DE3701691A1 - Verfahren zum herstellen einer ofenkomponente - Google Patents
Verfahren zum herstellen einer ofenkomponenteInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
einer Ofenkomponente bzw. eines Ofenbauteils, wie eines Pro
zeßrohres oder eines Schiffchens für einen Halbleiter-Diffu
sionsofen.
Aus der japanischen Veröffentlichung Nr. 54-10 825 bzw. der
US-Patentschrift 39 51 587 sind Komponenten für einen Halb
leiter-Diffusionsofen, wie ein Prozeßrohr, ein Rührer bzw.
Löffel und ein Schiffchen bekannt, die im wesentlichen aus
einer gesinterten Siliciumcarbidmatrix bestehen, die sich
durch Sintern von Siliciumcarbidpulver ergibt, das aus etwa
50 Gew.-% feinem Siliciumcarbid mit einer durchschnittlichen
Partikelgröße von 0,1-8 µm und 50 Gew.-% grobem Silicium
carbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 30-
170 µm besteht. Die Ofenkomponenten werden hauptsächlich
durch ein keramisches Gießverfahren hergestellt.
Auf der anderen Seite werden Verfahren zur Bildung eines
Siliciumcarbid-CVD-Überzugs (Chemische-Dampf-Abscheidung -
Chemical Vapor Deposition) auf einer Ofenkomponente in den
japanischen Offenlegungsschriften 52-145 419, 54-90 966 und
54-90 967 vorgeschlagen.
Da das feine Siliciumcarbidpulver eine durchschnittliche
Partikelgröße von 0,1-8 µm aufweist, werden bei derartigen
Halbleiter-Diffusionsofenkomponenten, wie sie in der US-
Patentschrift 39 51 587 beschrieben sind, die Oberflächen
der Pulver sehr groß, so daß Verunreinigungen sehr leicht
von ihnen aufgenommen werden können.
Im allgemeinen wird Siliciumcarbidpulver durch unter Vibra
tion arbeitende Mühlen o.dgl. gemahlen und anschließend ge
siebt, um dadurch zu einem Ausgangsmaterial mit gewünschten
Partikelgrößen zu werden. Während des Mahlens werden jedoch
viele Verunreinigungen in einem solchen Ausmaß eingefangen,
daß derart hergestellte Siliciumcarbidpulver nicht für den
Zweck der Herstellung von Halbleiter-Diffusionsofenkomponen
ten guter Qualität verwendet werden können. Daher wird eine
Reinigungsbehandlung, beispielsweise eine Säurebehandlung,
auf das Pulver angewendet. Bei dieser Behandlung wird feine
res Pulver relativ stärker kontaminiert und läßt sich nicht
leicht reinigen. Aus diesem Grunde ist es unter dem Ge
sichtspunkt hoher Qualität vorzuziehen, grobes Siliciumcar
bidpulver zu verwenden. Wenn jedoch nur groberes Silicium
carbidpulver verwendet wird, läßt sich keine ausreichende
Dichte und Festigkeit für eine Ofenkomponente erreichen.
Dichte und chemische Reinheit eines geformten Körpers sind
jedoch wichtige Faktoren für eine Komponente bzw. einen Bau
teil für einen Halbleiter-Diffusionsofen.
Es wurde gefunden, daß die Glätte einer Oberfläche einer
Komponente eines Halbleiter-Diffusionsofens ihre mechanische
Festigkeit beeinflußt. Dies kann darauf zurückzuführen sein,
daß die Struktur eines Siliciumcarbid-CVD-Überzuges von der
des Ofenbauteils verschieden ist. Wenn die Oberfläche des
Ofenbauteils nicht glatt ist, dann kann der CVD-Überzug wäh
rend der Wärmebehandlung von Waffeln, bzw. Oblaten o.dgl.
(wafer) Sprünge bekommen. Selbst wenn ein kleinerer Vor
sprung auf der Oberfläche der Komponente vorhanden ist, wird
dieser vergrößert, wenn ein CVD-Überzug auf der Komponente
gebildet wird, wobei ein relativ großer Vorsprung auf dem
CVD-Überzug gebildet wird. Deshalb sollte eine gegebene
Oberfläche einer Ofenkomponente, wie zum Beispiel die Innen
fläche eines Prozeßrohres sehr glatt sein.
Wird ein Prozeßrohr durch eine keramische Gießmethode herge
stellt, dann ist in dieser Hinsicht zumindest eine innere
Oberfläche des Prozeßrohres nicht glatt, da viele korn- bzw.
blasenartige Strukturen darauf gebildet werden unabhängig
von der Glätte einer Innenfläche einer Gipsform für kerami
schen Guß. Wenn ein CVD-Überzug auf einer solchen Innenflä
che eines Prozeßrohres gebildet wird, dann werden diese
Kornstrukturen im Maßstab vergrößert, so daß die Glätte der
Innenfläche des Prozeßrohres abnimmt. Während der Hitzebe
handlung der Waffeln können solche Körner (Blasen) leicht
brechen. Dies führt dazu, daß feine Löcher darin gebildet
werden und/oder der CVD-Überzug beschädigt wird, besonders
dann, wenn ein Schiffchen für die Aufnahme von Waffeln dar
auf bewegt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung von Ofenkomponenten für einen Halbleiter-Diffu
sionsofen, wie zum Beispiel ein Prozeßrohr zu schaffen,
durch das die physikalischen Eigenschaften und insbesondere
die mechanische Festigkeit eines auf dem Körper der Ofenkom
ponente gebildeten CVD-Überzuges verbessert werden kann.
Erfindungsgemäß werden zwei Typen von Siliciumcarbidpulver
verwendet, die im wesentlichen aus grobem Siliciumcarbidpul
ver und mittlerem Siliciumcarbidpulver ohne feines Silicium
carbidpulver bestehen.
Das mittlere Siliciumcarbidpulver hat eine durchschnittliche
Partikelgröße von 10-30 µm. Das grobe Siliciumcarbidpulver
hat eine durchschnittliche Partikelgröße von 40-200 µm.
Kein feines Siliciumcarbidpulver mit einer durchschnittli
chen Partikelgröße von einigen Mikron oder weniger wird ver
wendet.
In Weiterbildung können 10 Gew.-Teile mittleren Siliciumcar
bidpulvers und 10-25 Gew.-Teile grobes Siliciumcarbidpul
ver gemischt und mit einem organischen Bindemittel, wie bei
spielsweise Phenolharz, Polyvinylalkohol oder Teerpech zur
Erzeugung einer Mischung vermischt werden.
Eine derartige Mischung kann granuliert oder pelletisiert
werden, um Pellets zu erhalten, und dann mit einer Preßform,
insbesondere einer Gummipresse, in die Form einer Ofenkompo
nente, beispielsweise eines Prozeßrohres, vorgeformt werden,
um dadurch einen geformten Körper zu erhalten. Er wird bei
einer Temperatur von 800-1 200°C vorgesintert, um dadurch
einen vorgesinterten Körper zu erhalten. Der vorgesinterte
Körper wird mit Silicium imprägniert bei einer Temperatur
von 1 500-1 800°C zum Zwecke der Silicidierung, während er
gleichzeitig bei einer Temperatur von 1 500-1 800°C gesin
tert wird. Der vorgesinterte Körper wird vorzugsweise durch
ein halogenhaltiges Gas gespült, wie HCl, Halogengas, Gas
von halogenisierten Kohlenwasserstoffen und Chlorgas, und
zwar bei einer Temperatur von 1 000-1 800°C, um vor der
Imprägnierungsstufe gereinigt zu werden, wodurch eine hohe
Qualität einer Ofenkomponente erreicht werden kann.
Danach wird auf einer gegebenen Oberfläche der Ofenkomponen
te ein Siliciumcarbid (SiC)-CVD-Überzug gebildet. Die Dicke
des durch chemische Dampfabscheidung gebildeten CVD-Überzu
ges liegt bei 10 µm oder mehr und vorzugsweise im Bereich
zwischen 20 und 500 µm. Es ist weiterhin bevorzugt, den
CVD-Überzug unter vermindertem Druck zu bilden.
Da die Sintertemperatur im Bereich zwischen 1 500 und 1 800°C
variiert, hat der Sinterkörper eine SiC-Matrix, welche nicht
umkristallisiert wird als Folge von Reaktionssintern. Die
mechanische Festigkeit kann verbessert werden, wenn eine
solche nicht umkristallisierte SiC-Matrix mit dem CVD-Über
zug kombiniert wird, zumindest im Vergleich mit der herkömm
lichen umkristallisierten SiC-Matrix. Da kein feines Sili
ciumcarbidpulver verwendet wird und beide Typen von Silici
umcarbidpulvern jeweils größere durchschnittliche Teilchen
größe haben als diejenigen, die für die Komponenten nach dem
Stand der Technik verwendet wurden, haben alle Siliciumcar
bidpulver relativ kleine Oberflächen. Deshalb können sie
leicht innerhalb kurzer Zeit gereinigt werden, und Verunrei
nigungen werden nicht so sehr eingefangen.
Gemäß der Erfindung kann die vorgesinterte Struktur eine
bevorzugte Porosität aufweisen, die zur Imprägnierung mit
Silicium geeignet ist, so daß sie eine ausreichende Festig
keit aufweisen kann. Nach ihrem Vorsintern sind keine Feh
lerstellen, wie unfertige Poren, vorhanden. Dementsprechend
kann eine homogene Si-SiC-Mikrostruktur mit hoher Festigkeit
erhalten werden.
Zusätzlich lassen sich beide Typen von Siliciumcarbidpulvern
mit relativ großen Teilchengrößen leicht granulieren oder
mit hohem Wirkungsgrad pelletisieren. Somit lassen sich die
Herstellungskosten unter Stabilisierung der Qualität verrin
gern.
Diese Vorteile lassen sich weiterhin dadurch vergrößern,
wenn die zwei Arten von Siliconcarbidpulvern durch eine
Presse, insbesondere eine Gummipresse geformt werden.
Da relativ großteiliges Siliciumcarbidpulver verwendet wird,
kann die Reinheit einer Ofenkomponente leicht verbessert
werden, so daß keine Substanzen mit niedrigem Siedepunkt in
der CVD-Beschichtungsstufe in gasförmigen Zustand übergehen
und somit ein hervorragender Kontakt einer CVD-Beschichtung
mit einer Oberfläche der Ofenkomponente ermöglicht wird.
Da die Oberfläche der Komponente mit Hilfe einer Presse,
insbesondere Gummipresse erfolgt und somit glatt ist, kann
der CVD-Überzug in der Festigkeit verbessert werden.
Im allgemeinen werden Waffeln bei einer Temperatur von 1000-
1300°C erhitzt. Nach dem Stand der Technik kann somit
etwas Silicium aus einer Ofenkomponente ausschwitzen und
somit zur Bildung kleinerer Vorsprünge beitragen, so daß die
Oberfläche der Ofenkomponente nicht glatt ist. Gemäß der
Erfindung verhindert jedoch der CVD-Überzug wirksam ein Aus
schwitzen von Silicium aus der Ofenkomponente.
Im allgemeinen schließt ein großer Bauteil eines Halblei
ter-Diffusionsofens eine relativ große Menge an Verunreini
gungen ein, die während der Hitzebehandlung der Waffel mög
licherweise aus der Oberfläche der Ofenkomponente austreten
können. Erfindungsgemäß versiegelt jedoch der CVD-Überzug
die Komponente im wesentlichen, so daß die darin enthaltenen
Verunreinigungen die Waffeln nicht beeinträchtigen können.
Die Größe der Ofenkomponente kann somit außer acht bleiben.
Die Vorteile der Erfindung sind somit besonders im Falle von
großen Waffeln, wie 15 cm- oder 20 cm-Waffeln bemerkenswert.
Auf den Inhalt der japanischen Patentanmeldung Nr. 60-149 345
vom 9. Juli 1985 und auf die entsprechende deutsche Patent
anmeldung P 36 22 517.7 (ältere Patentanmeldung) wird hier
mit ausdrücklich Bezug genommen einschließlich deren Fig.
1 und 2.
Es sei weiterhin erwähnt, daß im Falle der Verwendung von
10 Gew.-Teilen mittleren Pulvers und weniger als 10 Teilen
groben Pulvers Verunreinigungen in starkem Maße aufgenommen
werden können, so daß die Reinigung schwierig wird, wogegen
dann, wenn mehr als 25 Gew.-Teile grobes Pulver verwendet
werden, die gewünschte mechanische Festigkeit nicht leicht
erreicht werden kann.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung
ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter
Ausführungsformen, wobei die Merkmale jeweils für sich oder
zu mehreren bei einer Ausführungsform verwirklicht sein kön
nen.
Ein Prozeßrohr für einen Halbleiter-Diffusionsofen wird wie
folgt hergestellt:
Zunächst wird eine Mischung aus der folgenden Kombination
von Materialien bereitet:
- a) 10 Gew.-Teile mittleres Siliciumcarbidpulver, wie zum Beispiel grüner Carborund, mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 20 µm; und
- b) 10 Gew.-Teile grobes Siliciumcarbidpulver, wie zum Bei spiel grüner Carborund mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 150 µm.
Die Mischung wird mit Phenolharz versetzt und dann zur Her
stellung von Pellets in an sich bekannter Weise granuliert.
Nach dem Trocknen werden die Pellets mit Hilfe einer her
kömmlichen Gummi- bzw. Kautschukpresse in die Gestalt eines
Prozeß- bzw. Verarbeitungsrohres geformt, um somit einen
geformten Körper eines Prozeßrohres herzustellen. Wenn er
wünscht, kann er bearbeitet werden. Anschließend wird er bei
einer Temperatur zwischen 800°C und 1 200°C vorgesintert,
um den vorgesinterten Körper des Prozeßrohres zu erhalten.
Der vorgesinterte Körper des Prozeßrohres wird dann in einen
Spül- bzw. Reinigungsofen gebracht und mit HCl-Gas bei einer
Temperatur von 1 000-1 800°C, insbesondere 1 500-1 800°C
gespült, um dadurch gereinigt zu werden. Ein solcher vorge
sinterter und gereinigter Körper wird in einen Sinterofen
gebracht, in welchem er mit Silicium (Si) zum Zwecke der
Silicifizierung bei 1 700°C imprägniert, während er gleich
zeitig bei einer Temperatur von 1 500-1 800°C gesintert
wird, um einen gesinterten Körper eines Prozeßrohres zu er
halten.
Danach wird auf einer inneren Oberfläche des gesinterten
Prozeßrohr-Körpers unter vermindertem Druck ein SiC-CVD-
Überzugsfilm gebildet. Hierzu kann beispielsweise, wie in
der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 54-90 967 beschrie
ben, eine Einrichtung mit einer zylindrischen Graphitelek
trode in einem abgedichteten Gehäuse vorgesehen sein und der
Körper des gesinterten Prozeßrohres vertikal darin angeord
net werden. Silicium und Kohlenstoff enthaltendes Gas, wie
Trichlormethylsilan-Gas, strömt dann in das untere offene
Ende des Körpers des gesinterten Prozeßrohres mit einer
Strömungsgeschwindigkeit von 4 ml/Minute. Gleichzeitig
fließt Wasserstoffgas mit einer Fließgeschwindigkeit von
4000 ml/Minute als Trägergas ein. Der Druck in dem gesinter
ten Körper des Prozeßrohres ist vermindert, beispielsweise
auf 70 Torr. Danach wird mit Hilfe eines Induktionsheizers
aufgeheizt, um einen SiC-CVD-Überzug als Umsetzungssubstanz
auf einer vorgegebenen inneren Oberfläche des gesinterten
Prozeßrohres zu bilden, bis die Dicke des CVD-Überzuges
30 µm erreicht.
Wenn gewünscht, kann der Körper durch Schleifen seiner Ober
fläche fertig bearbeitet werden.
In gleicher Weise können auch andere Körper, wie zum Bei
spiel ein Auskleidungsrohr, ein Schiffchen und ein Rührer
oder eine Schaufel für einen Halbleiter-Diffusionsofen her
gestellt werden.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen einer Komponente für einen
Halbleiter-Diffusionsofen, gekennzeichnet durch folgende
Verfahrensschritte:
zwei Arten von Siliciumcarbidpulver, nämlich 10 Gew.- Teile eines mittleren Siliciumcarbids mit einer durch schnittlichen Partikelgröße von 10-30 µm und 10- 25 Gew.-Teile groben Siliciumcarbids mit einer durch schnittlichen Partikelgröße von 80-200 µm werden mit einander vermischt;
ein organisches Bindemittel wird der Mischung beige mischt;
die Mischung wird zur Erzeugung von Pellets anschließend granuliert;
die Pellets werden zur Herstellung eines geformten Kör pers durch Pressen vorgeformt;
der geformte Körper wird zur Erzeugung eines vorgesin terten Körpers bei einer Temperatur von 800-1 200°C vorgesintert;
der vorgesinterte Körper wird mit Silicium imprägniert, während der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur von 1 500-1 800°C gesintert wird zur Erzeugung eines gesinterten Körpers;
danach wird ein Siliciumcarbid-CVD-Überzug mit einer Dicke von 10 µm oder mehr auf einer vorgegebenen Ober fläche des gesinterten Körpers gebildet.
zwei Arten von Siliciumcarbidpulver, nämlich 10 Gew.- Teile eines mittleren Siliciumcarbids mit einer durch schnittlichen Partikelgröße von 10-30 µm und 10- 25 Gew.-Teile groben Siliciumcarbids mit einer durch schnittlichen Partikelgröße von 80-200 µm werden mit einander vermischt;
ein organisches Bindemittel wird der Mischung beige mischt;
die Mischung wird zur Erzeugung von Pellets anschließend granuliert;
die Pellets werden zur Herstellung eines geformten Kör pers durch Pressen vorgeformt;
der geformte Körper wird zur Erzeugung eines vorgesin terten Körpers bei einer Temperatur von 800-1 200°C vorgesintert;
der vorgesinterte Körper wird mit Silicium imprägniert, während der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur von 1 500-1 800°C gesintert wird zur Erzeugung eines gesinterten Körpers;
danach wird ein Siliciumcarbid-CVD-Überzug mit einer Dicke von 10 µm oder mehr auf einer vorgegebenen Ober fläche des gesinterten Körpers gebildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der vorgesinterte Körper mit HCl-Gas bei einer Tempera
tur von 1 000-1 800°C gespült wird, um ihn vor der Im
prägnierungsstufe zu reinigen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß der CVD-Überzug mit einer Dicke von 20-500 µm
erzeugt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß der CVD-Überzug unter vermin
dertem Druck gebildet wird.
5. Komponente für einen Halbleiter-Diffusionsofen, erhält
lich durch das Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche.
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