bei der der Oxydüberzug durch Elexieren der Pulverpartikel gebildet ist; daß der Kondensator eine Kapazität C aufweist; und daß das Produkt CV oberhalb 2500 Xikrofarad-Volt pro Gramm der Pulverpartikeliasse beträgt.
  13. 13. Verfahren zur Herstellung eines Preßlings nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß eine lasse aus Pulverpartikeln innerhalb eines weichen elastomeren Behälters eingeschlossen wird, daß ein Druck im wesentlichen isostatisch auf den Behälter und die Partikel ausgeübt wird, derart, daß ein Pulverpreßling mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen von über 90 % entsteht.
  14. 14. Verfahren zur Herstellung eines Preßlings für Anoden, für Spulenkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen isostatisch eine Masse aus Ketallpulverpartikeln zur Bildung eines Preßlings mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen von über 90 , verdichtet wird; und daß dieser Preßling zur Erreichung der gewünschten Dichte gesintert wird.
  15. 15. Verfahren zur Herstellung eines Preßlings für Anoden, für Spulenkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende eines leitenden Drahtes in einer Masse aus Metallpulverpartikeln eingebettet wird und daß im wesentlichen isostatisch die Pulverpartikelmasse verdichtet wird, während das leitende Drahtende eingebettet hierin zur Bildung eines Pulverpreßlinge um das Drahtende mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen von über 90 * gehalten wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulverpreßling mit dem Drahtende an dessen Ort gesintert wird, derart, daß Draht und Partikel aneinander gebunden werden.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverpartikel und der Draht aus Tantal gebildet sind.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3013943A1 (de) * 1979-04-11 1980-10-30 Inoue Japax Res Verfahren und vorrichtung zum sintern einer teilchenmasse mit einer pulverfoermigen form
DE3634103A1 (de) * 1985-10-04 1988-04-21 Hermsdorf Keramik Veb Pressverfahren zur herstellung von sinteranoden fuer festelektrolytkondensatoren

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