DE19730742C2 - Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht

Info

Publication number
DE19730742C2
DE19730742C2 DE19730742A DE19730742A DE19730742C2 DE 19730742 C2 DE19730742 C2 DE 19730742C2 DE 19730742 A DE19730742 A DE 19730742A DE 19730742 A DE19730742 A DE 19730742A DE 19730742 C2 DE19730742 C2 DE 19730742C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
layer
silicon
powder
green body
infiltration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE19730742A
Other languages
English (en)
Other versions
DE19730742A1 (de
Inventor
Reinhard Lenk
Wolfgang Loeschau
Siegfried Scharek
Michael Teichgraeber
Claus Richter
Steffen Nowotny
Joerg Adler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE19730742A priority Critical patent/DE19730742C2/de
Publication of DE19730742A1 publication Critical patent/DE19730742A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19730742C2 publication Critical patent/DE19730742C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/003—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/0072—Heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/28—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using solids, e.g. powders, pastes
    • C23C10/34—Embedding in a powder mixture, i.e. pack cementation
    • C23C10/36—Embedding in a powder mixture, i.e. pack cementation only one element being diffused
    • C23C10/44—Siliconising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/08—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat
    • C23C24/10—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat with intermediate formation of a liquid phase in the layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00612—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as one or more layers of a layered structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6026—Computer aided shaping, e.g. rapid prototyping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/665—Local sintering, e.g. laser sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/94—Products characterised by their shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/365—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/61—Joining two substrates of which at least one is porous by infiltrating the porous substrate with a liquid, such as a molten metal, causing bonding of the two substrates, e.g. joining two porous carbon substrates by infiltrating with molten silicon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Si-enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkör­ pers oder einer solchen Schicht sowie die Verwendung als Schutzschicht auf metallischen Substraten.
Nichtoxidische, Silizium enthaltende Keramikwerkstof­ fe zeichnen sich normalerweise durch relativ kleine Dichten, hohe Härte, hohe chemische und thermische Beständigkeit und weiter dadurch aus, daß sie in wei­ ten Grenzen gegenüber hohen Temperaturen stabil sind. Bei ihnen ist es in relativ weiten Grenzen möglich, bestimmte Eigenschaften, wie Wärme- oder elektrische Leitfähigkeit zu beeinflussen, so daß sie für die verschiedensten Anwendungen in der Technik geeignet sind.
Bauteile aus solchen keramischen Werkstoffen werden bekanntermaßen in einer Pulvertechnologie herge­ stellt, wobei die Bindung der einzelnen Pulverkörner durch verschiedene Möglichkeiten erreicht werden kann, die wiederum Einfluß auf die Eigenschaften des letztendlichen Werkstoffes haben. Solche Bauteile werden in der Regel durch herkömmliche Sinterverfah­ ren hergestellt, wobei das Sintern bei den bisher bekannten Verfahren ohne Sinterhilfsmittel nicht durchgeführt werden kann. Dies ist beispielsweise für Siliziumcarbidkeramik von J. Kriegesmann in Techni­ sche Keramische Werkstoffe, Kapitel 4.3.2.0 "Silizi­ umcarbidkeramik", herausgegeben von Prof. J. Krieges­ mann, Deutscher Wirtschaftsdienst, erklärt worden.
Die bisher üblicherweise verwendeten verschiedenen Sinterverfahren haben jedoch wesentliche Nachteile, die einmal einen hohen Aufwand bei der Verfahrensfüh­ rung mit entsprechend hohen Temperaturen bedingen und zum anderen bestimmte Formen für Bauteile nicht rea­ lisiert werden können. Ganz besonders negativ wirkt sich die relativ hohe Schwindung des Werkstoffes nach dem Sintern aus, die nicht in jedem Fall ausreichend berücksichtigt bzw. kompensiert werden kann. Diesen Nachteilen konnte in der Vergangenheit durch die Her­ stellung von beispielsweise siliziuminfiltriertem SiC (SiSiC) entgegen getreten werden. Dabei erfolgt die Bindung beim pulverförmigen Ausgangsmaterial beim Infiltrieren bei relativ niedrigeren Temperaturen (ca. 1600°C) über ein Sekundär-SiC. Ein so herge­ stellter Werkstoff weist nahezu keine Schwindung mehr auf. Die unterste Temperaturgrenze für die Infiltra­ tion wird durch den Schmelzpunkt von Silizium, der bei 1410°C liegt, vorgegeben.
Eine SiSiC-Keramik kann auf zwei verschiedenen Wegen hergestellt werden.
Dabei ist es einmal möglich, eine Mischung von minde­ stens einem SiC-Pulver und einer weiteren kohlen­ stoffhaltigen Verbindung zu verwenden. Die kohlen­ stoffhaltige Verbindung sichert die Grünfestigkeit und mittels eines zwischengeschalteten Pyrolyse­ schrittes wird dieser Kohlenstoff in elementaren Koh­ lenstoff umgewandelt. Im Anschluß daran wird dieser elementare Kohlenstoff wiederum mit einer Reaktion mit dem flüssigen oder gasförmigen Silizium zu Sekun­ där-SiC umgewandelt und die verbliebenen Poren mit Silizium gefüllt. Dabei kann der Siliziumanteil im fertigen Werkstoff im Bereich zwischen 8 bis 15 Mas­ se-% liegen, wie dies von P. Popper, Reaction-Sinte­ ring with Spezial Reference to Non-Oxid Ceramics, in Trans. VII. Intern. Ceram. Congr., London, 1960, Sei­ ten 451 bis 460 beschrieben worden ist. Der hierbei erforderliche zusätzliche Pyrolyseschritt erhöht den technologischen Aufwand und es müssen außerdem gebil­ dete Abprodukte beseitigt werden (K. Berroth, Her­ stellung von großen komplexen Bauteilen aus SiSiC durch Schlickerguß, Pulvertechnologische Wege in die Zukunft, 1995, Band 11, Seiten 243 bis 249).
Die zweite bekannte Möglichkeit besteht darin, rekri­ stallisiertes RSiC mit Silizium zu infiltrieren. Hierfür sind jedoch Temperaturen im Bereich von ca. 2200°C für die Rekristallisation erforderlich und es können nicht beliebige Formen hergestellt werden, so daß eine sinnvolle technische Nutzung dieses Verfah­ rens bisher nicht bekannt sind. In jüngster Vergan­ genheit wurden neue Verfahren zur Herstellung von Formkörpern vorgestellt, bei denen diese generativ, d. h. schrittweise, selbsttragend aufgebaut werden. Hierfür wird bevorzugt das in US 4,863,538 und in US 5,182,170 beschriebene selektive Lasersintern verwen­ det. Dort ist auch darauf hingewiesen worden, daß als Ausgangspulver für die generativ hergestellten Bau­ teile auch verschiedene Keramiken eingesetzt werden können.
In US 3,205,043 sind Alternativen zur Herstellung von Siliziumkarbid beschrieben, wobei generell rekristal­ lisiertes RSiC erhalten werden soll. Mit den dort beschriebenen Varianten kann ein solcher Werkstoff einmal unter Verwendung eines temporären Bindemit­ tels, das für die Rekristallisation geeignet ist und zum anderen unter Verwendung einer Ausgangsmischung aus SiC und elementarem Silizium, die in einer kohlen­ stoffhaltigen Atmosphäre einer Temperaturbehandlung oberhalb 1350°C unterzogen werden, erhalten werden.
In der EP 0 180 924 A2 ist ein Werkstoff und ein Ver­ fahren zur Herstellung eines solchen ans in Gegenwart von Kohlenstoff reaktionsgebundenen, elementaren Si­ lizium enthaltenden Partikeln beschrieben, der neben anderen Applikationen auch als Filterwerkstoff eine­ gestzt werden soll.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren vorzugeben, mit dem nichtoxidische Silizium enthal­ tende Keramikformkörper oder solche Schichten herge­ stellt werden können, das einen geringen Herstel­ lungsaufwand bedingt, eine große Formenvielfalt er­ möglicht und eine breite Verwendungsvielfalt garan­ tiert.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestal­ tungsformen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich mit Anwendung der in den untergeordneten Ansprü­ chen genannten Merkmale.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Silizium enthaltender nichtoxidischer Keramikwerkstoff aus einem homogenen Pulver einer nichtoxidischen Silizi­ umverbindung oder reinem Silizium einer Wärmebehand­ lung bei Temperaturen von mindestens 800°C in einer oxidierenden Atmosphäre unterzogen. Dabei kann dieses Pulver mit einem bekannten Formgebungsverfahren in Form eines Grünkörpers gebracht oder als Schicht auf ein Substrat aufgebracht werden. Die Wärmebehandlung kann auf herkömmliche Weise in einem Ofen durchge­ führt oder durch gezielte relativ kurzzeitige lokale Erwärmung mit einem Strahl hoher Intensität, wie z. B. einem Laserstrahl, lokal differenziert, für bestimmte Bereiche schichtweise einen generativ zu erzeugenden Schichtaufbau erreichend durchgeführt werden oder der Laserstrahl im Nachgang über die Oberfläche des Grün­ körpers oder des Schichtaufbaus geführt wird. Dabei bietet sich insbesondere das aus dem Stand der Tech­ nik bekannte selektive Lasersintern an. Mit diesem Verfahren können neben einfachen Schichtaufbauten auch relativ kompliziert konturierte Formkörper schichtweise aufgebaut werden, wobei auch Überhänge und innere Hohlräume in den verschiedensten Formen und Konturen herstellbar sind.
Als Ausgangsmaterial können homogene Si, SiC oder Si3N4-Pulver, d. h. Pulver ohne Zusätze und Verunreini­ gungen verwendet werden.
Bei der bereits beschriebenen Wärmebehandlung bildet sich zwischen den Pulverkörnern eine temporäre Binde­ phase über die Reaktion der Oberfläche mit atmosphä­ ren Bestandteilen aus, wobei die Wärmebehandlung in einer Atmosphäre aus Luft oder einem Argon-Luftge­ misch durchgeführt werden kann. Die ausgebildete tem­ poräre Bindephase garantiert dann bei bereits sehr kleinen Gehalten eine verhältnismäßig hohe Festigkeit und es entstehen bei dieser Behandlung nahezu keine unerwünschten Abprodukte. Die temporäre Bindephase kann Silizium und/oder Verbindungen aus dem System Si-O-N sein, die sich in situ ausbilden. Sie entsteht durch Oxidation der Kornoberfläche und Verdampfungs- und Kondensationsprozesse. Nach der Wärmebehandlung verfügt das Bauteil bzw. der Schichtaufbau über eine ausreichende Grünfestigkeit für eine eventuell erfor­ derliche Nachbehandlung oder der Werkstoff kann be­ reits in dieser Form für verschiedene Applikationen eingesetzt werden. Wegen der relativ hohen Porosität des Werkstoffes ist eine Verwendung als Filtermateri­ al denkbar. Wird der Werkstoff aus SiC hergestellt, kann wegen der elektrischen Leitfähigkeit durch Anle­ gen eines elektrischen Feldes auch ein elektrostati­ scher Filter erhalten werden.
Wird der Grünkörper oder die Schicht aus reinem Sili­ zium hergestellt, wird dieses vor der weiteren Be­ handlung in einer Stickstoffatmosphäre bei Temperatu­ ren von 1350 bis 1450°C, zumindest teilweise in Si3N4 umgewandelt.
Das zu verwendende Pulver sollte eine mittlere Kör­ nung im Bereich zwischen 1 und 250 µm, bevorzugt zwi­ schen 10 und 100 µm aufweisen.
Der Grünkörper oder die Schicht wird mit einem Metall oder Silizium infiltriert. Bei dem auszuwählenden Metall für die Infiltrierung ist ein gewisses Maß an Benetzungsvermögen des vorab erhaltenen Werkstoffes erforderlich, so daß eine Infiltration z. B. mit Alu­ minium möglich ist, wobei die Infiltration durch ei­ nen zusätzlichen Druckeinfluß, mit dem das Metall in den Werkstoff gepreßt wird, unterstützt werden kann.
Ganz besonders vorteilhaft ist eine Infiltration mit Silizium, die bei Temperaturen zwischen 1410 und 1800°C bevorzugt bei 1600°C durchgeführt werden kann. Diese Infiltration sollte ebenfalls druckunterstützt erfolgen.
Es hat sich überraschend herausgestellt, daß hier­ durch der Siliziumgehalt in einer nichtoxidischen Keramik im Bereich zwischen 5 und 50 Masse-% ein­ stelllbar ist, wobei die Siliziumgehalte oberhalb 20 Masse-% bei solchen Keramikwerkstoffen, die auf her­ kömmliche Art und Weise hergestellt worden sind, bis­ her nicht erhalten werden konnten. Nach der Infiltra­ tion hat der Werkstoff eine wesentlich höhere Festig­ keit und es können nahezu alle Poren im vorher porö­ sen Ausgangswerkstoff geschlossen werden. Durch Ein­ stellung des Siliziumgehaltes kann gezielt Einfluß auf die gewünschten Eigenschaften des Werkstoffes genommen werden. Dies betrifft im Wesentlichen Wärme- und elektrische Leitfähigkeit sowie die Dichte und demzufolge auch die Masse des Werkstoffes.
Die Infiltration soll bevorzugt im Vakuum durchge­ führt werden. Wird der erfindungsgemäße Werkstoff durch selektives Lasersintern als Grünkörper oder als Schichtaufbau hergestellt, kann bevorzugt ein CO2-La­ ser, der einen Lichtstrahl bei einer Wellenlänge von 10,6 µm aussendet, eingesetzt werden, da das Aus­ gangspulver bei dieser Wellenlänge einen hohen Ab­ sorptionsgrad aufweist und nur ein geringer Anteil reflektiert wird. Mit dem selektiven Lasersintern kann eine Schicht, die auch aus mehreren Lagen beste­ hen kann, auf einem metallischen Substrat aufgebracht werden, die im Nachgang dann ebenfalls mit bevorzugt Silizium infiltriert wird, so daß das metallische Substrat mit einer Schutzschicht versehen werden kann. Dabei entstehen keine Probleme, soweit Substra­ te aus einem Metall verwendet werden, die eine Schmelztemperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Siliziums aufweisen. Hat das verwendete Substrat je­ doch eine Schmelztemperatur unterhalb der Schmelztem­ peratur des Siliziums, so kann die Infiltration bei gleichzeitiger Kühlung des metallischen Substrates durchgeführt werden.
Günstig ist es außerdem, wenn als Substrat reines Silizium verwendet wird, so daß der Grünkörper oder ein Schichtaufbau direkt auf einem Silizium-Wafer ausgebildet werden kann. Dies hat den Vorteil, daß das ganze Gebilde in einen evakuierbaren Ofen gegeben und nach Aufheizung das geschmolzene Silizium des Substrates zur Infiltration ausgenutzt werden kann, so daß kein zusätzlicher Aufwand für das Lösen des beim selektiven Lasersintern hergestellten Grünkör­ pers von einer Grundplatte, auf der der Grünkörper generativ schichtweise hergestellt worden ist, erfor­ derlich ist.
Nach dem Stand der Technik werden bisher üblicherwei­ se Stützkonstruktionenen auf der Grundplatte durch selektives Lasersintern hergestellt, auf denen dann der Aufbau des Grünkörpers erfolgt und dieser Grün­ körper dann nach Trennen der Stützkonstruktionen von der Grundplatte abgenommen werden kann, wobei an den Stellen der ursprünglichen Stützkonstruktion eine mechanische Nachbearbeitung in aufwendiger Form er­ forderlich ist, die bei der beschriebenen Verwendung von Silizium-Wafern entfallen kann.
Der für das selektive Lasersintern verwendete CO2- Laser hat vorzugsweise eine Leistung zwischen 45 und 60 W, wobei sein Strahl auf einen Strahldurchmesser zwischen 0,3 und 0,6 mm fokussiert werden sollte. Der Laserstrahl wird in bekannter Weise mit einem X-Y- Scanner mit einer Geschwindigkeit zwischen 200 und 300 mm/s bewegt. Dabei ist es günstig, die Laserlei­ stung und/oder den Laserstrahl so einzustellen, daß die Körner des homogenen Ausgangspulvers zumindest teilweise zertrümmert werden, so daß zu der Bindung mit den temporären Bindephasen auch ein Anteil mecha­ nischer Bindung durch Verzahnung der Pulverkörner hinzu kommt.
Als besonders günstig, bei dem erfindungsgemäß herge­ stellten Werkststoff, hat sich herausgestellt, daß die temporären Bindephasen bei der nachfolgenden In­ filtration in Bestandteile des Werkstoffes umgewan­ delt werden und nicht wie dies bei den bekannten Ver­ fahren der Fall ist, als Abprodukte anfallen.
Außerdem können Bauteile oder Schichten aus nichtoxi­ dischen, Silizium enthaltenden Ausgangsmaterialien hergestellt werden, bei denen keine Sinterhilfsmittel erforderlich sind und die während des gesamten Her­ stellungsprozesses nahezu keiner Schwindung unterlie­ gen.
Die Verfahrensführung kann weiter dahingehend ergänzt werden, daß dem Grünkörper oder der Schicht vor der Infiltration Kohlenstoff zugegeben wird. Dies kann beispielsweise durch Tränken mit einem thermoreakti­ ven Kunststoff erfolgen. Dies führt dazu, daß während der Infiltration bei Siliziumcarbid als Ausgangspul­ ver sekundäres Siliciumcarbid gebildet wird, ohne daß die aus dem Stand der Technik (RSiC) bekannten Nach­ teile auftreten.
Nach der Erfindung können aber auch größere oder kom­ pliziertere Formkörper aus mehreren Grün- oder Form­ körpern hergestellt werden, wenn diese zumindest teilweise mit einem Auftrag einen Suspension des Si­ lizium enthaltenden Pulvers auf den miteinander zu verbindenden Oberflächenbereichen versehen, diese Oberflächenbereiche dann miteinander in Kontakt ge­ bracht werden und in dieser Stellung die Infiltration durchgeführt wird, so daß eine dauerhafte Verbindung der Grün- oder Formkörper erhalten werden kann, wobei in der Regel auf eine Nachbearbeitung der Nahtstellen zwischen den miteinander verbundenen Grün- oder Form­ körpern verzichtet werden kann.
Nach der Infiltration kann der Werkstoff eine Dichte aufweisen, die oberhalb 99% der theoretischen Dichte beträgt.
Die letztendliche Dichte des Werkstoffes kann ent­ sprechend des Siliziumanteils zwischen der Ausgangs­ dichte des verwendeten homogenen Pulvers und der Dichte des Siliziums eingestellt werden. Dadurch kann in weiten Grenzen die Masse und Festigkeit eines aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff hergestellten Bautei­ les beeinflußt werden.
Nachfolgend soll die Erfindung an Ausführungsbeispie­ len beschrieben werden:
Beispiel 1
Für die Herstellung von prismatischen Vollkörpern mit Abmessungen 6 × 6 × 50 mm (Biegebruchstab) wird han­ delsübliches, reines SiC-Pulver mit einer Dichte von 3,21 g/cm3 verwendet, das eine mittlere Korngröße von 23 µm aufweist und gut rieselfähig ist. Dieses Pulver wird als Pulverbett mit einer Schichtdicke von 50 µm aufgebracht, wobei eine Bauplattform aus gestrahltem Stahl mit RZ = 30 µm verwendet wird.
Die so aufgebrachte Schicht wird mit einem CO2-Laser mit einer Leistung zwischen 45 und 60 W bestrahlt, wobei der Laserstrahl auf 0,3 bis 0,6 mm Strahldurch­ messer fokussiert wird. Der Laserstrahl wird mit ei­ ner Geschwindigkeit zwischen 200 und 300 mm/s abge­ lenkt und vorzugsweise kreuzweise über die Oberfläche der Schicht geführt. Dabei wird der Laserstrahl ge­ zielt abgelenkt, so daß der Sintervorgang des SiC-Pulvers lokal differenziert durchgeführt wird, wie dies vom selektiven Lasersintern her bekannt ist. Dabei ist es sehr günstig, den Laserstrahl so zu steuern, daß keine größeren Flächenbereiche hinter­ einander nachfolgend gesintert werden und kleinere Flächenbereiche, die voneinander beabstandet sind, nacheinander sprungweise bestrahlt werden. Dadurch können nahezu gleiche Sinterbedingungen in einer Schicht erreicht werden, da die kleinen lokal gesin­ terten Bereiche relativ schnell abkühlen und das Sin­ tern bei nahezu konstanten Temperaturen auf der ge­ samten Schichtoberfläche erfolgt. Das selektive La­ sersintern wird bei atmosphären Bedingungen durchge­ führt, so daß in der Umgebung normale Luft vorhanden ist. Mittels dem selektiven Lasersintern kann dann ein nahezu beliebig geformter Formkörper aufgebaut werden, der keine Gefügefehler (Risse, Delaminatio­ nen, Verformungen) aufweist und dessen geometrische Abweichungen kleiner als 0,1 mm von der Vorgabe sind, wobei diese Abweichungen durch Verbesserungen der Software noch verkleinert werden können.
Der so aufgebaute Formkörper hat eine ausreichende Grünfestigkeit und kann im Nachgang mit Silizium in­ filtriert werden, wobei die Infiltration vorzugsweise ohne Ausheizen in einem Vakuumofen bei 1600°C durch­ geführt werden kann.
Die so erhaltenen Körper haben eine Dichte von 2,65 g/cm3 und sind porenfrei infiltriert. Im Werkstoff hat sich eine ausgeprägte Schichtstruktur ausgebil­ det. Die so hergestellten Biegebruchstäbe haben eine Biegebruchfestigkeit von ca. 195 MPa und einen E-Mo­ dul von ca. 225 GPa.
2. Beispiel
Hierbei wurden dünnwandige sechseckige Hohlprismen mit einem offenen Boden und einer geschlossenen Deck­ schicht mit einer Kantenlänge von 15 mm, einer Wand­ stärke von 1,5 mm und einer Deckschichtdicke von 3 mm hergestellt.
Die Herstellung der Hohlprismen erfolgte, wie beim Beispiel 1 beschrieben, wobei jedoch die Laserlei­ stung auf 45 W und die Ablenkgeschwindigkeit des La­ serstrahles bei 200 mm/s gehalten worden ist.
Die Prismen hatten eine sehr gute Maßhaltigkeit, ent­ sprachen der gewünschten Form und konnten im Nachgang gut bearbeitet werden, wobei die Deckschicht nach dem Infiltrieren durch eine mechanische Nachbearbeitung (Schleifen, Läppen und Polieren) auf eine mittlere Rauhtiefe von Ra ≦ 10 nm geglättet worden ist.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung eine Silizium enthal­ tenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht,
bei dem ein aus einem homogenen Pulver ohne Zu­ sätze einer nichtoxidischen Siliziumverbindung oder aus reinem Silizium geformter Grünkörper oder eine solche Schicht an Luft einer Wärmebe­ handlung bei Temperaturen von mindestens 800°C unterzogen wird und/oder ein Wärmeeintrag auf die Schicht aus homogenem Pulver oder den Grün­ körper mit einem abgelenkten Laserstrahl er­ folgt, so daß temporäre Bindephasen, aus Silizi­ um und/oder Verbindungen aus dem System Si-O-N, zwischen den Körnern durch Oxidation, Verdamp­ fungs- und Kondensationsprozesse in situ gebil­ det werden;
bei dem dann der Grünkörper oder die Schicht mit einem Metall oder mit Silizium infiltriert wird;
wobei ein aus reinem Silizium erhaltener Grün­ körper oder eine solche Schicht vor der Infil­ tration in einer Stickstoffatmosphäre in Si3N4 oder durch Zugabe einer Kohlenstoffverbindung in SiC umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Infiltration bei Temperaturen zwischen 1410 und 1800°C durchge­ führt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Infiltration im Vakuum durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall oder Si­ lizium in den Grünkörper oder die Schicht unter Druck infiltriert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß ein SiC-Pulver oder ein Si3N4-Pulver verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver mit einer mittleren Körnung zwischen 1 und 250 µm verwen­ det wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im fertigen Werk­ stoff ein Si-Gehalt zwischen 5 und 50 Masse-% eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Grünkörper durch schichtweises selektives Lasersintern herge­ stellt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht auf ein metallisches oder keramisches Substrat aufge­ bracht und durch selektives Lasersintern behan­ delt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Laserprozeßpara­ meter so eingestellt werden, daß die Pulverkör­ ner zumindest teilweise zertrümmert werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Wärmebe­ handlung in oxidierender Atmosphäre zwischen den Pulverkörnern gebildeten temporären Bindephasen bei der Infiltration wieder gelöst werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß temporäre Bindepha­ sen in Bestandteile des Werkstoffes umgewandelt werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Grünkörper aus einer Suspension des homogenen Pulvers vorge­ formt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Grün- oder Formkörper durch zumindest teilweisen Auftrag einer Suspension des homogenen Pulvers auf zu fügende Oberflächenbereiche hergestellt werden, diese Oberflächen­ bereiche miteinander in Kontakt gebracht und anschließend diese Oberflächenbereiche der Form­ körper bei der Infiltration miteinander verbunden werden.
15. Verwendung einer nach einem der Ansprüche 1 bis 14 hergestellten Schicht als Schutzschicht auf metallischen Substraten.
DE19730742A 1997-07-17 1997-07-17 Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht Expired - Fee Related DE19730742C2 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19730742A DE19730742C2 (de) 1997-07-17 1997-07-17 Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19730742A DE19730742C2 (de) 1997-07-17 1997-07-17 Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19730742A1 DE19730742A1 (de) 1999-01-21
DE19730742C2 true DE19730742C2 (de) 2000-03-09

Family

ID=7836057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19730742A Expired - Fee Related DE19730742C2 (de) 1997-07-17 1997-07-17 Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19730742C2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10257458A1 (de) * 2002-12-09 2004-06-24 Saint-Gobain Industriekeramik Rödental GmbH Solarthermische Empfängereinheit mit keramischem Formkörper sowie Verfahren zur Herstellung entsprechender keramischer Körper

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013114003B4 (de) 2013-12-13 2017-03-16 Bundesanstalt für Materialforschung und -Prüfung (BAM) Verfahren zur Sinterherstellung eines dreidimensionalen strukturierten Objektes und Sintervorrichtung hierzu
DE102014216433A1 (de) * 2014-08-19 2016-02-25 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers sowie Formkörper
DE102015223236A1 (de) 2015-11-24 2017-05-24 Sgl Carbon Se Keramisches Bauteil
EP3412641B1 (de) * 2017-06-05 2021-08-11 Tallinn University of Technology Fasernetzwerke von si3n4 mit komplexer geometrie und deren herstellung
EP4049988A4 (de) * 2019-10-23 2024-03-06 Canon Kk Verfahren zur herstellung eines keramischen gegenstands, flüssigkeit mit metallkomponenten, kit zur herstellung eines keramischen gegenstands und keramischer gegenstand

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3205043A (en) * 1962-04-04 1965-09-07 Carborundum Co Cold molded dense silicon carbide articles and method of making the same
EP0180924A2 (de) * 1984-11-05 1986-05-14 HELIOTRONIC Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft für Solarzellen-Grundstoffe mbH Werkstoff aus in Gegenwart von Kohlenstoff reaktiongebundenen, elementares Silicium enthaltenden Partikeln und Verfahren zu seiner Herstellung
US4863538A (en) * 1986-10-17 1989-09-05 Board Of Regents, The University Of Texas System Method and apparatus for producing parts by selective sintering
US5182170A (en) * 1989-09-05 1993-01-26 Board Of Regents, The University Of Texas System Method of producing parts by selective beam interaction of powder with gas phase reactant
US5431967A (en) * 1989-09-05 1995-07-11 Board Of Regents, The University Of Texas System Selective laser sintering using nanocomposite materials

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3205043A (en) * 1962-04-04 1965-09-07 Carborundum Co Cold molded dense silicon carbide articles and method of making the same
EP0180924A2 (de) * 1984-11-05 1986-05-14 HELIOTRONIC Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft für Solarzellen-Grundstoffe mbH Werkstoff aus in Gegenwart von Kohlenstoff reaktiongebundenen, elementares Silicium enthaltenden Partikeln und Verfahren zu seiner Herstellung
US4863538A (en) * 1986-10-17 1989-09-05 Board Of Regents, The University Of Texas System Method and apparatus for producing parts by selective sintering
US5182170A (en) * 1989-09-05 1993-01-26 Board Of Regents, The University Of Texas System Method of producing parts by selective beam interaction of powder with gas phase reactant
US5431967A (en) * 1989-09-05 1995-07-11 Board Of Regents, The University Of Texas System Selective laser sintering using nanocomposite materials

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10257458A1 (de) * 2002-12-09 2004-06-24 Saint-Gobain Industriekeramik Rödental GmbH Solarthermische Empfängereinheit mit keramischem Formkörper sowie Verfahren zur Herstellung entsprechender keramischer Körper

Also Published As

Publication number Publication date
DE19730742A1 (de) 1999-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19736560C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers, Körper aus SiC, sowie Verwendung des porösen Körpers
EP0817723B1 (de) Verfahren zur herstellung von schwindungsangepassten keramik-verbundwerkstoffen
DE2734425C2 (de) Polykristalliner Sinterkörper auf der Basis von Siliziumcarbid und Borcarbid und Verfahren zum Herstellen
DE1758845B2 (de) Verfahren zur herstellung von praezisionsgiessformen fuer reaktionsfaehige metalle
DE10015614A1 (de) Gesinterter Formkörper mit poröser Schicht auf der Oberfläche sowie Verfahren zu seiner Herstellung
DE19502129A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden Cermets
DE19849340B4 (de) Keramisches Sinterprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung
DD286135A5 (de) Verfahren zur herstellung eines selbsttragenden keramischen verbundstoffes
DE19727115C2 (de) Poröse Siliciumcarbidkeramik und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP0651698A1 (de) Verbundsysteme mit mindestens zwei anorganischen keramischen schichten und verfahren zu deren herstellung
DE19730742C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Silizium enthaltenden nichtoxidischen Keramikformkörpers oder einer solchen Schicht
EP0525325B1 (de) Verfahren zur Herstellung dichter Sinterwerkstücke
DE60120586T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridfilters
DE3941516C2 (de) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Keramikartikels
EP2462080B1 (de) Alpha-al2o3-sintermaterial und verfahren zur herstellung eines hochdichten und feinstkristallinen formkörpers aus diesem material sowie dessen verwendung
EP0151472B1 (de) Verbessertes Verfahren zum Verdichten poröser keramischer Bauteile für das heissisostatische Pressen
DE10114774A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Metall/Keramik-Komposits und Verfahren zur Herstellung eines porösen keramischen Körpers
DE2330595C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Siliciumnitrid-Formkörpern
WO2004067154A1 (de) Mehrlagiger keramikverbund
DE3116786A1 (de) Homogener siliciumcarbid-formkoerper und verfahren zu seiner herstellung
DE4405331C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Keramikbauteils
DD301924A9 (de) Verfahren fuer die Herstellung eines komplexen Oxydationsreaktionsproduktes
EP0810982B1 (de) Verfahren zur herstellung von keramischen, metallischen oder keramometallischen formkörpern
DE3701691A1 (de) Verfahren zum herstellen einer ofenkomponente
EP0590186B1 (de) Kern nach dem Wachsausschmelzverfahren

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20140201