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B e s c h r e i b u n g "Pulverpreßling mit gleichförmiger Porosität
und Verfahren zu seiner Herstellung." Priorität: 23.2.1968 - USA Die Erfindung bezieht
sich auf einen Pulvorpreßling mit poröser Gefüge und iit Querverbindungen innerhalb
des Gofüges. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Vorfahren zur Herstellung solcher
Pulverpreßlinge.
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Es gibt viele Anwendungsgebiete, bei denen die Verwendung poröser
Kunststoffpreßlinge gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen
erforderlich
ist. Solche Pulverpreßlinge finden Verwendung in porösen Wolframionisiermitteln,
Tantalkondensatoren, Brennstoffzellenelektroden, Präzisionsfiltern, Wärmeübertragungskörpern
für Rohrflüssigkeit, Organen mit gesteuerter Oberfläche, Strömungsregeleinrichtungen,
Flüssigkeitsgastrennvorrichtungen und Präzisionsdiffusoren, um nur einige Beispiele
zu nennen.
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Ui weiterhin die Notwendigkeit nach Pulverpreßlingen gleichföreiner,
iit Querverbindungen versehener Porosität zu erläutern, soll einer der vorstehenden
Anwendungsfälle beispielsweise genauer erläutert werden. Eine Bauart eines zur Zeit
verwendeten Ionenmotors für Raumflüge über lange Zeiträume ist als Ionenmotor vom
Kontakttyp bekannt0 Bei solch einem Ionennotor wird ein Strom von Cäsiumdampfatomen
durch ein beheiztes poröses Wolframelement geleitet, welches ale Ionisiermittel
dient. Bei Durchgang durch das beheizte Wolframelement verlieren die Cäsiumdampfpartikel
ein Elektron und treten als Ionen aus. Die Ionen werden dann elektrischen Beschleunigerfeldern
ausgesetzt, um den gewünschten Schub zu erzeugen.
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Ohne Ausnahme tritt eine Anzahl der Cäsiumdampfatome durch das Wolframelement
in Pori von neutralen Atomen, wodurch die leistungsfähigkeit der porösen Ionigiermittel
hinsichtlich der Qualität herabgesetzt wird. Da der Bruchteil der neutralen Cäsiumateme
von der Strömungsgeschwindigkeit oder der Stromdichte des gesamten Cäsiumflusses
abhängt, ist die Gleichförmigkeit in der porösen, mit Querverbindungen versehenen
Struktur ein kritischer Faktor bei der Erzeugung eines starken Ionenfeldes.
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Unter gleichförmiger, mit Querverbindungen ausgestatteter Porosität
wird verstanden, daß viele die Poren des Ionisiermittel verbindende Bahnen von minimaler
und gleichförmiger Breite und Abstand sind.
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Die konventionellen Methoden zum Herstellen der Wolframionisiermittel
umfassen ein Pressen des Wolframpulvers in eine komplizierte und teuere Stahlform,
die Hinnahre langer Stillstandszeiten und relativ hoher Verdichtungsdrücke. Die
aufgrund solcher Verfahren erhaltenen Ergebnisse sind gewöhnlich nicht in der Lage,
Preßlinge zu erzeugen, die den Anforderungen für lonenemitter aus einer ganzen Anzahl
von Gründen entsprechen. Zunächst führt die Verwendung einer Stahlform zu einer
beachtlichen Wandreibung, wodurch verhindert wird, daß der Verdichtungsdruck gleichförmig
über die Struktur aufgebracht wird, wodurch Änderungen in der Dichte des Preßlings
sowie in der Nichtgleichförmigkeit der mit Querverbindungen versehenen Porosität
hervorgerufen werden. Somit führt die Verwendung langer Stillstandszeiten bei hohem
Druck innerhalb der Stahlform zur Verformung des Wolframs an der Oberfläche des
Preßlings und zerstört die mit Querverbindungen ausgestattete poröse Struktur. Das
Fehlen an Porosität mit Querverbindungen erzeugt die Iichtgleichförmigkeit der permeablen
Porosität.
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Ein weiterer Bedarf nach Pulverpreßlingen gleichförmiger, mit Querverbindungen
versehener Porosität besteht bei der Herstellung poröser, gesinterter Tantalanoden
zur Verwendung in Kondeneatoren. Solche Anoden werden aus porösen Preßlingen aus
Tantalpulver hergestellt. Ein hoher Grad gleichförmiger, mit Querverbindungen versehener
Porosität ist notwendig, um ein hohes CV zu erhalten, d.h. das Produkt aus Kapazität
1 Spannung.
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Das CV Produkt oder das CV eines Kondensators ist eine Leistungsgröße,
die die Qualitäten des Kondensators ausgedrUckt durch die-Kapazität und die Formierungsspannung
beschreibt.
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Die Konstruktion eines Kondensators mit einer porösen, gesinterten
Tantaldiode ist im wesentlichen die folgende. Tantalpulver wird in einen dichten
jedoch porösen Preßling gepreßt und zur Herstellung einer Elektrode, der sogenannten
Anode gepreßt.
Die Oberflächenausdehnung hiervon besteht aus sämtlichen
der Oberflächen der Pulverpartikel, die durch die Poren des Preßlings miteinander
verbunden sind. Die Anode wird zur Bildung eines Oxydfilms auf dem porösen Tantal
ohne Füllen der Poren eloxiert. Der Oxydfilm dient als Dielektrikum und seine Dicke
ist direkt proportional der Formierungsspannung oder der während des Elexierungsverfahrens
angelegten Spannung.
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Die Poren werden dann mit leitendem Material gefüllt,das als die andere
Elektrode dient und Gegenelektrede genannt wird.
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Es kann gezeigt werden, daß sämtliche Poren, die gegen die verbleibenden
Poren der gesinterten Anode isoliert, mit diedenen jedoch nicht verbunden sind,
weder durch den dielektrischen Film noch durch das Gegenelektrodenmaterial erreicht
werden. Diese isolierten Poren bleiben im Kondensator völlig ohne Wirkung. Je mehr
miteinander verbundene Poren vorhanden sind, desto. größer ist die zu erhaltende
kapazität, da der Kapazitätswert direkt proportional der Elektrodenoberfläche ist,
die ihrerseits durch die miteinander verbundene Porenfläche bestimmt wird. Je kleiner
die Pulverpartikelabmessung, je großer ist die lektrodenoberfläche.
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Bei der oben mit Bezug auf CV eines Kondensators gegebenen Diskussion
wurde angegeben, daß Y eine Abkürzung für die Spannung war. Insbesondere besieht
sich Y auf die Formierungsspannung, die während des Eloxierungsverfahrens angelegt
wurde. Je höher die Formierungsspannung V, desto dicker wird der dielektrische Film
und umso höher die Durchschlagsspannung, Vmgekehrt wird, je dicker der dielektrische
Film ist, deste kleiner die Kapazität 0. Dies b@ruht auf dem bekannten Beziehungen,
nach denen die Kapazität der Elektredenspannung umgekehrt proportienal ist, die
Durchschlagsspannung preportional dem Elektrodenabstand ist ud die Dicke des dielektrischem
Films den Elektrodenabstand bestimmt.
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Erfindungsgemäß sollen daher Pulverpreßlinge gleichförmiger und größerer,
mit Querverbindungen ausgestatteter Porosität erzeugt werden.
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Auch sollen Verfahren geschaffen werden, durch die ein im wesentlichen
isostatischer Druck auf ein Pulver während der Formung in einem Preßling aufgebracht
wird.
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Eine bekannte Pulverpreßform ist in der deutschen Patentschrift 699
504 beschrieben. Der weiche Gummi innerhalb der Stahlform überträgt hierbei allerdings
nicht nur isostatisch den Druck auf das Pulver; vielmehr wird mit dem gleichen Druck,
d.h. dem Reaktionsdruck, die weiche fließfähige lasse durch die Ritze, Spalte usw.
der Stahlform gedrückt. Die wiederum führt ZU gans erheblichen Druckverlusten und
vor allem zu der Tatsache, daß der Druck eben nicht isostatisch auf die Pulverpreßlinge
ausgeübt wird.
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Die vorgenannten Ziele werden erfindungsgemäß erreicht durch einen
Pulverpreßling mit porösem Gefüge, welcher sich durch eine einheitliche Masse aus
Pulverpartikeln mit im wesentlichen gleichförmiger Porosität mit Querverbindungen
von wenigstens 90 % auszeichnet.
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Die erfindungsgemäßen Pulverpreßlinge machen zum ersten Mal den sinnvollen
Einsatz von Wolframionisierungsmitteln, Tantalkondensatoren, Brennstoffzellenelektroden,
Präzisionsfiltern, Wärmeübertragungskörpern für Rohrflüssigkeiten usw.
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möglich, da Körper mit gleichförmiger, mit Querverbindungen versehener
Porosität bisher praktisch nur mit überproportional hohen Kosten erzeugt werden
konnten.
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Zur Herstellung derartiger Pulverpreßlinge ist erfindungsgemäß ein
Verfahren vorgesehen, welches sich dadurch auszeichnet,
daß eine
Masse aus Pulverpartikeln innerhalb eines weichen elastomeren Behälters eingeschlossen
wird, daß ein Druck im wesentlichen isostatisch auf den Behälter und die Partikel
ausgeübt wird, derart, daß ein Pulverpreßling mit im wesentlichen gleichförmiger
Porosität mit Querverbindungen von über 90 % entsteht.
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In einem Forihohlraus eines Preßwerkseuges befindet sich das lastomere
Material in einer solchen Lage, daß eine Dichtung zwischen dem Preßling selbst und
den Rissen oder Spalten in der Form geschaffen wird, derart, daß die Verbindung
zwischen der Formwandung und einem Formstempel angeordnet ist. Dadurch wird auf
das Pulver ein im wesentlichten isostatischer Druck ausgeübt. Es wird verhindert,
daß Teile des Preßlings aus der Form extrudiert werden und es wird ermöglicht, daß
ein Druckgleichgewicht am Preßling aufrecht erhalten wird.
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Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung sollen nun anhand der
beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden, in denen Fig. 1 eine perspektivische
Darstellung, teilweise im Schnitt, wobei Teile fortgelassen wurden, einer Vorrichtung
zum Herstellen von erfindungsgemäßen Pulverpreßlingen zeigt;
Figur
2 ist ein Schnitt durch die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung; Pigur 3 ist eine auseinandergezogene-
perspektivische Darstellung und zeigt eine Einrichtung zum Zusammenbau doppel elastischer
Behälter für einen Pulverpreßling nach der Erfindung; die Figuren 4 und 5 sind Schnitte
und zeigen abgeänderte Ausfffhrungsformen der Vorrichtung nach der Erfindung; Figur
6 ist ein Schnitt durch die Vorrichtung zum Pormen von Tantaldioden zur Verwendung
in Spulenkondensatoren; Figur 7 ist ein erheblich vergrößerter teilweiser Schnitt
und zeigt einige der Komponententeile eines Tantal spulenkernkondensators; Figur
8 ist ein Schnitt durch- einen vollständigen Tantalspulenkernkondensator; und Figur
9 ist ein erheblich vergrößerter Schnitt dadurch einen Elementarkondensator, der
einem einzigen Tantalpulverpartikel zugeordnet ist.
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Nach der Darstellung in Figur 1 ist ein zylindrisches Formelement
10 dargestellt, das mit einer länglichen zylindrischen Bohrung 12 versehen ist.
Innerhalb der zylindrischen Bohrung 12 und über deren Länge ist ein Paar entgegengesetzt
angeordneter Formschuhe bzw. Formplatten 14 und 16 vorgesehen Die Pormplatten 14
und 16 sind an ihren Aussenflächen gekrümmt und passen so zur Innenfläche der zylindrischen
Bohrung 12. Die Formplatten 14 und 16 besitzen Innenflächen 18 und 20, die flach
sind und die so angeordnet sind, daß die flachen Oberflächen 18 und 20 parallel
zueinander verlaufen. So wird innerhalb des Formelementes 10 ein Formhohlraum 22
ausgebildet, der dadurch die flachen Flächen 18 und 20 der Foiiplatten 14 bzw. 16
begrenzt ist sowie durch die freiliegenden Innenflächenteile der zylindrischen Bohrung
12.
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Innerhalb des Formhohlraums 22 ist ein Unterstempel 24 vorgesehen.
Oberhalb des Formhohlraumes 22 befindet sich ein Oberstempel 26, der ähnlich dem
Unterstempel 24 ist. Im Betrieb kann der Oberstempel 26 in den Formhohlraum 22 abgesenkt
werden, um eine zwischen den Stempeln 24 und 26 gehaltene Anordnung zusammenzudrücken,
welche, wie erläutert werden wird, verdichtbares Pulver enthält.
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Die starre Form 10, die Formplatten 14 und 16 und die beiden Stempel
24 und 26 sind sämtlich aus hartem, nichtverformbaren Material, beispielsweise Stahl
hergestellt. Nach der Darstellung besitzt der Formholllraur 22 zwar eine im wesentlichen
rechteckförmige Gestalt, es soll jedoch darauf hingewiesen werden, daß andere Formen
in Anpassung an Herstellungsbedürfrisse verwendet werden können.
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Ein verdichtbares Pulver 28, bestehend aua Metall oder einem Nicht-Metall,
wird in einem ersten Formblock 30 aus Weichgummi eingesetzt. Der Formblock 30 schließt
glatt gegen einen Hartgummiformblock 32, wobei der zweite Formblock so ausgebildet
ist, daß er ziemlich lose in die Wandungen des Formhohlraums 22 paßt. Das Innere
des Formblocks 30 ist so ausgebildet, daß es der gewünschten Konfiguration des herzustellenden
Pulverpreßlings entspricht, bei dem es sich im dargestellten Beispiel um eine dünne,
flache, rechteckige Platte handelt. Die horizontalen Flächen der beiden Formblöcke
30 und 32 liegen parallel zu denhorisontalen tragenden Flächen der beiden Stempel
24 und 26.
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Im Betrieb wird der Oberstempei 26 in den Formhohlraum 22 entsprechend
Fig. 2 abgceenkt und eine geeignete Kraft wird auf die beiden Stempel 24 und 26
ausgeübt, um die aus den beiden Formblöcken 30 und 32 und dem Pulver 28 bestehende
Anordnung zu komprimieren. Die Kompressionskraft wird durch
den
zweiten Hartgummiformblock 32 auf den Weichgummiformblock 30 übertragen, Da er aus
relativ weichem und fließfähigem Material besteht, wirkt der Weichgummiformblock
30 wie eine Flüssigkeit unter Druck und absorbiert sämtliche Druckgradienten, die
auf ihn durch den Hartgummiformblock 32 ausgeübt werden, Somit verteilt der Weichgummiformblock
30 den Druck gleichförmig über sämtliche Flächen des Pulvers 28.
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Man kann bohaQpten, daß der Weichgummiformblock 30 einen im wesentlichen
isostatischen Druck über das Pulver 28 ausübt.
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Da der Druck gleichförmig über das Pulver 28 verteilt wird, besteht
geringere Neigung der Deren zwischen den Pulverpartikeln, sich während des Kompaktierungsvorgangs
zu schließen.
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Das Ergebnis hiervon ist, daß die Pulverpartikel bis zu einer höheren
Dichte kompaktiert bzw verdichtet werden können, was der wirksamsten Packung von
Kugelpartikeln entspricht, wobei jedoch die gewünschte "verbundene" Porosität beibehalten
wird.
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Der Hartgummiformblock 32, der relativ härter und weniger fließfähig
ist, begrenzt das weichere fließfähige Material des Weichgummiformblocks 30, so
daß weder das Pulver 28 noch das Material des Weichgummiformblocks 30 aus dem Formhohlraum
22 extrudiert werden. iDer Hartgummiformblock 32 bildet eine Abdichtung an den Spalten
oder Übergängen 33 und 35 zwischen den Seitenwandungen des Formhohlraumes 22 und
den vertikalen Flächen der Formstempel 24 bzw. 26. Bisher führte das Extrudieren
von pulverförmigem Material länge der Wandungen des Formhohlraumes auch zum Verkratzen
oder Marklssan der Wandungen der Stahlform. Dieser Nachteil ist prakbisch durch
die durch den Hartgummlformblock 32 herbeLgeführte Tsolierung eliminiert. Die Härte
oder Zähigkeit des Materials des Hartgummiformblocks 32 hindert das Material des
Hartgummiformblocks 32 daran, durch die Wandungen des Formhoh@raumes 22 unter dem
zum Verdichten des Materials 28 notwenigen hohen Druck extrudiert zu werden.
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Aufgrund der Elastizität der Materialien beider Behälter 30 und 32
kehren diese zu ihrer ursprünglichen Größe zurück, wenn der Verdichtungsdruck aufgehoben
wird, wodurch der Pulverpreßling freigegeben wird. Dies verhindert jeden mechanischen
Schaden des Pulverpreßlings während seiner Entfernung aus dem Formhohlraum 22.
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Figur 3 zeigt eine auseinandergezogene Darstellung einer Einrichtung,
durch die Pulver 28 innerhalb der @ehälter 30 und 32 zusammengefügt werden kann.
Für den Fachmann ist jedoch klar, daß andere Anordnungen zum Zusammenbau verwendet
werden können.
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Die dargestellte Behälteranordnung besteht aus fünf flachen Lagen
elastischen Materials, die sämtlich den Konturen der Wandungen des Formhohlraumes
22 entsprechen. Bei der ersten Lage 34, die auf den Unterstempel 24 aufgebracht
wird, handelt es sich um eine feste Schicht harten Elastomerenmaterials. Die zweite
Lage 36, die auf der ersten Lage 34 angeordnet wird, ist aus einem Rand 38 harten
Elastomerenmaterials gebildet, welches einen rechteckigen Einsatz 40 aus eben dem
weichen Elastomerenmaterial umgibt, Die dritte Lage 42, die auf die zweite Lage
36 aufgebracht wird, besteht aus einem Rand 44 harten Elastomerenmaterials, welches
mit einer Auskleidung 46 aus weichem Elastomerenmaterial versehen ist. Dur Raum
innerhalb der Auskleidung 46 bildet einen Hohlraum, der mit Pulver 26 gefüllt wird.
Die vierte Lage 48 sind identisch der zweiten Lage 36 und wird auf der dritten Lage
42 angebracht, wodurch das Pulver 28 innerhalb eines Behälters aus weichem Elastomerenmaterial
umschlossen wird.
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Die fünfte Lage 50 ist gleich der ersten Lage 34 und wird auf die
vierte Lage 48 aufgebracht, um den ersten @ehälter innerhalb des zweiten Behälters
aus hartem Elastomerenmaterial zu umschließen.
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Es hat sich herausgestellt, da@ Kugelpulverpartikel die am
gleichförmigsten,
poröse Struktur kombiniert mit optimaler Dichte sowohl des Feststoffmaterials wie
verbundener Porosität aufweisen. Zur Anwendung auf dem Gebiet der Ionisiermittel
wurden Wolframpreßlinge erfolgreich hergestellt und unter Verwendung von Wolframsphäroiden,
die in zwei Größen zerfallen, betätigt. Im Bereich kleinerer Abmessung legen die
Wolframpartikel im Durchmesser zwischen 2 und 5 Mikron, während im Bereich größerer
Abmessung sie zwischen 7 bis 9 Mikron lagen. Die Verdichtungsdrücke lagen zwischen
2460 und 3500 kg/cm2 (35 000 bis 50 000 psi) und wurden über einen Zeitraum von
weniger als 1 Minute aufgebracht. Nach diesem Verdichtungsverfahren wurde der Wolframpreßling
bei etwa 200000 in einem Vakuumofen etwa 1 Stunde lang gesintert. Poröse Wolframstrukturen
mit verbundenen Porositäten von 99 % oder mehr wurden Tü beide oben angegebenen
Partikelgrößenbereiche erreicht.
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Ein Naterial, das erfolgreich als weiches Elastomerenmaterial benutzt
wurde, ist Silikonkautschuk mit einer Shorehärte A von weniger als 40. Die Material
ist auf dem Fachgebiet als Dow Corning DC 6510 bekannt. Ein Beispiel eines Materials,
das erfolgreich als hartes Elastomerenmaterial benutzt wurde, ist ein elastisches
Polyurethanmaterial, das auf dem Ptachgebiet als American Latex Daycollan 80 bekannt
ist. Dieses Material besitzt eine Shorehärte A von etwa 80. Andere geeignete Materialien
können selbstverständlich als weiche und harte Elastomerenmaterialien verwendet
werden.
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Während das harte Elastomerenmaterial als Behälter 32, der völlig
den inneren Behälter 30 umschließt, dargestellt wurde, zeigt es sich, daß eine solche
Konstruktion im allgemeinen verwendet wird, um das weiche Elastomerenmaterial mit
abzudichten, unabhängig davon, wo die Spalte in den Formhohlraumwandungen angeordnet
ist. Unter Umständen bevorzugt man jedoch, eine vereinfachte
Konstruktion
zu benutzen, indem man ein kurzes Einsatzstück oder eine dünne Platte harten Elastomerenmaterials
an den Orten verwendet, wo solche Wandspalte oder Übergänge auftreten.
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Figur 4 zeigt eine alternative Anordnung, nach der eine Platte 52
aus hartem Elastomerenmaterial zwischen den oberen Pormstempel 26 und den weichen
Elastomerenbehälter 30 angeordnet wurde, der in einer Form 54 eingesetzt war, wo
die Seitenwandung 56 und die Basis 58 als ein einziges Metallstck ausgebildet waren
Die Platte 52 bildet eine Abdichtung zwischen dem Kopfformstempel und der Innenfläche
der Wandung 56.
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In Figur 5 besitzt die Platte 60, die zwischen den Kopfformstempel
56 und den weichen Elastomerenbehälter 30 angeordnet wird, einen inneren Teil 62
aus weichem Elastomerenmaterial und einen Randteil 64 aus hartem Elastomerenmaterial.
Der Rand 64 bildet eine Abdichtung zwischen dem Kopfformstempel und der Innenfläche
der Formwand 56 in etwa der gleichen Weise wie die Platte 52 nach Figur 4 und der
Behälter 32 nach den Figuren 1 bis 3.
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Figur 6 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung poröser Tantalanoden
zur Verwendung in Tantalspulenkernkondensatoren. Eine ElastomerenhUlle 66 wird in
einem Formhohlraum zwischen den Schuhen 14 und 16 und den Formstempeln 24 und 26
angeordnet.
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Die Elastomerenumhtillung 66 umfaßt eine Bodenplatte 68 aus weichen
Elastomeren mit einer Anzahl von Hohlräumen 70, die in der Oberfläche zur Aufnahme
von Tantalpulver 72 auagebildet sind. Ein Einsatz aus harten Elastomeren umgibt
als Rand den Aussenumfang der unteren Seite der Platte 68. Oben auf die Unterplatte
68 ist eine Kopfplatte 76 aus weichem- Elastomerenmaterial gesetzt, deren Oberseite
ist mit einem Einsatz 78 aus hartem Elastomerem als Rand umgeben. Vor dem Verdichten
wird
ein Tantaldraht 80 in jede Pulvermasse 72 eingesetzt, wobei die Drähte 80 vertikal
an ihrem Ort in langen schmalen Bohrungen 81 in der Kopfplatte 76 gehalten werden.
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Wird die Umhüllung 66 zusammengepreßt, so werden die Pulvermassen
in Preßlinge gequetscht, in denen die Drähte 80 eingebettet sind. Wird der Druck
an der Form aufgehoben, so können die beiden Platten 68 und 76 voneinander getrennt
werden und die Pulverpreßlinge aus den Hohlräumen 70 durch die Drähte 80 herausgehoben
werden.
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Tantalpulverpartikel mit einer durchschnittlichen Größe von 4 Mikron
wurden bei Drücken von 140 kg/cm2 bis 560 kg/cm2 (2,000 - 8,000 psi) verdichtet;
der Druck wurde etwa 15 Sekunden lang aufrecht erhalten, wodurch Preßlinge mit etwa
50 % Dichte, mit 50 % Pulvervolumen und 50 % Porenvolumen erzeugt wurden. Diese
Preßlinge wurden hergestellt, ohne daß Binder oder Schmiermittel verwendet wurden.
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Die Pulverpreßlinge werden dann im Vakuum etwa 10 bis 50 Minuten lang
bei Temperaturen von etwa 1600 bis 200000 gesintert, um die gewünschte Verdichtung
zu erreichen.
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Ein bekanntea Verfahren zum Herstellen von Tantalkondensatoren soll
nun mit Bezug auf Figur 7 beschrieben werden. Der gesinterte Pulverpreßling soll
im weiteren als Anode bezeichnet werden. Die gesinterte Anode wird zunächst in einer
Wasserlösung aus Phosphorsäure eloxiert, um einen Film aus Tantalpentoxyd herzustellen;
dies ist ein dielektrischer ilm. Der dielektrische Film 82 überdeckt die freien
Flächen des Tantalpulvers 72 und den eingebetteten Teil des Tanteldrahtes 80.
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Der dielektrische Film 52 bildet sich mit einer Dicke von etwa 15
Anström pro Volt Eloxier- oder Formierungsspannung.
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Nach dem Eloxieren wird die Anode in eine Lösung aus Mangannitrat
zur Füllung des Porenraumes getaucht. Die Anode wird dann gebrannt, wodurch das
Mangannitrat sich zersetzt und einen leitenden Film aus Nangandioxyd über den dielektrischen
Pilm 82 bildet. Das Verfahren des Eintauchens und Brennens wird mehrmals wiederholt,
bis der gesamte Porenraum mit dem leitenden Film 84 aus Mangandioxyd gefüllt ist.
Die inneren Porenfüllungen aus Mangandioxyd sind mit den Oberflächenüberzügen aus
Nangandioxyd zur Abdichtung des dielektrischen Filmes 82 verbunden.
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Die Aussenfläche des leitenden Filmes 84 wird dann mit einer Graphitlösung,
die auf dem Fachgebiet als Aquadag bekannt ist, überzogen, wodurch ein leitender
Graphitüberzug 86 gebildet wird. Der Graphitüberzug 86 dringt nicht in den bereits
gefüllten Porenraum ein. Die Anordnung wird dann in eine Silberlösung getaucht,
um das Graphit mit einem Silberüberzug 87 zu überziehen.
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In Figur 8 sieht man, daß die Anordnung in eine Netalldose 88 eingesetzt
worden ist, die auf der Innenseite vorverzinnt wurde und der Raum zwischen der Dose
88 und dem Silber wird mit Lötmaterial 90 gefüllt. Eine Kathodenzuführung 92 ist
an der Dose 88 durch Schweißen befestigt. Die verbleibenden Konstruktionselemente
bestehen aus einer isolierenden Scheibe 84 zum Zentrieren des Tantaldrahtes 80;
einer Anodenzuführung 96, die an den Tantaldraht stumpf geschweißt ist; einer Kovarstopfbüchse
98, die an die Anodenzuführung 96 geschweißt ist; einem Glaswulst 100, der an die
Kovarstopfbüchse 98 geschweißt ist und einem Kovarring 102, der gegen den Glaswulst
100 abgedichtet und an die Dose 88 gelötet ist; Kovar ist der Warenname für ein
Metall mit @irer Zusammensetzung von 54 % Eisen, 28 % Nickel und 18 % Kobalt.
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Ein stark vergrößerter Schnitt durch einen der Elementarkondensatoren
ist dargestellt, der einem einzigen antalpulverpartikel zugeordnet ist (schematisch
in Figur 9 gezeigt). Der Elementarkondensator besteht im wesentlichen aus Pulverpartikel
72, dem dielektrischen Überzug 82 und dem leitenden Überzug 84. Die Gesamtkapazität
ist die Summe sämtlicher parallel geschalteter Elementarkondensatoren.
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Tantaldioden wurden mit der Vorrichtung nach der Erfindung hergestellt,
deren gesinterte Dichte bei etwa 50 bis 80 % und deren verbundene Porosität bei
über 90 ffi lag. Unter 90 % verbundene Porosität ist zu verstehen, daß über 90 %
des gesamten Porenvolumens völlig miteinander verbunden ist, Unter Verwendung von
Anoden aus Tantalpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 4 Nikron wurden Kondensatoren
hergestellt, deren CV Werte oberhalb 6000 Mikrofarad-Volt pro Gramm verglichen mit
CV Werten von 2000 bis 2200 Nikrofarad-Volt pro Gramm bei üblichen Tantalkondensatoren
lagen. Mit einer Tantalpartikelgröße von 8 Mikron wurden CV Werte von über 2500
verglichen mit CV Werten von 1500 bei üblichen Tantalkondensatoren erhalten.
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PATENTANSPRÜCHE: